DE2720474A1 - SENSOR FOR SENSING THE CONCENTRATION OF A SPECIES IN A FLUID - Google Patents

SENSOR FOR SENSING THE CONCENTRATION OF A SPECIES IN A FLUID

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DE2720474A1 DE19772720474 DE2720474A DE2720474A1 DE 2720474 A1 DE2720474 A1 DE 2720474A1 DE 19772720474 DE19772720474 DE 19772720474 DE 2720474 A DE2720474 A DE 2720474A DE 2720474 A1 DE2720474 A1 DE 2720474A1
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Description

Dipl-lngDipl-lng

E. PrinzE. Prince

ParentanwaiieParentanwaiie

Dipl.-ChemDipl.-Chem

Dr. G. HauserDr. G. Hauser

ErnsbergerstrasseErnsbergerstrasse

8 München 608 Munich 60

Dipl-lngDipl-lng

G. LeiserG. Quieter

THOMSON - CSPTHOMSON - CSP

173, Bd. Haussmann173, vol. Haussmann

75008 PARIS / Frankreich75008 PARIS / France

6. Mai 1977May 6, 1977

Unser Zeichen: T 2192Our reference: T 2192

Fühler zum Abfühlen der Konzentration einer Spezies in einem FluidSensor for sensing the concentration of a species in a fluid

Die Erfindung betrifft einen neuen elektrochemischen Fühler zum Abfühlen der Konzentration einer chemischen Spezies in einem Fluid und insbesondere in einem Gas, der auf dem Prinzip des Konzentrationselements basiert.The invention relates to a new electrochemical sensor for sensing the concentration of a chemical species in a fluid and in particular a gas based on the principle of the concentration element.

709847/0939709847/0939

ι»ι »

27704742770474

Mehrere Fühler dieser Art sind bekannt.Several sensors of this type are known.

Der Fühler nach der Erfindung, bei welchem von der Festkörpertechnik und von der Dünnschichttechnik Gebrauch gemacht wird, gestattet einen Betrieb bei niedriger Temperatur mit Ansprechzeiten, die mit einer Echtzeitmessung kompatibel sind.The sensor according to the invention, in which of the solid-state technology and use of thin film technology allows low temperature operation with response times compatible with real-time measurement.

Der Fühler zum Abfühlen der Konzentration einer bestimmten Spezies in einem Fluid, mit zwei Elektroden, die durch einen festen Elektrolyten voneinander getrennt sind, wobei die erste Elektrode in das zu analysierende Fluid eintaucht und für die zu untersuchende Spezies in der Lage ist, durch Katalyse ihre Umwandlung in Ionen zu bewirken, und wobei die zweite Elektrode in der Lage ist, durch Austausch der Ionen mit dem Elektrolyten ein elektrochemisches Bezugspotential zu schaffen, ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode, der feste Elektrolyt und die zweite Elektrode drei auf einem Substrat einander überlagerte dünne Schichten bilden, wobei der feste Elektrolyt und das Substrat die zweite Elektrode von dem zu analysierenden Fluid trennen, und daß Einrichtungen zum Verbinden der beiden Elektroden mit den beiden Klemmen eines Spannungsmeßgerätes vorgesehen sind.The probe for sensing the concentration of a particular species in a fluid, with two electrodes that are connected by one solid electrolytes are separated from each other, wherein the first electrode is immersed in the fluid to be analyzed and for the species to be investigated is able to bring about its conversion into ions by catalysis, and the second electrode is capable of an electrochemical reference potential by exchanging the ions with the electrolyte to create, is characterized according to the invention in that the first electrode, the solid electrolyte and the second Electrode form three thin layers superimposed on one another on a substrate, the solid electrolyte and the substrate separate the second electrode from the fluid to be analyzed, and that means for connecting the two electrodes are provided with the two terminals of a voltmeter.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:Several exemplary embodiments of the invention are described in more detail below with reference to the accompanying drawings described. Show it:

Fig. 1 einen Querschnitt durch ein erstesFig. 1 is a cross section through a first

709847/0939709847/0939

- 3r - - 3r -

2770A7A2770A7A

Ausführungsbeispiel der Erfindung, Fig. 2 eine Erläuterungskurve,Embodiment of the invention, FIG. 2 an explanatory curve,

