DE2717779C3 - Process for the recovery and regeneration of water-soluble, oxygen-containing organic solvents in the solvent extraction of aromatics - Google Patents
Process for the recovery and regeneration of water-soluble, oxygen-containing organic solvents in the solvent extraction of aromaticsInfo
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Description
Verfahren zur Rückgewinnung und Regenerierung von wasserlöslichen, sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln bei der Lösungsmittelextraktion von Aromaten.Process for the recovery and regeneration of water-soluble, oxygen-containing organic Solvents in the solvent extraction of aromatics.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung und Regenerierung von wasserlöslichen, sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln bei der Lösungsmittelextraktion von Aromaten aus deren Gemischen mit Paraffinen und Naphthenen nach den vorstehenden Patentansprüchen.The invention relates to a process for the recovery and regeneration of water-soluble, oxygen-containing organic solvents in the solvent extraction of aromatics from their mixtures with paraffins and naphthenes according to the preceding claims.
Das Verfahren der Erfindung ist insbesondere in Verbindung mit solchen Lösung&mittelextraktionsverfahren anwendbar, bei denen das zu trennende Kohlenwasserstoffgemisch aus aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Benzol, Toluol und/oder Cg-Aromaten, sowie Paraffinen und Naphthenen, wie sie normalerweise in Erdölfraktionen und Destillaten enthalten sind, mit dem für die Aufnahme von aromatischen Kohlenwasserstoffen selektiven, wasserlöslichen, sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmittel in der Extraktionszone im Gegenstrom in Berührung gebracht wird, wobei eine Raffinatphase, die im wesentlichen die Gesamtmenge der nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe des Einsatzmaterials umfaßt, von dem einen Ende der Extraktionszone, abgezogen wird, eine Extraktphase, die die aromatischen Komponenten des Einsatzmatenals sowie das Lösungsmittel und geringere Anteile nichtaromatischer Komponenten umfaßt, von dem anderen Ende der Extraktionszone abgezogen wird und die Aromaten im wesentlichen vollständig aus der Extraktphase durch Abstreifen und Fraktionieren gewonnen werden. Wenngleich das Verfahren der Erfindung in Verbindung mit jeglichen Kohlenwasserstoffeinsatzmaterialien anwendbar ist, die eine hinreichend hohe Aromatenkonzentration aufweisen, um deren Gewinnung zu rechtfertigen, z. B. 15 bis 50 Volumprozent, ist das Verfahren besonders vorteilhaft bei der Verarbeitung von Einsatzmaterialien mit einer Aromatenkonzentration über 75 Volumprozent. Derartige Einsatzmaterialien enthalten im allgemeinen neben den C5-, C7- und C8-ArO-maten als nichtaromatische Kohlenwasserstoffe überwiegend C8- und C9-Paraffine und -Naphthene. Als typische Beispiele für derartige Einsatzmateriaiien seien der entpentanisierte Ausfluß aus einer katalytischen Reformieranlage, Waschöle und insbesondere Koksofen-Nebenprodukte und hydrierend behandelte Pyroiyseschwerbenzine genannt.The process of the invention is particularly applicable in connection with those solution & medium extraction processes in which the hydrocarbon mixture to be separated is composed of aromatic hydrocarbons, such as e.g. B. benzene, toluene and / or C g aromatics, as well as paraffins and naphthenes, as they are normally contained in petroleum fractions and distillates, with the selective, water-soluble, oxygen-containing organic solvent in the extraction zone in countercurrent contact is brought, wherein a raffinate phase, which comprises essentially the total amount of the non-aromatic hydrocarbons of the feedstock, is withdrawn from one end of the extraction zone, an extract phase, which comprises the aromatic components of the feedstock as well as the solvent and minor proportions of non-aromatic components, from the the other end of the extraction zone is withdrawn and the aromatics are obtained essentially completely from the extract phase by stripping and fractionating. Although the process of the invention is applicable in connection with any hydrocarbon feedstocks which have a high enough aromatics concentration to warrant their recovery, e.g. B. 15 to 50 percent by volume, the method is particularly advantageous when processing feedstocks with an aromatic concentration above 75 percent by volume. Such feedstocks generally contain, besides the C 5 , C 7 and C 8 aromatic compounds, predominantly C 8 and C 9 paraffins and naphthenes as non-aromatic hydrocarbons. Typical examples of such feed materials are the depentanized effluent from a catalytic reforming plant, washing oils and, in particular, coke oven by-products and hydrogenated pyrolysis heavy fuels.
Es sind mannigfaltige Verfahrensweisen zur Lösungsmittelextraktion und anschließenden Aufarbeitung der Extraktphase und der Raffinatphase bekannt, wobei in etlichen Fällen mit dampfförmigen Abstreifmedien gearbeitet wird, etwa mit Wasserdampfoder wasserdampfhaltigen Gemischen. So wird beispielsweise gemäß der US-PS 3037062 Wasserdampf in den unteren Bereich einer Abstreifkolonne eingeleitet und das Aromatenkonzentrat wird als Seitenschnitt aus der Abstreifkolonne abgezogen und nachfolgend in Fraktioniereinrichtungen zur Trennung in die einzelnen aromatischen Komponenten eingeführt. Diese bekannte Arbeitsweise sieht ferner die Anwendung eines Rückwaschviroms aus leichten Paraffinen in der Lösungsmittelextraktionskolonne zwecks Verdrängung schwererer nichtaromatischer Komponenten aus der Extraktphase vor.There are a variety of solvent extraction procedures and subsequent processing of the extract phase and the raffinate phase known, in a number of cases, wiping media in vapor form are used, such as water vapor or mixtures containing water vapor. For example, according to US Pat. No. 3,037,062, water vapor Introduced into the lower area of a stripping column and the aromatic concentrate is used as a side cut withdrawn from the stripping column and subsequently in fractionation devices for separation introduced into the individual aromatic components. This known way of working also sees the application of a backwash virus from light Paraffins in the solvent extraction column to displace heavier non-aromatic ones Components from the extract phase.
Die Rektifizierung eines lösungsmittelreichen Seitenschnitts aus der Abstreifzone ist in der US-PS 3 173966 beschrieben. Diese Arbeisweise führt zur Gewinnung von im wesentlichen lösungsmittelfreiem Wasser zur anschließenden Verwendung innerhalb des Verfahrens.The rectification of a solvent-rich side cut from the stripping zone is disclosed in U.S. Patent 3 173966. This way of working leads to the production of essentially solvent-free Water for subsequent use within the process.
