DE2716441A1

DE2716441A1 - METHOD AND SYSTEM FOR DRYING PRODUCTS SOLVED IN A SOLVENT BY CONVECTION

Info

Publication number: DE2716441A1
Application number: DE19772716441
Authority: DE
Inventors: Gerard Declerck; Jacques Roussel
Original assignee: Air Liquide SA
Current assignee: Air Liquide SA
Priority date: 1976-04-21
Filing date: 1977-04-14
Publication date: 1977-11-03
Also published as: FR2349113B1; NL7704282A; FR2349113A1; ES457841A1; NL185239B; IT1080351B; DE2716441B2; BE853177A; NL185239C

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zum Trocknen eines in einem Lösungsmittel gelösten Stoffes, wobei man ein Konvektionsgas dieses Lösungsmittels in dem Kreislauf rezykliert oder umwälzt, der einen Trocknungsbehälter, eine Austauscher-Kühlvorrichtung mit fließfähigem Kühlmittel aufweist, in welchem das Lösungsmittel im wesentlichen kondensiert ist, gemäß welchem dieses fließfähige Kühlmittel die gleiche Eigenschaft hat wie das Konvektionsgas, und wobei mindestens ein Teil dieses fließfähigen Kühlmittels im wiedererwärmten, gasförmigen Zustand mit diesem Konvektionsgas an einer Stelle des Umlaufs des Konvektionsqases, die abstromig von der Kondensationszone dieses Lösungsmittels angeordnet ist, gemischt wird.The invention relates to a method and a system for drying a substance dissolved in a solvent, whereby a convection gas of this solvent is recycled or circulated in the circuit that has a drying container, an exchanger cooling device with flowable coolant in which the solvent is substantially condensed, according to which this flowable coolant has the same property as the convection gas, and wherein at least a portion of said flowable coolant in the reheated, gaseous state with this convection gas at one point of the circulation of the convection gas, the downstream from the condensation zone of this Solvent is arranged, is mixed.

Bei dieser Art von Anlage wird im allgemeinen Wasser als Kühlmittel verwendet, welches den Nachteil hat, daß es nur bei gewissen schweren Lösungsmitteln, die leicht kondensierbar sind, angewendet werden kann.In this type of system, water is generally used as the coolant, which has the disadvantage that it is only can be used with certain heavy solvents which are easily condensable.

Dies ist der Grund dafür, daß man bis heute andere Trockungsverfahren und -anlagen mit Warmluft verwendet hat, deren Reinigung durch Adsorption des Dampfes der Lösungsmittel auf Aktivkohle oder auf anderen Adsorbentien erfolgt, die in Betten in mehreren zylindrischen Bottichen angeordnet sind durch die man die zu reinigende Luft strömen läßt. Die Regeneration oder Erholung des Adsorbens wird durch Einspritzte van Wasserdampfen sichergestellt, während die zu reinigendeThis is the reason why other drying methods are still used today and systems with hot air, whose cleaning by adsorption of the vapor of the solvent on Activated carbon or other adsorbents are carried out, which are arranged in beds in several cylindrical vats through which the air to be cleaned is allowed to flow. The regeneration or recovery of the adsorbent is ensured by injections of water vapor while the cleaning is carried out

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Luft dann auf eine andere Adsorbenswanne gerichtet wird.Air is then directed to another adsorbent tray.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Trocknungsverfahren zu schaffen, in welchem ein in Hinsicht auf das Lösungsmittel inertes Gas benutzt wird unter Ausschluß von Luft, die im allgemeinen das Risiko der Entflammung oder Entzündung mit diesem Lösungsmittel hat.The invention has for its object to provide a drying process in which a with regard to the Solvent is used with the exclusion of air, which generally involves the risk of ignition or inert gas Has inflammation with this solvent.

Nach einem anderen Merkmal der Erfindung weisen das Trocknungsverfahren und die Trocknungsanlage ein Inertgas auf, das mit einem fließfähigen Kühlmittel kombiniert ist, welches in der Austauscher-Kühlvorrichtung benutzt wird, wodurch die Anlage erheblich vereinfacht wird, eine wirtschaftliche Funktion ermöglicht wird und der Erhalt eines geringeren Gehaltes an Lösungsmittel für das inerte Gas ermöglicht wird, so daß damit die Trocknung und die mögliche Wiederaufbereitung des indifferenten oder neutralen Gases verbessert werden.According to another feature of the invention, the drying process and the drying system on an inert gas that is combined with a flowable coolant, which is used in the exchanger cooling device, whereby the system is considerably simplified, an economical one Function is made possible and allows obtaining a lower content of solvent for the inert gas is, so that the drying and the possible reprocessing of the indifferent or neutral gas is thus improved will.

