DE2658370C2 - Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien - Google Patents

Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien

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DE2658370C2 DE19762658370 DE2658370A DE2658370C2 DE 2658370 C2 DE2658370 C2 DE 2658370C2 DE 19762658370 DE19762658370 DE 19762658370 DE 2658370 A DE2658370 A DE 2658370A DE 2658370 C2 DE2658370 C2 DE 2658370C2
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Description

c) aliphatischen unverzweigten diprimären Diamins mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und aus
d) Caprolactam und/oder «-Aminocapronsäure,
wobei pro Mol Carboxylgruppen der unter a) und b) genannten Säuren 0,5 bis 1,5 Mol Caprolactam und/oder «•-Aminocapronsäure eingesetzt werden, nach Patent 25 34 121, sowie von Polyamiden, deren Komponente a) Monocarbonsäuren, welche weniger als 12 C-Atome aufweisen, enthält, nach dem Zusatzpatent 26 15 765, dadurch gekennzeichnet, daß Polyamide verwendet werden, bei deren Herstellung in erster Stufe die Umsetzung der dimerisierten Fettsäure (Komponente a) mit der Gesamtmenge oder einer Teilmenge des Caprolactams und/oder der «-Aminocapronsäure (Komponente d) und in zweiter Stufe die Umsetzung mit den weiteren Komponenten erfclgt
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Polyamiden, die für die Verklebung von Textilien miteinander oder mit anderen Materialien geeignet sind.
Aus einer Reihe von deutschen Offenlegungsschriften (z. B. DE-OS 19 39 758,22 04 492,22 09 035) sind bereits Go-Polyamide bekannt, welche für die Verklebung von Textilien eingesetzt werden und weiche als wesentlichen Bestandteil 11-Aminoundecansäure oder Laurinlactam enthalten. Diese Rohstoffe sind schwer zugänglich, außerdem weisen die auf Basis dieser Rohstoffe hergestellten Co-Polyamide noch gewisse Mangel, wie z. B. häufig schiechte NaBreiSfestigkeiten nach dem Reinigungs- bzw. WaschprozeB sowie unzureichende Klebwerte bei niedrigem Erweichungspunkt des Schmelzklebers auf.
In der DE-OS 22 61 525 werden Mischpolymere beschrieben, welche neben einer Polymethylen-iy-aminosäure und einem Polymethylendiamin noch mindestens drei unterschiedliche Polymethylendisäuren enthalten. Diese Mischpolymeren sind entsprechend ihrem Einsatzzweck speziell auf große Löslichkeiten ausgerichtet.
Aus der DE-OS 21 47 205 ist ein Kleber zum Verkleben von Textilien bekannt, der aus einer dimeren Fettsäure, einer aliphatischen Co-Dicarbonsäure und einem Amingemisch, bestehende aus Hexamethylendiamin und Xylylendiamin oder Isophorondiamin, hergestellt wird. Auch diese Kleber weisen noch keine befriedigenden Reißfestigkeiten auf.
Gegenstand des Patentes 25 34 121 ist die Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien mit Schmelzviskositäten (gemessen bei 22O0C) von 25 bis 150 Pa ■ s, bestehend aus
a) dimerisierter Fettsäure mit einem Gehalt von 70 Gew.-% bis 100 Gew.-% an dimerer Fettsäure im Gemisch mit Monocarbonsäuren, die 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, wobei das Gesamtgerv,;sch bis zu 50 Gew.-°/o an den Monocarbonsäuren betragen kann, und
b) einer aliphatischen unverzweigten Co-Dicarbonsäure mit ό bis 13 Kohlenstoffatomen,
wobei das Verhältnis der Carbonsäuren gemäß a) zu Carbonsäure gemäß b) 0,05 bis 5 :1, bezogen auf Carboxylgruppen, beträgt, und bestehend aus einer der unter a) und b) genannten Säuren im wesentlichen äquivalenten Menge eines ti;!
