DE2063394C3 - Process for the extractive separation of aromatic hydrocarbons from a feed mixture - Google Patents

Description

Es ist bekannt, aromatische Kohlenwasserstoffe von einem Beschickungsgemisch, das aromatische und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, durch extraktive Destillation abzutrennen und in dieser extraktiven Destillation ein Tetramethylensulfon- oder Butadiensulfonlösungsmittel zu verwenden Da der an der Spitze der extraktiven Destillationskolonne abgezogene Ruffinatslrom aus nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen noch mit Lösungsmittel verunreinigt ist, wird der Raffinatstrom in einer Waschzone mit Wasser gewaschen, während der aus Lösungsmitte! und darin gelösten aromatischen Kohlenwasserstoffen besiehende, aus der extraktiven Destillationskolonne abgezogene Extraktstrom fraktioniert wird, wobei das dabei abgetrennte Wasser zum Waschen des Raffinatstroms zurückgeführt wird. Derartige Verfahren sind in den US-PS 3338823, 3338824 und 3308059 beschrieben. Bei diesen drei bekannten Verfahren ist jedoch die extraktive Destillationskolonne nicht in •den Wasserkreislauf eingeschlossen, so daß in diese extraktive Destillationskolonne lediglich Beschikkungsgemisch und Lösungsmittel eintreten. Der Efii-kt hiervon ist. daß nur eine ungenügende Trennung der aromatischen Kohlenwasserstoffe von den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen erfolgt oder, um diese Auftrennung zu verbessern, ein erhöhter apparativer Aufwand getrieben werden muß.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nun uarin, mit einer möglichst einfachen Apparatur eine möglichst weitgehende Abtrennung der aromaiischen Kohlenwasserstoffe von den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen zu bekommen und ίο das Lösungsmittel so weitgehend wie möglich zurückzugewinnen. It is known to separate aromatic hydrocarbons from a feed mixture containing aromatic and non-aromatic hydrocarbons by extractive distillation and to use a tetramethylene sulfone or butadiene sulfone solvent in this extractive distillation is, the raffinate stream is washed in a washing zone with water, while that from the solvent! and the extract stream containing the aromatic hydrocarbons dissolved therein and withdrawn from the extractive distillation column is fractionated, the water separated off in the process being recycled for washing the raffinate stream. Such methods are described in U.S. Patents 3338823, 3338824 and 3308059. In these three known processes, however, the extractive distillation column is not included in the water cycle, so that only feed mixture and solvent enter this extractive distillation column. The efii-kt of this is. that only an insufficient separation of the aromatic hydrocarbons from the non-aromatic hydrocarbons takes place or, in order to improve this separation, an increased expenditure on equipment has to be made.
The object on which the invention is based is to obtain the most extensive possible separation of the aromatic hydrocarbons from the non-aromatic hydrocarbons with the simplest possible apparatus and to recover the solvent as much as possible.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur extraktiven Abtrennung aromatischer Kohlenwasserstoffe von einem Beschickungsgemisch, das aromatische und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, durch Einführung des Beschickungsgemisches an einem mittleren Punkt und eines verarmten Tetramethylensulfon- oder Butadiensulfonlösungsmittels im oberen Abschnitt einer extraktiven Destillationskolonne.The inventive method for the extractive separation of aromatic hydrocarbons from a Feed mixture containing aromatic and non-aromatic hydrocarbons through Introduction of the feed mixture at a middle point and a depleted tetramethylene sulfone or butadiene sulfone solvent in the top of an extractive distillation column.

Abziehen eines Extraktstroms aus Lösungsmittel mit darin gelösten aromatischen Kohlenwasserstoffen vom Boden und eines Raffinatstroms aus nichtaromatische.i. mit Lösungsmittel verunreinigten Kohlen-Taking off an extract stream from solvent with aromatic hydrocarbons dissolved therein from the bottom and a raffinate stream from non-aromatic i. carbon contaminated with solvent