Erfindungsgemäß ist das Lösungsmittel bei einer Temperatur, die sehr unter der des Wassers liegt, kondensierbar, und man verwendet als Konvektionsgas und fließfähiges Kühlmittel Stickstoff oder Kohlendioxidgas.According to the invention, the solvent is at a temperature which is very much lower than that of water, condensable, and nitrogen is used as the convection gas and flowable coolant or carbon dioxide gas.

Wenn man also z. B. als fließfähiges Kühlmittel flüssigen Stickstoff und als Konvektionsgas gasförmigen Stickstoff verwendet, kann man es so einrichten, daß die unvermeid-So if you z. B. liquid nitrogen as a flowable coolant and gaseous nitrogen as a convection gas used, it can be arranged so that the inevitable

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baren Verluste an Konvektionsgas längs des geschlossenen Kreislaufs und insbesondere in dem Trocknungsbehälter, der im allgemeinen für eine Trocknung von Gegenständen eingerichtet oder angepaßt ist, die in einer fortlaufenden Kette durch einen Ausgang dieses Trocknungsbehälters wandern, durch eine fortlaufende und recht große Einspritzung eines Gases mit derselben Eigenschaft kompensiert werden, welches von der Verdampfung des fließfähigen Kühlmittels in der Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation von Lösungsmitteln stammt.ble losses of convection gas along the closed circuit and in particular in the drying container, the is generally set up or adapted for drying objects in a continuous chain wander through an exit of this drying vessel, through a continuous and quite large injection of a Gas can be compensated with the same property that of the evaporation of the flowable coolant in the exchanger cooling device for the condensation of solvents.

Infolge dieser Anordnung gestattet die Verwendung eines fließfähigen Kühlmittels mit ziemlich niedriger Temperatur, wie z.B. flüssiger Stickstoff, eine erhebliche ünterdimensionierung oder Verkleinerung der Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation der Lösungsmittel,und zugleich erhält man den Vorteil, daß eine Stickstoffgasquelle mit gleicher Eigenschaft sichergestellt wird, wie·, das Konvektionsgas der Lösungsmittel.This arrangement permits the use of a flowable one Coolant with a fairly low temperature, such as liquid nitrogen, is significantly undersized or Reduction of the exchanger cooling device for the condensation of the solvents, and at the same time one obtains the advantage of that a nitrogen gas source with the same property is ensured becomes, like ·, the convection gas of the solvent.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist die Schaffung einer Trocknungsanlage für in Lösungsmitteln gelöste Flüssigkeit mit einem geschlossenen Kreislauf für ein Konvektionsgas mit einem Trocknungsbehälter, dessen einer Ausgang mit dem Eingang einer Austauscher-Kühlvorrichtung mit äußerem Fließmittel verbunden ist, der eine Entnahmeleitung für kondensierte Lösungsmittel darstellt, und dessen anderer Ausgang über eine Umwälzeinrichtung mit einem Gaseingang dieses Trocknungsbehälters verbunden ist.Another feature of the invention is the provision of a Drying system for liquid dissolved in solvents with a closed circuit for a convection gas with a drying tank, one outlet of which is connected to the inlet of an exchanger cooling device with external fluid is, which represents a withdrawal line for condensed solvents, and the other outlet via a circulation device is connected to a gas inlet of this drying container.

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Diese Anlage ist dadurch gekennzeichnet, daß diese Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation von Lösungsmitteln einen Ausgang für das äußere fließfähige Kühlmittel aufweist, der mit dem Kreislauf an einer Stelle verbunden ist, die zwischen der Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation von Lösungsmitteln und dem Trocknungsbehälter angeordnet ist, gegebenenfalls innerhalb der Austauscher-Kühlvorrichtung oder innerhalb dieses Trocknungsbehälters.This system is characterized in that this exchanger cooling device for the condensation of solvents an outlet for the external flowable coolant which is connected to the circuit at a point between the exchanger-cooling device for the condensation of solvents and the drying vessel is arranged, optionally within the exchanger-cooling device or inside this drying container.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen.Further advantages, features and possible applications of the present invention emerge from the following description in connection with the drawings.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Trocknungsanlage gemäß der Erfindung,Fig. 1 is a schematic representation of a drying plant according to the invention,

Fig. 2 eine andere Ausführungsform einer Trocknungsanlage gemäß der Erfindung,2 shows another embodiment of a drying plant according to the invention,

Fig. 3 einen Axialschnitt durch einen Wärmetauscher, der in der Anlage gemäß der Erfindung verwendet wird, und3 shows an axial section through a heat exchanger which is used in the system according to the invention, and

Fig. 4 eine Seitenansicht des Wärmetauschers.Fig. 4 is a side view of the heat exchanger.