P
c) aliphatischen unverzweigten diprimären Diamins mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und aus p;
d) Caprolactam und/oder «-Aminocapronsäure, j
wobei pro Mol Carboxylgruppen der unter a) und b) genannten Säuren 0,5 bis 1,5 Mol Caprolactam und/oder ?*
«-Aminocapronsäure eingesetzt werden.
Gegenstand des Patentes 26 15 765 ist die Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien mit Schmelzviskositäten (gemessen bei 2200C) von 25 bis 150 Pa · s, bestehend aus
a) dimerisierter Fettsäure mit einem Gehalt von 70 Gew.-% bis 100 Gew.-°/o an dimerer Fettsäure im Gemisch mit Monocarbonsäuren, die 12—22 Kohlenstoffatome aufweisen, wobei das Gesamtgemisch bis zu 50 Gew.-°/o an den Monocarbonsäuren betragen kann, und
b) einer aliphatischen unverzweigten Co-Dicarbonsäure mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen,
wobei das Verhältnis der Carbonsäuren gemäß a) zu Carbonsäure gemäß b) 0,05:1 bis 5 :1, bezogen auf Carboxylgruppen, beträgt, und bestehend aus einer der unter a) und b) genannten Säuren im wesentlichen äquivalenten Menge eines
c) aliphatischen unverzweigten diprimären Diamins mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und aus
d) Caprolactam und/oder «--Aminocapronsäure,
wobei pro MoI Carboxylgruppen der unter a) und b) genannten Säuren 0,5 bis 1,5 Mol Caprolactam und/oder ^-Aminocapronsäure eingesetzt werden gemäß Patent 25 34 121, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß in Komponente a) Monocarbonsäuren, welche weniger als 12 C-Atome aufweisen, enthalten sind.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien mit Schmelzviskositäten (gemessen bei 2200C) von 25 bis 150 Pa · s, bestehend aus
a) dimerisierter Fettsäure mit einem Gehalt von 70 Gew.-% bis 100 Gew.-% an dimerer Fettsäure im Gemisch mit Monocarbonsäuren, die 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, wobei das Gesamtgemisch bis zu 50 is Gew.-°/o an den Monocarbonsäuren betragen kann, und
b) einer aliphatischen unverzweigten Co-Dicarbonsäure mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen,
wobei das Ve/$ältnis der Carbonsäuren gemäß a) zu Carbonsäure gemäß b) 0,05:1 bis 5 :1, bezogen auf Carboxylgruppen, beträgt, und bestehend aus einer der unter a) und b) genannten Säuren im wesentlichen äquivalenten Menge eines
c) aliphatischen unverzweigten diprimären Diamins mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und aus
d) Caprolactam und/oder ^-Aminocapronsäure,
wobei pro Mol Carboxylgruppen der unter a) und b) genannten Säuren 0,5 b.s 1,5 Mol Caprolactam und/oder ^-Aminocapronsäure eingesetzt werden, nach Patent 25 34 121, sowie von Polyamiden, deren Komponente a) Monocarbonsäuren, welche weniger als 12 C-Atome aufweisen, enthält, nach dem Zusatzpatent 26 15 765, die dadurch gekennzeichnet ist, daß Polyamide verwendet werden, bei deren Herstellung in erster Stufe die Umsetzung der dimeriiierten Fettsäure (Komponente a) mit der Gesamtmenge oder einer Teilmenge des Caprolactams und/oder der f-Amicocaprc* .säure (Komponente d) und in zweiter Stufe die Umsetzung mit den weiteren Komponenten erfolgt