Die US-PS 3396101 beschreibt die Einführung eines Gemischs aus Einsatzmaterial und unbeladenem Lösungsmittel in eine Extraktivabstreifkolonne, aus darein nicht-aromatischer Überkopfstrom abgezogen und in die Extraktionszone eingeführt wird. Das sich ergebende beladene Lösungsmittel wird von der Extraktionszone zu der Extraktivabstreifkolonne geleitet, als zweiter Beschickungsstrom für die Abstreifkolonne. Die Bodenanteile aus der Extraktivabstreifkolonne werden in eine Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeführt, in die ferner Wasserdampf eingeleitet wird. Das zurückgewonnene Lösungsmittel wird in Form eines einzigen Bodenstroms zur Rückführung teilweise zu der Extraktionszone und teilweise zu der Extraktivabstreifkolonne abgezogen.The US-PS 3396101 describes the introduction of a Mixture of feed and unloaded solvent in an extractive stripping column withdrawn therein non-aromatic overhead stream and introduced into the extraction zone. The resulting loaded solvent is removed from the extraction zone passed to the extractive stripping column as a second feed stream to the stripping column. The bottoms from the extractive stripping column are transferred to a solvent recovery column introduced into which water vapor is also introduced. The recovered solvent is in the form of a single bottoms stream for recycling partly to the extraction zone and partly withdrawn to the extractive stripping column.
Gemäß der US-PS 3 436435 wird ein aromatischer Seitenschnitt von der Abstreif kolonne abgezogen und in eine Einrichtung zur Abtrennung mitgeschleppter Bestandteile eingeführt, aus der dann ein Aromatenkonzentrat /u Fraktioniereinrichtungen geleitet wird.According to US Pat. No. 3,436,435, an aromatic side cut is withdrawn from the stripping column and introduced into a device for separating entrained constituents, from which an aromatic concentrate is then introduced / u fractionation facilities is headed.
Ein lösungsmittelhaltiger Bodenstrom wird von der Trenneinrichtung für mitgeschleppte Bestandteile abgezogen und wieder im Mittelbereich in die Abstreifkolonne eingeführt. Ferner wird Wasser in die Abstreifkolonne eingespeist.A solvent-containing bottom stream is from the Separation device for entrained constituents withdrawn and again in the central area in the stripping column introduced. Water is also fed into the stripping column.
Bei dem Verfahren der US-PS 3466345 wird ein Teil des aus einer Destillationskolonne kommenden rückgewonnenen Lösungsmittels in einem Lösungsmittelregenemtor regeneriert. Wasserdampf aus einer äußeren Herkunftsquelle wird in den Lösungsmittelregenerator eingeführt und das gebildete Gemisch aus Tetramethylensulfondämpfen und Wasserdampf wird in die Destillationskolonne zurückgeführt. Der nicht in den Lösungsmittelregenerator eingeführte Teil des rückgewonnenen Lösungsmittels wird in seiner Gesamtheit zu der Aromatenextraktionszone zurückgeführt. In the process of US Pat. No. 3,466,345, a Part of the recovered solvent coming from a distillation column in a solvent regenerator regenerated. Water vapor from an external source of origin is fed into the solvent regenerator introduced and the resulting mixture of tetramethylene sulfone vapors and water vapor is returned to the distillation column. The part of the Recovered solvent is returned in its entirety to the aromatic extraction zone.
Die US-PS 3466346 beschreibt eine Arbeitsweise zur Trennung der Extraktphase aus der Lösungsmittelextraktionszone, bei der sowohl aus einer Extraktivdestiiiationskolonne als auch aus einer Aromatengewinnungskolonne eine Seitenschnittfrakiion abgezogen wird. Die Seitenschnittfraktion aus der Extraktivdestillationskolonne wird in dampfförmigem Zustand direkt in die Aromatengewinnungskolonne eingeführt. Die Seitenschnittfraktion aus der Aromatengewinnungskolonne, die aus einem aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden armen Lösungsmittelstrom besteht, wird zu der Extraktivdestillationskolonne zurückgeführt, in Mischung mit der in diese Kolonne eingeführten Extraktphase.US-PS 3466346 describes one mode of operation to separate the extract phase from the solvent extraction zone, both from an extractive distillation column and a side cut fraction is withdrawn from an aromatics recovery column will. The side cut fraction from the extractive distillation column is in vaporous State introduced directly into the aromatics recovery column. The side cut fraction from the aromatics recovery column, those from a poor solvent stream containing aromatic hydrocarbons exists, is returned to the extractive distillation column, mixed with the in this Column introduced extract phase.
Diese bekannten Arbeitsweisen sind, insbesondere hinsichtlich Betriebsmittel- und Energieverbrauch, noch nicht völlig befriedigend.These known working methods are, in particular with regard to the consumption of resources and energy, not yet completely satisfactory.
Der Erfindung lag demgemäß die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zu schaffen, das die Rückgewinnung und Regeneration des sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmittels aus dessen Gemisch mit Paraffinen und Naphthenen weiter verbessert und erleichtert und dabei insbesondere zu einer Verringerung des erforderlichen Betriebsmittel- und Energieaufwandes, ohne nachteilige Beeinflussung der eigentlichen Aromatenextraktion, führt, eine weitere Verringerung der Menge an Kohlenwasserstoffen, die in dem rückgewonnenen Lösungsmittel verbleiben, und damit eine weitere Verbesserung der Trennwirksamkeit in der Lösungsmittelextraktionszone mit sich bringt, eine Senkung der Anlagekosten ermöglicht und dabei trotzdem einfach und betriebssicher durchzuführen ist.The invention was accordingly based on the object of creating a method of the specified type, the recovery and regeneration of the oxygen-containing organic solvent its mixture with paraffins and naphthenes is further improved and facilitated, and in particular to a reduction in the required operating resources and energy consumption, without any adverse effects the actual aromatic extraction, leads to a further reduction in the amount of hydrocarbons, which remain in the recovered solvent, and thus a further improvement the separation efficiency in the solvent extraction zone brings with it a decrease in Investment costs and is still easy and reliable to carry out.
Diese Aufgabe wird durch die Arbeitsweise nach den Patentansprüchen gelöst.This object is achieved by the mode of operation according to the claims.
Die durch die erfindungsgemäß vorgeschriebene Auswahl und Kombination von zwingenden Maßnahmen, die zur Gewährleistung des angestrebten Erfolges sämtlich eingehalten werden müssen, erreichte Losung der vorstehend umrissenen Aufgabe beinhaltet einen deutlichen Fortschritt auf dem Fachgebiet. Nähere Angaben hierzu, weitere Vorzüge sowie bevorzugte Maßnahmen bei der Durchführung des Verfahrens gehen aus den nachstehenden eingehenderen Erläuterungen des Verfahrens hervor.The selection and combination of mandatory measures prescribed according to the invention, all of which must be adhered to in order to guarantee the desired success The solution to the problem outlined above involves a significant advance in the field. More information on this, further advantages and preferred measures when carrying out the procedure can be found in the more detailed explanations of the procedure below.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist zur Integrierung in ein Lösungsmittelextraktionsverfahren für die selektive Abtrennung und Gewinnung polarer Kohlenwasserstoffe, wie Aromaten, aus deren Gemischen mit nichtpolaren kohlenwasserstoffen, wie Paraffinen und Naphthenen vorgesehen.The procedure of the invention is for integration in a solvent extraction process for the selective separation and recovery of polar hydrocarbons, such as aromatics, from their mixtures with non-polar hydrocarbons such as paraffins and naphthenes.
