DE2657105A1 - Verfahren zum abtrennen von fluessigkeiten aus gemischen - Google Patents

Verfahren zum abtrennen von fluessigkeiten aus gemischen

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DE2657105A1 DE19762657105 DE2657105A DE2657105A1 DE 2657105 A1 DE2657105 A1 DE 2657105A1 DE 19762657105 DE19762657105 DE 19762657105 DE 2657105 A DE2657105 A DE 2657105A DE 2657105 A1 DE2657105 A1 DE 2657105A1
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Description

betreffend:
"Verfahren zum Abtrennen von flüssigkeiten aus Gemischen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeiten aus Gemischen.
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt in zwei Schritten, nämlich:
(1O Man bringt das Gemisch in Berührung mit einem polymeren Kunststoff, der bei der Kontakttemperatur durch die Flüssigkeit zum Quellen gebracht wird, ohne sich darin zu lösen und die Flüssigkeit bei höherer Temperatur und/oder vermindertem Druck wieder ausscheidet und sorgt dafür, daß der Kunststoff die Flüssigkeit ansaugt; und
(2*) unterwirft das gequollene Polymer dann der Einwirkung von Wärme und/oder einer Druckverringerung, so daß die Flüssigkeit daraus wieder ausgetrieben wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zum Trennen von polaren Flüssigkeiten,z.B. solchen, die V/asser, einen Alkohol, ein Phenol, eine Carbonsäure, ein Amin oder ein Amid enthalten. Das Gemisch,aus welchem die
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'Flüssigkeit abgetrennt wird, kann eine Lösung, eine Dispersion, eine Suspension, eine Emulsion oder ein beliebiges Gemisch aus zwei oder mehr Flüssigkeiten sein und ist vorzugsweise ein wasserhaltiges Gemisch. Das Verfahren kann daher verwendet werden zur Abtrennung von Lösungsmittel aus einer' Lösung, z.B. einer wäßrigen oder methanolhaltigen Lösung, wie Wein oder Tee, wobei die Lösung konzentriert und gegebenenfalls das Lösungsmittel auf einfache Weise wiedergewonnen wird. Verdünnte Lösungen von giftigen Metallsalzen können ebenfalls konzentriert werden, so daß man leichter damit umgehen kann. Das Verfahren kann ferner verwendet werden zum Konzentrieren von Dispersionen, wobei man gegebenenfalls die Dispergierflüssigkeit wiedergewinnen kann. Beispiele hierfür sind Frischmilch, Molke oder Suppe und lebende Bakterien oder Blut, deren Aroma bzw. Struktur durch die üblichen Konzentrationsmethoden, wie Zentrifugieren oder Erhitzen,um die Flüssigkeit auszutreiben, beschädigt werden könnten. Abwasserschlamm kann ebenfalls konzentriert werden, um seine Handhabung zu erleichtern. Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden, um zwei oder mehrere Flüssigkeiten voneinander zu trennen, z.B. Methanol aus seinem Gemisch mit Benzol.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Polymer kann allgemein als synthetisches Polymer bezeichnet werden und enthält vorzugsxireise polare Gruppen, wie Carbonsäure-^Amid-,alkoholische Hydroxyl-, Äther-, Ester-, Pyrrolidon- oder Oxazolidongruppen. Besonders geeignet ist es, wenn es Äthergruppen enthält. Zweckmäßigerweise wurde das Polymer unlöslich gemacht durch. Vernetzen, was etwa auf folgende Weise erfolgen kann: Man läßt das Polymer chemisch reagieren mit einem Vernetzungsmittel, z.B. einem polyfunktionellen Isocyanat, etwa einem aromatischen Diisocyanat, wie einem Isomer von lolüoldiisocyanatjoder einem aliphatischen Isocyanat,
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wie Hexamethylendiisocyanat oder Isophorondiisocyanat; oder einem Isocyanat-Vorpolymer, das noch überschüssige freie Isocyanatgruppen enthält. Handelt es sich um ein Polymer von höherem Molekulargewicht, so dispergiert man dieses in einem vernetzbaren Monomer und polymerisiert das Monomer dann derart, daß der Strang des hochmolekularen Polymers in eine Matrix des vernetzten Monomers eingeschlossen wird. Beispiele für derartige Monomeren sind Glykoldimethacrylat, Methylenbisacrylamid, Diallylphthalat oder Triallylcyanurat. Das Polymermaterial kann auch dadurch unlöslich gemacht werden, daß man es als thermoplastisches Blockcopolymer ausbildet, das mindestens eine Blockkomponente auf v/eist, die verschiedene mikroskopische, wasserunlösliche Phasen bildet, durch welche das Auflösen des Blockcopolymers verhindert wird. Beispiele hierfür sind Blockcopolymere, bei denen ein Block ein Polyester, ein Polyamid oder ein Polyurethan ist.