Bevorzugt werden Polyamide v>- -wendet, bei denen als Co-Dicarbonsäure gemäß b) Sebazinsäure und als Diaminkomponente gemäß c) Hexamethylendiamin verwendet wird und in welchen das Verhältnis der Carbonsäuren gemäß a) zu der Carbonsäure gemäß b) 0,1 :1 bis 3 :1 beträgt und bei denen pro Mol Carboxylgruppen der unter a) und b) genannten Säuren 0,8 bis 1,2 Mol Caprolactam und/oder ε-Aminocapronsäure eingesetzt werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Polyamide wird als dimerisierte Fettsäure gemäß a) bevorzugt eine solche mit Gehalten von mehr als 90 Gew.-% dimerer Fettsäure verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendeten Schmelzkleber, die auf Basis der ausreichend zur Verfügung stehenden dimeren Fettsäure, Caprolactam und/oder ^-Aminocapronsäure, Diaminen und Co-Dicarbonsäuren aufgebaut sind, zeigen eine guie Beständigkeit gegen halogenierte Kohlenwasserstoffe und gleichzeitig auch gegen Waschlaugen bei 6O0C und teilweise auch bei 95° C. Diese Beständigkeit drückt sich aus durch
1. die sehr guten Anfangsreißfestigkeiten, d. h. Werte vor der Belastung durch den Wasch- bzw. Reinigungs-Vorgang, und durch
2. die sehr hohen Naßreißfestigkeiten, d. h. Werte nach der Reinigung in noch feuchtem Zustand, und durch
3. die ausgezeichneten Zerreißfestigkeitswerte nach dar Trocknung, die sogar nach vielen Wasch- bzw. Reinigungscyclen nahezu wieder erreicht werden.
Bei Verwendung von destillierter dimerer Fettsäure werden Schmelzkleber mit verbesserter Farbzahl erhalten. Andererseits ist die Verwendung von handelsüblicher technischer polymerisierter Fettsäure zur Herstellung von Schmelzklebern für besondere Zwecke möglich. Bei der Verwendung von technischer dimerer Fettsäure sei nur riarauf hingewiesen, daß der Gehalt an trimerer Fettsäure eine maximale Grenze nicht überschreiten sollte. Dieser Grenzwert hängt von dem jeweiligen Gehalt an dimerer und monomerer Fettsäure der polymerisierten Fettsäure ab und kann durch einen orientierenden Versuch, wie er zur handwerklichen Alltagsroutine des Durchschnittsfachmanns gehört, festgestellt werden.
Der Ausdruck dimerisierte Fettsäure bezieht sich in allgemeiner Form auf polymerisierte Säuren, die aus »Fettsäuren« erhalten werden. Der Ausdruck »Fettsäure« umfaßt ungesättigte natürliche und synthetische
it einbasische aliphatische Säuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 18 Kohlenstoffatomen. Diese
P Fettsäuren lassen sich nach bekannten Verfahren polymerisieren (vgl. DE-OS 14 43 938, DE-OS 14 43 968,
% DE-PS 21 18 702 und DE-PS 12 80 852).
K; Typische im Handel erhältliche polymere Fettsäuren haben etwa folgende Zusammensetzung:
Jv monomere Säuren (Mo) 5 bis 15 Gewichtsprozent
t dimere Säuren (Di) 60 bis 80 Gewichtsprozent
'■■' trimere Säuren (Tri) lObisSSGewichtsDrozent.
Der Gehalt an dimerer Säure kann durch allgemein bekannte Destillationsverfahren bis zu 100 Gewichtsprozent erhöht werden.