Fig. 3 einen Schnitt durch ein zweites3 shows a section through a second

Ausführungsbeispiel der Erfindung,Embodiment of the invention,

Fig. 4 in perspektivischer Darstellung4 in a perspective illustration

ein drittes Ausführungsbeispiel der Erfindung, unda third embodiment of the invention, and

Fig. 5 sein elektrisches Ersatzschaltbild,5 its electrical equivalent circuit diagram,

Im folgenden wird als nicht als Einschränkung zu verstehendes Beispiel Sauerstoff als zu analysierende Spezies angenommen. Bekanntlich lautet seine Ionisierungsreaktion:In the following, as a non-limiting example, oxygen is assumed as the species to be analyzed. As is well known, its ionization reaction is:

O2 + 4e—2 O2"O 2 + 4e-2 O 2 "

Fig. 1 zeigt ein Ausfürhungsbeispiel des Fühlers nach der Erfindung.Fig. 1 shows an exemplary embodiment of the sensor according to the invention.

Er enthält ein Substrat 1, das für die Festigkeit der Gesamtanordnung sorgt und das in dem vorliegenden Fall ein guter elektrischer Leiter ist. Es kann sich beispielsweise um Metall handeln.It contains a substrate 1, which is responsible for the strength of the overall arrangement and that in the present case it is a good electrical conductor. For example, it can be metal Act.

Auf dieses Substrat sind übereinander mehrere Schichten aufgebracht: eine Schicht 2, deren Eigenschaften weiter unten angegeben sind; diese Schicht ist in eine Schicht 3 aus einem festen Elektrolyten eingebettet; auf diese letztgenannteSeveral layers are applied to this substrate: a layer 2, the properties of which are given below; this layer is in a layer 3 of one solid electrolyte embedded; on the latter

709847/0939709847/0939

Schicht 1st eine leitende Schicht 4 aufgebracht. Die Gesamtanordnung ist in eine Sauerstoffatmosphäre eingetaucht.Layer is a conductive layer 4 applied. The overall arrangement is immersed in an oxygen atmosphere.

Die verschiedenen Schichten sind folgendermaßen aufgebaut:The different layers are structured as follows:

a) Schicht 2: diese Schicht besteht aus einem Material, das ein guter elektrischer Leiter ist. Sie enthält Ionen der zu analysierenden Spezies und sie ist in der Lage, Ionen dieser Art auszutauschen, d.h. abzugeben oder zu empfangen.a) Layer 2: this layer consists of a material that is a good electrical conductor. It contains ions of the to be analyzed and it is able to exchange ions of this type, i.e. to give up or to receive ions.

2-In dem Fall von Sauerstoff ist sie in der Lage, 0 -Ionen abzugeben oder zu empfangen.2-In the case of oxygen, it is able to give or receive 0 ions.

Sie hat eine zeitliche chemische Stabilität, die mit der Dauer der Messung kompatibel ist. In dem Fall von Sauerstoff besteht sie aus einem M/MO(M für Metall)-System, welches beispielsweise ein nichtstöchiometrisches Gemisch ist, wie beispielsweise Cu/CuO, Cu/Cu2O, Pb/PbO, Fe/FeO, FeJQ,/FsJDy It has a chemical stability over time that is compatible with the duration of the measurement. In the case of oxygen, it consists of an M / MO (M for metal) system, which is for example a non-stoichiometric mixture, such as Cu / CuO, Cu / Cu 2 O, Pb / PbO, Fe / FeO, FeJQ, / FsJDy

Ihre Dicke liegt in der Größenordnung eines Mikrometers. Sie kann durch Niederschlagen im Vakuum auf dem Substrat, durch Niederschlagen in der Dampfphase, durch elektrolytisches Niederschlagen oder durch thermische Behandlungen oder durch Implantation hergestellt werden. Ihre endgültige Form kann durch Photolithogravüre erhalten werden.Their thickness is on the order of a micrometer. It can be deposited on the substrate in a vacuum Deposition in the vapor phase, by electrolytic deposition or by thermal treatments or can be made by implantation. Their final shape can be obtained by photolithogravure.

