DE2718768A1 - Verfahren zur herstellung von diskreten cellulosealkanoatfasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von diskreten cellulosealkanoatfasernInfo
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Description
DR. WOLFGANG MOlXER-BORt (PATENTANWALT VON 19*7 - 1975)
DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM.
DR. ALFRED SCHÖN. DIPU-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.
S/C 20-47
Crown Zellerbach Corporation,
One Bush Street,
San Francisco, Calif. 94119,
USA
San Francisco, Calif. 94119,
USA
Verfahren zur Herstellung von diskreten CeI-lulosealkanoatfasern.
8098U/0358
Erfindungsgemäß werden diskrete Cellulosealkanoatfasern in der Weise hergestellt, daß eine Emulsion durch eine Düse in eine
Zone tieferen Druckes geschickt wird, die aus einem Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel für das Cellulosealkanoat,
welches mit dem Wasser in der Emulsion bei der Temperatur mischbar ist, bei welcher das Cellulosealkanoat
durch die Düse geschickt wird, besteht. Die Verminderung des Druckes, der auf die Emulsion einwirkt, hat eine schnelle
Verdampfung des Lösungsmittels zur Folge. Die Verdampfung des Lösungsmittels bedingt, daß die Temperatur der Mischung
abfällt. Der Temperaturabfall bewirkt zusammen mit dem Lösungsmittelverlust
eine Verfestigung des Cellulosealkanoats. Die Scherkraft, welche durch die Düse ausgeübt wird, bewirkt,
daß sich das Cellulosealkanoat in Form von diskreten Fasern verfestigt.
Das Durchschicken der Emulsion durch die Düse wird nachfolgend als "Blitzverdampfen" bezeichnet. Der Raum, in welchem
die Emulsion blitzverdampft wird, wird als "Blitzverdampfungszone"
bezeichnet.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß eine Emulsion, welche durch Blitzverdampfen Fasern zu bilden vermag, aus einem
Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel hergestellt werden kann, wobei das Lösungsmittel mit dem Wasser in
der Emulsion bei der Temperatur, bei welcher die Emulsion blitzverdampft wird, mischbar ist. Diese Erkenntnis ist sehr
überraschend. Man hätte nämlich erwarten müssen, daß die Mischung entweder eine homogene Lösung oder eine Suspension
aus festen Teilchen des Cellulosealkanoats in einem Wasser/ Lösungsmittel-Medium bildet, und zwar je nach den vorherrschenden
Bedingungen. Beispielsweise ist Celluloseacetat in einem System aus gleichen Volumina Wasser und Aceton in einem
Ausmaß von bis zu 10 % bei 1500C löslich. Von der Zugabe von
weiterem Wasser oder von einem Abkühlen der Lösung hätte man erwartet, daß durch eine derartige Maßnahme das Celluloseacetat
direkt als Feststoff ausfällt. Die Mischung durchläuft
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jedoch tatsächlich einen Zwischenzustand, bevor das Celluloseacetat
als Feststoff ausfällt. Dieser Vorgang läßt sich deutlich anhand der beigefügten Zeichnungen veranschaulichen,
Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Mischungstypen zeigt, die aus 10 Gew.-Teilen (g) Celluloseacetat in 100 Volumen-Teilen (ml Wasser) und Aceton bei verschiedenen
Temperaturen sowie verschiedenen relativen Mengenverhältnissen von Wasser und Aceton gebildet werden.
Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, welche die Mischungstypen zeigt, die aus Celluloseacetat, Wasser und
Aceton bei verschiedenen Temperaturen und verschiedenen Konzentrationen an Celluloseacetat in gleichen Volumina
Aceton und Wasser gebildet werden.