Für die erfindungsgemäß verwendeten Polyamide werden bevorzugt dimerisierte Fettsäuren mit einem Gehalt von größer als 90 Gew.-°/o an dimerer Fettsäure und kleinen Mengen trimerer Fettsäure (Gew.-% 2 bis 6) und monomerer Fettsäure (Gew.-°/o 0 bis 1,5), wie sie im Handel allgemein erhältlich sind, verwendet Es ist auch möglich, die dimerisierte Fettsäure in ihrer hydrierten Form einzusetzen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polyamide liegen in einem bestimmten Schmelzviskositätsbereich, der einen gewissen Molekulargewichtsbereich widerspiegelt
Die Einstellung der Schmelzviskcsität kann in bekannter Weise durch Abbruch der Reaktion beim gewünschten Polymerisationsgrad oder durch Arbeiten mit nichtäquivalenten Mengen Carbonsäuren bzw. Aminen erfolgen. Wegen gewisser Nachteile dieser Methoden wird die Verwendung von monofunktionellen bzw. monofunktionell wirkenden Verbindungen (Amine oder Carbonsäuren) als Kettenabbrecher bevorzugt Als besonders günstig haben sich dabei Monocarbonsäuren erwiesen.
Der Anteil an Monocarbonsäuren in der erfindungsgemäß verwendeten polymerisierten Fettsäure kann durch Zusatz von Monocarbonsäuren bis auf 50 Gew.-%, bezogen auf Gesamtgemisch aus polymerer Fettsäure und Monocarbonsäure, erhöht werden. Liegt der Anteil des erforderlichen Kettenabbrechers (Viskositätsreglers), hier der Monocarbonsäure, hoch, so werden bevorzugt höhermolekulare Monocarbonsäuren, wie öl-, Stearin-, Linol-, Linolensäure oder Gemische hiervon, wie Tallölfett- oder Sojaölfettsäure oder andere hydrophobe Monocarbonsäuren eingesetzt
Als Beispiele für die erfindungsgemäß mitverwendeten aliphatischen unverzweigten Co-Dit.%<rbonsäuren mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen seien Adipinsäure, Nunamethylendicarbonsäure, Dekamethylendicarbonsäure sowie Brassylsäure genannt Diese Dicarbonsäuren können allein oder im Gemisch eingesetzt werden.
Anstelle der Carbonsäuren können gegebenenfalls auch deren Ester mit niedrigen Alkoholen eingesetzt werden. Hierbei empfiehlt es sich, insbesondere wenn der Esteranteil hoch ist, die Caprolactampolymerisation durch Wasserzusatz zu starten.
Für die erfindungsgemäß verwendbaren aliphatischen unverzweigten diprimären Diamine mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen seien zum Beispiel 1,6-Diamino-hexan, 1,9-Diaminononan, 1,12-Diaminododecan genannt.
Die auf Mole Carboxylgruppen der eingesetzten Säuren bezogene Caprolactammenge richtet sich nach der Höhe des gewünschten Schmelzpunktes. So beträgt sie bei Einsatz der Schmelzkleber als Textilkleber pro MoI Carboxylgruppen der polymerisierten Fettsäure und der Co-Dicarbonsäure bzw. Co-Dicarbonsäuren 0,5 bis 1,5 Mol. Werden Schmelzpunkte über 1400C gewünscht, so muß der Anteil an Caprolactam und/oder £-Aminocapronsäure erhöht werden. Bei den zu verklebenden Materialien handelt es sich um Textilien, gegebenenfalls auch siliconierte Gewebe, die miteinander, gegebenenfalls mit Leder, Gummi und anderen Materialien, verklebt werden können.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyamide können durch Schmelzkondensation in im wesentlichen äquivalenten Mengen der oben angegebenen Reaktionspartner bei Temperaturen zwischen 200 und 290° C, insbesondere bei 250°C, unter Inertgas hergestellt werden.
In der ersten Stufe wird die dimerisierte Fettsäure (Komponente a) bzw. deren amidbildende Derivate mit dem Caprolactam und/oder derf-Aminocapronsäure kondensiert Dabei wird anfangs vorzugsweise eine niedrigere Temperatur verwendet (d. h. ca. 1500C), so daß sich di? Reaktion leicht steuern läßt. Zur Beendigung der Reaktion wird die Temperatur dann auf die erforderliche Höhe gesteigert.
