DE270326C

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Publication number: DE270326C
Application number: DENDAT270326D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

*270326 KLASSE Mq. GRUPPE

Die Herstellung der Alkalisalze der Acetylsalicylsäure, welche vor der freien Acetylsalicylsäure gewisse Vorzüge haben, bietet infolge der leichten Zersetzlichkeit dieser Säure manche Schwierigkeiten. Nach der britischen Patentschrift 15517/1902 sowie nach der Patentschrift 218467, Kl. 12 q, verfährt man im allgemeinen in der Weise, daß man die Acetylsalicylsäure mit einem geeigneten Mittel anschlämmt, und dann die erforderliche Menge des Alkalis, im ersteren Falle kaustisches, im zweiten Alkalicarbonat, zur Einwirkung gelangen läßt. Angestrebt wird bei diesen Verfahren, daß die sich bildenden Alkalisalze der Acetylsalicylsäure in dem zugesetzten Mittel sich lösen, worauf sie aus der erhaltenen, filtrierten Lösung durch Zusatz eines Fällungsmittels, wie Äther, zur Abscheidung gebracht werden. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie erstens erhebliche Mengen der Lösungsbzw. Fällungsmittel erfordern, und daß zweitens durch die beabsichtigte Lösung der Alkalisalze, je nach der Zeitdauer der Einwirkung, eine mehr oder minder große Verseifung eintritt.

Die Patentschrift 218467 schreibt deshalb auch vor, die erhaltene Lösung sofort zu filtrieren und mit Äther, zwecks Abscheidung des Alkalisalzes, zu versetzen. Diese Verfahren sind aus diesen verschiedenen Gründen technisch nicht gut brauchbar.

Die bekannten Verfahren verlangen ferner zwei Flüssigkeiten, ein Lösungs- und ein Fällungsmittel, und zwar sind beide in großen Mengen erforderlich.

Zur Herstellung des Natriumsalzes der Acetylsalicylsäure wurde nun im Essigester ein Mittel gefunden, das gleichzeitig als Lösungsund Fällungsmittel dient und es ermöglicht, mit einer verhältnismäßig kleinen Menge desselben die Umwandlung der Acetylsalicylsäure in das Natriumsalz glatt durchzuführen. Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man ein inniges Gemisch feingepulverter Acetylsalicylsäure mit der entsprechenden Menge wasserfreiem Natriumcarbonat und einem halben Gewichtsteil Essigester verrührt und längere Zeit durchknetet. Die Umsetzung erfolgt sehr bald unter sofortiger Abscheidung des Natriumsalzes.

In der Patentschrift 218467 wird verschiedentlich darauf hingewiesen, daß man bei Verwendung der dort aufgeführten Lösungsmittel es vermeiden müsse, daß eine Abscheidung des Alkalisalzes eintrete. Unter diesen Bedingungen wäre sonst die Umsetzung eine unvollständige und führe zu keinem technisch brauchbaren Ergebnis.

Das ist für Essigester nicht zutreffend. Übergießt man nämlich das innige Gemisch von Acetylsalicylsäure und der äquivalenten Menge wasserfreiem Natriumcarbonat mit wenig Essigester und verrührt das Gemisch, so erstarrt nach einiger Zeit das anfangs flüssigwerdende Magma zu einem festen Kristallbrei, der noch einige Stunden gut durchgeknetet wird und bei Entnahme einer Probe sich klar in Wasser, ohne eine Kohlensäureentwicklung zu zeigen, löst. Die Umsetzung ist somit eine vollständige. Ist dieser Punkt erreicht, so wird das

erhaltene Produkt in der üblichen Weise aufgearbeitet, um das gebildete Natriumsalz der Acetylsalicylsäure rein zu erhalten. ■

Das vorliegende Verfahren hat aber keine allgemeine Gültigkeit für die Herstellung der anderen Alkalisalze der Acetylsalicylsäure, wie es z. B. bei dem Verfahren der Patentschrift 218467 der Fall ist. Es ist nach vorliegendem Verfahren nicht möglich, unter Verwendung von Kaliumcarbonat oder Lithiumcar-.bonat die betreffenden Salze der Acetylsalicylsäure zu erhalten. Dieses eigentümliche Verhalten des Essigesters war ebenfalls nicht vorauszusehen.

Beispiel:.

*^: i8o Teile feingepulverte und gesiebte Acetylsalicylsäure werden mit 55 Teilen wasserfreiem, feingemahlenem und gesiebtem Natriumcarbonat (99prozentig) innigst gemischt und mit 150 Teilen käuflichen Essigsäureäthylesters angerührt. Das Magma erstarrt nach einiger Zeit zu einem festen Kristallbrei, welcher in einem Mischwerk oder einer Knetmaschine noch einige Stunden durchgeknetet wird, bis sich. eine Probe in Wasser klar und ohne Kohlensäureentwicklung löst. Das erhaltene Natriumsalz der Acetylsalicylsäure wird durch Abzentrifugieren und Nachbehandlung mit einem geeigneten Mittel, wie Äther, gereinigt und im Vakuum bei gelinder Temperatur getrocknet. Das so erhaltene Natriumsalz stellt ein weißes, kristallinisches, in Wasser leicht lösliches Pulver dar. Die wäßrige Lösung gibt auf Zusatz von Eisenchlorid eine fleischfarbige Fällung und keine Violettfärbung (Abwesenheit von Salicylsäure). Aus der wäßrigen Lösung wird durch verdünnte Salzsäure die freie Acetylsalicylsäure gefällt, welche durch den Schmelzpunkt (133 bis 135 °) identifiziert werden kann.

Selbstverständlich läßt sich obiges Verfahren in gewissen Grenzen abändern, ohne das Ergebnis zu beeinflussen.' Das Produkt soll für therapeutische Zwecke Verwendung finden.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von acetylsalicylsaurem Natrium, darin bestehend, daß man auf trockene, feingepulverte Acetylsalicylsäure die äquivalente Menge wasserfreies Natriumcarbonat in Gegenwart von Essigester einwirken läßt.

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