DE2700654A1 - Verfahren zum entwaessern einer organischen suspension mittels hochmolekularer mannichprodukte - Google Patents

Verfahren zum entwaessern einer organischen suspension mittels hochmolekularer mannichprodukte

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DE2700654A1 DE19772700654 DE2700654A DE2700654A1 DE 2700654 A1 DE2700654 A1 DE 2700654A1 DE 19772700654 DE19772700654 DE 19772700654 DE 2700654 A DE2700654 A DE 2700654A DE 2700654 A1 DE2700654 A1 DE 2700654A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entwässern einer organischen Suspension.
Das Problem der Feststoffbeseitigung aus Abwasseraufbereitungsund eteuerungsanlagen hat in den letzten Jahren viel Aufmerksamkeit auf sich gezogen und viele mechanische Entwässeruiigsvorrichtungen sind nun im Betrieb, die Wasser aus den Abwasserschlammen entfernen und dadurch ermöglichen, daß die Festütoffreste leichter und wirtschaftlicher beseitigt werden können, z.B. durch Veraschung.
Die Wirkungsweise mechanischer Entwässerungsvorrichtungen hängt von einer Anzahl von Faktoren ab, von denen aber vielleicht der wichtigste die wirksame Vorbehandlung des Be-Bchickungsschlamiaes mittels Ausflockungsmitteln und/oder Koagulierungsniitteln ist. Derartige Chemikalien verbessern die
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Filtrationseigenschaften des Beschickungsmaterials dadurch, daß sie kleine Feststoffpartikel ausflocken und der flüssigen Phase gestatten, daß sie sich leichter von der Feststoffphase trennen kann.
Es ist bekannt, daß kationische polymere Ausflockungsmittel als Entwässerungshilfen für organische Schlämme generell wirksamer sind als anionische oder nicht-ionische polymere Ausflockungsmittel. Ferner ist es bekannt, daß diese kationischen polymeren Ausflockungsmittel oder Polyelektrolyten viele Vorteile gegenüber den anorganischen Koagulierungsmitteln besitzen, die herkömmlicherweise verwendet werden. Ein wichtiger Vorteil liegt z.B. darin, daß organische Polyelektrolyten keine ätzenden Verbrennungsprodukte bei der Veraschung liefern. Typisch unter den vielen Offenbarungen kationischer Ausflockungsmittel, die zur Ausflockung bei Abwasser und anderen organischen Suspensionen verwendet werden, sind die US-Patentschriften Nr. 3 17I 8o5, 3 4o9 5^6 und 3 41H 51Ί sowie die GB-Patentschrift Nr. 1 373 031*.
Es gibt viele verschiedene Wege zum Abtrennen der ausgeflockten Feststoffe von der darüber stehenden Flüssigkeit. Bei der einfachsten Form wird die Abtrennung einfach mittels Sedimentation oder mittels Drainage unter Umgebungsdruck durch einen Filter erreicht. Jedoch umfassen übliche mechanische Entwässerungsvorrichtungen auch Zentrifugen, Vakuumfilter und Druckfiltrationsvorrichtungen.
Obwohl viele der bekannten und beschriebenen Ausflockungsund -Abtrennverfahren eine sehr gute Entwässerung bewirken, dieses ist zum großen Teil auf den Erfolg des verwendeten Ausflockungsmittels zurückzuführen, wurden bisher noch keine Druckfiltrationsvorrichtungen mit modernen Polyelektrolyt-Ausflockungsmitteln so erfolgreich und weitverbreitet verwendet,
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wie man erwarten könnte, zur Entwässerung organischer Suspensionen, z.B. bei Abwasserschlämmen, da anscheinend alle Versuche, bekannte kationische polymere Ausflockungsmittel zum Ausflocken vor der Druckfiltration zu verwenden, ziemlich dürftige Ergebnisse erbrachten. Zusatzstoffe, wie z.B. das Produkt des Beispiels 1 der GB-PS 1 373 O31*, verbessern sicherlich die Entwässerung mittels Druckfiltration, jedoch ist die Verbesserung nicht so groß, wie sie für wirtschaftliche Zwecke wünschenswert ist. Tatsächlich verschlechtern einige Polymere, von denen angenommen werden könnte, daß sie gute Ausflockungsmittel darstellen, die Hochdruckfiltrationseigen- echaften eher, als daß sie sie verbessern. So hat sich heraus gestellt, daß einige kationische Polyacrylamide die Druckfiltrationseigenschaften von Abwasserschlämmen verschlechtern.