In der Fig. 1 sind Mischungen in der Fläche I (oberhalb der Linie A) homogene Lösungen; Mischungen in der Fläche III
(unterhalb der Linie Ö) enthalten feste Teilchen von Celluloseacetat;
Mischungen in der Fläche II (zwischen den Linien B und C) enthalten Tröpfchen eines mit Lösungsmittel weichgemachten
Celluloseacetats. Nachfolgend wird eine Mischung aus 10 % (Gewicht/Volumen) Celluloseacetat in gleichen Volumina
Aceton und Wasser untersucht. Die Abzisse der Mischung beträgt in Fig. 1 immer 50. Die Ordinate ist die Temperatur
der Mischung. Bei Temperaturen unterhalb ungefähr 1100C enthält die Mischung feste Teilchen von Celluloseacetat
(Fläche III). Steigt die Temperatur der Mischung auf Werte zwischen ungefähr 118 und 145°C an>
dann enthält sie flüssige Tröpfchen eines mit Lösungsmittel weichgemachten Celluloseacetats und keine festen Teilchen mehr (Fläche
II). Wird die Temperatur auf mehr als ungefähr 1500C erhöht, dann liegt sie als homogene Lösung (Fläche I) vor.
In Fig. 2 sind Mischungen in der Fläche I (oberhalb der Linie
E) homogene Lösungen; Mischungen in der Fläche III (unterhalb der Linie H) enthalten feste Teilchen von Cellulo-
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seacetat; Mischungen in der Fläche II (zwischen den Linien F und G) enthalten Tröpfchen des mit Lösungsmittel weichgemachten
Celluloseacetats.
In den beiden Fig. 1 und 2 stellen die Flächen IV und V Übergangszustände dar. Wird eine Mischung, die suspendierte
feste Teilchen von Celluloseacetat (Fläche III) enthält, erhitzt, dann durchläuft sie einen Übergangszustand (Fläche
V), in welchem einige der Teilchen mit Lösungsmittel weichgemachte Tröpfchen bilden, während der Rest in Form von
festen Teilchen zurückbleibt. Nach dem Durchlaufen des Übergangszustandes enthält die Mischung keine weiteren festen
Teilchen von Celluloseacetat mehr. Wird die Mischung, die nunmehr als Emulsion aus mit Lösungsmittel weichgemachten
Tröpfchen (Fläche II) erscheint, weiter erhitzt, dann durchläuft sie einen weiteren Übergangszustand (Fläche IV),
in welchem einige der Tröpfchen sich in der kontinuierlichen Phase auflösen, während der Rest als Tröpfchen zurückbleibt.
Nach dem Durchlaufen des zweiten Übergangszustandes liegt die Mischung als homogene Lösung (Fläche I) vor, die weder
feste Teilchen noch Tröpfchen enthält.
Bei der Durchführung der Erfindung in der Praxis liegt die Mischung zwischen den zwei übergangszuständen vor, d. h.
sie erscheint als Emulsion von flüssigen Tröpfchen des mit Lösungsmittel weichgemachten Harzes. Durchlaufen die Tröpfchen
die Zone, dann werden sie zu Fasern ausgebildet. Derartige Emulsionen können in einfacher Weise durch Vermischen
und Erhitzen der drei erforderlichen Komponenten hergestellt werden. Es sind weder spezielle Mischmethoden noch grenzflächenaktive
Mittel erforderlich, man kann jedoch ein grenzflächenaktives Mittel gegebenenfalls zusetzen.
Geeignete Cellulosealkanoate sind beispielsweise Celluloseacetat,
Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat (Butyrylgehalt 10 bis 60 Gew.-%) sowie Celluloseacetatpropionat (Propionylgehalt
10 bis 60 %). Celluloseacetat wird bevorzugt.
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Celluloseacetat weist einen Essigsäuregehalt von ungefähr 52 bis 62 % und vorzugsweise von 54 bis 56 % auf und ist vorzugsweise
in Aceton löslich.