Besonders bevorzugt sind unlösliche Polymere mit einem Gehalt an Polyäthylenoxid, z.B. ein Vernetzungsprodukt von Polyäthylenoxid, das mindestens 60 Gew.-% Polyäthylenoxid enthält. Polyäthylenoxid ist normalerweise in Wasser schon unterhalb 1000C löslich, kann aber auf die oben beschriebene Weise unlöslich gemacht werden. Man kann z.B. ein niedermolekulares Polyäthylenoxid, wie Polyäthylenglykol mit einem M -Wert von etwa 6 000 chemisch vernetzen,
indem man die endständigen Hydroxylgruppen mit einem aromatischen Diisocyanat umsetzt. Die Methode*sei an einem spezifischen Beispiel erläutert:
Polyäthylenglykol^PEGöOOOjwurde eingeschmolzen und durch einstündiges Hindurchleiten eines trockenen Stickstoffstromes
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puf 12O°C erhitzt, worauf es noch über Nacht im Vakuumofen auf 1200G gehalten wurde. Nach Herausnahme aus dem Ofen wurde die gewünschte Menge in ein \irarmes Becherglas eingewogen. Mach Erwärmen auf 70° wurde eine entsprechende Menge an Diphenylmethandiisocyanat (Handelsprodukt) zugesetzt, wobei die Temperatur so nahe als möglich bei 60 C gehalten wurde. Nach 30 s langem Vermischen (ohne Einrühren von Luftblasen) wurde das Gemisch in eine mit einem inerten Überzug ausgekleidete Form eingebracht, die rasch zu verschließen war. Nach vierstündigem Erhitzen in der verschlossenen Form auf 100 G war die Probe in einen zähen braunen Feststoff übergegangen. Das Verhältnis von Polyäthylenglykol zu Diphenylmethandiisocyanat kann dabei zwischen 70:30 und 97:3 Gew.-Teilen schwanken, wobei dann aber die vor dem Aufschäumen oder Absetzen verfügbare Mischzeit von etwa 20 min bei 70:30 auf weniger als eine min bei 97-3 zurückgeht. Ein Verhältnis von 93:7 ist empfehlenswert, weil man dann zum Einmischen des hohen Anteils an Polyäthylenoxid 4 min Zeit hat.
Die beim Vernetzen erreichte Dichte kann kontrolliert v/erden durch Zugabe von Molekülen mit 3 oder mehr Hydroxylgruppen in kleiner Menge. Gemische aus Polyäthylenoxiden von verschiedenem Molekulargewicht können ebenfalls verwendet werden.
Im Strang vernetzte Polyäthylenoxide und thermoplastische Blockcopolymere aus Polyäthylenglykol und Polyester, Polyäthylenglykol und Polyamid und Polyäthylenglykol und Polyurethan haben sich ebenfalls als geeignet"erwiesen.
