DE2707275C2 - - Google Patents
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Description
Es gibt verschiedene Methoden, die statische Aufladung von
Geweben auszuschalten oder zu vermindern und so für den Benutzer
das Tragen dieser Gewebe zu verbessern und die Gefahr
von Explosionen zu vermindern, wenn explosive Materialien
sich in der Nähe des Benutzers solcher Gewebe befinden.
Es ist beispielsweise bekannt, mit synthetischen hydrophoben
Fasern eine kleine Menge von Metallfasern oder metallisierten
Polymerfasern zu vermischen. Dieser Weg ist kostspielig,
und die Produkte haben schlechtere mechanische Eigenschaften
oder Verarbeitungseigenschaften.
Es ist auch bekannt, Fäden mit leitfähigen Substanzen nachzubeschichten
oder die Oberfläche eines Fadens aus synthetischem
Polymer zu erweichen und danach elektrisch leitfähigen
Ruß darauf zum Anhaften zu bringen. Bei dieser Methode ist
die Verarbeitungsgeschwindigkeit gering, und es ist sehr
schwierig, eine gleichmäßige Ablagerung zu erhalten.
In der US-PS 38 03 453 ist ein antistatischer Kern-Hüllenfaden
beschrieben, dessen Hülle aus einem Acrylpolymer und
dessen Kern aus einem antistatischen Polyäther mit darin
dispergiertem, elektrisch leitfähigem Ruß oder Kohlenstoff
bestehen kann, wobei das antistatische Kernpolymere in dem
Hüllenpolymeren in der Richtung der Fadenachse orientiert
ist. Bei der Herstellung solcher Fäden nach üblichen Verfahren
hat jedoch der Ruß die Neigung, teilweise aus dem Kernpolymeren
in das Hüllenpolymere zu wandern, was die Eigenschaften
der Fäden verschlechtert.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand somit
darin, eine solche Wanderung von Ruß oder Kohlenstoff in
das Hüllenpolymere zu vermeiden. Diese Aufgabe wird mit den
erfindungsgemäßen Acrylfasern oder -fäden gelöst.
Diese erfindungsgemäßen Acrylfasern mit einem elektrischen
Widerstand von 10⁶-10²Ω · cm, bestehend aus einem Acrylnitrilhomopolymeren
oder -copolymeren (A) in einer Menge
von 55 bis 98 Gew.-% der Fasern und einem antistatischen
rußhaltigen Polymer (B) mit Polyäthersegmenten in einer Menge
von 2 bis 45 Gew.-% der Fasern, wobei die Menge an elektrisch
leitfähigem Ruß in (B) 10 bis 200 Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht des antistatischen Polymers (B), ausmacht
und (B) in den Fasern in Richtung der Faserachse orientiert
ist und dabei entweder in Form zahlreicher Streifen oder
linear als Kern und das nicht leitfähige Acrylpolymere als
Hülle angeordnet ist, sind dadurch gekennzeichnet, daß das
antistatische rußhaltige Polymer (B) ein nichtionisches
oberflächenaktives Mittel mit Polyoxyalkylensegmenten als
Dispergiermittel für den Ruß in einer Menge von 5 bis 30
Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Rußes, enthält.
Als Dispergiermittel für den Ruß können nichtionische oberflächenaktive
Mittel mit Polyoxyalkylensegmenten mit einem
Molekulargewicht von wenigstens 500 verwendet werden, die
in Wasser unlöslich sind. Das Molekulargewicht dieser Dispergiermittel
liegt vorzugsweise im Bereich von 1000 bis
3000. Beispiele geeigneter Dispergiermittel sind Copolymere
aus Tetramethylenoxid und Äthylenoxid und/oder Propylenoxid.
Diese Dispergiermittel stabilisieren die Dispersion, die antistatisches
Polymer (B), Ruß und organisches Lösungsmittel,
wie Dimethylsulfoxid (DMSO), N,N-Dimethylformamid (DMF) oder
N,N-Dimethylacetamid (DMAC), enthält. Diese Dispersion ist
selbst dann beständig, wenn sie mit der Lösung des Acrylnitrilhomopolymers
oder -copolymers (A) vermischt wird, wie
bei üblichen Spinnverfahren zur Herstellung der Fasern, so
daß überraschenderweise der Ruß nicht aus dem Polymeren (B)
in das Acrylnitrilpolymer (A) wandert und die gemischte Polymerlösung
leicht gesponnen werden kann. Die erhaltenen Fäden
haben ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit.