■ Wasserstoffen von der Spitze dieser extraktiven Destillationskolonne, Waschen des Rafiinatstroms in einer Waschzone mit Wasser, Fraktionierung des Extrakts.rums in eine Destillatfraktion aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und Wasser sowie eine Lösungsmittelbodenfraktion, Rückführung dieser Lösungsmittelbodenfraktion in die extraktive Destillationskolonne als deren verarmtes Lösungsmittel und Rückführung wenigstens eines Teils des von der Destillatfraktion der Extraktstromfraktionierung abgetrennten Wassers zum Waschen des Raffinatstroms in die Waschzone ist dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Lösungsmittel angereicherte Waschwasser der Waschzone an einem Punkt unterhalb des Punktes der Einführung des Beschickungsgemisches in die extraktive Destillationskolonne einführt.■ hydrogen from the top of this extractive distillation column, Washing of the raffinate stream in a washing zone with water, fractionation of the extract. Rum into a distillate fraction of aromatic hydrocarbons and water and a solvent bottom fraction, This solvent bottom fraction is returned to the extractive distillation column as their depleted solvent and recycling at least a portion of that from the distillate fraction water separated from the extract stream fractionation to wash the raffinate stream in the washing zone is characterized in that the solvent-enriched washing water the washing zone at a point below the point of introduction of the feed mixture introduces into the extractive distillation column.

,jo Die Beschickungsgemische sind besonders solche, die wenigstens 25 Gewichtsprozent aromatische Kohlenwasserstoffe enthalten und deren Kohlenwasserstoffe 6 bis 20. besonders (1 bis K) Kohlenstoffatome im Molekül enthalten. Geeignete Quollen für solche, jo The feed mixtures are especially those which contain at least 25 percent by weight aromatic hydrocarbons and whose hydrocarbons contain 6 to 20, especially (1 to K) carbon atoms in the molecule. Suitable wells for such

4.5 Beschickungsgemische sind der von Butan befreite Reaktorauslauf herkömmlicher katalytischer Reformieranlagen oder flüssige, mit Wasserstoff unter Olefin- und Diolefinsättigung behandelte Nebenprodukte von Pyrolyseanlagen. Typischerweise enthalten die Beschickungsgemische aus katalytischen Reformierverfahren einringige aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylolen, im Gemisch mit den entsprechenden Paraffinen und Naphthenen.4.5 Feed mixes are those that have been freed from butane Reactor outlet of conventional catalytic reforming plants or liquid, with hydrogen under olefin and diolefin saturation treated by-products from pyrolysis plants. Typically the contain Feed mixtures from catalytic reforming processes single-ring aromatic hydrocarbons, such as benzene, toluene and xylenes, in a mixture with the corresponding paraffins and naphthenes.

Beispiele im erfindungsgemäßen Verfahren brauchbarer Lösungsmittel sind Tetramethylensulfon oder Butadiensulfon selber sowie an wenigstens einem der Kohlenstoffatome durch Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Alkoxygruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen oder Arylalkylgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen substituierte Tetramethylensulfone, wie 2-Methyl- oder 2,4-Dimethyl-tetramethylensulfon. Examples of solvents which can be used in the process according to the invention are tetramethylene sulfone or butadiene sulfone itself and on at least one of the carbon atoms by alkyl groups with 1 to 10 carbon atoms, alkoxy groups with 1 to 8 carbon atoms or arylalkyl groups with 1 to Tetramethylene sulfones substituted with 12 carbon atoms, such as 2-methyl- or 2,4-dimethyl-tetramethylene sulfone.

Die Aromatenselektivität dieser Lösungsmittel wird durch die Zugabe von Wasser in der extraktiven Destillationskolonne verbessert. Zweckmäßig enthält das Lösungsmittel dabei 0,1 bis 20 und vorzugsweise etwa 0,5 Gewichtsprozent Wasser.The aromatic selectivity of these solvents is increased by the addition of water in the extractive Improved distillation column. The solvent expediently contains 0.1 to 20 and preferably about 0.5 weight percent water.