Solche Polyäthylenoxide sind quellbar durch Absorption einer Flüssigkeit aus Gemischen, wobei der Umfang des Quellens geringer wird, je höher die Temperatur und/oder je
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niedriger der Druck ist. Erfindungsgemäß kann daher die Abtrennung dadurch "bewirkt werden, daß man das unlösliche Polyäthylenoxid mit einem Gemisch, insbesondere einem wäßrigen Gemisch,in Kontakt bringt, wodurch das unlösliche Polyäthylenoxid zum Quellen gebracht wird, worauf man es in diesem Zustand aus dem Gemisch entfernt und es unter Wärmezufuhr und bzw. oder Druckverminderung derart weiterbehandelt, daß die Quellflüssigkeit wieder ausgeschieden wird.
Die Wärmebehandlung geschieht beispielsweise durch Eintauchen in heißes Wasser oder eine heiße wäßrige Lösung, vorzugsweise unter gleichzeitiger Verminderung des Drucks$ allerdings muß man dabei darauf achten, beide Maßnahmen so zu wählen, daß ein Mieden unter Aufwand von latenter Verdampfungswärme vermieden wird.
Der Umfang, in dem das polymere Material quellen kann, hängt ab von dessen Konstitution, kann jedoch sehr groß sein. Um jedoch die Flüssigkeit in entsprechender Reinheit zu erhalten, läßt man das polymere Material vorzugsweise in der ersten Verfahrensstufe höchstens um 115 % seines ursprünglichen Gewichtes und gewöhnlich um weniger als 100 % des Trockengewichtes quellen.
Man kann, wie gefunden wurde, das gleiche Polymermaterial mehrfach für die Verfahrensstufen 1 und 2 verwenden, um aus dem betreffenden Gemisch wesentliche Mengen an Flüssigkeit abzuscheiden. Besonders zweckmäßig ist die Anwendung des Verfahrens in kleinerem oder größerem Maßstab zum Entsalzen von iSeewasser.
Das Verfahren sei anhand der Beispiele näher erläutert.
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'B e i sp i e 1
Um aus einer Lösung oder Dispersion die darin gelöste bzw. dispergierte Substanz zu gewinnen, verwendet man zum Entzug der Lösungs- bzw. Dispersionsflüssigkeit ein in dieser Flüssigkeit quellbares Polyäthylenoxid; man läßt dieses solange quellen, bis die Lösung bzw. Dispersion gesättigt ist und die gelöste oder dispergierte Substanz sich in Form von Kristallen abscheidet, die abgetrennt werden können. Wenn das Polymer zunächst nicht ausreicht, soviel Flüssigkeit zu entziehen, daß die Lösung bzw. Dispersion gesättigt ist, muß der Vorgang gegebenenfalls solange wiederholt werden, bis eine Ausscheidung auftritt.
Das Entsalzen von Wasser kann man demonstrieren, indem man eine wäßrige Kochsalzlösung mit in Wasser quellbarem Polyäthylenoxid derart in Kontakt bringt, daß das Polymer durch Absorption von Wasser um weniger als 100 % quillt und das gequollene Polymer dann erxirärmt, so daß das Wasser ausgeschieden wird* Man erhält auf diese Weise reines Wasser und die zurückbleibende Lösung wird konzentrierter.
Beispiel 2
In manchen Fällen, insbesondere wenn man das Polyäthylen um weniger als 100 % quellen läßt, ist die durch das Polymer absorbierte Flüssigkeit eine im wesentlichen reine Komponente der durch andere Bestandteile nicht verunreinigten Lösung oder Dispersion. Überschreitet jedoch das Quellen immer weiter einen bestimmten Grenzwert, so geht die Reinheit der Flüssigkeit immer mehr zurück, d.h. bei einem Qiiellungsgrad. von mehr als 100 % nähert sich die Zusammensetzung der absorbierten Flüssigkeit immer mehr der ursprünglichen Lösung bzw. der kontinuierlichen Phase der
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.Dispersion. Aus Tabelle I sind die Resultate ersichtlich, die bei einer Versuchsreihe zum Studium der selektiven Extraktion von Wasser aus einer gesättigten Salzlösung bei verschiedenen Temperaturen erhalten wurden. In allen Fällen wurde die Gesamtmenge an absorbiertem Wasser bzw. Lösung bei 10O0G wieder ausgeschieden.