Zunächst wird das Kohlenwasserstoffgemisch mit einem wasserlöslichen, sauerstoffhaJtigen organischen Lösungsmittel, das für die Absorption von Aromaten selektiv ist, in einer Lösungsmittelextraktionszone in Berührung gebracht. Dabei werden ein Extraktstrom, der die aromatischen Kohlenwasserstoffe und den überwiegenden Anteil des wasserlöslichen organischen Lösungsmittels enthält, und ein Raffinatstrom, der nichtaromatische Kohlenwasserstoffe und einenFirst, the hydrocarbon mixture is mixed with a water-soluble, oxygen-containing organic Solvent selective for the absorption of aromatics in a solvent extraction zone in Brought in touch. In doing so, an extract stream containing the aromatic hydrocarbons and the contains a predominant proportion of the water-soluble organic solvent, and a raffinate stream, the non-aromatic hydrocarbons and one
in vergleichsweise geringen Anteil des wasserlösiichen Lösungsmittels enthält, abgezogen. Der Raffinatstrom wird zweckmäßig im Gegenstromfluß mit Wasser behandelt, um das Lösungsmittel herauszuholen, wobei ein nichtaromatisches Kohlenwasserstoffkonzentrat anfällt, das im wesentlichen frei von Lösungsmitteln ist.in a comparatively small proportion of the water-soluble Contains solvent, deducted. The raffinate stream is expediently flowed countercurrently with water treated to get the solvent out, being a non-aromatic hydrocarbon concentrate is obtained, which is essentially free of solvents.
Die Extraktphase, die vom unteren Abschnitt der Lösungsmittelextraktionskolonne abgezogen wird, wird in den oberen Teil einer Abstreifkolonne einge-The extract phase withdrawn from the lower section of the solvent extraction column, is placed in the upper part of a stripping column
führt, aus der im Extrakt mitgeschleppte nichtaromatische Kohlenwasserstoffe über Kopf e.itfernt werden. Zwei derzeit gebräuchliche Kolonnentypen sind geeignet: Der eine arbeitet mit Einführung eines dampfförmigen Abstreifmediums in den unteren Teil der Abstreifkolonne zwecks Gegenstromberührung mit der Extraktphase. Bei dem anderen Kolonnentyp erfolgt die erforderliche Wärmezufuhr durch Wiedererhitzung von Bodenprodukt mittels eines äußeren oder inneren Wiedererhitzers oder Wärmeaustauschers.leads from the non-aromatic entrained in the extract Hydrocarbons are removed overhead. Two types of columns currently in use are suitable: One works by introducing a vaporous stripping medium into the lower part of the Stripping column for countercurrent contact with the extract phase. The other type of column takes place the required heat supply by reheating the bottom product by means of an external or internal reheater or heat exchanger.
Bei dem von der Abstreifkolonne abgezogenen Überkopfstrom handelt es sich um ein Kohlenwass^rstoffr konzentrat, das etwas Lösungsmittel und Wasser enthält. Dieser Strom wird in das Überkopf-Aufnahmegefäß der Abstreifkolonne eingeführt und dort in eineThe overhead stream withdrawn from the stripping column is a hydrocarbon concentrate that contains some solvent and water. This stream goes into the overhead receptacle the stripping column introduced and there in a
Kohlenwasserstoffphase und eine Lösungsmittel-Wasser-Phase getrennt. Die Kohlenwasserstoffphase, die im wesentlichen frei von Lösungsmittel und Wasser ist, wird als Rückfluß in den unteren Abschnitt der Extraktionszone eingeführt. Die Lösungsmittel-Hydrocarbon phase and a solvent-water phase separated. The hydrocarbon phase, which is essentially free of solvents and water is introduced as reflux into the lower portion of the extraction zone. The solvent
Wasser-Phase wird zweckmäßig mit der im wesentlichen kohlenwasserstofffreien Lösungsmittel-Wasser-Phase aus der Wasserwaschkolonne für das Raffinat vereinigt und das gebildete Gemisch wird in den oberen Abschnitt einer Wasserabstreifkolonne eingeführt.Water phase is useful with the essentially Hydrocarbon-free solvent-water phase from the water washing column for the Raffinate is combined and the resulting mixture is added to the top of a water stripping column introduced.
Das vom unteren Teil der Abstreifkolonne abgezogene, lösungsmittelreiche Aromatenkonzentrat, das im wesentlichen frei von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen ist, wird in den oberen Abschnitt der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeführt. Ein Aromatenkonzentrat, das Wasser enthält und im wesentiichen frei von Lösungsmittel ist, wird als Übe'kopfstrom aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne abgezogen und in ein Überkopf-Auf-The withdrawn from the lower part of the stripping column, Solvent-rich aromatic concentrate that is essentially free of non-aromatic hydrocarbons is introduced into the upper section of the solvent recovery column. An aromatic concentrate that contains water and is essentially solvent-free is called Overhead stream from the solvent recovery column pulled off and in an overhead
nahmegefäß eingsspeist. Dort erfolgt eine Phasentrennung zwischen den aromatischen Kohlenwasserstoffen, die aus dem Verfahren abgezogen und gewonnen werdsn, und der wäßrigen Phase, die in den oberen Abschniit der Wasserwaschkolonne einge-receiving vessel fed. A phase separation takes place there between the aromatic hydrocarbons that are withdrawn from the process and obtained, and the aqueous phase, which is included in the upper section of the water washing column.
bo führt wird und dort in Gegenstromberührung mit der Raffinatphase kommt. Das rückgewonnene Lösungsmittel, das im wesentlichen frei von Kohlenwasserstoffen ist, wird vom Boden der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne abgenommen. Der überwiegendebo leads and there in countercurrent contact with the Raffinate phase comes. The recovered solvent that is essentially free of hydrocarbons is taken from the bottom of the solvent recovery column. The vast majority
Anteil davon wird zum Kopf der Lösungsmittelextraktionszone zurückgeführt. Ein Teil des Bodenprodukts der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne wird abgezweigt und in den Lösungsmittelregenerator ge-Part of it is returned to the top of the solvent extraction zone. Part of the soil product the solvent recovery column is branched off and fed into the solvent regenerator
leitet. Die regenerierten Lösungsmitteldampf, zusammen mit Wasserdampf, werden in den unteren Teil der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeleitet. directs. The regenerated solvent vapor, together with steam, are introduced into the lower part of the solvent recovery column.