Erfindungsgemäß wird das aromatische und nicht-According to the invention, the aromatic and non-

'$ ,aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltende Be -führt, gewöhnlich in direktem Wärmeaustausch mit '$ , containing aromatic hydrocarbons, usually in direct heat exchange with

Ja schickungsgemisch in die extraktive Destillationsko- dem heißen verarmten Lösungsmittel vom Boden derYes, mixed feed into the extractive distillation code - hot depleted solvents from the bottom of the

>' lpune zwischen ihren Enden und typischerweise etwa Fraktionierkolonne, wobei Wasserdampf entwickelt> 'lpune between their ends and typically about fractionating column, with water vapor being evolved

* jin ihrer Mitte eingeführt. Verarmtes Lösungsmittel und direkt in die Fraktionierkolonne als Ausstreifgas i wird oberhalb des Beschickungspunktes, aber allge- 5 in der obengenannten Weise eingeführt wird, Vor- ^ mein unterhalb der Spitze der Destillationskolonne, zugsweise wird die extraktive Destillationskolonne '£ eingeführt. In einigen Fällen ist es erwünscht, einen unter einem Druck von Unteratmosphärendruck bis* j introduced in their midst. Impoverished solvent and i directly into the fractionating column as a stripping gas is, but is introduced into the above-mentioned general manner above the feed point 5, pre- ^ my below the top of the distillation column, preferably the extractive distillation column '£ is introduced. In some cases it is desirable to have one pressurized from subatmospheric to

• Rückfluß von nichtaromatischen Kohlenwasserstof- 7,8 atm gehalten, obwohl im allgemeinen die Spitze ρ fen an der Spitze der Kolonne zu haben. Dadurch ent- der extraktiven Destillationskolonne auf einem Druck [ hält die extraktive Destillationskolonne eine Aus- 10 von 1,7 bis 2,4 atm gehalten wird. Die Koionne ist j Streifzone unterhalb des Beschickungspunktes, eine vorzugsweise so angeordnet, daß sie nur eine Kopfj. Aromatenabsorptionszone zwischen dem Beschik- fraktion und eine Bodenfraktion als getrennte Pro-E kungspunkt und dem Einlaß für das verarmte Lö- duktströme hat.• Non-aromatic hydrocarbon reflux maintained at 7.8 atm, although generally the peak ρ fen to have at the head of the column. As a result, the extractive distillation column is operated at one pressure [The extractive distillation column maintains an output of 1.7 to 2.4 atm. The Koionne is j grazing zone below the loading point, one preferably arranged so that there is only one head j. Aromatic absorption zone between the feed fraction and a bottom fraction as a separate Pro-E the point of inflection and the inlet for the impoverished flow of solder.

I sungsmittel einschließlich einer Rektifizierung, die Die Fraktionierkolonne arbeitet vorzugsweise beiI solvents including rectification, which The fractionation column preferably works in

I auch oberhalb des Beschickungspunktes stattfindet. 15 relativ niedrigen Drücken und ausreichend hohenI also takes place above the loading point. 15 relatively low pressures and sufficiently high pressures

i Das verarmte Lösungsmittel tritt: in Kontakt mit den Temperaturen, um die aromatischen Kohlenwasser- i The depleted solvent occurs: in contact with the temperatures to remove the aromatic hydrocarbons

I Kohlenwasserstoffdämpfen und löst selektiv die leich- stoffe am Kopf als Destillationsfraktion abdestillierenI Distill hydrocarbon vapors and selectively dissolve the light substances at the top as a distillation fraction

I terlöslichen aromatischen Komponenten. Als Ergeb- zu lassen, wodurch man eine Bodenfraktion erhält.I ter soluble aromatic components. To leave as a result, whereby one obtains a soil fraction.

β nis hiervon wird vom Boden der Kolonne Lösungs- die verarmtes Lösungsmittel umfaßt, welches im all- β nis of this, the bottom of the column contains solvent, the depleted solvent, which in general

|: mittel mit darin gelösten aromatischen Kohlenwasser- 20 gemeinen geeignet für die Wiederverwendung in dei|: medium with dissolved in it aromatic hydrocarbons- 20 common suitable for reuse in the dei

1 stoffen entfernt. Ein Raffinatdampfstrom, der nicht- extraktiven Destillationszone ist. Die genaue Auswahl1 substances removed. A raffinate vapor stream that is a non-extractive distillation zone. The exact selection

1 aromatische Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel der Betriebsbedingungen der Fraktionierkolonne1 aromatic hydrocarbons and solvents of the operating conditions of the fractionating column