Offenbarungen, z.B. die US-PS Nr. 3 171 8o5,schlagen vor, daß verschiedene Polymere eines großen Molekulargewichtsbereiches bei der Abwassertrennung in Flüssigkeit und Feststoff dadurch verwendet werden können, daß mit Absetzen und wahlweise verbunden mit Filtration gearbeitet wird, jedoch wird dort nicht vorgeschlagen, daß irgendeiner der offenbarten Polymere bei einem Druckfiltrationsverfahren nützlioh sein würde, wobei in wirtschaftlicher Hinsicht ein großer Bedarf an einem polymeren Ausflockungsmittel besteht, dal ttußevst wirksam bei der Druckfiltration ist.
überraschenderweise hat sich nunmehr herausgestellt, daß gute Ergebnisse bei der Drucklfil trat ion erhalten werden, wenn als Ausflockungsmittel ein Polymer verwendet wird, das ein besonders hohes Molekulargewicht und einen besonders hohen Oehalt von aminomethyliertem Methacrylamid- oder Acrylamid-Qruppen besitzt.
Deshalb ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Entwässern einer organischen Suspension gekennzeichnet durch die folgenden
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Schritte:
Ausflocken der Suspension durch Hinzufügen eines Polymers, Druckfiltrieren des ausgeflockten Produktes, wobei das Polymer mindestens 60 moli-Gruppen der Formel
CH0 ' C
C 1
CONHCH2NR^
oder ein Salz oder ein quaternäres Ammoniumsalz dessen umfaßt, und daß das Polymer eine Viskosität von mindestens M.600 cps besitzt, gemessen mittels eines Brookfield-Viscosimeters mit einer 5?igen Lösung bei 25° C, die 3 % Natriumchlorid enthält (Io TJpm, Spindel Nr. 5 oder 6). Die angegebene Viskosität entspricht einem Molekulargewicht von ungefähr etwas über 3 x Io d.h. ungefähr 3,2 χ Io .
In der oben angegebenen Formel stellt der Rest R Wasserstoff oder Methyl dar, wobei die Reste Rf, die gleich oder verschieden sein können, niedrige Alkyl- oder niedrige Hydroxyalkylgruppen sind oder sie bilden eine zyklische Qruppe von 5 bis 7 Kohlenstoffatomen zusammen mit dem Stickstoffatom, mit dem sie verbunden sind. Kleine Alkylgruppen enthalten vier Kohlenstoffatome oder weniger, wobei bevorzugte Gruppen Methyl und Äthyl sind. Der Rest R ist vorzugsweise Wasserstoff. Das Polymer kann in Form einer freien Base oder.in der Form eines sauren Salzes sein, oder es kann die Form eines quaternären Salzes annehmen. Der quaternisierende Rest kann z.B. ein kleines Alkyl, vorzugsweise Methyl, sein. Das Anion des Salzes ist vorzugsweise Methylsulfat, Äthyleulfat oder Chlorid.
Das Polymer enthält vorzugsweise mindestens 7o % und besonders bevorzugt mindestens 80 % der spezifizierten Einheiten. Vorzugsweise besitzt es eine Viskosität, wie oben schon angegeben wurde, von mindestens 12 ooo und besonders bevorzugt ist
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eine Viskosität von mindestens 16 ooo cps, wobei die besten Ergebnisse mit Viskositäten von über 2o ooo oder 22 ooo cps erhalten werden. Auf diese Weise ist das Molekulargewicht des Produktes allgemein über 3,5 bis Ί χ Io , wobei über Ί,5. χ Io besonders bevorzugt wird.