Das Lösungsmittel weist einen Siedepunkt bei Atmosphärendruck von weniger als 1000C und vorzugsweise weniger als 800C und
insbesondere von weniger als 600C auf. Geeignete Lösungsmittel
für Celluloseacetat sind beispielsweise Methanol, Äthanol,
Methyläthylketon oder Aceton. Aceton wird bevorzugt.
Die Menge des Lösungsmittels in der Emulsion kann von ungefähr 1 bis 60 Volumen-%, bezogen auf das Gesamtvolumen aus
Wasser und Lösungsmittel, variieren. Vorzugsweise beträgt die Lösungsmittelmenge ungefähr 20 bis 60 Volumen-%.
Die Konzentration des Cellulosealkanoats kann jede Konzentration sein, bei welcher die Mischung als Emulsion aus mit Lösungsmittel
weichgemachten flüssigen Tröpfchen des Cellulosealkanoats in einer kontinuierlichen Wasser/Lösungsmittel-Phase
bei der Temperatur der Emulsion erscheint. Diese Konzentration kann von ungefähr 5 bis 70 und vorzugsweise von ungefähr
10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Volumen aus Wasser und Lösungsmittel, schwanken (die Gewichts- und Volumeneinheiten
verstehen sich in kg bzw. Litern).
Der Emulsion können herkömmliche Polymeradditive zugesetzt werden, beispielsweise flammhemmende Mittel, optische Aufheller,
Pigmente, Tone, Ruß sowie andere Füllstoffe und Additive, welche von dem Cellulosealkanoat zurückgehalten werden.
Die Temperatur der Emulsion ist die Temperatur, bei welcher die Emulsion zwischen den zwei Obergangszuständen liegt. Wie
aus den Fig. 1 und 2 hervorgeht, schwankt diese Temperatur im allgemeinen zwischen ungefähr 120 und 2000C. Die Temperatur
der Emulsion ist ferner derartig, daß die Emulsion eine Enthalpie aufweist, die dazu ausreicht, eine schnelle Verdampfung
des Lösungsmittels beim Blitzverdampfen zu gewähr-
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leisten. Um eine derartige Enthalpie verfügbar zu haben, liegt die Temperatur der Emulsion vorzugsweise wenigstens
600C oberhalb des normalen Siedepunkts des Lösungsmittels.
Hält man beispielsweise die Blitzverdampfungszone unter einem geeigneten Druck, der weniger als 1 Atmosphäre betragen
kann, dann besitzt eine Emulsion mit einer Temperatur von nur 1200C eine Enthalpie, die dazu ausreicht, die erforderliche
Verdampfungswärme für ein Lösungsmittel mit einem normalen Siedepunkt von ungefähr 600C oder weniger zur Verfügung
zu stellen. Die Temperatur der Emulsion beträgt vorzugsweise ungefähr 120 bis 1700C.
Der Druck in dem Gefäß, welches die Emulsion enthält, ist vorzugsweise
Eigendruck. Dieser Druck reicht normalerweise dazu aus, die Emulsion durch die Düse mit der Scherkraft zu pressen,
die erforderlich ist, um die Fasern zu bilden. Der Druck kann während der Blitζverdampfung durch Einführung eines
Inertgases, wie Stickstoff, in das Gefäß aufrechterhalten werden. In ähnlicher Weise kann ein Inertgas dazu verwendet
werden, um einen Anfangsdruck vor dem Blitzverdampfen zu erzeugen, der größer ist als der Eigendruck, beispielsweise
von bis zu ungefähr 20 kg/cma oder darüber.
Der Druck in der Blitzverdampfungszone ist derartig, daß eine Verdampfung des Lösungsmittels eine Verfestigung des CeI-lulosealkanoats
in Form von diskreten Fasern bewirkt. Für eine jeweilige Zusammensetzung kann dieser Druck durch einfache
Versuche ermittelt oder unter Verwendung von graphischen Darstellungen, wie beispielsweise der Fig. 1 und 2, berechnet
werden. Beispielsweise kommt ein Druck in Frage, der die Verdampfung von soviel Lösungsmittel verursacht, daß die Temperatur
des Lösungsmittels, das in der Mischung zurückbleibt, sowie dessen Menge derartig sind, daß die Mischung in der Fläche
III der jeweiligen graphischen Darstellung liegt. Die jeweilige graphische Darstellung kann anhand einfacher Löslichkeitsuntersuchungen
aufgezeichnet werden. Der Druck, der in der Blitzverdampfungszone erforderlich ist, läßt sich leicht
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aus bekannten thermodynamischen Werten errechnen.