I enthält, wird von der Spitze der Kolonne -abgezogen hängt von den Eigenschaften des BeschickungsgemiI is withdrawn from the top of the column -depends on the properties of the feed mixture

I und vorzugsweise kondensiert. Wenn Wasser in dem sches, wie dem Gehalt der aromatischen Kohlenwas-I and preferably condensed. If water is in the same way as the content of aromatic hydrocarbons

1 Dampf vorhanden ist, führt man die kondensierte 25 serstoffe und der Zusammensetzung des I.ösungMnit1 vapor is present, one introduces the condensed substances and the composition of the I.solutionMnit

I Flüssigkeit zweckmäßig in eine Trennzone, worin die tels, ab. Wenn Tetramethylensulfon als LösungsmittelI liquid expediently in a separation zone, in which the means from. When tetramethylene sulfone as a solvent

£ wäßrige Phase und die Kohlenwasserstoffphase sich verwendet wird, arbeitet die Spitze der AromatengeWhen the aqueous phase and the hydrocarbon phase are used, the top of the aromatic compound works

E voneinander trennen. Bei einer Ausführungslorm der winnungskolonne vorzugsweise bei 100 bis 4(HJ mmSeparate E. In one embodiment of the recovery column preferably 100 to 4 (HJ mm

j Erfindung wird die wäßrige Phase wenigstens zum Teil Hg absolut. Dieser Unteratmosphärendruck wird vetIn the invention, the aqueous phase is at least partially Hg absolute. This sub-atmospheric pressure is vet

} zu der extraktiven Destillationskolonne an einer Stelle 30 wendet, um eine ausreichend niedrige Aufkoehertem- } turns to the extractive distillation column at a point 30 in order to achieve a sufficiently low boiling temperature

- unterhalb des Beschickungspunktes zurückgeführt. peratur aufrechtzuerhalten und so eine thermische·- returned below the loading point. temperature and so a thermal

Die nichtaromatische Kohlenwasserstoffphase, die Zersetzung des Lösungsmittels zu verhindern. Voi in der Trennzone abgetrennt wurde, wird in eine Was- zugsweise sollte die Aufkocltiertemperatur unterhalb serwaschsäule, und zwar vorzugsweise am Boden der- .182° C gehalten werden, wenn Tetramethylensulfon selben, eingeführt, und ein später erläuterter wäßriger 35 als Lösungsmittel benützt wird. Strom wird an der Spitze der Säule eingeführt. In der Die Zeichnung zeigt ein schematisches Fließbild eiThe non-aromatic hydrocarbon phase to prevent the decomposition of the solvent. Voi Was separated in the separation zone, the Aufkocltiertemperatur should be below in a washing mode serwaschsäule, preferably at the bottom of -182 ° C, if tetramethylene sulfone same, introduced, and an aqueous 35 explained later is used as a solvent. Electricity is introduced at the top of the column. The drawing shows a schematic flow diagram ei

Wasserwaschsäule werden solche Betriebsbedingun- ner bevorzugten Ausführungsform des eriindungsgegen aufrechterhalten, daß der wäßrige Waschstrom mäßen Verfahrens.Water washing columns are such operating conditions as a preferred embodiment of the invention maintain that the aqueous wash stream moderate process.

und die Kohlenwasserstoff phase in derart innigem Nach der Zeichnung tritt ein Kohlenwasserstoff he -and the hydrocarbon phase in such an intimate manner. According to the drawing, a hydrocarbon occurs

Kontakt stehen, daß das Lösungsmittel, welches in der 40 schickungsmaterial, das aromatische Kohlenwasser-Kohlenwasserstoffphase geblieben ist, von dem wäß- stoffe und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe entrigen Strom absorbiert wird. Demgemäß wird ein hält, z.B. das Produkt aus einer herkömmlichen Wasserstrom, der gelöstes Lösungsmittel enthält, vom katalytischen Reformieranlage, das Benzol. Toluol Boden der Wasserwaschsäule abgezogen und bei einer und Xylol im Gemisch mit Naphthencn und Paraffinen Ausführungsform der Erfindung in die extraktive De- 45 umfaßt, in das System über Leitung 10 ein und wird stillationskolonne eingeführt. an einer mittleren Stelle zwischen den Enden der ex-Contact that the solvent, which is in the 40 charge material, the aromatic hydrocarbon phase remains, from which aqueous and non-aromatic hydrocarbons escape Electricity is absorbed. Accordingly, a hold, e.g., the product of a conventional one, is obtained Water stream containing dissolved solvent from the catalytic reformer, the benzene. toluene The bottom of the water washing column is withdrawn and with one and xylene in a mixture with naphthenic and paraffins Embodiment of the invention in which the extractive De- 45 is included in the system via line 10 and is still column introduced. at a middle point between the ends of the ex-