Die in Figur 1 sehr schematisch dargestellte Trocknungsan-The drying system shown very schematically in FIG.

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lage weist einen Trocknungsbehälter 1 auf, in welchem die zu trocknenden, nicht dargestellten Gegenstände angeordnet sind, und zwar mit einem Eingang 2 für ein Trocknungsgas und einem Ausgang 3 für dasselbe Gas, welches die Trocknungsprodukte oder Trocknungsstoffe befördert, welche Lösungsmittel sind. Dieser Ausgang 3 ist durch eine Leitung 4 mit einem ersten Austauscher 5 und dann über eine Leitung 6 mit einer Wärmeaustauschleitung 7 eines Austauschers für die Kondensation von Lösungsmitteln 8 verbunden . Die Wärmetauscherleitung 7 ist durch eine Leitung 9 mit dem ersten Austauscher 5 und von dort durch eine Leitung 10 mit einer Austauscher-Erwärmungsvorrichtung für Lösungsmittel 11, dann durch eine Leitung 12 mit einem Verschlußraum oder Dämpfer 13 und von dort über eine Leitung 14 mit einer Umwälzeinrichtung 15 verbunden ist, deren abstromseitiger einer Ausgang über eine Leitung 16 mit dem Eingang 2 des Trocknungsbehälters 1 verbunden ist.position has a drying container 1, in which the objects to be dried, not shown, are arranged are, with an inlet 2 for a drying gas and an outlet 3 for the same gas, which conveys the drying products or drying substances, which solvents are. This output 3 is through a line 4 with a first exchanger 5 and then through a line 6 with a Heat exchange line 7 of an exchanger for the condensation of solvents 8 connected. The heat exchanger line 7 is through a line 9 to the first exchanger 5 and from there through a line 10 to an exchanger heating device for solvent 11, then through a line 12 with a locking chamber or damper 13 and from there via a line 14 with a circulating device 15 is connected, the downstream one output via a line 16 to the input 2 of the drying container 1 connected is.

Die Wärmetauscherleitung 7 weist ein vertikal bis zu einer unteren Stelle 17 abfallendes Teil 7a und ein in die Leitung 9 mündendes, vertikal aufsteigendes Teil 7b auf. An der unteren Stelle 17 ist ein Entnahmekanal 18 angeschlossen, der andererseits mit dem kalten Eingang 19 der Erwärmungsvorrichtung 11 verbunden ist, während ein warmer Ausgang 20 an eine Entleerungsleitung 21 angeschlossen ist.The heat exchanger line 7 has a part 7a which slopes vertically to a lower point 17 and a part 7a into the line 9 opening, vertically rising part 7b. At the lower point 17 a removal channel 18 is connected, which, on the other hand, is connected to the cold inlet 19 of the heating device 11, while a warm outlet 20 is connected to a drain line 21.

Der Austauscher für die Kondensation der Lösungsmittel wird durch eine "untere" Leitung 22 mit einem fließfähigen Kühl-The exchanger for the condensation of the solvents is through a "lower" line 22 with a flowable cooling

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mittel versorgt, während das erwärmte fließfähige Kühlmittel durch die Leitung 2 3 zu dem Verschluß- bzw. Dämpferraum entweicht. Der primäre Austauscher wird mit Kühlwasser durch die Zuführleitung 24 und die Entleerungsleitung 25 versorgt. Eine Zusatz- bzw. Ergänzungsleitung 26, die an einer Quelle für Inertgas angeschlossen ist, ist durch ein Schieberventil 27 zur Leitung 16 hin abgezweigt, während ein Frischluftventil ebenfalls an der Leitung 28 angebracht ist.medium supplied, while the heated flowable coolant escapes through the line 2 3 to the lock or damper chamber. The primary exchanger is carried out with cooling water the supply line 24 and the discharge line 25 are supplied. An additional or supplementary line 26, which at a source is connected for inert gas, is branched off by a slide valve 27 to the line 16, while a fresh air valve is also attached to the line 28.