Diese Elektrode, die als Bezugselektrode dient, ist von dem festen Elektrolyten umgeben.This electrode, which serves as a reference electrode, is surrounded by the solid electrolyte.

b) die Elektrode 4 ist in der Lage, als Katalysator für die b) the electrode 4 is able to act as a catalyst for the

709847/0939709847/0939

2770Ä7A2770Ä7A

Ionisierung der zu analysierenden Spezies und nur dieser Spezies zu dienen. In dem Fall von Sauerstoff soll sie in der Lage sein, die Umwandlung von O2-Atomen in Ionen durch folgende chemische Reaktion zu bewirken: 4e + O2 —*- 2 O2"Ionization of the species to be analyzed and to serve only that species. In the case of oxygen, it should be able to convert O 2 atoms into ions through the following chemical reaction: 4e + O 2 - * - 2 O 2 "

Das erhaltene Ion hat also einen elektrische Ladung von -2e. Die Elektrode kann aus einem Metall (Platin, Silber) oder aus einer Verbindung des Typs NaxW1 „0_ durch jedes Dünnschichtniederschlagsverfahren (Katodenzerstäubung, usw.) hergestellt werden.The ion obtained has an electrical charge of -2e. The electrode may be made of a metal (platinum, silver), or a compound of the type Na x W 1 "0_ by any thin film deposition method (sputtering, etc.) are prepared.

c) Der feste Elektrolyt 3 soll eine zwischen die beiden Elektroden eingefügte dünne Schicht sein. Das Material, aus welchem er besteht, soll ein schlechter Leiter für die Elektronen sein, während es andererseits ein guter Leiter für die Ionen der zu analysierenden Spezies sein soll.c) The solid electrolyte 3 should be placed between the two electrodes be pasted thin layer. The material from which it is made is said to be a poor conductor for the electrons while on the other hand it should be a good conductor for the ions of the species to be analyzed.

Seine Dicke kann von 50 A bis 100 yum variieren.Its thickness can vary from 50 Å to 100 µm.

Er kann durch folgende bekannte Verfahren hergestellt werden: beispielsweise durch Niederschlagen im Vakuum (Katodenzerstäubung, Aufdampfung), Niederschlagen in der Dampfphase, elektrochemisches Niederschlagen oder durch Kombination aller dieser Behandlungen mit thermischen Behandlungen in daran angepaßten Atmosphären oder mit Ionenimplantationsbehandlungen. It can be produced by the following known processes: for example, by deposition in a vacuum (cathode sputtering, Vapor deposition), vapor deposition, electrochemical deposition or a combination all of these treatments with thermal treatments in adapted atmospheres or with ion implantation treatments.

Ein gutes Beispiel für einen festen Elektrolyten für dieA good example of a solid electrolyte for the

709847/0939709847/0939

Sauerstoffionen ist ein Material mit der Formel (Zr O2) χ (Ca O)^x, wobei gilt 0,80<X<0,95.Oxygen ions is a material with the formula (Zr O 2 ) χ (Ca O) ^ x , where 0.80 <X <0.95 applies.

Zwei elektrische Kontakte 5 und 6 verbinden das Substrat und die Elektrode 4 mit der einen bzw. mit der anderen von zwei Klemmen eines Spannungsmeßgerätes 7 (Voltmeter mit hoher Impedanz).Two electrical contacts 5 and 6 connect the substrate and the electrode 4 to one and the other of, respectively two terminals of a voltmeter 7 (voltmeter with high impedance).

Die Anordnung arbeitet folgendermaßen:The arrangement works as follows:

Die Elektrode 4 wandelt durch Katalyse die Sauerstoffatome in Ionen um. Ebenso kann der feste Elektrolyt 3 Ionen von der Elektrode 2 oder von der Elektrode 4 empfangen. Je nach dem Partialdruck des Sauerstoffes bildet sich eine EMK bei dem Gleichgewicht in der einen oder in der anderen Richtung zwischen den Elektroden 2 und 4 aus.The electrode 4 by catalysis converts the oxygen atoms to in I o nen. The solid electrolyte 3 can also receive ions from the electrode 2 or from the electrode 4. Depending on the partial pressure of the oxygen, an EMF forms between the electrodes 2 and 4 in the event of equilibrium in one or the other direction.

Das Voltmeter 7 mißt diese EMK.The voltmeter 7 measures this emf.