Das Verhältnis von Dispergiermittel zu Ruß
liegt bei etwa 0,05 bis 3 : 1, vorzugsweise bei etwa 0,1 bis
1,5 : 1.
Da der Ruß in dem leitfähigen antistatischen Polymer (B)
so gleichförmig wie möglich und möglichst ausschließlich
in diesem dispergiert sein soll, ist es erwünscht, die antistatischen
Polymere so auszuwählen, daß sie mit den nicht
leitfähigen Acrylpolymeren mischbar, aber unverträglich sind
und daß der Ruß eine bessere Affinität zu dem antistatischen
Polymeren (B) als zu dem nicht leitfähigen Acrylpolymeren
(A) besitzt.
Das Verhältnis von Ruß zu dem antistatischen
Polymeren (B) liegt vorzugsweise bei 15 bis 100
Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der antistatischen Polymeren.
Nach der vorliegenden Erfindung verwendbare Acrylpolymere
sind faserbildende und lineare Polymere oder Copolymere, die
üblicherweise für Acrylfasern verwendet werden. Als Acrylpolymere
kann man beispielsweise Copolymere aus mehr als 80
Mol-% Acrylnitril und weniger als 20 Mol-% eines Comonomeren
verwenden, welches in der Lage ist, mit dem Acrylnitril copolymerisiert
zu werden, wie Acrylsäure, Methacrylsäure,
Itaconsäure, Styrol, Vinylacetat, Vinylhalogenide, z. B.
Vinylchlorid oder Vinylbromid, Vinylidenhalogenide, z. B.
Vinylidenchlorid, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure,
Styrolsulfonsäure und deren Alkalisalze, Ammoniumsalze,
Acrylamide und Methacrylamide.
Als antistatisches Polymer (B) können die Derivate von Polyalkylenglycol
verwendet werden, die Einheiten von Alkylenglycol
mit einem mittleren Molekulargewicht von wenigstens
1000, vorzugsweise von 2000 bis 20 000, als Hauptstruktureinheit
enthalten, wie beispielsweise Polyätherpolyesterblockmischpolymere
aus Polyalkylenglycol, wie Polyäthylenglycol
(PEG), Polypropylenglycol (PPG), Polyoxyäthylenoxypropylenglycol,
und aliphatischen Polyestern, wie Polyäthylenadipat,
Polyäthylensebacat, Polyäthylenazelat, Polybutylenadipat,
Polybutylensebacat, und aromatischen Polyestern,
wie Polyäthylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polyäthylenisophthalat,
sowie Polyätherpolyesterblockmischpolymere,
die man durch Pfropfmischpolymerisieren von Vinylmonomeren,
wie Acrylnitril, auf das oben erwähnte Polyätherpolyesterblockmischpolymer
erhält, doch werden die oben erwähnten
Polyätherpolyesterblockmischpolymere vorzugsweise verwendet.
Die meisten dieser leitfähigen Polymere (B) sind nicht löslich
in Wasser, doch sind sie löslich in den Lösungsmitteln
für Acrylpolymere, besonders in organischen Lösungsmitteln,
so daß das Acrylpolymer mit den leitfähigen Polymeren in
beliebigem Verhältnis vermischt werden kann.
Zweckmäßig werden Rußteilchen verwendet, deren elektrischer
Widerstand weniger als 10 Ω · cm beträgt und deren mittlerer
Durchmesser vorzugsweise weniger als etwa 1 µm ist. Gewöhnlich
wird Ruß, wie Ofenruß, Gasruß oder Acetylenruß, verwendet,
der eine Affinität zu den antistatischen Polymeren (B)
besitzt und mit diesen mischbar ist, besonders Ofenruß oder
Lampenruß.