Der Betrieb der Trocknungsanlage ist folgender:The operation of the drying system is as follows:

Bei einer fortlaufenden Betriebsweise werden die Gegenstände nacheinander in dem Trocknungsbehälter 1 angeordnet tmd in allgemeinen fortlaufend -umgeführti diese Gegenstände sind 2»B» mit noch flüssiger Farbe bedeckt, d. h. mit Lösungsmitteln, und der Trocknungsbehälter eliminiert mittels nicht dargestellter Heizmittel die flüchtigen Lösungsmittel, um eine bequeme Trocknung der Farbe sicherzustellen. Zu diesem Zweck wird der gasförmige Stickstoff, der ih dem Pufferraum 13 gelagert worden ist, durch die Umwälzeinrichtung 15 verschoben und durch die Leitung 16 durch den Trocknungsbehälter 1 transportiert, wo sich dieser Stickstoff mit flüchtigem Lösungsmittel belädt. Das Gemisch aus gasförmigem Stickstoff und Lösungsmittel verläßt den Behälter 1 z. B. bei einer Temperatur von + 80 ⁰C, wird dann in den ersten Austauscher 5 gekühlt, der mit dem Kühlwasser arbeitet, und zwar auf eine Temperatur in der Größenordnung von + 20 ⁰C, wo ein erheblicher TeilIn a continuous mode of operation, the objects are arranged one after the other in the drying container 1 and are generally continuously moved around to ensure comfortable drying of the paint. For this purpose, the gaseous nitrogen that has been stored in the buffer space 13 is displaced by the circulation device 15 and transported through the line 16 through the drying container 1, where this nitrogen is loaded with volatile solvent. The mixture of gaseous nitrogen and solvent leaves the container 1 z. B. at a temperature of + 80 ⁰ C, is then cooled in the first exchanger 5, which works with the cooling water, to a temperature of the order of + 20 ⁰ C, where a significant part

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der Lösungsmittel kondensiert und bei 24 abgezogen wird. Das Gemisch von Stickstoff und Lösungsmittel wird dann in dem absteigenden Teil 7a der Wärmetauscherleitung 7 allmählich im Gegenstrom mit Stickstoffdämpfen im Verlaufe der Verdampfung gekühlt, der in flüssiger Form durch die Leitung 22 zugeführt wird, so daß an der unteren Stelle 17 die Lösungsmittel kondensiert werden, während der Stickstoff, der nicht kondensiert, seine Bahn in dem aufsteigenden vertikalen Teil 7b der Wärmetauscherleitung 7 im Gleichlauf mit den verdampften Stickstoffdämpfen und im Wärmeaustausch mit dem in der Leitung 7a umlaufenden Gemisch fortsetzt, bis er sich auf eine Temperatur von ungefähr +10 C erwärmt. Dieser gasförmige Stickstoff wird dann durch die Leitung 9 in den Austauscher 5 gebracht, wo er sich erneut auf eine Temperatur in der Größenordnung von 50 ⁰C erwärmt, bevor er in die Erwärmungsvorrichtung 11 für die Lösungsmittel geführt wird. In diese Erwärmungsvorrichtung 11 gelangen die Lösungsmittel, die im flüssigen Zustand an der unteren Stelle 17 durch die Leitung 18 bei einer Temperatur von etwa - 50 ⁰C oder - 70 ⁰C kondensiert sind. Diese Lösungsmittel werden beachtlich auf Umgebungstemperatur durch Wärmeaustausch mit dem bei Warmer Temperatur gereinigten Stickstoff erwärmt. Der aus der Erwärmungsvorrichtung 11 austretende Stickstoff wird bei 12 in den Pufferraum 13 geführt, in welchen ebenfalls durch die Leitung 23 der erwärmte gasförmige Stickstoff geführt wird, der sich aus der Verdampfung des flüssigen Stickstoffe ergibt oder hervorgegangen ist, welcher durch die Leitung in den Austauscher 8 eingeführt ist. Man stellt somit fest,the solvent is condensed and drawn off at 24. The mixture of nitrogen and solvent is then gradually cooled in the descending part 7a of the heat exchanger line 7 in countercurrent with nitrogen vapors in the course of evaporation, which is supplied in liquid form through the line 22, so that the solvents are condensed at the lower point 17, while the nitrogen, which does not condense, continues its path in the ascending vertical part 7b of the heat exchanger line 7 in synchronism with the evaporated nitrogen vapors and in heat exchange with the mixture circulating in the line 7a until it warms up to a temperature of approximately +10 ° C . This gaseous nitrogen is then brought through the line 9 into the exchanger 5, where it is ^{heated again to a temperature of the order of magnitude of 50 °} C. before it is fed into the heating device 11 for the solvents. The solvents which have condensed in the liquid state at the lower point 17 through the line 18 at a temperature of approximately −50 ^° C. or −70 ^{° C. reach this heating device 11.} These solvents are considerably warmed to ambient temperature by heat exchange with nitrogen purified at warm temperature. The nitrogen exiting from the heating device 11 is led at 12 into the buffer space 13, in which the heated gaseous nitrogen is also led through the line 23, which results from the evaporation of the liquid nitrogen, which is passed through the line into the exchanger 8 is introduced. It is thus found