Die Mengenverhältnisse der Reaktionsteilnehmer dieser ersten Stufe schwanken je nach gewünschtem Anlagerungsgrad von Aminocapronsäure und/oder Caprolactam.
In zweiter Stufe werden diesem Reaktionsprodukt die erforderlichen weiteren Komponenten zugesetzt und die Reaktion in der für die Amidhorstellung üblichen Weise zu Ende geführt.
Zur Erleichterung der Reaktionsführung können Lösungs- oder Verdünnungsmittel verwendet werden.
Beispiel 1
In einem mit Rührer, absteigendem Kühler und Thermometer versehenen Reaktor wurden 22,23 kg dimerisierte Tallölfettsäure und 14,81 kg Tallölfettsäure mit 146,90 kg Caprolactam unter Stickstoff auf 2500C erhitzt und vier Stunden bei dieser Temperatur belassen. Die so erhaltene Säure wurde mit 131,40 kg Sebacinsäure und 143,00 kg 1,12-Diaminododecan versetzt und vier Stunden bei 2500C auskondensiert. Während der letzten zwei Stunden wurde ein Vakuum von 2 mm Quecksilbersäule angelegt.
Das erhaltene Polyamid wies folgende Werte auf:
Erweichungspunkt: 131°C
Schmelzviskosität: bei 220°C 154,0 Pa · s
Trennfestigkeit in N/5 cm: 343 (60° C-Wäsche, naß zerrissen)
Trennfestigkeit nach PerchloräthylenreinigungN/Scm: 39,2 (naß zerrissen)
Anfangswert in N/5 cm: 56
Die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Polyamide wurden in gleicher Weise hergestellt.
Tabelle 1
Beispiel Zusammensetzung Verhältnis der Mol Caprolactam
Carboxylgruppen des pro Mol Carboxyl
Fettsäuregemisches a) zu gruppen
Co-Dicarbonsäure b)
171,46 g dimerisierte ölsäure 10,94 g Sojaölfettsäure 23,37 g Adipinsäure 30,32 g Acelainsäure 74,43 g 1,6-Diaminohexan 144,64 g Caprolactam
139,50 g dimerisierte Tallölfettsäure
2,85 g Tallölfettsäure 136,00 g Dimethylbrassylat
1,0 : 1,0
1,0
0,5 : 1,0
0.67
113,08 g Caprolactam
78,75 g dimerisierte Tallölfettsäure
7,78 g Tallölfettsäure
6138 g Sebacinsäure
52,94 g Hexamethylendiamin
102,96 g Caprolactam		 0,5 : 1,0 1.0 Trennfestigkeit (N/5 cm)
Anfangswerte 60°C-Wäsche
naß zerrissen		 29,4
34,3
34,3		 Perchloräthylen-
reinigung
naß zerrissen
4
Tabelle 2		 Erweichungs- Schmelzviskosität
punkt bei 220'C Pa · s		 50
52
75,5		 31,4
32,4
44,1
Beispiel 122° C 48.0
128°C 231,5
103° C 527.0
2
3
4

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von Polyamiden für die Verklebung von Textilien mit Schmelzviskositäten (gemessen bei 220° C) von 25 bis 150 Pa - s, bestehend aus
    5
    a) dimerisierter Fettsäure mit einem Gehalt von 70 Gew.-% bis 100 Gew.-% an dimerer Fettsäure im Gemisch mit Monocarbonsäuren, die 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, wobei das Gesamtgemisch bis zu 50 Gew.-% an den Monocarbonsäuren betragen kann, und
    b) einer aliphatischen unverzweigten Co-Dicarbonsäure mit 6 bis 13 Kohlenstoffatomen,
    to
    wobei das Verhältnis der Carbonsäuren gemäß a) zu Carbonsäure gemäß b) 0,05 :1 bis 5 :1, bezogen auf Carboxylgruppen, beträgt, und bestehend aus einer der unter a) und b) genannten Säuren im wesentlichen äquivalenten Menge eines
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