In den Polymeren können einige oder sämtliche jeglicher wiederkehrender Einheiten, außer den angegebenen Einheiten, Acrylamid-oder Methacrylamid-Einheiten sein. Das Polymer kann ferner andere Einheiten enthalten, die von anderen Vinylmonomeren abstammen. Diese können zurerst eingeführt werden, um die Kosten des Produktes zu verringern. Derartige Einheiten können von vielen verschiedenen wasserlöslichen Monomeren abstammen, z.B. Acrylsäure oder Methacrylsäure oder von wasserunlöslichen Monomeren, z.B. Vinylacetat, Methylacrylat, Acrylnitril oder Styrol. Der Einschluß von einigen dieser anderen Einheiten kann eine Verringerung der Wasserlöslichkeit des Polymers bewirken, wobei natürlich darauf geachtet werden muß, daß sichergestellt wird, daß die Art und Menge derartiger Comonomere so ist, daß das Polymer für den beabsichtigten Zweck ausreichend wasserlöslich bleibt.
Das Polymer wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß ein Acrylamid- oder Methacrylamid-Einheiten enthaltendes Polymer gebildet wird, wobei diese Einheiten danach ausreichend aminomethyliert und wahlweise quaternisiert werden, um das gewünschte Produkt zu ergeben.
Die Amidgruppen können dadurch aminomethyliert werden, daß das Homopolymer mit Formaldehyd und einem geeigneten sekundären Amiη umgesetzt wird. Bevorzugte sekundäre Amine sind Dimethylamin und Diäthylamin, jedoch können andere Amine verwendet werden, die z.B. Piperidin und D-(ß-hydroxy-Äthyl)-Amin umfassen. Die Mengen von Formaldehyd und Amin, die zur Aminomethylierung verwendet werden, werden ausgewählt, um den gewünschten Grad
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der Aminomethylierung zu bestimmen. Die tertiären Aminomethylgruppen können dann, falls es gewünscht wird,quaternisiert werden, z.B. dadurch, daß das Polymer gezwungen wird, mit einem geeigneten Alkylierungsreagenz zu reagieren, z.B. mit Dimethylsulfat, Methylchlorid, -jodid, oder -bromid, oder entsprechenden Verbindungen, bei denen der Methylrest durch einen anderen Alkylrest, z.B. Äthyl, ersetzt wird.
Die organische Verbindung, die erfindungsgemäß entwässert wird, kann aus unverarbeitetem und/oder verarbeitetem bzw. aufbereitetem oder nicht aufbereitetem Abwasserschlamm stammen oder sie kann aus einer Sedimentationsstufe erhalten werden, so daß ein Teil der Flüssigkeit davon entfernt ist. Die Feststoffe können einer biologischen aneroben Digerierungsstufe unterworfen worden sein, um einen digerierten Schlamm herzustellen. Im allgemeinen besitzt der Schlamm einen Feststoff gehalt von ungefähr 1 % bis ungefähr 8 Gew?, obwohl unter gewissen Umständen er einen höheren oder niedrigeren Feststoffgehalt besitzen kann.
Die Entwässerung kann erfindungsgemäß dadurch bewirkt werden, daß eine geeignete Menge von einem der spezifizierten Polymere zu dem Schlamm vor der physikalischen Entfernung des Wassers hinzugefügt wird. Die Zugabe wird normalerweise dadurch bewirkt, daß eine wässrigere Lösung des Polymers hinzugefügt wird, die z.B. eine Konzentration von ungefähr o,ol bis 1 % und vorzugsweise von o,o5 bis o,2 % besitzt. Die Menge des zu verwendenden Polymers wird entsprechend der zu behandelnden Suspension und entsprechend zum Grad der benötigten Entwässerung verändert. Typische Zugabe-Beträge zu einem Abwasserschlamm liegen im Bereich von o,l bis o,5 % des Polymers bezogen auf das Gesamtgewicht der Schlammfeststoffe. Die Zugabe kann durch übliche Verfahren vorgenommen werden, wobei die Bewegung des Abwassergemisches und des Polyelektrolyten notwendig ist, um eine Ausflockung herbeizuführen.