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daß durch die Vereinigung des Stickstoffdurchsatzes, der in primitiver Weise das Lösungsmittel transportiert, mit dem Stickstoffdurchsatz, der sich aus dem fließfähigen Kühlmittel ergibt, man somit einen Gesamtdurchsatz bestimmt, der ganz und gar an Menge ausreicht, um die unvermeidlichen Verluste auszugleichen, die sich im Trocknungsbehälter 1 ergeben und die in der Zeichnung durch den Pfeil F symbolisch dargestellt sind. Notwendigenfalls wäre es noch möglich, direkt durch die Leitung 26 aufstromig vom Trocknungsbehälter einen Stickstoffdurchsatz oder -menge einzuführen, die verwendet werden könnte, wenn die Verluste zu groß würden, und in jenem Falle während des Anlaufens der Anlage verwendet würde.that by combining the nitrogen flow, the in a primitive way the solvent is transported, with the nitrogen throughput resulting from the flowable Coolant results, thus determining a total throughput that is absolutely sufficient in amount to avoid the inevitable Compensate for losses that arise in the drying container 1 and that are symbolized in the drawing by the arrow F are shown. If necessary, it would still be possible to flow directly upstream from the drying container through line 26 introduce a nitrogen flow rate or amount that could be used if the losses became too great, and in that case would be used during the start-up of the system.

In einem Teil kann man nach außen oder zu einem Hilfsbehälter überschüssigen Stickstoff mittels der Abzugsleitung 27 abziehen, die abstromig vom Austauscher 8 und vorzugsweise aufstromig von der Umwälzvorrichtung 15 angeordnet ist, derart, daß der somit abgezogene Stickstoff einen sehr schwachen Gehalt an Lösungsmitteln hat, wodurch jede weitere Verwendung dieses Stickstoffs möglich wird.In one part, excess nitrogen can be discharged to the outside or to an auxiliary container by means of the discharge line 27 subtract, which is arranged downstream of the exchanger 8 and preferably upstream of the circulation device 15, in such a way, that the nitrogen thus withdrawn has a very low solvent content, which prevents any further use this nitrogen becomes possible.

In Figur 2 sieht man eine Anlage, die viele zu den in Figur beschriebenen Elementen analoge Elemente aufweist, die mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet sind. Der wesentliche Unterschied bestbht hier darin, daß die Erfindung auf die Wiedergewinnung eines Lösungsmittels angewendet wird, welches hier anstelle im flüssigen Zustand kondensiert zu werden im festenIn Figure 2 you can see a system that has many elements analogous to the elements described in Figure, which with the the same reference numerals are designated. The main difference here is that the invention is based on recovery a solvent is used, which here instead of being condensed in the liquid state in the solid

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Zustand kondensiert wird. Um das Abziehen zu ermöglichen verwendet man also zwei Austauscher 8a, 8b mit zwei Speiseleitungen 6a, 6b für Gasgemisch und zwei Entleerungsleitungen 9a, 9b für gasförmigen Stickstoff, wobei die Leitungen 6a, 6b mit Schieberventilen 28a, 28b ausgerüstet sind, während die Leitungen 9a, 9b mit Schieb^ventilen 29a, 29b ausgestattet sind. Jeder Austauscher 8a und 8b ist mit einer Abzugsleitung 18a, 18b für die Lösungsmittel ausgestattet, die sich zu einer gemeinsamen Leitung 18 ver einigen. Man sieht, daß man hier alternativ den Austauscher 8a bei einer Festkondensation von Lösungsmitteln verwendet, während der Austauscher 8b also bei der Regeneration durch Verflüssigung der festen Kondensate und Entleerung dieser Lösungsmittel durch die Leitungen 18b-18 verwendet. Da der Austauscher 8a an festem Kondensat gesättigt ist, werden die Schieberventile 28a und 29a geschlossen, während die Schieberventile 28b und 29b offen sind, so daß der regenerier te oder aufgefrischte Austauscher 8b in Betrieb genommen wird, während im Gegenteil der Austauscher 8a zur Regenerierung gebracht wird. State is condensed. To withdrawing to allow so using two exchangers 8a, 8b with two supply lines 6a, 6b for the gas mixture and two discharge pipes 9a, 9b for gaseous nitrogen, the lines 6a, are equipped 6b with gate valves 28a, 28b, while the lines 9a, 9b are equipped with sliding valves 29a, 29b . Each exchanger 8a and 8b is equipped with an outlet line 18a, 18b for the solvents , which agree to form a common line 18. It can be seen that alternatively the exchanger 8a is used here for solid condensation of solvents, while the exchanger 8b is used for regeneration by liquefying the solid condensates and emptying these solvents through the lines 18b-18. Since the exchanger 8a is saturated with solid condensate, the slide valves are closed 28a and 29a, while the gate valves 28b and 29b are open, so that the regeneration te or refreshed exchanger is put into operation 8b while placed on the contrary, the exchanger 8a for regenerating will.

