DE2718364A1 - Verfahren zum korrosionsschutz von eisen und stahl - Google Patents
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., 18. April 1977
Aktiengesellschaft DrBr/LV/ü
Prov. Nr. 7640 M
Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl
In vielen metallverarbeitenden Industriezweigen werden Phosphatierverfahren für den Korrosionsschutz von Eisen
und Stahl eingesetzt. Vorwiegend werden die Phosphatschichten in der Praxis durch Behandlung der Oberflächen
mit wäßrigen sauren Phosphatiersystemen, insbesondere mit Lösungen schichtbildender Phosphate, im Tauchen erzeugt.
Die Korrosionsbeständigkeit der erhaltenen Phosphatschichten
kann durch spezielle Nachbehandlungsverfahren noch erheblich verbessert werden. Zu den bekannten Nachbehandlungsmethoden
gehört die Nachbehandlung mit Ölen, Wachsen und dergleichen, die in organischen Lösungsmitteln gelöst,
in Wasser emulgiert oder auch unverdünnt zur Anwendung gelangen können. Hauptbestandteile der für den Korrosionsschutz
verwendeten Öle sind im allgemeinen Mineralöle, Lösungsmittel, Korrosionsinhibitoren, oberflächenaktive
Substanzen sowie besondere Wirkstoffe, die die Oxidation, Polymerisation oder den Befall durch Bakterien verhindern
sollen. Eine Vielzahl von Produkten der verschiedensten Zusammensetzung wird auf dem Markt angeboten. Vielfach
werden in Wasser emulgierbare Korrosionsschutzöle bevorzugt, da die phosphatierten und gespülten Teile dann vor
der Ölung nicht getrocknet v/erden müssen, so daß die Ölbehandlung nahtlos an die naßchemische Behandlung angefügt
werden kann.
In manchen Anwendungsfällen ist jedoch der Wunsch aufge-
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kommen, eine naßchemische Korrosionsschutzbehandlung zu vermeiden, da durch Entstehung von Flugrost während der
Behandlung eine bestimmte Ausschußmenge anfällt. Auch kann sie mit Abwasserproblemen verbunden sein. Obwohl
geeignete Rostschutzöle für sich allein ohne vorherige Phosphat!erung bereits eine mehr oder weniger lang anhaltende
Konservierung bewirken können, ist diese im allgemeinen jedoch kaum ausreichend, um den gestellten Anforderungen
zu entsprechen. Bei dem Versuch, der Rostschutzöl-Behandlung nun eine Behandlung voranzustellen, bei der aus
einem öligen Medium eine für den Korrosionsschutz zweckdienliche Phosphatschicht erhalten wird, traten jedoch unerwartete
Schwierigkeiten auf^J Die Anwendung von Phosphatierungsmitteln
in nicht wäßrigem Medium als solche ist seit langem bekannt. Eine Reihe von Vorschlägen zielt darauf ab,
die Phosphatierung in halogenierten Kohlenwasserstoff-Systemen
durchzuführen. Andere Systeme verwenden auch halogenfreie organische Lösungsmittel als Basis, z.B. in Verbindung
mit organischen filmbildenden Harzen oder Polymeren. Die vorgenannten Schichten dienen im wesentlichen als
Haftgrund für Lackfilme. Seit langem wurde auch schon vorgeschlagen, Ester der Phosphorsäure in Ölen als Korrosionsschutzmittel anzuwenden (vgl. z.B. US-PS 2 080 299). Es
sind auch die verschiedensten Typen von partiellen Estern der Phosphorsäure mit organischen Hydroxyverbindungen auf
dem Markt, die als Zusätze zu Schmierstoffen empfohlen werden, um diesen sowohl korrosionshemmende Eigenschaften
als auch Hochdruckcharakteristiken zu vermitteln. Ebenso sind spezielle Reaktionsschmiermittel auf Ölbasis für die
Kaltumformung bekannt, mit denen gleichzeitig eine Phosphatschicht erzeugt und ein Schmiermittelfilm aufgetragen wird
(vgl. DT-AS 21 02 295) .yDie Schwierigkeiten, zunächst die
Phosphatierung in öligem Medium durchzuführen und daran eine Behandlung mit einem Korrosionsschutzöl anzuschließen,
zeigten sich in verschiedener Hinsicht. Eine Reihe der zur
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Aufbringung der Phosphatschicht erprobten Mittel ergab
keine ausreichende Schichtausbildung, oder die erhaltenen Schichten waren unregelmäßig und fleckig, oder die Bäder