Das Verhältnis von Acrylcopolymer (A) zu antistatischem Polymer
(B) hat in dem Bereich zu liegen, in welchem eine Mischspinnlösung
durch Naßspinnen, Trockenspinnen oder Trocken-Naßspinnen,
was bekannte Spinnmethoden für Acrylfäden sind,
gesponnen werden kann, was bei den oben angegebenen Mengenverhältnissen
zutrifft.
Die Konzentration des in dem leitfähigen Polymeren (B) enthaltenen
Rußes liegt vorzugsweise bei 15
bis 100 Gew.-%, bezogen auf das antistatische Polymere (B).
Wenn bei der Herstellung der Fasern ein Mischspinnverfahren
angewendet wird, muß als Spinnlösung eine
gemischte Polymerlösung verwendet werden, die man durch Auflösen
des Acrylpolymers (A) und des leitfähigen Polymers
(B) in einem Lösungsmittel bekommt, wobei die Spinnlösung
stabil sein und das leitfähige Polymer (B) in der Richtung
der Faserachse durch Strecken beim Mischspinnen
orientiert werden muß.
Hierfür sind die beiden Lösungen von Acrylpolymer und leitfähigem
Polymer miteinander mischbar, verbleiben aber als
getrennte Phasen, worin das leitfähige Polymer (B) als die
dispergierte Phase in der Spinnlösung mit geeigneter Affinität
zu dem Acrylpolymeren vorliegt. Das leitfähige Polymer
(B) wird bei der Koagulierung und beim Strecken der Acrylfasern
zu langen und schlanken Streifen geformt.
Durch Verwendung des nichtionischen oberflächenaktiven Mittels
wandert der in dem leitfähigen Polymeren enthaltene
Ruß nicht zu dem Acrylpolymeren, so daß
leicht mischgesponnen werden kann.
Man kann den Ruß gleichmäßig und fein in dem leitfähigen
Polymeren (B) dispergieren, indem man die Lösung des leitfähigen
Polymers mit hoher Scherkraft mischt, wobei die Scherkraft
mehr als 1000 sec-1, vorzugsweise mehr als 5000 sec-1
betragen sollte und man beispielsweise Mischer, wie Sandmühlen,
Kugelmühlen, "Homomixer" und "Atrighter" verwendet.
Wenn die Scherkraft beim Vermischen der Lösung des leitfähigen
Polymers unter Verwendung eines Mischertyps mit hoher
Geschwindigkeit geringer als 1000 sec-1 wird, kann keine
stabilisierte Polymerlösung erhalten werden, da dann der
Kohlenstoff darin nicht ausreichend dispergiert ist. Da die
Verwendung eines Mischertyps mit hoher Geschwindigkeit und
Scherkraft die Zeit der Spinnfähigkeit verlängert und die
Streckeigenschaften verbessert, werden die Orientierung des
leitfähigen Polymers in der Richtung der Faserachse
und die antistatischen Eigenschaften besser.
Die Fasern lassen sich leicht mit einer Festigkeit
von wenigstens 1,5 g/d (∼15 cN/tex) und einer Dehnung beim Bruch
von wenigstens 10% herstellen, was völlig ausreicht, wenn
diese Fasern mit anderen Fasern vermischt
oder verschnitten werden sollen.
Die Fasern nach der Erfindung sind in der Lage,
allen Typen von Textilien einen ausgezeichneten antistatischen
Schutz zu geben, wie bei gestrickten oder gewirkten,
getufteten und nicht gewebten Textilien, denen sie als kleinere
Komponente zugemischt werden. Diese Fasern
können während irgendeiner Stufe in der Garnherstellung
(beim Spinnen, Strecken, Texturieren, Fachen, Aufwickeln,
Garnspinnen) oder während der Textilherstellung mit anderen
Fasern vereinigt werden.
In den folgenden Beispielen sind alle Teile und Prozentsätze
Gewichtsteile und Gewichtsprozentsätze, wenn nichts anderes
ausdrücklich angegeben ist.