Ein lösungsmittelreicher Strom, der Kohlenwasserstoffe enthält, wird als Seitenschnitt aus der LösungsmittelrückgewinnungsVolonne abgezogen und zum oberen Teil der Abstreifkolonne zurückgeführt, vorzugsweise in Mischung mit dem Aromatenextrakt, d. h. der Beschickung für diese Kolonne. Diese Arbeitsweise führt zur Einsparung von Betriebsmitteln und damit Verfahrenskosten. Weiter wird, wie nachstehend noch erläutert, ein dampfförmiges Abstreifmedium in den unteren Teil der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeführt und Wasserdampf in den unteren Teil des Lösungsmittelregeneralors eingespeist. Geschädigtes Lösungsmittel und Verunreinigungen werden als Bodenstrom aus dem Lösungsmittelreeenerator abgenommen. Dampfförmiges regeneriertes Lösungsmittel, das im wesentlichen die Gesamtmenge des in den Lösungsmittelregenerator eingeführten Wasserdampfes enthält, wird als Oberkopfstrom aus dem Lösungsmittelregenerator abgezogen und in den unteren Abschnitt der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne als dampfförmiges Abstreifmedium eingeführt. Der Wasserdampf wird aus der Wasserabstreifkolonne entnommen, in die die wäßrigen Phasen aus dem Uberkopfaufnahmegefäß der Abstreifkolonne für den Aromatenextrakl und aus der Wasserwaschkolonne für das Raffinat eingeführt werden. In etlichen Fällen wird die Gesamtmenge des von der Wasserabstreifkolonne gelieferten Wasserdampfes zunächst in den Lösungsmittelregenerator eingeführt und dann in Mischung mit regenerierten Lösungsmitteldämpfen in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne als das dampfförmige Abstreifmedium eingeleitet. Es kann jedoch auch mit einem aufgetrennten Fluß des Wasserdampfes gearbeitet werden, derart, daß ein Teil direkt in den unteren Teil der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeführt wird und die regenerierten Lösungsmitteldämpfe, die im wesentlichen die Gesamtmenge des restlichen Anleiis des Wasserdampres entnaiten, mit diesem direkt eingeführten Anteil vereinigt werden. Bei Anwendung der Arbeitsweise mit aufgetrenntem Fluß werden zweckmäßig etwa 5 bis 50% des Wasserdampfes direkt in die Lösungsmittelrückgewinnungskoüonne eingeführt.A solvent rich stream containing hydrocarbons is cut as a side cut from the solvent recovery column withdrawn and returned to the upper part of the stripping column, preferably in a mixture with the aromatic extract, d. H. the feed for this column. This way of working leads to savings in resources and thus procedural costs. Next, as will be explained below, a vaporous stripping medium is used introduced into the lower part of the solvent recovery column and water vapor into the the lower part of the solvent regeralor. Damaged solvent and contaminants are as a bottom stream from the solvent reenerator removed. Vaporous regenerated solvent containing essentially all of the in the solvent regenerator Contains introduced water vapor is withdrawn from the solvent regenerator as an overhead stream and into the lower portion of the solvent recovery column as a vapor stripping medium introduced. The water vapor is removed from the water stripping column into which the aqueous phases from the overhead receiver of the stripping column for the aromatic extract and off the water washing column for the raffinate are introduced. In a number of cases, the total amount of steam supplied by the water stripping column into the solvent regenerator introduced and then mixed with regenerated solvent vapors in the solvent recovery column as the vapor stripping medium. However, it can also be split with one Flow of water vapor can be worked in such a way that part directly into the lower part the solvent recovery column is introduced and the regenerated solvent vapors that essentially the total amount of the remaining bond of the water dam, with this directly imported share are united. When using the split-flow procedure expediently about 5 to 50% of the water vapor directly into the solvent recovery column introduced.
Der Uberkopfstrom der Wasserabstreifkolonne wird in das Uberkopfaufnahmegefäß der Abstreifkolonne für den Aromatenextrakt geleitet, zweckmäßig nach Vermischung mit dem Uberkopfstrom aus der Abstreifkolonne.The overhead stream from the water stripping column is fed into the overhead receiving vessel of the stripping column passed for the aromatic extract, expediently after mixing with the overhead stream from the Stripping column.
Vorzugsweise wird die Wasserabstreifkolonne bei solchen Temperatur- und Druckbedingungen gehalten, daß sich zum einen der Wasserdampf für die Einführung in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne und in den Lösungsmittelregenerator ergibt und zum anderen ein IösungsmitUlhaltiger flüssiger Bodenanteil gebildet wird, der vorzugsweise in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne an einer Stelle zwischen der Abzugsstelle des lösungsmittelreichen Seitenschnitts und der Einführungsstelle des Abstreifmediums eingeleitet wird.Preferably, the water stripping column is maintained at temperature and pressure conditions such as that on the one hand the water vapor for the introduction into the solvent recovery column and results in the solvent regenerator and on the other hand a LösungsmitUlhaltiger liquid soil fraction is formed, which is preferably fed into the solvent recovery column at a point between the removal point of the solvent-rich side cut and the introduction point of the stripping medium is initiated.
Das Abziehen des kohlenwasserstoffhaltigen lösungsmittelreichen Seitenschnitts aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne verringert die Belastung des Wiedererhitzers der Kolonne. Die Einfüh-Stripping off the hydrocarbonaceous solvent-rich Side cut from the solvent recovery column reduces the load on the column reheater. The introductory
rung des Seitenschnitts in den oberen Teil der Abstreifkolonne für den Aromatenextrakt führt zu einer besseren Trennung zwischen aromatischen und nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen. Weiterhin braucht nur eine bedeutend geringere Menge an Abstreifmedium in den unteren Teil der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne eingeführt zu werden, um einen rückgewonnenen Lösungsmittelstrom, der praktisch völlig frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen ist, zu erzeugen, Hierdurch wird der Energieverbrauch einschneidend verringert, bei einer Kolonne normalen Durchsatzes, häufig um mehr als 0,25 ■ IO6 Kcal/Stunde. Weiterhin ist für den Betrieb des Lösungsmittelregenerators kein Überkopfsystem erforderlich.tion of the side cut in the upper part of the stripping column for the aromatic extract leads to a better separation between aromatic and non-aromatic hydrocarbons. Furthermore, only a significantly smaller amount of stripping medium needs to be introduced into the lower part of the solvent recovery column in order to generate a recovered solvent stream that is practically completely free of aromatic hydrocarbons.This drastically reduces energy consumption, often with a normal throughput column by more than 0.25 ■ IO 6 Kcal / hour. Furthermore, no overhead system is required to operate the solvent regenerator.