Es kann gezeigt werden, daß diese EMK V(gernessen in Volt) mit der Partialspannung von 0« durch das Nernst'sehe Gesetz verknüpft ist:It can be shown that this EMF V (measured in volts) with the partial tension of 0 «by Nernst's law is linked:

Po2 Po 2

v - I v - I

wobei gilt:where:

Z ist die elektrische Ladung des zu analysierenden Ions, für Sauerstoff gilt Z - 2,Z is the electrical charge of the ion to be analyzed, Z - 2 applies to oxygen,

F ist die Faraday-Konstante,F is the Faraday constant,

709847/0939709847/0939

T ist die absolute Temperatur,T is the absolute temperature,

Po~ ist der Partialdruck des Sauerstoffes in dem zu analysierenden Fluid, undPo ~ is the partial pressure of the oxygen in the to be analyzed Fluid, and

P1O2 ist der Druck des Sauerstoffes im Gleichgewicht mit dem M/MO-System der Elektrode 2.P 1 O 2 is the pressure of the oxygen in equilibrium with the M / MO system of electrode 2.

Fig. 2 zeigt die Kurve der Änderung der EMK V in Abhängigkeit von dem Partialdruck Po, wobei Po in logarithmischem Maßstab (log Po) für eine gegebene Temperatur aufgetragen ist.Fig. 2 shows the curve of the change in EMF V as a function from the partial pressure Po, where Po is plotted on a logarithmic scale (log Po) for a given temperature is.

Fig.3 zeigt im Schnitt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei welchem von der Planartechnik Gebrauch gemacht wird. Die verschiedenen Bezugszeichen bezeichnen darin die gleichen Elemente wie in Fig. 1. Das Substrat 100 ist isolierend und die Elektrode 2 ist durch eine zum Teil vergrabene und leitende Schicht 8 verlängert, an die der ohmsche Kontakt 6 angelötet ist.3 shows in section a further exemplary embodiment at which is made use of the planar technique. The different reference numbers denote the same elements therein as in Fig. 1. The substrate 100 is insulating and the electrode 2 is partially buried and conductive Layer 8 extended to which the ohmic contact 6 is soldered.

Fig. 4 zeigt in perspektivischer Darstellung ein drittes Ausführungsbeispiel der Erfindung. In diesem Fall ist das Substrat 100 ein p-Halbleiter. Auf diesem Substrat ist ein MOS-Transistor 15 integriert worden, dessen Source- und Drainelektroden in Fig. 4 nicht sichtbare n-Diffusionen sind. Auf die Sourceelektrode ist ein Kontakt 11 aufgebracht worden, der durch eine leitende Schicht 14, die auf das Substrat aufgebracht ist, mit der in ,Fig. 4 nicht sichtbaren Schicht 2 verbunden ist. Ebenso ist auf die Drainelektrode ein Kontakt 10 aufgebracht worden, der mit einer lei-Fig. 4 shows a third embodiment of the invention in perspective. In this case it is Substrate 100 a p-type semiconductor. On this substrate is a MOS transistor 15 has been integrated, the source and drain electrodes of which in FIG. 4 are not visible n-diffusions are. A contact 11 has been applied to the source electrode, through a conductive layer 14 which is on the substrate is applied, with the in, Fig. 4 not visible layer 2 is connected. The same applies to the drain electrode a contact 10 has been applied, which with a conductive

7Q9847/09397Q9847 / 0939

tenden Schicht 16 verbunden ist. Diese Schicht ist von dem Substrat isoliert.trending layer 16 is connected. This layer is isolated from the substrate.

Zwischen der Drainelektrode und der Sourceelektrode und angrenzend an den Elektrolyten 3 ist eine Isolierschicht 9 aufgebracht. Auf diese Schicht ist die metallische Gateelektrode 13 aufgebracht, die mit der Elektrode 4 verbunden ist.An insulating layer 9 is located between the drain electrode and the source electrode and adjoining the electrolyte 3 upset. The metallic gate electrode is on top of this layer 13, which is connected to the electrode 4.

Fig. 5 zeigt das elektrische Ersatzschaltbild. Die Schicht 2 ist mit der Masse und mit der Drainelektrode des Transistors 15 verbunden. Die Schicht 4 ist mit der Gateelektrode dieses Transistors verbunden, dessen Sourceelektrode 10 über ein Strommeßgerät 18 mit dem Pluspol einer Batterie 16 verbunden ist.5 shows the electrical equivalent circuit diagram. Layer 2 is connected to ground and to the drain electrode of the transistor 15 connected. The layer 4 is connected to the gate electrode of this transistor, the source electrode 10 of which has a Ammeter 18 is connected to the positive terminal of a battery 16.