Für die Verwendung in den Beispielen wurden eine Acrylpolymerlösung
(A) und eine Polymerlösung (B) nach den folgenden
Verfahren hergestellt:
- (A) 195,5 Teile Acrylnitril (AN), 19,5 Teile Methylacrylat (MA), 2,2 Teile Natriumallylsulfonat, 10 Teile Wasser, 3,3 Teile Azobisisobutyronitril und Dodecylmercaptan (DM) wurden in 760 Teilen DMSO in einem Polymerisationskessel aufgelöst, und die Polymerisation dieses Gemisches wurde durch Erhitzen auf eine Temperatur von 50°C während 35 h unter mechanischem Rühren durchgeführt.
- (B) Eine ansatzweise arbeitende Veresterungsapparatur wurde mit Adipinsäure, Äthylenglycol und Tetraisopropyltitanat beschickt, und eine Veresterung wurde bei 200 bis 200°C während 5 h durchgeführt. 30 Teile des Reaktionsprodukts wurden in einen Polykondensationsreaktor übergeführt, und es wurden zu diesem Produkt 70 Teile Polyäthylenglycol (PEG mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von etwa 4000 und Tetraisopropyltitanat zugesetzt, und eine Polykondensation wurde bei 250°C während 5 h unter einem verminderten Druck von 0,1 bis 1 mm Hg durchgeführt, wobei ein Polyätherpolyesterblockmischpolymer mit einem mittleren Molekulargewicht (Zahlenmittel) von etwa 2000 erhalten wurde. Das Verhältnis von Polyäthylenadipateinheiten zu Polyäthylenglycoleinheiten betrug 25 Gew.-% zu 75 Gew.-%.
100 Teile des Block-Polyesters wurden in 870 Teilen DMSO gelöst.
30 Teile Acrylnitril, Ammoniumpersulfat und DM wurden zu der
resultierenden Polyäther-Polyesterlösung zugesetzt. Durch
Rühren des resultierenden Gemisches bei 50°C während 22 h
erhielt man eine Pfropfmischpolymerlösung.
Die Polymerlösung (B) wurde mit der Acrylpolymerlösung (A)
zu einer Spinnlösung vermischt. Zu diesem Zeitpunkt lag die
Menge der Rußkomponente in dem Gesamtpolymergemisch bei
0,7% in jeder der Spinnlösungen.
Ofen- bzw. Lampenruß einer Teilchengröße von 20 µm wurde
zu der gemäß Pfropfpolymerlösung (B) in DMSO zugesetzt. Das
Verhältnis von Ruß zu Pfropfpolymer lag zu diesem Zeitpunkt
bei 35 Gew.-%.
Unter Variieren der Dispergiermittel für den Ruß wurde jeweils
das Dispergiermittel zu der oben erwähnten Pfropfpolymerlösung
mit Ofen- bzw. Lampenruß zugesetzt. Nunmehr lag
die Menge an Dispergiermittel bei 40 Gew.-% des Pfropfpolymers.
Jede der Polymerlösungen mit einem Rußgehalt wurde durch
Vermischen mit einem Mischer mit hoher Scherkraft während
30 min hergestellt.
Agglomerierung der verschiedenen leitfähigen Grundpolymerlösungen
wurde gemäß Tabelle I beobachtet, und danach wurde
jeder der leitfähigen Grundpolymerlösungen mit der Acrylpolymerlösung
(A) nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode
vermischt, um Spinnlösungen herzustellen.
Jede dieser Spinnlösungen wurde durch eine Spinndüse mit
400 Öffnungen extrudiert, von denen jede einen Durchmesser
von 0,08 mm besaß, und in einer 50%igen wäßrigen Lösung
von DMSO in einer Temperatur von 25°C koaguliert.
Die erhaltenen Fäden wurden dann auf das Fünffache ihrer
ursprünglichen Länge in einer wäßrigen Lösung, die 10% DMSO
enthielt, bei einer Temperatur von 98°C gestreckt. Die so
erhaltenen Fäden wurden nun mit Wasser gewaschen und 15 min
bei 135°C getrocknet.
Nun wurde die Wanderung von Ruß in die Acrylpolymerlösung
beobachtet. Die Ergebnisse sind auch in Tabelle I zusammengestellt.