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Danach kann die Druckfiltration mit dem ausgeflockten Produkt in der üblichen Weise durchgeführt werden, z.B. durch die Verwendung einer Filterpresse, eines Druckfilters oder einer Filterriemenpresse. Im allgemeinen wird der Druck während der Filtration immer um 5o k Pa oder mehr sein, wobei dies typisch für Filterriemenpressen ist. Jedoch ist die Erfindung auch bei größeren Drucken, wie sie z.B. bei Filterpressen erreicht werden, von großem Wert. Deshalb wird die Erfindung vorzugsweise in Verbindung mit der Filtration auf einer Filterpresse durchgeführt, die einen Maximumdruck zwischen Moo und 7oo k Pa liefert oder mit einem Druckfilter, der einen Maximumdruck von ungefähr 1JoO k Pa und häufig über looo k Pa liefert.
Anhand der folgenden Beispiele werden verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung aufgezeigt:
Beispiel 1
Es wurden Polyacrylamide mit verschiedenen Molekulargewichten hergestellt bei einem Feststoffgehalt von 12,5 %> wobei ihre einprozentigen Lösungsviskositäten unter Verwendung der Schwebeausgleich-Technik (suspended level technique) bestimmt wurden. Diese Polymerlösungen wurden danach verdünnt auf einen Feststoffgehalt von 3,ο Ϊ, Natriumchlorid wurde auf 3 % hinzugefügt und die Polymere wurden aminomethyliert mit einem Äquivalent von Formaldehyd und 1,1 Äquivalenten Dimethylamin. Nach fünf Tagen bei Raumtemperatur entstand ein Reaktionsgleichgewicht, wobei 85 % der Amidgruppen aminomethyliert waren. Die Brookfield-Viskositäten der 5£igen aktiven Produkte wurden danach bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt:
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/ο
Tabelle 1
lmino-
nethylier-
;es
Jolymer		 lXige Lö
sungsvis
kosität des
Polyacryl-
amids (es)		 Molekular
gewicht des
Polyacryl-
amids		 Viskosität
des amino-
methylierten
Produktes
(5 % aktiv)
(eps)		 Molekular
gewicht des
aminomethylier-
ten Polymers
Pl ' 7.95 lo6 Ι,οοο 1.7 x lo6
P2 8.95 l,8oo
P3 11.5 2,5oo
pn 2o.2 1.9 x lo6 4,6oo 3.2 χ lo6
P5 3o.o 12,ooo
P6 4o,9 I6,5oo
P7 5o,o 21,5oo
P8 58,ο 2.8 χ lo6 24,ooo 4.7 x lo6
In dieser Tabelle sind nur die Polymere P^. bis Po erfindungsgemäß verwendbar.
Beispiel 2
Zwei digerierte Abwasserschlämme aus zwei Anlagen wurden Standardlaborverfahren unterworfen, um die kapillare Ansaugzeit (Capillary Suction Time -CST) unter sich verändernden Bedingungen der Konzentration des hinzugefügten Polyelektro-
(shear)
lyten und des Vorschubs/zu messen. Letzterer wurde durch die Rührzeit bei looo upm bestimmt. Die Wirkung der Vorschubanwendung, insbesondere bei höheren Vorschubwerten, wie sie unten angegeben sind, ist eine verlässliche Anzeige, wie die Polymere sich im Druckfilter verhalten. Die verwendeten Polymere umfassten P1 bis Pg des Beispiels 1 sowie folgende:
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-r-
Produkt A - ein kommerziell erhältliches hochmolekulares quaternäres aminomethyliertes Polyacrylamid, wie es in der GB-PS 1 373 o3i beschrieben wird, und welches ein Molekulargewicht von Io besitzt.
