DE2717925B2 - Verwendung eines für die Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenz dienenden Anreicherungsverfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Verwendung einer für die nachfolgende Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenz mit einem total reflektierenden, eine plane Oberfläche aufweisenden Probenträgern dienenden Anreicherungsverfahrens. Sofern es sich bei den benutzten Proben um in destilliertem Wasser gelöste Salze handelt, hat man entsprechend einem als trivial anzusprechenden Anreicherungsverfahren bereits eine sehr kleine, für die Analyse ausreichende Probenmenge unmittelbar auf den für die nachfolgende Röntgenfluoreszenzanalyse zu verwendenden Probenträger mit Abstand zum Probenträgerrand aufgebracht und dann die Probe durch Verdunsten oder Eindampfen angereichert (P. Wobrauschek, H. Aiginger in Analytical Chemistry, Vol.47, No.6, Mai 1975, Seiten 852 bis 855 und Nuclear Instruments and Methods, Band 114 [1974], Seiten 157 u. 158).

Handelt es sich aber um nichttriviale Anreicherungsverfahren von Probenmengen, beispielsweise Verfahren, bei denen ein Probengut verascht oder mit kleinen Mengen von Reagenzien versetzt oder einer Gefriertrocknung ausgesetzt werden muß, hat man nach wie vor besondere Gefäße für das Anreicherungsverfahren verwendet, deren Inhalt nach erfolgter chemischer Reaktion auf die Probenträger übertragen werden mußte. Hierbei ergeben sich die bekannten Schwierigkeiten, die darin liegen, daß in den besonderen Anreicherungsgefäßen nur relativ große Probenmengen behandelt werden können, die oft nicht zur Verfügung stehen und bei der nachfolgenden Analyse auch gar nicht benötigt werden. Ferner ergeben sich durch den Einfluß der Oberfläche der Reaktionsgefäße auf das Probengut Verluste von Spurenelementen und ferner auch Verfälschungen bei der Überführung des behandelten Probengutes aus dem Reaktionsgefäß auf den Probenträger.

Die Aufgabe, die der Erfindung gestellt wird, liegt darin, die vorgenannten Schwierigkeiten zu vermeiden.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen, das für triviale Anreicherungen bekannte Verfahren jetzt auch für Anreicherungen zu verwenden, bei denen eine Veraschung des Probengutes, eine Versetzung des Probengutes mit kleinen Mengen geeigneter Reagenzien oder eine Gefriertrocknung des Probengutes durchgeführt wird. Diese Ausdehnung auf andere chemisch effiziente Anreicherungsverfahren hat ganz offensichtlich für die beteiligten Fachleute nicht nahegelegen, obwohl sie neue, bisher nicht bekannte Möglichkeiten der Analyse eröffnet. Daß die Fachwelt diese erfindungsgemäß vorgeschlagene Verwendung nicht erkannt hat, liegt vermutlich daran, daß man das bisher bekannte Verdunsten oder Verdampfen der Proben unmittelbar am zugehörigen Röntgenfluoreszenzgerät durchgeführt hat, indem man dort eine Wärmequelle zur Einwirkung brachte. Da die nichttrivialen, komplexeren Anreicherungsverfahren größere Geräte erfordern, die einen festen Aufstellungsplatz

ίο haben, hat man, wie vorstehend erwähnt, nach wie vor besondere Reaktionsgefäße benutzt die für die entsprechenden Geräte vorgesehen waren. So lag es in der Tat nicht nahe, bei den zum Einsatz gebrachten Geräten die dort vorgesehenen Reaktionsgefäße zu ersetzen durch die für die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendeten Probenträger.

Nachfolgend wird die Erfindung ausführlich anhand der beigefügten Zeichnung beispielsweise erläutert
In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines Probenträgers mit Analysengut und

Fig.2 eine Reaktionskammer zum direkten Aufschluß von Proben auf Probenträgern für die Röntgenfluoreszenzanalyse.

Der in F i g. 1 dargestellte Probenträger eines zugehörigen Röntgenfluoreszenzgerätes (DE-OS 26 32 001) besteht aus einer Platte 1 mit einer plangeschliffenen Oberfläche von etwa 10 cm² aus Quarz oder einem anderen geeigneten Material. Gemäß

ίο der vorliegenden Erfindung wird auf die Oberfläche der

Platte 1 das ^r robenmaterial 2, welches noch nicht

angereichert ist so aufgebracht daß höchstens eine

Fläche von 1 cm² im Zentrum bedeckt ist Auf diesem Probenträger 1 wird eine Veraschung des

Probengutes 2 durchgeführt. Die Proben auf den Probenträgern werden je nach Erfordernis hohen oder niedrigen Drücken und Temperaturen, geeigneten elektromagnetischen Feldern und geeigneter gasförmiger Umgebung ausgesetzt. Gegebenenfalls kann die Probe auf dem Probenträger auch mit kleinen Mengen geeigneter Reagenzien versetzt werden. Wenn man den Probenträger zuvor kühlt läßt sich die aufbringbare Probenmenge bei Bedarf erhöhen. Auch können die Proben auf dem Probenträger gefriergetrocknet werden.

Wie F i g. 2 zeigt, bereitet es keine Schwierigkeiten, die Probenträger mit Analysengut zu behandeln. Die Probenträger werden gegebenenfalls zu mehreren auf der Arbeitsplatte 3 einer im wesentlichen gasdichten Reaktionskammer 4 abgelegt, welche für die durchzuführenden Reaktionen mit Heiz- bzw. Kühlanschluß 5, Gaszuführung 6, Gasauslaß 7, Vakuumanschluß 8 und Elektroden 9 für ein elektrisches Feld versehen sein kann.

Die erfindungsgemäße Verwendung ermöglicht, die mit einem Röntgenfluoreszenzanalysengerät erreichbare Empfindlichkeit erheblich zu steigern. Nach der erfindungsgemäßen Verwendung kann mit kleinsten Probenmengen von wenigen Milligramm gearbeitet werden, was für die erwähnten Analysengeräte ausreichend ist. Die einsetzbaren, sehr kleinen Probenmengen führen auch zu einer wesentlichen Verkürzung der Reaktionszeiten. Ein weiterer Vorteil ist auch darin zu sehen, daß unter Umständen unvollständig ablaufen-

f>5 de chemische Reaktionen oder unlösliche Bestandteile das Verfahren praktisch nicht beeinträchtigen, da die Reaktionsprodukte in jedem Fall am Ort bleiben und nicht wieder aufgenommen werden müssen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verwendung eines für die nachfolgende Spurenanalyse durch Röntgenfluoreszenz mit einem totalreflektierenden, eine plane Oberfläche aufweisenden Probenträger dienenden Anreicherungsverfahrens für Probenmengen, die zur Durchführung des Anreicherungsverfahrens in sehr kleiner, für die Analyse ausreichender Menge unmittelbar auf den für die nachfolgende Röntgenfluoreszenzanalyse zu verwendenden Probenträger mit Abstand zum Probenträgerrand aufgebracht werden, für Anreicherungsverfahren, bei denen eine Veraschung des Probengutes, eine Versetzung des Probengutes mit kleinen Mengen geeigneter Reagenzien oder einer Gefriertrocknung des Probengutes durchgeführt wird.