In den Figuren 3 und 4 sieht man einen Austauscher 8, wie er schematisch in den Figuren 1 und 2 dargestellt ist, der in einer gewissen anderen Art aufgebaut ist: Dieser Austauscher 8 hat längIieheForm, wie in Figur 4 dargestellt ist und weist mehrere vertikale Rohre 30 auf, die am Kopf mit einem oberen Verteilerkasten 31 verbunden sind, der mit einem Verteiler- dom 32 in Verbindung steht, welcher seinerseits mit einer In Figures 3 and 4 one can see an exchanger 8, as shown schematically in Figures 1 and 2, which is constructed in a certain different way: this exchanger 8 is longitudinally as shown in Figure 4 and has several vertical tubes 30, which are connected at the head to an upper junction box 31, which is connected to a distribution dome 32 , which in turn is connected to a

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Leitung 33 verbunden ist, die ein Endteil der schematisch in den Figuren 1 und 2 bei 6 gezeigten Leitung bildet.Line 33 is connected, which forms an end part of the line shown schematically in Figures 1 and 2 at 6.

Die Rohre 30 öffnen sich frei an ihrem unteren Ende in die Zon e 8'' des Austauschers 8 bezüglich eines unteren Domes 34, welcher durch ein Schieberventil 35 mit einem Übergangsoder Ansatzstück 36 verbunden ist, wobei diese beiden letzteren Elemente einen Teil der Abzugsleitung 18 für die Lösungsmittel bilden, die in den Figuren 1 und 2 dargestellt sind.The tubes 30 open freely at their lower end into the zone 8 ″ of the exchanger 8 with respect to a lower dome 34, which is connected by a slide valve 35 to a transition or extension piece 36, these two latter Elements form part of the discharge line 18 for the solvents, which are shown in FIGS.

Am oberen Ende 8¹ ist der Zwischenraum 37 zwischen den Rohren 30 durch eine Entteerungsübergangs- oder -ansatzstück 38 verbunden, welches Teil der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Stickstoff-Entleerungsleitung 9 bildet. Das Einspritzen von flüssigem Stickstoff erfolgt hier durch eine oder mehrere Zerstäuberdüsen 40, deren jede in einem Ansatzstück 41 angeordnet ist, welches in der unteren Zone 8¹¹ des Austauschers 8 vorgesehen ist, und längs dieses ganzen Austauschers 8 sind Schikanen oder Prallplatten 42 angeordnet, die abwechselnd auf gegenüberliegenden Seiten befestigt sind.At the upper end 8 ¹ , the space 37 between the pipes 30 is connected by a de-tarnishing transition piece or extension piece 38, which forms part of the nitrogen evacuation line 9 shown in FIGS. 1 and 2. The injection of liquid nitrogen takes place here through one or more atomizer nozzles 40, each of which is arranged in an attachment 41 which is provided in the lower zone 8 ^{11 of} the exchanger 8, and baffles or baffles 42 are arranged along this entire exchanger 8, which are alternately fastened on opposite sides.

Bei dieser Ausführungsform sieht man, daß im Unterschied zu den Figuren 1 und 2 der durch die Düse 40 verdampfte Stickstoff, der als fließfähiges Kühlmittel dient, direkt im Austauscher 8 mit dem die Lösungsmittel transportierenden Stickstoff gemieaht wird, der in dem Zwischenraum zwischen den Rohren 30 hochsteigt, nachden er sich der Lösungsmittel entledigt hat, die in flüssiger Form bei 34 wieder gesammelt worden sind, so daß dieserIn this embodiment it can be seen that in contrast to the FIGS. 1 and 2, the nitrogen evaporated through the nozzle 40, which serves as a flowable coolant, directly in the exchanger 8 mixed with the nitrogen that transports the solvents is that rises in the space between the tubes 30, after he has gotten rid of the solvents in liquid Form at 34 have been collected again so that this

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Zwischenraum 37 gleichzeitig die vertikal hochsteigende Leitung 7b und einen Teil aufstromig der Leitung 23 der Figuren 1 und 2 darstellt.Gap 37 at the same time the vertically rising line 7b and a part upstream of the line 23 of the figures 1 and 2 represents.