T A BEL LE I Salzgehalt der
Restflüssigkeit
Quelltemperatur °/o Quellung 4,22 %
0
0
40
45
52		 132
99
77
Beispiel 3
Eine Mischung aus gleichen Gewichtsteilen Benzol und Methanol wurde derart mit einem quellbaren, vernetzten Polyäthylenoxid behandelt, daß das Methanol in das Polymer eindrang und es zum Quellen brachte, während das Benzol zurück blieb. Das gequollene Material wurde dann isoliertund erwärmt, um es zur Ausscheidung des Methanols zu bringen.
Der Grad der Quellung des Polymers kann dadurch gesteuert werden, daß man die Kontaktzeit zwischen dem Material und der Mischung beeinflußt oder die Arbextstemperatur entsprechend wählt. Bei entsprechend hoher Temperatur bleibt die Quellung relativ gering, jedoch erhält man dann eine reinere Flüssigkeit.
Bei einem vernetzten, in einer Flüssigkeit quellbaren Polyäthylenoxid, ist der Grad des Quellens bestimmt durch die Vernetzungsdichte. Die Selektivität des quellbaren
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.Polyäthylenoxids und die Quellgeschwindigkeit sind bestimmt durch den Polyäthylenoxidgehalt des vernetzten Polymers, wobei man allerdings die Quellgeschwindigkeit noch dadurch beeinflussen kann, daß man die Teilchendicke ändert.
Wird die Absorptions- und Desorptionsstufe des erfindungsge mäßen Verfahrens mehrfach mit dem gleichen quellbaren Polyäthylenoxid-Material wiederholt, so erhöht sich, wie gefunden wurde, der obere G-renzwert für das Quellen. Aus Tabelle II ist das Ergebnis einer 10- bzw. 20fachen Wiederholung des Zyklus aus Absorption und Desorption zu ersehen; verwendet wurde ein aus Polyäthylenglykol 6000 und Diphenylmethandiisocyanat im Verhältnis von 93^7 hergestelltes vernetztes Polymer.
TABELLE II
Anzahl der Gyclen zwischen
700O und 950C 0 10
% Quellung in 5%iser wäßriger
HaOl bei 700C nach der betr.
Anzahl von Cyclen 140 185
°/o Quellung in 5%iger wäßriger
NaGl bei Bäumtemperatur
nach der betr. Anzahl von
Cyclen 295 636
Beispiel
Etwa 30 ml"einer Ammoniumchloridlösung wurden in einem verschlossenen Kolben abgewogen. Dann wurden 5 Tropfen der Lösung in eine abgewogene Schale eingebracht, die dann zurückgewogen wurde; nach Zugabe von einigen ml Aceton wurde die Schale in einen Ofen eingebracht und die Lösung bei
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115 C zur Trockene eingedampft. Das Gexficht der Tropfen wurde als liittelwerb zwischen dem Gewichtsverlust des Xi-olbens und der Gewichtszunahme der Schale angenommen.
Die aus dem Ufen entnommene ochaIe wurde in einem Exsikkator abgekühlt und dann zurückgewogen. Aus dem sich so ergebenden Gewicht des Salzes wurde die Konzentration der Lösung errechnet. Das Verfahren wurde wiederholt und es ergab sich eine mittlere Anf angskonzenti-ation von 5?25 Gew.-/σ.
Ijun ließ man in dem Kolben etwa j>,5 S unlösliches Polyäthylenoxid auf seinen voll on Πια fang quellen und bestimmte dann wie oben aufs IJcue die Konzentrat ion der Flüssigkeit im Kolben. Es ergab sich, daß durch den C^uel Ivor gang die Konzentration auf 4,öö Gev;.-/y angestiegen war.
Beispiel j
Eine Calciumchloridlösung wurde gemäß Beispiel 4- behandelt. Bei einer zu 6,7 Gew.-7a bestimmten Anfangskonzentration ergab sich eine Endkonzentration von 7?25 Gew.-%.