Als Dispergiermittel wurde Polyoxyäthylenoxytetramethylenglycol
(Molverhältnis von Äthylenoxideinheiten zu Tetramethylenoxideinheiten
50/50) zu der Pfropfpolymerlösung (B)
mit einem Gehalt an Ofen- bzw. Lampenruß zugesetzt. Unter
Variieren der Menge an Polyoxyäthylenoxytetramethylenglycol
pro Gewichtseinheit des Lampen- bzw. Ofenrußes wurde jede
der leitfähigen Polymerlösungen hergestellt und mischgesponnen.
Die Zeit der Spinnbarkeit jeder der gemischten Polymerlösungen
wurde bestimmt, und der elektrische Widerstand der
erhaltenen Fäden wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II
zusammengestellt.
Nach dem Verfahren des Beispiels 2 wurden Fäden erhalten.
Die Menge an Ofen- bzw. Lampenruß lag bei 7,0 Gew.-% der
Fäden, und die Dispergiermittelmenge lag bei 5,5 Gew.-% der
Fäden. Die erwähnten Fäden hatten folgende Eigenschaften:
Denier:2,5 d (∼0,28 tex)
Festigkeit:2,3 g/d (∼23 cN/tex)
Dehnung:35,5%
Elektrischer Widerstand:2,1 × 10³ Ωcm
Die gekräuselten und auf 38 mm geschnittenen antistatischen
Fäden oder Fasern wurden mit Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern
vermischt, um in dem Mischgarn 0,2%, 0,5% bzw.
1,0% antistatische Fasern zu bekommen. Die antistatischen
Fasern waren ausgezeichnet geeignet, um leicht solches
Mischgarn zu erhalten.
Die Mischgarne mit einem Gehalt von 0,2, 0,5 bzw. 1,0% kohlenstoffhaltiger
Fasern hatte einen elektrischen Widerstand,
gemessen bei 30% relativer Feuchtigkeit nach Reinigungen
und Spülen, von 8,5 × 10⁸ Ω · cm, 7,2 × 10⁷ Ω · cm bzw. 4,5
× 10⁷ Ω · cm.
Die Mischgarne wurden zur Herstellung von Geweben verwendet,
die gute antistatische Eigenschaften besaßen.
Claims (3)
1. Acrylfasern mit einem elektrischen Widerstand von 10⁶-
10² Ω · cm, bestehend aus einem Acrylnitrilhomopolymer
oder -copolymer (A) in einer Menge von 55 bis 98 Gew.-%
der Fasern und einem antistatischen rußhaltigen Polymer
(B) mit Polyäthersegmenten in einer Menge von 2 bis 45
Gew.-% der Fasern, wobei die Menge an elektrisch leitfähigem
Ruß in (B) 10 bis 200 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des antistatischen Polymers (B), ausmacht und (B)
in den Fasern in Richtung der Faserachse orientiert ist
und dabei entweder in Form zahlreicher Streifen oder linear
als Kern und das nicht leitfähige Acrylpolymere als
Hülle angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das
antistatische rußhaltige Polymer (B) ein nichtionisches
oberflächenaktives Mittel mit Polyoxyalkylensegmenten
als Dispergiermittel für den Ruß in einer Menge von 5
bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Rußes, enthält.
2. Acrylfasern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in ihnen das Acrylnitrilhomopolymer oder -mischpolymer
wenigstens 80 Mol-% Acrylnitrileinheiten und bis zu 20
Vol.-% Einheiten wenigstens eines mit Acrylnitril mischpolymerisierbaren
Vinylmonomers umfaßt.
3. Acrylfasern nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hauptteil des antistatischen Polymers (B)
aus Einheiten eines Polyätheresterblockcopolymerderivates
mit Polyestersegmenten und Polyäthersegmenten der allgemeinen
Formel
worin m gleich oder größer als 10 ist, n 0 oder eine positive
ganze Zahl bedeutet und m+n 25 bis höchstens
1000 bedeutet, oder eines durch Pfropfcopolymerisation
einer copolymerisierbaren Vinylmonomerkomponente auf einen
Blockpolyätherester erhaltenen Polyätheresterblockcopolymerderivates
besteht.
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