Der angereicherte Lösungsmittelstrom, der vom traktiven Destillationskolonne Il in diese eingeführt Boden der extraktiven Destillationskolonne entfernt Wasserhaltiges Tetramethylensulfon tritt als vcrarmwurde, wird in eine Fraktionierkolonne eingeführt, die tes Lösungsmittel in die extraktive Destillationskobei industrieller Durchführung des Verfahrens eine 50 lonne 11 in deren oberem Abschnitt über Leitung 12 Destillationskolonne ist. Diese liefert einen Kopf- ein, und ein nachfolgend definierter wäßriger Strom, dampfstrom aus aromatischen Kohlenwasserstoffen der zusätzliches Lösungsmittel enthält, wird über Lei- und Wasser sowie einen Bodenstrom, der aus verarm- tung 25 in die extraktive Destillationskolonne 11 ein- ^; tem Lösungsmittel besteht, welches im allgemeinen gefuhrt. Die extraktive Destillationskolonne 11. entin dem Verfahren wieder verwendet wird. Der Betrieb 55 hält geeignete Dampf-Flüssigkeitskontakteinrichtunder Fraktionierkolonne wird auch durch die Verwen- gen. wie Ventilboden oder perforierte Platten, dung von Ausstreifwasserdampf begünstigt, welcher Destillatdampf, der nichtaromatische Kohlenwas-The enriched solvent stream, which was introduced into this bottom of the extractive distillation column by the tractive distillation column II, removes water-containing tetramethylene sulfone, is introduced into a fractionation column, and the solvent is fed into the extractive distillation column 12 is the distillation column. This supplies an overhead stream, and an aqueous stream defined below, a steam stream of aromatic hydrocarbons which contains additional solvent, is fed via line and water as well as a bottom stream which flows from depletion 25 into the extractive distillation column 11 ^; system consists of solvent, which is generally carried out. The extractive distillation column 11. is reused in the process. The operation 55 maintains suitable vapor-liquid contact facilities.

direkt in ihren unteren Teil eingespritzt wird. Der serstoffe und Lösungsmittel umfaßt, wird über Lei-Kopfdampfstrom wird kondensiert und in eine Trenn- tung 16 aus der Destillationskolonne 11 abgezogen. " vorrichtung geleitet, worin die wäßrige Phase von der 6p in dem Kondensator 17 kondensiert, und die konden-injected directly into its lower part. The substance and solvent, which is comprised of substances and solvents, is condensed by means of an overhead vapor stream and drawn off from the distillation column 11 in a separation device 16. " device, in which the aqueous phase condenses from the 6p in the condenser 17, and the condensate

aromatischen Kohlenwasserstoffphase abgetrennt ' vierte Flüssigkeit wird über Leitung 18 in die Trennwird. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden vorrichtung 19 überführt. Hier wird von der Kohlendann als getrennter Produktstrom aus dem Verfahren Wasserstoffphase eine wäßrige Phase abgetrennt. Die entfernt. Die wäßrige Phase wird wenigstens teilweise wäßrige Phase wird über Leitung 21 abgezogen und in den oberen Abschnitt der Wasserwaschsäule für das 6* vorzugsweise in der nachfolgend erläuterten Weise Raffinat als Waschwasser eingeführt. Der restliche behandelt. Die Kohlenwasserstoffpha.se, die nichtaro-Teil der wäßrigen Phase, wenn ein solcher vorhanden matische Kohlenwasserstoffe und eine restlicht ist, wird vorzugsweise in einen Dampfgenerator ge- Menge Tctramethylensulfon umfaßt, wird über Lei-The fourth liquid is separated from the aromatic hydrocarbon phase via line 18 into the separator. The aromatic hydrocarbons are transferred to device 19. Here is from the Kohlendann an aqueous phase is separated off as a separate product stream from the hydrogen phase process. the removed. The aqueous phase is at least partially and the aqueous phase is drawn off via line 21 in the upper section of the water washing column for the 6 *, preferably in the manner explained below Raffinate introduced as wash water. The rest of the deal. The hydrocarbon phase, the non-aro part the aqueous phase, if one is present, matic hydrocarbons and a residual light is, is preferably contained in a steam generator, a quantity of tramethylene sulfone is