selbst erwiesen sich als zu inhomogen und instabil, um für die Praxis einsetzbar zu sein. Andererseits wurde nach
Erhalt einer gut ausgebildeten Phosphatschicht (z.B. mit
einem Eisenphosphat-Schichtgewicht von k bis 5 g/m ) bei
der Nachbehandlung mit an sich guten Rostschutzölen festgestellt, daß die phosphatierten und mit Rostschutzölen
nachbehandelten Bleche im Schwitzwassertest zu schlechteren Ergebnissen führten als Bleche, die ohne die Phosphatschicht
nur mit dem jeweils gleichen Rostschutzöl behandelt worden waren. Der Grund für solche völligen Fehlergebnisse war
nicht ersichtlich. Es zeigte sich überraschenderweise, daß es nur bei ganz spezieller Abstimmung der Phosphatierungsstufe
und der Nachbehandlung aufeinander gelingt, einerseits zu den erwünschten vorteilhaften Korrosionsschutzergebnissen
zu gelangen und andererseits eine für die betriebliche Praxis einfach zu überwachende Verfahrensführung
zur Verfügung zu stellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl durch Erzeugung eines Phosphatüberzuges
und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl ist dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einem Phosphatierungsmittel
auf Mineralöl-Basis, das 10 bis 30 Gew.% eines sauren Umsetzungsproduktes von Polyphosphorsäure mit einem
gesättigten und/oder ungesättigten aliphatischen Alkohol (Cg - C22), 2 bis 10 Gew.% Wasser und 6 bis 30 Gew.%
Lösungsvermittler in homogener Phase enthält, unter Ausbildung einer beständigen Eisenphosphatschicht behandelt
werden und die Nachbehandlung mit einem basisch reagierenden Mittel, das 20 bis 80 Gew.% Mineralöl, 5 bis
30 Gew.% öllösliches Salz von längere Kohlenwasserstoffreste
enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren, 1 bis 10 Gew.%
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langkettig substituiertes Imidazolin und 2 Ms 20 Gew.%
ungesättigte Fettsäure enthält, durchgeführt wird.
Zur Herstellung des in dem Phosphatierungsmittel eingesetzten Umsetzungsproduktes kann handelsübliche PoIyphosphorsäure,
z.B. mit 84 % P2 0C* verwendet werden.
Geeignete Alkohole sind z.B. n-Octanol-1, n-Dodekanol-1,
iso-Stearylalkohol, Oleylalkohol.
Mit dem im Mineralöl gelösten Umsetzungsprodukt wird dann das Wasser mittels eines Lösungsvermittlers, wie z.B. Mono-
und/oder Diglykolen, homogen gemischt. Es ist von Wichtigkeit, daß das Wasser homogen in Lösung geht, da sonst
ungleichmäßige Phosphatschichten erhalten werden. Weiterhin muß das Wasser bei der Anwendungstemperatur homogen in
Lösung bleiben. Dafür ist es notwendig, daß das Verhältnis von Wasser zu Lösungsvermittler genau abgestimmt wird. Bei
Verwendung von z.B. Butyldiglykol als Lösungsvermittler beträgt das Verhältnis Wasser : Butyldiglykol vorzugsweise
1 : (3-5).
Das zur Nachbehandlung angev/endete Mittel geht ebenfalls von einer Mineralölbasis aus. Es muß basisch reagieren und
enthält eine für den anmeldungsgemäßen Zweck ausgewählte spezielle Kombination bestimmter Bestandteile«
Eine Komponente dieser Kombination ist öllösliches Salz von längere Kohlenwasserstoffreste enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren.
Solche Salze sind seit langem bekannt und es ist auch bekannt, daß sie korrosionsverhindernde
Wirkung besitzen (vgl. z.B. DT-PS 912 252). Der aliphatische Rest soll dabei mindestens 6 C-Atome enthalten. Als Salze
werden vorzugsweise Erdalkalisalze verwendet, die öllöslich und in Wasser unlöslich sind.
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- gr-
9-
Eine weitere Komponente in dem Nachbehandlungsmittel ist langkettig substituiertes Imidazolin. Es handelt sich
hierbei um substituierte Imidazoline, in denen das Imidazolin-Molekül
mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff-Rest mit 8-32 C-Atomen
enthält. Weitere Substituenten können vorliegen und auch gewünscht sein. Solche langkettig substituierten Imidazoline
und deren Einsatz für Korrosionsschutzzwecke sind ebenfalls seit langem bekannt (vgl. z.B. US-PS Re 23 227).