Das wasserlösliche, sauerstoffhaltigc organische Lösungsmittel muß einen wesentlich höheren Siedepunkt haben als Wasser, das zwecks Steigerung der Selektivität zugesetzt wird, und sollte auch einen deutlich höheren Siedepunkt als der Siedeendpunkt des Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials aufweisen. Geeignet sind insbesondere aliphatische und cyclische Alkohole, Glykole, Glykoläther und Glykolester. Mono- und Polyalkylenglykole, in denen die Alkylengruppe 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, z. B. Athylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol und Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und Tripripylenglykol, sind im Gemisch mit Wasser gut brauchbar. Besonders bevorzugt werden Lösungsmittel vom Tetramethylensulfon-Typ, d. h. Lösungsmittel, die einen fünfgliedrigen Ring aufweisen, wobei ein Ringatom aus Schwefel und die anderen vier Ringatome aus Kohlenstoff bestehen und zwei Sauerstoffatome an das Schwefelatom gebunden sind. Die vier Kohlenstoffatome können Wasserstoffatome oder Alkylgruppen tragen. Weitere bevorzugte Lösungsmittel sind die Butadiensulfone, z. B. die Verbindungen mit einer Doppelbindung in 2- oder 3-Stellung. The water-soluble, oxygen-containing organic solvent must have a significantly higher boiling point than water added to increase selectivity, and should also have one have a boiling point significantly higher than the end boiling point of the hydrocarbon feed. Aliphatic and cyclic alcohols, glycols, glycol ethers and glycol esters are particularly suitable. Mono- and polyalkylene glycols in which the alkylene group contains 2 to 4 carbon atoms, e.g. B. ethylene glycol, Diethylene glycol, triethylene glycol and tetraethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol and tripripylene glycol, are useful in a mixture with water. Solvents are particularly preferred of the tetramethylene sulfone type, d. H. Solvents that have a five-membered ring, wherein one ring atom consists of sulfur and the other four ring atoms consist of carbon and two oxygen atoms are bound to the sulfur atom. The four carbon atoms can be hydrogen atoms or carry alkyl groups. Further preferred solvents are the butadiene sulfones, e.g. B. the connections with a double bond in the 2- or 3-position.
Das Lösungsmittel enthält eine kleine Menge darin gelösten Wassers, um die Selektivität des Lösungsmittels für aromatische Kohlenwasserstoffe gegenüber nicntaromatiscnen Kohlenwasserstoffen zu steigern. Durch die Anwesenheit von Wasser ist ferner eine verhältnismäßig flüchtige Substanz zugegen, die in der Abstreifkolonne abdestilliert und dabei die letzten Spuren nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe durch Wasserdampfdestillation zur Verdampfung bringt. Das Lösungsmittel enthält bis zu etwa 25 Gewichtsprozent Wasser, vorzugsweise etwa 0,3 bis 15%, je nach dem angewendeten Lösungsmittel und den Betriebsbedingungen. Die Anwesenheit von Wasser in dem Lösungsmittel setzt in starkem Maße die Löslichkeit von Raffinatkomponenten in dem Lösungsmittel herab und verringert auch die Löslichkeit des Lösungsmittels in dem Raffinatstrom. Mitgeschlepptes Lösungsmittel wird aus dem Raffinatstrom durch Gegenstromwaschung des Raffinatstroms mit Wasser in einer gesonderten Waschzone zurückgewonnen.The solvent contains a small amount of water dissolved in it to increase the selectivity of the solvent for aromatic hydrocarbons compared to non-aromatic hydrocarbons. Due to the presence of water, a relatively volatile substance is also present which is contained in the Stripping column distilled off and the last traces of non-aromatic hydrocarbons through Brings steam distillation to evaporation. The solvent contains up to about 25 percent by weight Water, preferably about 0.3 to 15%, depending on the solvent used and the operating conditions. The presence of water in the solvent greatly sets the solubility of raffinate components in the solvent and also decreases the solubility of the solvent in the raffinate stream. Entrained solvent is removed from the raffinate stream by countercurrent washing of the raffinate stream recovered with water in a separate washing zone.
Die Lösungsmittelextraktionszone wird bei solchen Temperatur- und Druckbedingungen betrieben, daß das Lösungsmittel und die Kohlenwasserstoffe in flüssiger Phase verbleiben. Wenn es sich bei dem Lösungsmittel um eine Tetramethylensulfonverbindung handelt, sind Temperaturen von etwa 26 bis 204° C, vorzugsweise etwa 65 bis 149° C, zweckmäßig. Geeignete Drücke sind Atmosphärendnick bis etwa 28,2 bar, vorzugsweise etwa 4,4 bis 11,2 bar.The solvent extraction zone is operated at conditions of temperature and pressure such that the solvent and hydrocarbons remain in the liquid phase. If it is the solvent is a tetramethylene sulfone compound, temperatures from about 26 to 204 ° C, preferably about 65 to 149 ° C, expedient. Suitable Pressures are atmospheric pressure up to about 28.2 bar, preferably about 4.4 to 11.2 bar.
Die Abstreifkolonne wird im allgemeinen bei mäßigen Drücken und hinreichend hohen Temperaturen, so daß der Uberkopfstrom die Gesamtmenge der nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe enthält, betrieben. Typische Drücke sind Atmosphärendruck bis etwa 4,4 bar, mit einem Druck am Kopf der Kolonne bei 1,34 bis 2,36 bar. Geeignete Betriebstemperaturen sis.d etwa 107 bis 204" C.The stripping column is generally operated at moderate pressures and sufficiently high temperatures, so that the overhead stream contains the total amount of non-aromatic hydrocarbons. Typical pressures are atmospheric pressure up to about 4.4 bar, with a pressure at the top of the column at 1.34 to 2.36 bar. Suitable operating temperatures are about 107 to 204 "C.
Die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne wird zweckmäßig bei Temperaturen von etwa 54 bis 5 91 ° C und einem Druck von weniger als 1,0 bar, im allgemeinen etwa 0,11 bis 0,92 bar, betrieben.The solvent recovery column is conveniently operated at temperatures from about 54 to 5 91 ° C and a pressure of less than 1.0 bar, im generally about 0.11 to 0.92 bar operated.
Die Wasserwaschkolonne zur F.ntfernung von Lösungsmittel aus dem nichtaromatischen Raffinat arbeilet zweckmäßig bei einem verhältnismäßig niedrigen Druck von etwa 3 bis 6,1 bar und mäßigen Temperaturen von etwa 21 bis 54° C.The water washing column for removing solvents from the non-aromatic raffinate it works expediently at a relatively low one Pressure of about 3 to 6.1 bar and moderate temperatures of about 21 to 54 ° C.
Die Wasserabstreifkolonne wird zweckmäßig bei Temperaturen von etwa V 3 bis i4v" C und Drücken von Atmosphärendruck bis 2,36 bar gehalten.The water stripping column is expediently operated at temperatures of about V 3 to 14 ° C. and pressures kept from atmospheric pressure to 2.36 bar.
