DE269557C

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Publication number: DE269557C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMI;

PATENTSCHRIFT

M269557 KLASSE 22/. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß. Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. August 1912 ab.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß.

Soviel Versuche auch gemacht worden sind, das alte holländische Verfahren durch schneller arbeitende Prozesse zu ersetzen, so ist doch bisher niemals gelungen, ein Erzeugnis herzustellen, das sich mit dem nach jenem Verfahren gewonnenen an Deckkraft auch nur im entferntesten hätte messen können. Der

ίο Grundgedanke der neueren Verfahren ist der, das Blei nicht in fester metallischer Form, sondern als Salz in Lösung, beispielsweise als basisches Acetat, zu verwenden und basisches Karbonat durch Zusatz eines geeigneten Reagens (Alkalikarbonat, Kohlensäure) auszufällen.

Ein Bleiweiß, das irgend welche Aussicht haben soll, mit dem durch ein langes und kostspieliges Verfahren gewonnenen Handels-

ao produkt zu konkurrieren, muß mindestens 25 bis 30 Prozent Bleihydroxyd enthalten, sonst besitzt es nicht den Grad von Dichte und Deckkraft, der die Vorbedingung für seine praktische Anwendung an Stelle des bekannten teuren Produktes ist. Es wurde nun festgestellt, daß diese Bedingung durch die Zusammenwirkung von drei bestimmten Maßnahmen erfüllt werden kann, die jede von wesentlicher Bedeutung ist:

i. Das Bleiweiß muß aus einer basischen, mit Bleiglätte gesättigten Lösung niedergeschlagen werden.

z. Es muß in der Siedehitze gefällt wer-

3. Als Fällungsmittel muß feste, kalzinierte Soda verwendet werden.

Ein Verfahren, das auf der gleichzeitigen Anwendung dieser drei Maßregeln beruht, bildet den Gegenstand der Erfindung.

Lösungen von basischem Bleiacetat, welche einen hohen Prozentsatz von Bleioxyd gelöst enthalten, stellt man,· dadurch her, daß man eine Lösung von basischem Bleiacetat zusammen mit Bleioxyd erhitzt oder kocht und weitere Mengen von Bleioxyd hinzufügt, wenn solche nötig sind, um Sättigung zu erreichen, da durch das Aufkochen solche Lösungen befähigt werden, weitere Mengen des Oxydes aufzunehmen.

Wenn Lösungen verwendet werden, in denen so große Mengen von Bleioxyd aufgelöst sind, so empfiehlt es sich, nachdem das basische Bleikarbonat aus der kochenden Lösung gefällt ist, eine gewisse Menge Natriumbikarbonat zuzusetzen, um der Neigung des Nieder-Schlages, sich zu verfärben, entgegenzuwirken.

Das Natriumbikarbonat fügt man zweckmäßig auch in anderen Fällen dann hinzu, wenn das basische Bleikarbonat beim Fällen 6o' aus der Lösung durch Zusatz von kalzinierter Soda irgend welche Neigung zur Verfärbung zeigt. . .

i. Beispiel.

Blei wird in granulierter oder fein verteilter Form in einen Behälter gebracht, mit einer schwachen (z. B. 6prozentigen) Lösung

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von Essigsäure übergössen und zwei bis vier Stunden. stehen gelassen. Dann wird die Lösung abgezogen und das Blei zwei bis vier Stunden lang der Oxydation durch Berührung mit der Luft ausgesetzt. Die Lösung wird dann wieder hinzugefügt, um das inzwischen gebildete Bleioxyd und außerdem noch mehr Blei aufzulösen. Das abwechselnde Übergießen des Bleies mit der Lösung, das Ab-

ziehen der Lösung und das Der-Luft-Aussetzen des Bleies werden während* eines Zeitraumes von etwa 24 Stunden und, wenn erforderlich, noch länger fortgesetzt. Das Verfahren kann dadurch abgekürzt werden, daß

man die mit dem Blei in Berührung befindliche Lösung während ihrer jedesmaligen Einwirkung erhitzt. Dann wird Bleioxyd (Bleiglätte) zur Lösung hinzugefügt und gut umgerührt, um die Lösung mit Bleioxyd zu

ao sättigen. Man läßt die Lösung dann absitzen und gießt sie ab oder nitriert sie.

Die klare Lösung wird bis zur Siedetemperatur oder annähernd bis zur Siedetemperatur erhitzt, und es wird dann kalzinierte Soda zweckmäßig in geringem Überschuß und auf einmal hinzugefügt. Während der Fällung wird die Mischung dauernd umgerührt und, wenn erforderlich, noch eine kurze Zeit kochend erhalten.

Um der etwaigen Neigung des Niederschlags zur Verfärbung entgegenzuwirken, kann schließ-.·.· 'lieh eine geringe Menge von Natriumbikarbonat, z. B. etwa Y₁₀ vom Gewicht der Soda, zugegeben werden.

Der Niederschlag wird gewaschen, um ihn von essigsaurem Natrium zu befreien, .und dann gepreßt und getrocknet.

Vorzügliche Ergebnisse werden erzielt, wenn die Lösung nach dem Zusatz des Bleioxyds vor dem der Fällung vorangehenden Kochen ein spezifisches Gewicht von etwa 1,2 besitzt. Dies kann z. B. erzielt werden, indem man eine ioprozentige Lösung von Essigsäure für die anfängliche Auflösung des Bleies benutzt und dann die, Lösung nach dem Zusatz von Bleioxyd bis auf das spezifische Gewicht von 1,2 vor dem Kochen verdünnt.

2. Beispiel. '

Es wird eine Lösung von basischem Bleiacetat hergestellt, indem man metallisches Blei abwechselnd der Einwirkung von verdünnter Essigsäure und Luft gemäß Beispiel 1 unterwirft. Die Lösung wird zum Sieden gebracht und Bleiglätte zugesetzt, bis die Lösung nichts mehr aufnimmt. Die Lösung wird dann weiterbehandelt wie in Beispiel 1; aber wenn das Natriumkarbonat zu der basischen essigsauren Bleilösung, ■ welche eine große , Menge Bleioxyd enthält, hinzugefügt wird, dann empfiehlt es sich, ein entsprechendes Quantum, z. B. V₁₀ vom Gewicht der Soda, an Natriumbikarbonat zuzusetzen.

Die Einzelheiten der Arbeitsvorgänge und die angegebenen Mengenverhältnisse stellen nur Beispiele dar und können innerhalb gewisser Grenzen verändert werden.

Das bei dem Verfahren erzeugte Natrium- ; acetat kann wiedergewonnen werden, entweder dadurch, daß man es aus dem Filtrat und den Waschwässern auskristallisieren läßt, oder daß man die Flüssigkeiten bis zur Trockne eindampft und mit einer Säure, z. B. Schwefelsäure oder Salzsäure, destilliert, um die Essigsäure wiederzugewinnen. .

Claims

Patent-Ansprüche: '

1. Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß, dadurch gekennzeichnet daß eine gesättigte Lösung von Bleioxyd in einer Lösung von essigsaurem Blei bei annähernd Siedetemperatur durch Zusatz von fester .; kalzinierter Soda gefällt wird, wobei das Fällungsmittel zweckmäßig auf einmal zugegeben wird.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Fällung des Bleiweißes Natriumbikarbonat hinzugefügt wird, um eine Verfärbung des _; ■·; Niederschlages zu vermeiden. '- ■;: .