ΟΙΟ 613 394 ΟΙΟ 613 394

lung 20 von der Trennvorrichtung 19 abgezogen und gelangt in die Wasserwaschsäule 22* worin die Kohlenwasserstoffphasc mit Wasser aus Leitung 23 innig in Berührung gebracht wird. Die Wasscrwaschsäulc 22 kann eine Säule mit Packungen, Böden oder einer sich drehenden Scheibenkontakteinrichtungsein, die einen innigen Kontakt zwischen der Raffinatkohlenwasscrstoffphase und dem Waschwasser ergibt. Wie oben erwähnU wird das Waschwasser in der Wasserwaschsäitle 22 über Leitung 23 eingeführt, und das· im wesentlichen lösungsmittelfreie Raffinatprndukl wird vom Kopf des Systems aus diesem über Leitung 24 ciitk'int Das Wasser-Tetramethylensulfon-Gemisoh wird vom Boden der Wasserwaschsäule 22 über Leitung 25 abgezogen Das angereicherte Wasser in Leitung 25 wird vorzugsweise mit dem wäßrigen Strom aus Leitung 21 vermischt, das Gemisch wird in den Wärmeaustauscher 26 geleitet und in der oben angegebenen Weise in den unteren Abschnitt der extraktiven Destillationskolonne 11 eingeführt.treatment 20 is withdrawn from the separating device 19 and enters the water washing column 22 * in which the hydrocarbon phase is brought into intimate contact with water from line 23. The water washing column 22 may be a column of packings, trays, or a rotating disc contactor that can intimate contact between the raffinate hydrocarbon phase and the wash water results. As mentioned above, the washing water is in the water washing column 22 introduced via line 23, and the essentially solvent-free raffinate prinduct is ciitk'int from the head of the system from this via line 24 Das Wasser-Tetramethylenesulfon-Gemisoh is withdrawn from the bottom of the water washing column 22 via line 25. The enriched water in Line 25 is preferably mixed with the aqueous stream from line 21, the mixture being passed into the heat exchanger 26 and in the manner indicated above in the lower section of the extractive Distillation column 11 introduced.

DieTetramethylensulfon und aromatische Kohlenwasserstoffe umfassende hxtraktphase wird über Leitung 13 abgezogen. Kin Teil der abgezogenen Extraktphase wird über Leitung 14 und den Aufkocher 15/u der extraktiven Destillationskolonne 11 zurückgeführt Das angereicherte Losungsmittel in Leitung 13 gelangt in die der Aromatengewinnung dienende Kolonne 27 an einem mittleren Punkt derselben. Diese Kolonne trennt die aromatischen Kohlenwasserstoffe von der Lösungsmittelphase. Die aromatischen Kohlenwasserstoffe werden als Destillatfraklinn dampfförmig im Gemisch mit Wasserdampf über I eilung 28 aus der Kolonne 27 entferntThe tetramethylene sulfone and aromatic hydrocarbons extensive extract phase is withdrawn via line 13. Part of the extracted extract phase is returned to the extractive distillation column 11 via line 14 and the reboiler 15 / u The enriched solvent in line 13 reaches the one used to extract aromatics Column 27 at an intermediate point thereof. This column separates the aromatic hydrocarbons from the solvent phase. The aromatic hydrocarbons are called distillate fraclins removed from column 27 in vapor form in a mixture with water vapor via partition 28