Weitere bevorzugte Betriebsbedingungen gehen aus der nachstehenden Erläuterung einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens in Verbindung mit dem schematischen Fließbild der Zeichnung hervor.Further preferred operating conditions can be found in the following explanation of a preferred one Embodiment of the method in connection with the schematic flow diagram of the drawing.
Gemäß dem Fließbild sind folgende Hauptgefäße vorgesehen: Lösungsmittelextraktionskolonne 1, Wasserwaschkolonne 2 für das Raffinat, Abstreifkolonne 3 mit Uberkopfaufnahmegefäß 4, Lösungsmitteirückgewinnungskolonne S mit Überkopfaufnahmegefäß 6, Wasserabstreifkolonne 7, Lösungsmittelregenerator 8. Die weitere Erläuterung des Fließbildes erfolgt in Verbindung mit einer großtechnischen Betriebsdurchführung in einer Anlage, die zur Verarbeitung von 47,4 mVStunde eines aromatenreichen Gemischs von Pyrolyseschwerbenzin und Koksofenleichtöl ausgelegt war. Das Einsatzmaterial hatte ein Molgewicht von 83,5 und enthielt 88,1 Volumprozent Aromaten, 6,1 % Paraffine und 5,8% Naphthene, mit sechs bis etwa neun Kohlenstoffatomen je Molekül. Die nachstehend angegebenen Werte im metrischen System wurden bei der Umrechnung aus den ur-According to the flow diagram, the following main vessels are provided: solvent extraction column 1, Water washing column 2 for the raffinate, stripping column 3 with overhead receiving vessel 4, solvent recovery column S with overhead receptacle 6, water stripping column 7, solvent regenerator 8. The further explanation of the flow diagram takes place in connection with a large-scale technical one Implementation of the operation in a plant that is capable of processing 47.4 mV-hour of an aromatics-rich Mixture of pyrolysis gasoline and coke oven light oil was designed. The feed had a Molecular weight of 83.5 and contained 88.1 percent by volume aromatics, 6.1% paraffins and 5.8% naphthenes six to about nine carbon atoms per molecule. The values given below in metric System were used in the conversion from the original
ülh l\«n Jülh l \ «n J
an l\,«„n.....-4„.-an l \, «" n .....- 4 ".-
J-- _ _ _„ U ^ _1—: 1 C.J-- _ _ _ "U ^ _1—: 1 C.
«wo uiivi^uwiioimiivii >j -«Wo uiivi ^ uwiioimiivii > j -
66th jj
stems auf die zweite Dezimalstelle abgerundet. Sämtliche Molangaben sind auf kg bezogen, d. h. Kilomol.stems rounded to the second decimal place. All molar data are based on kg, i.e. H. Kilomole.
Das aromatenreiche Einsatzmaterial wird in einer Menge von 479,86 Mol/Stunde durch die Leitung 9 in den Mittelbereich der Extraktionskolonne 1 eingeführt. Bei der technischen Anlage sind mehrere Beschickungsstellen vorgesehen, um hinreichende Anpassungsfähigkeit an Änderungen des Durchsatzes und des Aromaten/Nichtaromaten-Verhältnisses der Beschickung zu gewährleisten. Das Lösungsmittel, eine wäßrige Lösung von Tetramethylensulfon, wird oben in einer Menge von 1917,85 Mol/Stunde durch die Leitung 10 eingespeist. Das Lösungsmittel/Kohlenwasserstoff-Volumenverhältnis beträgt 3,8:1,0. Die Extraktionskolonne 1 wird bei einer Kopftemperatur von 99° C und einem Kopfdnick von 6,10 bar gehalten. Ein Rückflußstrom, dessen Herkunft nachstehend noch erläutert ist, wird im Bodenbereich aus der Leitung 19 bei einer Temperatur von 46° C in einer Menge von 410,07 Mol/Stunde eingeführt.The aromatic-rich feed is fed through line 9 at a rate of 479.86 moles / hour introduced into the central region of the extraction column 1. There are several loading points in the technical system provided to be sufficiently adaptable to changes in throughput and the aromatic / non-aromatic ratio of the Ensure loading. The solvent, an aqueous solution of tetramethylene sulfone, is fed through line 10 above at an amount of 1917.85 moles / hour. The solvent / hydrocarbon volume ratio is 3.8: 1.0. The extraction column 1 is at a head temperature of 99 ° C and a head thickness of 6.10 bar. A reflux stream, the origin of which is given below is still explained, is in the bottom area from the line 19 at a temperature of 46 ° C in at a rate of 410.07 mol / hour.
Der nichtaromatische Raffinatstrom wird in einer Menge von 49,25 Mol/Stunde als Uberkopfstrom aus der Extraktionskolonne 1 abgezogen und nach Kühlung mit einer Temperatur von 37,8° C und einem Druck von 5,08 bar durch die Leitung 11 in die Wassenvaschkolonne 2 eingeführt. Der lösungsmittelreiche Aromatenextrakt wird in einer Menge von 2758,54 Mol/Stunde durch die Leitung 14 aus der Extraktiotiszone 1 abgezogen. Ein Teil des durch die Leitung 11 abgezogenen Raffinats kann ohne zwischengeschaltete Erhitzung oder Kühlung zur Vereinigung mit dem Beschickungsstrom der Leitung 9 zurückgeführt werden.The non-aromatic raffinate stream is discharged as an overhead stream in an amount of 49.25 mol / hour the extraction column 1 withdrawn and after cooling at a temperature of 37.8 ° C and a Introduced a pressure of 5.08 bar through line 11 into the Wassenvaschkolonne 2. The solvent-rich one Aromatic extract is in an amount of 2758.54 mol / hour through line 14 from the Extraktiotiszone 1 deducted. Part of the raffinate withdrawn through line 11 can be used without intermediate Heating or cooling can be returned to the line 9 to combine with the feed stream.
Das durch die Leitung 11 in die Wasserwaschkolonne 2 eingeführte Raffinat wird im Gegenstrom mit Wasser gewaschen, das durch die Leitung 24 in einer Menge von 195,23 Mol/Stunde eingespeist wird. Das als Produkt in einer Menge von 48,57 Mol/Stunde anfallende nichtaromatische Raffinat, das im wesentlichen frei von Lösungsmittel ist und nur noch eine geringe Menge an aromatischen Kohlenwasserstoffen enthält, wird durch die Leitung 12 abgeführt. Wasser in einer Menge von 195,90 Mol/Stunde, das 0,67 Mol Tetramethylensulfon enthält, wird durch die Leitung Ϊ3 abgenommen.The raffinate introduced into the water washing column 2 through line 11 is countercurrently with it Washed water, which is fed through line 24 in an amount of 195.23 mol / hour. That non-aromatic raffinate obtained as product in an amount of 48.57 mol / hour, which is essentially is free of solvents and only contains a small amount of aromatic hydrocarbons contains, is discharged through line 12. Water in an amount of 195.90 mol / hour, which is 0.67 mol Contains tetramethylene sulfone is taken off through line Ϊ3.