Ein Druck in der Blitzverdampfungszone von ungefähr Atmosphärendruck
reicht normalerweise aus, wenn die Temperatur der Emulsion wenigstens 600C oberhalb des normalen Siedepunkts
des Lösungsmittels liegt. Um jedoch eine Verdampfung des Lösungsmittels zu begünstigen, wird die Blitzverdampfungszone
vorzugsweise auf einem Druck gehalten, der unterhalb Atmosphärendruck liegt.
Die Blitzverdampfung wird vorzugsweise adiabatisch durchgeführt,
sie kann jedoch auch nicht adiabatisch ausgeführt werden, beispielsweise durch Abkühlen der Blitzverdampfungszone,
falls dies erforderlich ist.
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in der DT-OS 22 49 604.4 beschrieben.
Ein wichtiger Unterschied zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und anderen Verfahren zur Bildung von diskreten
Fasern durch Blitzverdampfen, beispielsweise dem in der vorstehend angegebenen OS beschriebenen Verfahren, besteht
darin, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens das eingesetzte Lösungsmittel mit Wasser mischbar
und nicht wie in den bekannten Fällen mit Wasser nicht mischbar ist. Ein mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel
wurde bisher verwendet, um das Polymere in gelöstem Zustand zu halten. Verwendete man bisher ein mit Wasser mischbares
Lösungsmittel, dann hat das Wasser in dem System das Lösungsvermögen
des Lösungsmittels zerstört. Die Erfindung beruht jedoch auf der Erkenntnis, daß unter bestimmten Bedingungen
die Zugabe von Wasser keine Ausfällung eines CeI-lulosealkanoats direkt als Feststoff zur Folge hat, sowie
man dies erwartet hätte, sondern vielmehr in Form einer mit einem Lösungsmittel weichgemachten Flüssigkeit. Die
Hauptmenge des Lösungsmittels liegt natürlich in der wäßrigen Phase vor, eine ausreichende Menge des Lösungsmittels
infiltriert jedoch das Cellulosealkanoat unter Ver-
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flüssigung desselben, was überraschend ist.
Die Emulsion, aus welcher die Fasern gebildet werden, ist· ei-·
ne andere, dennoch sind die erfindungsgemäßen Fasern morphologisch
etwas den Polyolefinfasern ähnlich, die in der DT-OS 22 49 604.4 beschrieben werden, mit der Ausnahme, daß
die erfindungsgemäßen Fasern im allgemeinen feiner sind und bei Vergrößerung ein faserähnlicheres Aussehen (im Gegensatz
zu einem filmähnlichen Aussehen) besitzen.
Die erfindungsgemäßen Fasern eignen sich besonders zur Herstellung
von Papier nach herkömmlichen Papierherstellungsmethoden. Die Fasern können entweder allein oder in Mischung
mit anderen Papierherstellungsfasern in jeden beliebigen Mengenverhältnissen eingesetzt werden. Darüber hinaus können
die Fasern direkt nach dem Blitzverdampfen zu Papier ohne weitere Behandlung eingesetzt werden. Gegebenenfalls können
jedoch die Fasern nach bekannten Methoden in einem Holländer behandelt oder zerfasert werden, um die Faserlänge sowie den
Zerfaserungsgrad für einen jeweiligen Verwendungszweck einzustellen.