Als Beispiele kann man so folgende Lösungsmittel wieder aufbereiten: The following solvents can be reprocessed as examples:

Lösungsmittelsolvent SchmelzpunktMelting point Kondensations
punkt 760 torrCondensation
point 760 torr Kondensations
punkt 100 torrCondensation
point 100 torr Acetonacetone 56,256.2 ÄthylacetatEthyl acetate 77,177.1 7,77.7 ÄthylalkoholEthyl alcohol 78,578.5 2727 MethylenchloridMethylene chloride 40,740.7 34,934.9 HexanHexane - 94,6- 94.6 68,968.9 -. '·> j-. '·> J PentanPentane - 82,4- 82.4 36,136.1 .15,8 j
i.15.8 j
i TetrahydrofuranTetrahydrofuran -112-112 6666 - 12,6 !- 12.6! Toluoltoluene - 96,7- 96.7 110,6110.6 1515th TrichloräthylenTrichlorethylene - 95,3- 95.3 86,786.7 51,951.9 p-Xy1ölp-Xy1 oil -129,7-129.7 138,4138.4 31,431.4 -108-108 75,9 '■
i75.9 '■
i - 95- 95 - 73- 73 13,313.3

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Claims

Dr. Hans-Heinrich Willrath t d-62 Wiesbaden IS. April 1977 Dr. Hans-Heinrich Willrath t d-62 Wiesbaden IS. April 1977

I 6145I 6145

Gustav-Freytag-Stra&e K Gustav-Freytag-Strasse & e K

Dr. Dieter Weber 2 7 1 R A / 1 s/b ^Postfadl1 Dr. Dieter Weber 2 7 1 RA / 1 s / b ^Postfadl1

fc f I «J H *+ I GuKav-Fri, .-„ fc f I "J H * + I GuKav-Fri, .-"

Dipl.-Phys. Klaus Seiffert *^{(Ο61Ϊ1) 37ϊ7ί0} Dipl.-Phys. Klaus Seiffert * ^{(Ο61Ϊ1) 37ϊ7ί0}

^rr ^JJ Telegrammadresse: WILLPATENTTelegram address: WILLPATENT

PATENTANWÄLTE Telex : 4-186 247PATENT LAWYERS Telex: 4-186 247

Serie 2.252Series 2.252

Code 22*Code 22 *

L'Air Liquide, Societe Anonyme pour I¹Etude et 1'Exploitation des Procedes Georges Claude 75, Quai d'Orsay - 75007 Paris / FrankreichL'Air Liquide, Societe Anonyme pour I ¹ Etude et 1'Exploitation des Procedes Georges Claude 75, Quai d'Orsay - 75007 Paris / France

Verfahren und Anlage zum Trocknen von in einem Lösungsmittel gelösten Produkten durch KonvektionProcess and installation for drying products dissolved in a solvent by convection

Priorität: 21. April 1976 in Frankreich, Anmelde-Nr.76 11.647 Priority: April 21, 1976 in France, application number 76 11,647

PatentansprücheClaims

1J Verfahren zum Trocknen eines in einem Lösungsmittel gelösten oder mit einem Lösungsmittel getränkten Stoffes, bei welchem ein Konvektionsgas oder Umwälzgas dieses Lösungsmittels im Kreislauf umgewälzt wird, der einen Trock-1J method of drying a solution dissolved in a solvent or with a solvent soaked substance in which a convection gas or circulating gas of this solvent is circulated in the circuit, which has a drying

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Postsdleck: Frankfurt/Main 67 63-401 Bank: Dresdner Bank AG. Wiesbaden. Konto-Nr. 276807Postsdleck: Frankfurt / Main 67 63-401 Bank: Dresdner Bank AG. Wiesbaden. Account no. 276807

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nungsbehälter und eine Austauscher-Kühlvorrichtung mit fließfähigem Kühlmittel aufweist, in welcher dieses Lösungsmittel im wesentlichen kondensiert ist, gemäß dem dieses fließfähige Kühlmittel gleiche Eigenschaft hat wie das Konvektionsgas, und wobei mindestens ein Teil des fließfähigen Kühlmittels in wiedererwärmtem, gasförmigem Zustand mit dem Konvektionsgas an einer Stelle des Umlaufs des Konvektionsgases gemischt wird, die abstromig von der Kondensationszone des Lösungsmittels angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Lösungsmittel bei einer niedrigeren Temperatur als der des Wassers kondensierbar ist und als Konvektionsgas verwendet wird und daß das fließfähige Kühlmittel Stickstoff oder Kohlendioxidgas ist.tion container and an exchanger cooling device with flowable coolant, in which this solvent is substantially condensed, according to which this flowable coolant has the same property like the convection gas, and wherein at least a portion of the flowable coolant is in reheated, gaseous State is mixed with the convection gas at a point of the circulation of the convection gas that is downstream is arranged from the condensation zone of the solvent, characterized in that that this solvent is condensable at a lower temperature than that of water and as a convection gas is used and that the flowable refrigerant is nitrogen or carbon dioxide gas.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fließfähige Kühlmittel mit dem Konvektionsgas in der AustauscherHKihlvorrichtung gemischt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the flowable coolant with the convection gas in the exchanger HKihlvorrichtung is mixed.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Austauscher-Kühlvorrichtung mit Luft oder Wasser zwischen dem Trocknungsbehälter und der Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation der Lösungsmittel angeordnet ist und daß die erste Austauscher-Kühlvorrichtung einen erheblichen Teil der Lösungsmittel kondensiert.3. The method according to claim 1, characterized in that an exchanger-cooling device with air or water between the drying tank and the exchanger-cooling device for the condensation of the solvents is arranged and that the first exchanger cooler condenses a substantial part of the solvents.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeich-4. The method according to any one of claims 1-3, characterized