Der Aromatenextrakt, der 69,5 Volumprozent Tetramethylensulfon und Wasser enthält und in einer Menge von 2758,54 Mol/Stunde durch die LeitungThe aromatic extract, which contains 69.5 percent by volume tetramethylene sulfone and water in one Rate of 2758.54 moles / hour through the line
14 aus der Extraktionskolonne 1 abfließt, wird in die Abstreifkolonne 3 eingeführt. Bei der dargestellten Ausführungsform handelt es sich um eine Abstreifkolonne mit äußerem Wiedererhitzer. Die Kolonne arbeitet bei einer Kopftemperatur von 118° C und einem Kopfdruck von 1,88 bar sowie einer Bodentemperatur von 168° C und einem Bodendruck von 2,22 bar. Weiterhin wird in die Abstreifkolonnc 3, vorzugsweise im Gemisch mit dem Aromatenextrakt der Leitung 14, der kohlenwasserstoffhaltige lösungsmittelreiche Strom eingeführt, der durch die Leitung 25 in einer Menge von 904,40 Mol/Stunde zufließt und als Seitenschnitt aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 abgezogen wird. Dieser Strom umfaßt 34,82 Mol/Stunde Wasser, 865,09 Mol/ Stunde Tetramethylensulfon und 4,50 Mol/Stunde Kohlenwasserstoffe. Die Uberkopfdämpfe der Ab-Streifkolonne werden in einer Menge von 449,54 Mol/Stunde, von der 9,5 Volumprozent aus Tetrameiu..i„j„..jifQr. .j«^ Wasser bestehen durch die Leiten"14 flowing out of the extraction column 1 is introduced into the stripping column 3. In the case of the Embodiment is a stripping column with an external reheater. The column is working at a head temperature of 118 ° C and a head pressure of 1.88 bar and a bottom temperature of 168 ° C and a bottom pressure of 2.22 bar. Furthermore, in the stripping column 3, preferably in a mixture with the aromatic extract of line 14, the solvent-rich hydrocarbon Introduced stream flowing through line 25 at a rate of 904.40 moles / hour and withdrawn from solvent recovery column 5 as a side cut. This stream includes 34.82 moles / hour of water, 865.09 moles / hour of tetramethylene sulfone and 4.50 moles / hour Hydrocarbons. The overhead vapors of the Ab stripping column are in an amount of 449.54 Mol / hour, of which 9.5 percent by volume from Tetrameiu..i "j" .. jifQr. .j «^ water exist through the pipes"
15 abgezogen, kondensiert und dann durch die Leitung 16 in das Uberkopfaufnahmegefäß 4 der Ab-Streifkolonne eingeleitet. Die Bodenfraktion der Abstreifkolonne, die im wesentlichen frei von nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen ist, wird durch die Leitung 20 abgenommen und in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 eingeführt; die Menge beträgt 3213,40 Mol/Stunde.15 withdrawn, condensed and then through line 16 into the overhead receiving vessel 4 of the stripping column initiated. The bottom fraction of the stripping column, which is essentially free of non-aromatic Is hydrocarbons is withdrawn through line 20 and into the solvent recovery column 5 introduced; the amount is 3213.40 moles / hour.
Die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 wird bei solchen Temperatur- und Druckbedingungen gehalten, daß ein im wesentlichen lösungsmittelfreies aromatisches Uberkopfprodukt in der Leitung 21 anfällt. Bei der erläuterten Ausführungsform arbeitet die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 bei einer Kopf temperatur von 63° C, einem Kopfdruck von 0,37 bar, einer Bodentemperatur von 169° C und einem Bodendruck von 0,59 bar. Die Aromaten und Wasser fallen in der Leitung 21 in einer Menge von 626,52 Mol/Stunde an. Der dampfförmige Uberkopfstrom wird kondensiert und in das Überkopfaufnahmegefäß 6 geleitet. Das Aromatenkonzentrat wird in einer Menge von 431,29 Mol/Stunde durch die Leitung 22 abgezogen und Fraktioniereinrichtungen zur Gewinnung einzelner Komponenten zugeführt. Wasser wird durch den Bodenstutzen 23 in einer Menge von 195,23 Mol/Stunde abgezogen und durch die Lei-The solvent recovery column 5 is maintained at such temperature and pressure conditions that an essentially solvent-free aromatic overhead product is obtained in line 21. In the illustrated embodiment, the solvent recovery column 5 operates at one Head temperature of 63 ° C, a head pressure of 0.37 bar, a bottom temperature of 169 ° C and a Ground pressure of 0.59 bar. The aromatics and water fall in line 21 in an amount of 626.52 moles / hour. The vaporous overhead stream is condensed and discharged into the overhead receiving vessel 6 headed. The aromatic concentrate is in an amount of 431.29 mol / hour through the line 22 withdrawn and fed to fractionation devices for the recovery of individual components. water is drawn off through the bottom nozzle 23 in an amount of 195.23 mol / hour and through the pipe
tung 24 in clic Raffinat-Wasserwaschkolnnnc 2 eingeführt. device 24 inserted into clic raffinate water washing column 2.
In das Uberkopfaufnahmegefäß 4 der Abstreifkolonne 3 fließen 31,49 Mol/Stunde Wasser, das in Form von Oberkopfdämpfen durch die Leitung 16 aus der Wasserabstreifkolonne 7 abgezogen wird, und die 449,54 Mol/Sfnde Überkopfdämpfe der Abstreifkolonne 3, die duich die Leitung IS kommen. Im Auf nahmegefäß 4 tritt eine Phasentrennung ein. Der Kohlenwassersloffanteil wird durch die Leitung 19 abgezogen und als Bodenriickflußstrom in die Extraklionskolonnc 1 eingeleitet. Der wäßrige Strom, der 1,2 Volumprozent Tetramethylensulfnn enthält, wird von dem Bodensttit/en 17 durch die Leitung 18 in einer Menge von 70,96 Mol/Stunde abgezogen. Das Wasser aus der Raffinat-Wasserwaschkolonne 2 in einer Menge von 195,90 Mol/Stunde, das durch die Leitung 13 zufließt, wird damit vermischt und das Gemisch fließt weiter durch die Leitung 18 in den oberen Abschnitt der Wasserabstreifkolonne 7.In the overhead receiver 4 of the stripping column 3, 31.49 mol / hour of water flow, which is withdrawn in the form of overhead vapors through line 16 from the water stripping column 7, and the 449.54 mol / hour of overhead vapors from the stripping column 3, which duich the line IS come. In the receiving vessel 4 a phase separation occurs. The hydrocarbon fraction is withdrawn through line 19 and introduced into the extraction column 1 as a bottom backflow stream. The aqueous stream, which contains 1.2 percent by volume of tetramethylene sulphine, is withdrawn from the bottom station 17 through line 18 in an amount of 70.96 mol / hour. The water from the raffinate water washing column 2 in an amount of 195.90 mol / hour flowing in through line 13 is mixed therewith and the mixture continues to flow through line 18 into the upper section of water stripping column 7.