Produkt D - ein kommerziell erhältliches Polyacrylamid mit ungefähr 5o % (molar) aminomethylierten Acrylamid-Gruppen, welches ein Molekulargewicht von 3 χ Io besitzt.
Produkt C - ein kommerziell erhältliches hochmolekulares kationisches Polyacrylamid, das Io % (molar) Dimethylaminoäthylacrylat-Gruppen enthält, die mit Dimethylsulfat quaternisiert sind, und welches ein Molekulargewicht von 3,5 x Io besitzt.
Tabelle 2
1. 175 Schlamm 175 2. 75 Schlamm 75
Io 175 3o 5" 75 3o"
Menge (g/m5) 2o~ Ϊ5
Vorschub (see) 21 51 197 52o
Polyelectrolyt Il 33 61 Io 317 29o
Produkt A 2o 17 16 - 131 -
Produkt B 16 22 37 99 - 32o
Produkt C Io 32 32 77 2o3 269
Pl Io 23 27 13 Ho 171
P2 8 21 28 2o 115 159
P3 9 17 21 22 83 81
P1 6 18 18 22 11 5o
P5 Io 11 15 18 23 18
P6 8 13 22 21 21 11
P7 11 22
P8
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At
Aus den in der Tabelle angegebenen Zahlen ist ersichtlich, daß die Produkte PJ( bis Pg sämtlich geringere CST-Werte besitzen und deshalb besser als Ausflockungsmittel im Vergleich zu den Produkten A, B, C und P1 bis P_ unter den angegebenen Bedingungen geeignet sind. Ferner ist ersichtlich, daß im allgemeinen zunehmendes Molekulargewicht verbesserte Eigenschaften ergibt. Ein weiterer Vergleich von Pj. mit Produkt B legt nahe, daß eine Zunahme im Verhältnis von aminomethylierten Amid-Gruppen, die Eigenschaften des Polymers verbessert.
Beispiel 3
Um die Wirkung der mengenmäßigen Umwandlung der Amid-Gruppen in aminomethylierte Gruppen zu bestimmen, wurde ein Abwasserschlamm mit einem Acrylamidpolymer vom Typ P^ behandelt, jedoch wurden die Mengen der Dimethylaminomethylierung verändert und in einer Laborfilterpresse getestet. Die in Tabelle 3 gezeigten Ergebnisse zeigen, daß die Entwässerungsfähigkeit mit steigender Aminomethylierung im Bereich von 35 bis 85 % zunimmt.
Tabelle 3 % Feststoffkuchen
% Aminomethylierung 23.3
35-5 24.6
49.ο 26.7
68.7 27.3
77.5 27.6
85.8
In diesem Versuch sind Werte über ungefähr 25 % zufriedenstellend.
Beispiel k
Um eine realistischere Einschätzung der Wirksamkeit der Polymeren und der Anlagenbedingungen zu erhalten, wurden Versuche auf einer Laborplatte und einer Rahmenpresse durchge-
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führt, wobei ein gemischt aktivierter und zusätzlich digerierter Abwasserschlamm mit einer ausgewählten Menge von 2,2 K eines anorganischen Koagulierungsmittels (Aluminiumchlorhydrat) auf einer trockenen Feststoffgrundlage und kostenentsprechenden Mengen von Polyelectrolyten verwendet wurden. Jede Filtration wurde für eine ausreichende Zeitspanne lang durchgeführt, um eine asymptotische Filtrationsgeschwindigkeit bei einem Druck von Ί82 k Pa herzustellen. Die Ergebnisse werden in Tabelle k aufgezeigt:
Tabelle k Presszeit
(Stunden)
3.5
2.25
l.o
Chemische Zusätze Kuchenfeststoffe
(S)
Aluminiumchlorhydrat
Produkt A
P8		 32.9
31.6'
33.ο
Es ist ersichtlich, daß eine starke Verringerung der Preßzeit durch die Verwendung des aminomethylierten Polyacrylamide Po möglich gemacht worden ist.