Entsprechende geeignet modifizierte Imidazoline sind auch handelsüblich, wobei z.B. auf das unter der Bezeichnung
"Amine 0" (Geigy) vertriebene Produkt verwiesen wird (welches■gemäß "The Condensed Chemical Dictionary", New
York, Sechste Auflage, S. 57, die Zusammensetzung C17H33 - C3H4N2C2H4OH haben soll).
Als weitere erforderliche Komponente wird in dem Nachbehandlungsmittel
ungesättigte Fettsäure eingesetzt. Es können beliebige solcher Fettsäuren verwendet werden.
Vorzugsweise wird Ölsäure verwendet.
Die genannten Bestandteile werden in dem Nachbehandlungsmittel in den angegebenen Konzentrationen als Kombination
eingesetzt. Aus Gründen der Stabilität der Lösung soll das Gewichtsverhältnis ungesättigte Fettsäure : substituiertem
Imidazolin vorzugsv/eise (2-5) ϊ 1 betragen.
Als Mineralölbasis für das Phosphatierungsmittel und in
der Nachbehandlungsstufe können Mineralöle verwendet werden, die als Spindelölraffinate mit 1,2° E/20°C bis
6,5°E/5O°C im Handel erhältlich sind.
Bei der Viskositätseinstellung beider Behandlungsmittel ist zweckmäßig darauf zu achten, daß die Viskosität des
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ersten Behandlungsbades möglichst niedrig - etwa 10 bis 100 cP (200C) - und die des Nachbehandlungsbades höher
liegt als die des ersten Bades (etwa 50 bis 200 cP (20°C).
Dies ist insofern von wichtiger Bedeutung, damit möglichst wenig saure Bestandteile des ersten Bades ins Nachbehandlungsbad
gelangen und durch die höhere Viskosität des zweiten Bades relativ mehr an Nachbehandlungsmittel ausgetragen
wird, so daß bei einer entsprechenden Volumenergänzung des Nachbehandlungsbades dieses Bad alkalisch
reagierend bleibt.
Das erste Behandlungsbad wird zweckmäßig auf Konstanz der Neutralisationszahl ergänzt_J Die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erfolgt im Tauchen. Hierbei werden die zu behandelnden Werkstücke aus Eisen oder Stahl zunächst
von Verunreinigungen befreit, z.B. durch Beizen in Säure oder durch alkalische Reinigung oder durch Reinigung mittels
organischer Lösungsmittel. Die Werkstücke können auch durch eine reduzierende Glühung von anhaftendem Fett und Seife
befreit werden.
Die sauberen Werkstücke werden dann 5 bis 15 min bei 40 bis 600C im ersten Bad behandelt. Hierbei wird auf die Oberfläche
des Werkstückes eine Eisenphosphatschicht mit einem
Schichtgewicht von 2 bis 10 g/m ausgebildet. Diese Eisenphosphatschicht ist fest mit der Metalloberfläche verwachsen,
und sie eignet sich besonders gut in der Verbindung mit dem Nachbehandlungsbad zur Verbesserung des
Korrosionsschutzes.
Nach Beendigung der Behandlung im ersten Bad läßt man gut ablaufen und taucht dann die Werkstücke in das Nachbehandlungsbad
.
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Die Temperatur des Nachbehandlungsbades sollte zwischen 20 und 400C liegen; eine zu hohe Temperatur ist für die
Wirkung nicht schädlich, jedoch nimmt dann die Viskosität des Bades ab, so daß dann die Austragsverluste zu gering
werden und somit der Eintrag aus dem ersten Bad in das zweite Bad relativ zu groß wird.
Die Zusammensetzung des Nachbehandlungsbades sollte so auf
das Vorbehandlungsbad abgestimmt sein, daß auch bei hohem Eintrag vom Vorbehandlungsbad in das Nachbehandlungsbad
keine Inhomogenitäten entstehen. Dies hat den Vorteil, daß die Qualität des Nachbehandlungsbades konstant bleibt.