Der Transistor dient gleichzeitig als Impedanzanpassungsglied und als Verstärker. Seine Eingangsimpedanz ist viel größer als die der elektrochemischen Zelle.The transistor also serves as an impedance matching element and as an amplifier. Its input impedance is much greater than that of the electrochemical cell.

709Ö47/0939709Ö47 / 0939

Claims (6)

PatentanwältePatent attorneys Dipl.-Ing. Dipl.-Chem Dipt-Ing.Dipl.-Ing. Dipl.-Chem Dipt-Ing. E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. LeiserE. Prince - Dr. G. Hauser - G. Leiser Erns"bergerstrasse19 . fc / / U 4 / 4Erns "bergerstrasse19. Fc / / U 4/4 8 München 608 Munich 60 THOMSON - GSP 6. Mai 1977THOMSON - GSP May 6, 1977 173, Bd. Haussmann173, vol. Haussmann 75008 P A RIS / Frankreich 75008 PA RIS / France Unser Zeichen: T 2192Our reference: T 2192 PATENTANSPRÜCHE ;PATENT CLAIMS; (J!.) Fühler zum Abfühlen der Konzentration einer Spezies in einem Fluid, mit einer ersten und einer zweiten Elektrode, die durch einen festen Elektrolyten voneinander getrennt sind, wobei die erste Elektrode, die mit dem Fluid in Berührung ist, in der Lage ist, die Spezies selektiv in elektrische Ladungen tragende Ionen umzuwandeln, und wobei die zweite Elektrode in den festen Elektrolyten eingebettet und in der Lage ist, mit dem Elektrolyten Ionen auszutauschen, der für die Ionen leitend ist, und mit elektrischen Kontakten, die die Verbindung der Elektroden mit der einen bzw. mit der anderen Klemme eines Spannungsmeßgerätes herstellen, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode, der feste Elektrolyt und die zweite Elektrode jeweils dünne Schichten sind, die auf einem für die Festigkeit der Gesamtanordnung sorgenden Substrat einander überlagert sind.(J !.) Probe for sensing the concentration of a species in a fluid, with a first and a second electrode, which are separated from one another by a solid electrolyte wherein the first electrode in contact with the fluid is capable of selectively converting the species into electrical To convert charge-bearing ions, and wherein the second electrode is embedded in the solid electrolyte and is able to exchange ions with the electrolyte, which is conductive for the ions, and with electrical contacts, which establish the connection of the electrodes with one or the other terminal of a voltmeter, characterized in that the first electrode, the solid electrolyte and the second electrode are each thin layers which are superimposed on one another on a substrate which ensures the strength of the overall arrangement. 2. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spezies Sauerstoff ist.2. Sensor according to claim 1, characterized in that the species is oxygen. 7 09847/09397 09847/0939 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED 3. Fühler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode aus einem Metall-Oxid-System dieses Metalls gebildet ist.3. Sensor according to claim 2, characterized in that the second electrode consists of a metal-oxide system of this metal is formed. 4. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einem leitenden Material besteht und den Kontakt auf der zweiten Elektrode bildet.4. Sensor according to claim 1, characterized in that the substrate consists of a conductive material and the contact forms on the second electrode. 5. Fühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Isolator oder ein schwach dotierter Halbleiter ist, daß der Kontakt auf der ersten Elektrode mit Masse verbunden ist und daß ein elektrischer Kontakt auf der zweiten Elektrode über die aus dem festen Elektrolyten bestehende Schicht gebildet ist.5. Sensor according to claim 1, characterized in that the substrate is an insulator or a lightly doped semiconductor is that the contact on the first electrode is connected to ground and that an electrical contact on the second Electrode is formed over the layer consisting of the solid electrolyte. 6. Fühler nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontakt auf der ersten Elektrode mit der Gateelektrode eines auf dem Substrat integrierten MOS-Transistors verbunden ist, dessen Sourceelektrode mit der zweiten Elektrode und mit Masse verbunden ist, während seine Drainelektrode mit einer festen Spannungsquelle über ein Strommeßgerät verbunden ist.6. Sensor according to claim 5, characterized in that the contact on the first electrode with the gate electrode is one MOS transistor integrated on the substrate is connected, the source electrode of which is connected to the second electrode and to Ground is connected, while its drain electrode is connected to a fixed voltage source via an ammeter. 7uab47.'ü9397uab47.'ü939
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