Die Kolonne 27 arbeitel vorzugsweise unter Wasscrdampfausstreifung, um die restlichen Spuren aromatischer Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel /u entfernen. Das Bodenprodukt der Kolonne 27 enthalt das Losungsmittel sowie eine kleine Menge Wasser Kin Teil des Bodenprodukts wird über Leitung 37 und den Aufkocher 38 zu der Kolonne 27 zurückgeführt. Der restliche Teil des verarmten Lösungsmittels in Leitung 12 wird in den Dampf generator 35 eingeführt. Der Dampf wird von dem Dampf generator 35 über Leitung 36 abgezogen und in das untere Ende der Kolonne 27 als Ausstreifstrom eingeführt. Weiterer Dampf kann, falls erforderlich, aus einer außerhalb liegenden Quelle in das System über Leitung 40 eingeführt weiden. Das gekühlte verarmte Lösungsmittel wird über Leitung,1.2 aus dem Dainpfgeiierator 35 abgezogen, mit verarmtem Lösungsmittel aus Leitung 39 vermischt, durch· den¹ Wärmeaustauscher 26 und in den oberen Abschnitt der extraktiven Destillationskolonne 11 in der oben angegebenen Weise eingeführt. Ein Strom von 5 bis 10% des· gesamten Lösungsniittelbestandes kann, wenn erwünscht, iius Leitung 12 zu einem mehl gezeigten Lösungsmittelreinigungssystem mit einer Schnellverdampf- oder Vakuumkolonne geführt werden, um Zersetzungsprodukte und oder Verunreinigungen aus dem Lö- The column 27 preferably operates with steam stripping to remove the remaining traces of aromatic hydrocarbons from the solvent / u. The bottom product of column 27 contains the solvent and a small amount of water. Part of the bottom product is returned to column 27 via line 37 and reboiler 38. The remainder of the depleted solvent in line 12 is introduced into the steam generator 35. The steam is withdrawn from the steam generator 35 via line 36 and introduced into the lower end of the column 27 as a stripping stream. Additional steam may be introduced into the system via line 40 from an external source if necessary. The cooled depleted solvent is withdrawn from the Dainpfgeiierator 35 via line 1.2, mixed with the depleted solvent from line 39, introduced through the ¹ heat exchanger 26 and into the upper section of the extractive distillation column 11 in the manner indicated above. A stream of 5 to 10% of the total solvent inventory can, if desired, be conducted from line 12 to a solvent purification system with a flash or vacuum column, shown in the drawing, in order to remove decomposition products and / or impurities from the solvent.

ij sungsmittel zu entfernen Nach dieser Reinigung kann das Losungsmittel zu dem System zurückgeführt werden, vorzugsweise über die Leitung 39.ij solvent to remove after this cleaning can the solvent can be returned to the system, preferably via line 39.

Der Dampl in Leitung 28 enthält ein Konzentrat von aromatischen Kohlenwasserstoffen und Wasser-The Dampl in line 28 contains a concentrate of aromatic hydrocarbons and water

ao dampf. Dieser Dampf strom kann mit Wasser aus einer nicht gezeigten Quelle vermischt werden, wenn dies notwendig ist. worauf er in dem Kondensator 29 kondensiert und über Leitung 30 in den Sammelbehälter 31 geführt wird. Dort trennen sich drei Phasen voneinander. Ein Produktstrom aus einer flüssigen Phase aromatischer Kohlenwasserstoffe wird über Leitung 33 abgezogen. Eine Fraktion einer wäßrigen Phase wird über Leitung 23 abgezogen. Eine gasförmige Phase wird über Leitung 32 abgezogen, wobei typi-ao steam. This steam stream can be mixed with water from a source not shown, if so necessary is. whereupon it condenses in the condenser 29 and via line 30 into the collecting container 31 is performed. There three phases separate from one another. A product stream from a liquid phase aromatic hydrocarbons are withdrawn via line 33. A fraction of an aqueous phase is withdrawn via line 23. A gaseous phase is withdrawn via line 32, with typically

3P scherweise Vakuumpumpen verwendet werden, um Unteratmosphärendruck in der Kolonne 27 zu halten.3P harshly vacuum pumps are used to Maintain subatmospheric pressure in the column 27.

Wenigstens ein Teil des Wassers in Leitung 23 wirdAt least some of the water in line 23 is

zu dem oberen Ende der Wasserwaschsaule 22 als da?to the top of the water washing column 22 than there?