Vor der Zerfaserung liegt die Länge der Fasern zwischen 1 und 10 mm (gemessen nach der TAPPI-Testmethode T 232 SU68),
falls sie zur Herstellung von Papier verwendet werden. Pur andere Verwendungszwecke, beispielsweise zur Herstellung von
Nonwovens, Textilfaden, Isolationsmaterialien etc., können
längere Fasern mit Längen bis zu 30 mm hergestellt werden.
Nach der Zerfaserung besitzen die Fasern eine klassifizierte
Faserlänge zwischen 0,42 und 2,0 mm. Im allgemeinen kann die Länge der Fasern, die durch Blitzverdampfen erzeugt werden,
dadurch erhöht werden, daß die Konzentration des faserbildendes Harzes in der Emulsion erhöht wird.
Die hydrodynamische Oberfläche der Fasern ist größer als ungefähr 1 ma /g und kann bis zu 100 ma /g oder darüber betra-
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gen. Demgegenüber besitzen Cellulosealkanoatfasern, die nach herkömmlichen Methoden hergestellt werden, eine Oberfläche,
die erheblich geringer ist als 1 m2/g. Die Oberfläche einer Faser steht in einer direkten Beziehung zu ihrer
Fähigkeit, Papier nach herkömmlichen Naßablegemethoden zu bilden.
Die durchschnittliche Rauheit der Fasern beträgt weniger als ungefähr 25 Decigrex und liegt normalerweise zwischen
ungefähr 10 und 20 Decigrex. Herkömmliche Cellulosealkanoatfasern besitzen eine Rauhigkeit, die wesentlich größer als
25 Decigrex ist.
Die Fasern sind in Wasser dispergierbar, so daß es nicht notwendig ist, ein Dispergiermittel der Emulsion oder der
Faser nach dem Blitzverdampfen zuzusetzen, man kann jedoch gegebenenfalls ein Dispergiermittel zugeben.
Ein 22 1-Kessel mit einem Dampfmantel wird mit 2,8 1 Aceton
und 5,2 1 Wasser gefüllt. Unter Rühren des Inhalts werden 0,8 kg Celluloseacetat mit einem Essigsäuregehalt von ungefähr
55 % zugesetzt. Das Gefäß wird dann verschlossen, mit Stickstoff gespült und von Umgebungstemperatur auf 1430C
unter Rühren unter Bildung einer Emulsion aus mit Aceton weichgemachtem Celluloseacetat in einem Aceton/Wasser-Medium
erhitzt. Die Emulsion wird durch eine Düse mit einem Durchmesser von 1,02 mm und einer Länge von 2,86 cm in ein Aufnahmegefäß
blitzverdampft. Während der Blitzverdampfung wird
der Druck in dem Gefäß zwischen 12,5 und 13,2 kg/cma gehalten.
Das Gefäß wird unter Unteratmosphärendruck mittels eines
Dampfejektors gehalten, welcher die Verdampfung sowie die Entfernung des Acetons begünstigt. Das Produkt ist eine
Aufschlämmung aus diskreten Fasern in Wasser. Die Fasern werden von dem Wasser abgesiebt und erneut in frischem Wasser
bei einer Konsistenz von 1 % aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung
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wird durch einen Scheibenrefiner geschickt. Aus der zerfaserten Aufschlämmung sowie aus einer Mischung aus 50 %
Celluloseacetatfasern und 50 % herkömmlichen Papiererzeugungsholzfasern werden Handbögen hergestellt. Die Eigenschaften
der Handbögen sowie der Celluloseacetatfasern sind nachfolgend zusammengefaßt:
Eigenschaften von zu 100 % aus Celluloseacetat bestehenden
Handbögen.