Die Wasserabstreifkolonne 7 arbeitet bei einer Kopftemperatur von 110° C, einem Kopfdruck von 1,41 bar, einer Bodentemperatur von 121 ° C und einem Bodendruck von 1,48 bar. Die Überkopfdämpfe, deren Menge 31,49 Mol/Stunde beträgt, werden durch die Leitung 16 abgezogen, kondensiert und dann in Mischung mit den Überkopfdämpfen aus der Abstreifkolonne 3 in das Überkopfaufnahmegefäß 4 der Abstreifkolonne eingeleitet. Die Wärmezufiihrungzu der Wasserabstreifkolonne 7 erfolgt durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Teil oder der Gesamtmenge des rückgewonnenen Lösungsmittels der Leitung 10; letzteres wird durch die Leitung 28 in den Wiedererhitzer 29 eingeführt und verläßt diesen durch die Leitung 30. Abstreifwasserdampf wird in einer Menge von 232,11 Mol/Stunde durch die Leitung 26 abgezogen. Von dieser Menge werden 185,69 Mol/Stunde durch die Leitung 34 abgezweigt und in den unteren Abschnitt des Lösungsmittelregenerators 8 geleitet. Der verbleibende Teil, etwa 20%, fließt weiter durch die Leitung 26 direkt in den unteiCiiTcüuci Lüsungsmitteirückgewinnungskolonne 5. Durch die Abstreifbehandlung wird das rückgewonnene Lösungsmittel, das durch die Leitung 10 in einer Menge von 1936,13 Mol/Stunde abfließt, praktisch völlig frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen gehalten; diese wurden andernfalls zusammen mit dem Lösungsmittel in die Extraktionszone 1 eingeführt werden, und bereits eine so geringe Menge wie 0,5 Volumprozent Aromaten in diesem Strom hätte einen nachteiligen Einfluß auf die Trennung in der Extrak tionskolonne 1. Ferner wird in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne S eine flüssige Phase aus dem Wiedererhitzer 29 durch die Leitung 27 in einer Menge von 3,26 Mol/Stunde eingeführt.The water stripping column 7 operates at a top temperature of 110 ° C., a top pressure of 1.41 bar, a bottom temperature of 121 ° C. and a bottom pressure of 1.48 bar. The overhead vapors, the amount of which is 31.49 mol / hour, are withdrawn through line 16, condensed and then introduced into the overhead receiving vessel 4 of the stripping column in a mixture with the overhead vapors from the stripping column 3. The heat is supplied to the water stripping column 7 by indirect heat exchange with part or the total amount of the recovered solvent in line 10; the latter is introduced through line 28 into reheater 29 and exits through line 30. Stripping water vapor is withdrawn through line 26 in an amount of 232.11 moles / hour. 185.69 mol / hour of this amount are branched off through line 34 and passed into the lower section of solvent regenerator 8. The remaining part, about 20%, continues to flow through line 26 directly into the unteiCiiTcüuci Lüsungsmitteirückigungskolonne 5. By the stripping treatment, the recovered solvent, which flows off through line 10 in an amount of 1936.13 mol / hour, is practically completely free of aromatic hydrocarbons kept; these would otherwise be introduced into extraction zone 1 together with the solvent, and even an amount as small as 0.5 percent by volume of aromatics in this stream would have a detrimental effect on the separation in extraction column 1. Furthermore, a liquid column is fed into the solvent recovery column S Phase introduced from reheater 29 through line 27 at a rate of 3.26 moles / hour.
904,40 Mol/Stunde Lösungsmittel, die 4,50 Mol/ Stunde Aromaten enthalten, werden als Seitenschnitt aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonnc Γ durch die Leitung 25 abgezogen und in den durch die Leitung 14fließenden Aromatenextrakt eingemischt; das Gemisrh fließ* weiter durch die Leitung !4 in die Abstreifkolonne 3.904.40 moles / hour of solvents containing 4.50 moles / hour of aromatics are used as a side cut withdrawn from the solvent recovery column Γ through line 25 and into the through the Line 14 flowing aromatic extract mixed in; the Gemisrh continues to flow through the line! 4 into the Stripping column 3.
Kohlenwasserstofffreies Lösungsmittel wird aus der Rückgewinnungskolonne 5 in einer Menge von 1936,13 Mol/Stunde abgezogen. Davon werden 18,28 Mol/Stunde durch die Leitung 31 abgezweigt und in den oberen Abschnitt des Lösungsmittelregenerators 8 geleitet, der bei einer Kopftemperatur von 177° C und einem Kopfdruck von 0,68 bar arbeitet. Qualitätsbeeinträchtigtes Lösungsmittel wird in einer Menge von 0,72 Mol/Stunde aus dem Verfahren durch die Leitung 33 entfernt. Die regenerierten Losungsmitteldämpfe und im wesentlichen die gesamten 185,69 Mol/Stunde des durch die Leitung 34 eingeführten Wasserdampfes werden durch die Leitung 32 abgezogen und mit dem direkt durch die Leitung 26 fließenden Wasserdampf vermischt und dann zusammen damit in den unteren Abschnitt der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 eingeführt. Die Gesamtmenge an Abstreifmedium, die durch die Leitung 26 in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 5 eingeführt wird, beträgt 250,39 Mol/Stunde. Frisches Lösungsmittel zum Ersatz der durch die I "Mtung 33 entfernten Menge kann an irgendeiner passenden Stelle zugesetzt werden, z. B. zu dem regenerierten Lösungsmittel in der Leitung 32.Hydrocarbon-free solvent is from the recovery column 5 in an amount of Subtracted 1936.13 moles / hour. These will be 18.28 Mol / hour branched off through line 31 and into the upper section of the solvent regenerator 8 passed, which works at a head temperature of 177 ° C and a head pressure of 0.68 bar. Degraded solvent is withdrawn from the process at a rate of 0.72 mol / hour through line 33 removed. The regenerated solvent vapors and essentially all of them 185.69 moles / hour of water vapor introduced through line 34 is passed through line 32 withdrawn and mixed with the water vapor flowing directly through line 26 and then together thus introduced into the lower section of the solvent recovery column 5. The total amount of stripping medium flowing through line 26 into solvent recovery column 5 is introduced is 250.39 moles / hour. Fresh solvent to replace the parts indicated by I "Mtung 33 removed amount can be added at any convenient place, e.g. B. to the regenerated Solvent in line 32.
Hierzu I Blatt ZeichnungenFor this purpose I sheet drawings
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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