Waschwasser geleitet. Das restliche Wasser kann übeiWash water passed. The rest of the water can be used

₃j Leitung 34 zu dem Dampfgenerator 35 geführt werden, um darin Wasserdampf zu entwickeln, welchei zu Ausstreifzwecken in der Kolonne 27 benützt wird, Beim Arbeiten nach der Erfindung in der beschriebenen Weise wurde gefunden, daß das Raffinat in Leitung 24 weniger als 10, gewöhnlich 1 bis 5 ppm Tetramethylensulf onlösungsmittel enthält. Es können alsc bei einer typischen industriellen Anwendung der Erfindung 11 bis 180 kg Tetramethylensulfon pro Tag gegenüber den allgemein nach dem Stand der Technil _M praktizierten Verfahren gespart werden. ₃ j line 34 can be led to the steam generator 35 in order to develop water vapor therein, which is used for stripping purposes in the column 27. When working according to the invention in the manner described, it was found that the raffinate in line 24 is less than 10, usually Contains 1 to 5 ppm tetramethylene sulfone solvent. It can be ALSC saved in a typical industrial application of the invention, 11 kg to 180 kg of tetramethylene sulphone per day over the generally practiced in the prior Technil _M method.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (2)

Patentansprüche.Claims. 1. Verfahren zur extraktiven Abtrennung aro-, matischer Kohlenwasserstoffe von einem Beschikkungsgemisch, das aromatische und nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, durch Einführung des Beschickungsgemisches an einem mittleren Punkt und eines verarmten Ί etramethylensul-IOn- oder Butadiensulfonlösungsmittels im oberen Abschnitt einer extraktiven Destillationskolonne, Abziehen eines Extraktstroms aus Lösungsmittel mit darin gelösten aromatischen Kohlenwasserstoffen vom Boden und eines Raffinatstroms aus nichtaromatischen, mit Lösungsmittel verunreinigten Kohlenwasserstoffen von der Spitze dieser extraktiven Destillationskolonne. Waschen des R.'iffinatstroms in einer Waschzone mit Wasser, Fraktionierung des Extraktstroms in eine Destillatfraktion aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und Wasser sowie eine Lösungsmittelbodenfraktion. Rückführung dieser Lösungsmittelbodenfraktion in die extraktive Destillationskolonne als deren verarmtes Lösungsmittel und Ruckführung wenigstens eines Teils des von der Destillatfraktion der Extraktstromfraktionierung abgetrennten Wassers zum Waschen des Raffinatstroms in die Waschzone, dadurch gekennzeiehnt-t, daß man das mir Lösungsmittel angereicherte Waschwasser der Waschzone an einem Punkt unterhalb des Punktes der Einführung des Beschickungsgemisches in die extraktive Destillationskolonne einführt.1. Process for the extractive separation of aro-, matic hydrocarbons from a feed mixture, the aromatic and non-aromatic Contains hydrocarbons by introducing the feed mixture at a middle Point and an impoverished etramethylensul-IOn- or butadiene sulfone solvent in the upper section of an extractive distillation column, Taking off an extract stream from solvent with aromatic hydrocarbons dissolved therein from the bottom and a raffinate stream of non-aromatic, solvent contaminated Hydrocarbons from the top of this extractive distillation column. Washing the R.'iffinate stream in a washing zone with water, fractionation of the extract stream into a distillate fraction from aromatic hydrocarbons and water as well as a solvent bottom fraction. Recirculation of this solvent bottom fraction in the extractive distillation column as their depleted solvent and recycling of at least a portion of that from the distillate fraction the water separated from the extract stream fractionation for washing the raffinate stream into the Washing zone, characterized in that the solvent-enriched wash water of the wash zone at a point below the point of introducing the feed mixture into the extractive distillation column introduces. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Raffinatstrom vor dem Waschen in der Waschzone kondensiert.2. The method according to claim 1, characterized in that that the raffinate stream is condensed in the washing zone before washing. λ. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, uaß man von dem kondensierten Raffinatstrom vor seinem Waschen in der Waschdie Wasserphase abtrennt.λ. Method according to claim 2, characterized in that The condensed raffinate stream is passed on before it is washed in the washing machine Separates water phase.