Beispiel 5
Ein Primärschlamm in einem 3oo ml aliquoten Teil wurde einem allmählichen Anstieg bis zu 482 k Pa bei einem Laborkolbendruck während einer Zeitspanne von 1 Stunde unterworfen. Chemische Mengenverhältnisse zu Vergleichszwecken basierten auf 1,1 % Aluminiumchlorhydrat auf trockener Gewichtsgrundlage und einer kostenäquivalenten Menge der Polyelectrolyten. Üie erzielten Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt.
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Tabelle 5
Alumirii urne Ii lorhyd rat 38. 8
P8 43. 5
Produkt C 3o.
Zusätze Kuchenfeststoffe Kuchendicke (mm)
9 7 Ιο.5
Die geringere Kuchendicke und der höhere Prozentsatz an Kuchenfeststoffen zeigt die Vorteile bei der Verwendung von Pg.
Beispiel 6
Ein Abwasserschlamm aus einem Sekundärdigestor wurde aufbereitet und Capillaransaugzeitmessungen wurden an drei Vorschub stufen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 auf geführt :
Tabelle 6
Menge (g/m )
Vorschub (sek) <?oo 2oo 2oo
Polyelectrolyt 5 15 3°
Produkt A 2o 51 123
P8 26 27 ^7
Beispiel 7
Die Polyelectrolyte des Beispiels 6 wurden verglichen, wobei eine Kolbenpresse und der Schlamm des Beispiels 6 verwendet wurden.
3oo ml aliquoter Teil des behandelten Schlammes wurden einem allmählichen Druckanstieg bis zu Ί82 k Pa während einer Zeitspanne von 1 Stunde unterworfen. Der Vergleich wurde durchgeführt
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ORIGINAL INSPT
indem eine Menge von 25o g/nr in jedem Fall verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 zusammengestellt.
Tabelle 7
Polyelectrolyt Kuchendicke (mm) Kuchenfeststoffe (%)
Produkt A 35 12.1
P8 23 17.2
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Entwässern einer organischen Suspension, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    Ausflocken der Suspension durch Hinzufügen eines Polymers und Druckfiltrieren des ausgeflockten Produktes, wobei das Polymer mindestens 60 molÄ an Gruppen der Formel
    ■ - CH2 C
    oder ein Salz oder ein quaternäres Ammoniumsalz dessen umfaßt, .und daß R=H oder CH3 (Wasserstoff oder Methyl) darstellt, und die Reste R', die gleich oder verschieden sein können, Alkyl- oder Hydroxyalcylgruppen sind, die bis zu 1I Kohlenstoff atome umfassen, und zusammen mit dem Stickstoffatom, mit dem sie verbunden sind, eine zyklische Gruppe von 5 bis Kohlenstoffatomen bilden können, wobei das Polymer eine Viskosität von mindestens ^600 cps besitzt, gemessen mittels eines Brookfield-Viskosimeters mit e^ner 5%igen Lösung bei 2o° C, die 3 t Natriumchlorid enthält (Io u.p.m. Spindd Nr. 5 oder 6).
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest R=H (Wasserstoff) und die Reste R1 = CH 3 oder C2H„ (Methyl oder Äthyl), die gleich oder verschieden sein können, sind.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität mindestens 12 000 c.p.s. ist.
    *». Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, die Viskosität mindestens 2o 000 c.p.s. ist.
    709829/1002 original inspected
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckfiltration auf einer Filterpresse oder einem Druckfilter bei einem Maximaldruck von über 4oo kpa durchgeführt wird.
    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Suspension Abwasserschlamm ist.
    709829/1002
    ORIGINAL INSPECTED
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