Bei der vorgeschlagenen Behandlungsweise fällt im Vergleich zu einer Behandlung mit einer konventionellen wäßrigen
Phosphatierung und anschließender Nachbehandlung mit einem
emulgierbaren Korrosionsschutzöl kein Ausschuß durch Flugrostbildung an. Die durch das erfindungsgemäße Verfahren
erzielten Korrosionsschutzeigenschaften sind gleichwertig mit den mit einer konventionellen wäßrigen Phosphatierung
und einem Rostschutzöl erhaltenen Behandlung.
Eine Ausgestaltung der Erfindung wird anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert:
C Stahlbleche der Qualität USt 1305 us wurden wi* folgt
behandelt:
1.) Entfetten in Perchloräthylendampf
2.) Phosphatieren in Ölphase bei 600C und 15 min Tauchzeit
in einem Bad, das angesetzt wurde aus
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20 % Oleylalkohol
5 % Polyphosphorsäure
8 % Butyldiglykol
5 % Polyphosphorsäure
8 % Butyldiglykol
2 % Wasser
65 % Mineralöl
65 % Mineralöl
Nach dieser Behandlung betrug das Phosphatschichtgewicht
2
g/m und das Gewicht des Ölfilms 5 g/m .
3.) Nachbehandlung bei Raumtemperatur und einer Tauchzeit von 5 min in einem Bad, enthaltend
3 % langkettig substituiertes Imidazolin
(„Amine 0")
10 % Ölsäure
10 % Alkylsulfonamidocarbonsäuren (als
10 % Ölsäure
10 % Alkylsulfonamidocarbonsäuren (als
Erdalkalisalz)
77 % Mineralöl
77 % Mineralöl
Nach dieser Behandlung betrug das Gewicht des Ölfilms g/m2.
Durch das Phosphatierbad (2) und das Nachbehandlungsbad (3)
konnten je 1 Liter Volumen pro Bad 4 m Blechoberfläche ohne Störungen durchgesetzt werden. Dabei wurde das Phosphatierbad
auf Neutralisationszahlkonstanz mit einer Lösung folgender Zusammensetzung ergänzt:
20 % Oleylalkohol
10 % Polyphosphorsäure
8 % Butyldiglykol
2 % Wasser
60 % Mineralöl
60 % Mineralöl
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- 2T-
Das Nachbehandlungsbad wurde durch ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz gehalten.
Während des Durchsatzes wurde kein Ausschuß erhalten. Die auf diese Weise behandelten Bleche wurden dem Schwitzwasserwechseltest
nach DIN 500 17 bei 500C ausgesetzt. Es konnten keine Unterschiede im Korrosionsschutzergebnis
in Abhängigkeit von der Durchsatzmenge beobachtet werden; durchschnittlich wurde erst nach mindestens 35 Runden die
erste Anrostung beobachtet.
- Patentansprüche -
- 10 -80984W022S
Claims (6)
1.) Verfahren zum Korrosionsschutz von Eisen und Stahl
durch Erzeugung eines Phosphatüberzuges und Nachbehandlung mit einem Rostschutzöl, dadurch gekennzeichnet
, daß die Oberflächen mit einem Mineralöl, das 10 bis 30 Gew.% eines sauren Umsetzungsproduktes
von Polyphosphorsäure mit einem gesättigten und/oder
ungesättigten aliphatischen Alkohol (C/- - Cp?)* 2 bis
10 Gew.% Wasser und 6 bis 30 Gew.% Lösungsvermittler in homogener Phase enthält, unter Ausbildung einer
beständigen Eisenphosphatschicht behandelt werden und die Nachbehandlung mit einem basisch reagierenden
Mittel, das 20 bis 80 Gev.% Mineralöl, 5 bis 30 Gew.%
öllösliches Salz von längere Kohlenwasserstoff-Reste enthaltenden Alkylsulfonamidocarbonsäuren, 1 bis 10
Gew.% langkettig substituiertes Imidazolin und 2 bis 20 Gew.% ungesättigte Fettsäure enthält, durchgeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Butyldiglykol als Lösungsvermittler verwendet
wird und das Verhältnis Wasser : Butyldiglykol 1 : (3 - 5) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß Erdalkalisalz der Alkylsulfonamidocarbonsäuren
verwendet wird.
- 11 -
8098U/0226
ORIGINAL INSPECTED
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität des ersten
Behandlungsbades niedriger als die des Nachbehandlungsbades eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Behandlungsbad
auf Neutralisationszahlkonstanz ergänzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachbehandlungsbad durch
ständige Ergänzung auf Volumenkonstanz gehalten wird.
8098U/02
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