Flächengewicht, g/m2 62,3
Dicke, mm 0,126
Dichte, g/ccm 0,49
Reißfestigkeit, g/Bogen 6,8
Zugfestigkeit, kg/15 mm 1,83
Bruchlänge, km 1,96
Streckung, % 1,92
Zugenergieabsorption, kg-cm/cm2 0,012
Innere Bindung, Scott-Einheiten 65,0
Helligkeit, % 81,3
Streukoeffizient 980,0
Opazität, % 95,3
Eigenschaften von Handbögen aus 50 % Celluloseacetatfasern
und 50 % Holzzellstoffasern
Flächengewicht, g/m2 61,0
Dicke, mm 0,102
Dichte, g/ccm 0,594
Reißfestigkeit, g/Bogen 26,0
Zugfestigkeit, kg/15 mm 3,10
Bruchlänge, km 3,39
Streckung, % 2,42
Zugenergieabsorption, kg-cm/cm2 0,036
Innere Bindung, Scott-Einheiten 168,0 Helligkeit, % 77,4
Streukoeffizient 719,0 Opazität, % „_ 91,9
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Oberfläche, m2/g 22
Klassifizierte Faserlänge, mm 0,63
Klassifizierte Faserlänge, mm 0,63
Fasergrößenverteilung, %
auf 20 mesh Sieb 0,48
auf 35 mesh Sieb 7,59
auf 65 mesh Sieb 34,58
auf 150 mesh Sieb 21,13
auf 270 mesh Sieb 11,14
durch 270 mesh Sieb 25,07
Rauhigkeit, Decigrex 18,2
Entwässerungsfaktor, see 75
Die Fig. 3, 4 und 5 sind fotografische Aufnahmen mit 20-facher Vergrößerung von Fasern, die auf dem 35, 65 bzw.
150 mesh Sieb gesammelt worden sind. Die Fasern scheinen zwar miteinander verbunden zu sein, tatsächlich sind sie
jedoch nur physikalisch miteinander verschlungen, wobei im wesentlichen keine Zwischenstrangbindungen vorliegen.
Daher sind die erfindungsgemäßen Fasern weder kontinuierlich noch geflechtsartig.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von diskreten Cellulosealkanoatfasern,
dadurch gekennzeichnet, daß
(a) eine Mischung aus einem Cellulosealkanoat, Wasser und einem Lösungsmittel für das Cellulosealkanoat gebildet wird, wobei das Lösungsmittel einen
normalen Siedepunkt von weniger als ungefähr 1000C aufweist, in einer Menge von ungefähr 1 bis
60 Volumen-%, bezogen auf das Volumen von Wasser und Lösungsmittel, vorliegt, und mit dem Wasser in
der Emulsion bei der Temperatur der Emulsion mischbar ist, wobei ferner die Konzentration des Cellulosealkanoats
derartig ist, daß die Mischung als eine Emulsion aus mit Lösungsmittel weichgemachten
flüssigen Tröpfchen des Cellulosealkanoats in einer kontinuierlichen Wasser/Lösungsmittel-Phase bei der
Temperatur der Emulsion erscheint, wobei die Temperatur der Emulsion zwischen ungefähr 120 und 2000C
sowie wenigstens 600C oberhalb des normalen Siedepunktes
des Lösungsmittels liegt und
(b) die Emulsion durch eine Düse in eine Zone tieferen Druckes geschickt wird, wobei der Druck in der Zone
tieferen Druckes derartig ist, daß eine schnelle Verdampfung des Lösungsmittels eine Verfestigung
des Cellulosealkanoats in Form von diskreten Fasern bewirkt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das eingesetzte Lösungsmittel einen normalen Siedepunkt von weniger als ungefähr 800C aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Lösungsmittel in einer Menge von ungefähr 20 bis Volumen-% eingesetzt wird.
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4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration des eingesetzten Cellulosealkanoats ungefähr 5 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Volumen des
Wassers und des Lösungsmittels, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Cellulosealkanoat aus Celluloseacetat
oder Cellulosetriacetat besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Cellulosealkanoat aus Celluloseacetat
besteht, welches in Aceton löslich ist, und das verwendete Lösungsmittel aus Aceton besteht.
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