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zeichnet, daß das Konvektionsgas durch Wärmeaustausch mit den kondensierten Lösungsmitteln gekühlt wird.draws that the convection gas is cooled by heat exchange with the condensed solvents.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation der Lösungsmittel in fester Form in einer Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation der Lösungsmittel von einem Paar von Austauscher-Kühlvorrichtungen erfolgt, von denen die andere bei der Regenerierung ist durch Verflüssigung von Lösungsmitteln und Abziehen derselben in flüssiger Form.5. The method according to any one of claims 1-4, characterized in that that the condensation of the solvent in solid form in an exchanger cooler for the condensation the solvent is taken from a pair of exchanger coolers, the other at the Regeneration is by liquefying solvents and withdrawing them in liquid form.

6. Anlage zum Trocknen eines in einem Lösungsmittel gelösten oder mit Lösungsmittel getränkten Stoffes mit einem Kreislauf für ein Konvektionsgas mit einem Trocknungsbehälter, dessen Ausgang mit dem Eingang einer Austauscher-Kühlvorrichtung mit äußerem Fließmittel verbunden ist, der eine Abzugsleitung für kondensierte Lösungsmittel darstellt und von welchem ein Ausgang über eine Umwälzeinrichtung mit einem Eingang dieses Trocknungsbehälters verbunden ist, wobei die Austauscher-Kühlvorrichtung für die Kondensation der Lösungsmittel einen Ausgang für das äußere fließfähige Kühlmittel aufweist, der mit dem Kreislauf verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Austauscher (8) einen Eingang(4O,41) für ein fließfähiges Kühlmittel aufweist, der im Inneren dieser Austauscher-Kühlvorrichtung(8) für die Kondensation der Lösungsmittel mit dem Kreislauf verbunden ist.6. System for drying a substance dissolved in a solvent or soaked in solvent with a circuit for a convection gas with a drying container, the output of which is connected to the input of an exchanger cooling device is connected to an external fluid which is an outlet line for condensed solvents and an output of which is connected to an input of this drying container via a circulation device, wherein the exchanger-cooling device for the condensation of the solvent has an outlet for the external flowable Has coolant which is connected to the circuit, characterized in that the exchanger (8) an inlet (4O, 41) for a free-flowing coolant having inside this exchanger-cooling device (8) for the condensation of the solvents with the circuit connected is.

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7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmetauscher-Kühlvorrichtung (8) für die Kondensation der Lösungsmittel ein längliches, vertikales Rohrgehäuse aufweist mit einer Speiseleitung (32,33) für Konvektionsgas, welches die Lösungsmittel transportiert, und zwar am Kopf, die in ein vertikales Bündel von Rohren (30) mündet, die an einem unteren Ende (8¹¹) offen sind, in der Wanne (34) eine Abzugsleitung (35, 36) für flüssige Lösungsmittel in einer unteren Zone aufweist und eine Einspritzeinrichtung (40, 41) für ein fließfähiges Kühlmittel aufweist.7. Plant according to claim 6, characterized in that the heat exchanger cooling device (8) for the condensation of the solvent has an elongated, vertical tubular housing with a feed line (32,33) for convection gas which transports the solvent, namely at the head, which opens into a vertical bundle of tubes (30) which ^{are open at a lower end (8-11} ), in the tub (34) has a discharge line (35, 36) for liquid solvents in a lower zone and an injection device (40 , 41) for a flowable coolant.

8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspritz leitung (40,41) für fließfähiges Kühlmittel mit dem Zwischenraum (37) der Rohre (30) in Verbindung steht.8. Plant according to claim 7, characterized in that the injection line (40,41) for flowable coolant with the Intermediate space (37) of the tubes (30) is in communication.

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