Beispiel G_
Etwa 50 ml einer i'errichloridlösung wurden in ein Becherglas eingebracht und dieses bedeckt. Aus der Lösung wurden fünf Tropfen in eine abgewogene Schale getropft, die dann wieder gewogen wurde. Wach Zusatz von einigen Tropfen Aceton v/urde die Schale im Öfen auf 118 G erwärmt,bis die Lösung zur Trockene eingedampft war. Das Gewicht der Tropfen wurde als Mittelwert zwischen dem Gewichtsverlust aus dem Becherglas und der Gewichtszunahme der Schale angenommen.
Die Schale wurde dann jr.-ch Kühlen im Exsikkator zurückgewogen, so da;' das oalzgewich'., -^e fund en wurde, woraus die Konzentra-
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'tion der Lösung berechnet werden konnte. Durch, mehrfache Wiederholung dieser Prozedur ergab sich eine mittlere Anfangskonzentration von 5524 &ew.-/ö.
Etwa 10 g unlösliches Polyäthylenoxid wurden an einem Draht befestigt und genau eingewogen. Das Polymer wurde dann in das Becherglas mit Lösung eingetaucht, wo man es sein Eigengewicht an !Flüssigkeit ansaugen ließ, worauf die Flüssigkeit im Becherglas wie oben behandelt wurden es ergab sich eine auf 6,54- Gew.-/ä angestiegene Endkonzentration.
Beispiel 7
Eine Thiaminhydrochloridlösung wurde gemäß Beispiel 6 behandelt. Die ursprüngliche mittlere Konzentration von 5,7 Gew.-% hatte sich durch die Behandlung auf 6,05 Gew.-vö erhöht.
Beispiel -8
Abwässer aus der Brauerei wurden gemäß Beispiel 6 behandelt. Die ursprüngliche mittlere Konzentration von 0,99: Gew.-% erhöhte sich nach Behandlung auf 1,27 Ge\i.-c/o.
Beispiel 9
2 mm χ 5 mm x 30 mm große Blocks von unlöslichem Polyäthylenoxid wurden einer fieihe von Suspensionen eines Bakteriums mit sehr geringem Zellendurchmesser (ca. 0,5 /tun) zugegeben. Vor und nach Zugabe des Polymers wurde die optische Dichte der Suspensionen gemessen.
In allen Fällen entsprach die Änderung der optischen Dichte
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"einer etwa 355-fachen Zunahme der Konzentration der Mikrobensuspension. Auf analoge Weise lassen sich Virussuspensionen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konzentrieren.
In der Zeichnung sind die Resultate von verschiedenen Versuchen aufgeführt, bei denen die Verfahrensbedingungen geändert wurden.
Fig. 1 dient zur Illustrierung der Quellgeschwindigkeit von Polyäthylenglykol 6000/Diphenylinethandiisoeyanat im Verhältnis von 93^7 "bei verschiedenen Temperaturen. Das Polymer vrurde in Form von Gelpartikeln mit den Dimensionen 0,038 χ 1 χ 2 cm verwendet. Die Kurven A bis C bedeuten: A zeigt die Quellung bei 19°G; B zeigt die Quellung bei 31? 5 C und G zeigt die Quellung bei 500G.
Fig. 2 zeigt die prozentuale Quellung und Entquellung einer 5/oigen wäßrigen Kochsalzlösung. Das Quellen erfolgte bei 1JQ0G und das Entquellen ab 86°C. In Form und Ausmaß entsprachen die Gelpartikel den bei den Versuchen nach Fig. Λ verwendeten.
Fig. 3 entspricht Fig. 2, wobei jedoch die Gelpartikel doppelt so groß waren (0,064 χ 1 χ 2 cmJ.
Fig. 4 zeigt die maximalen Quellwerte für ein Polymer aus Polyäthylenglkyol 6000 und Diphenylmethandiisocyanat (Gewichtsverhältnis 93-7) bei verschiedenen Temperaturen.
Dabei-wurden die Werte der Kurve A erhalten für reines Wasser, der Kurve B für eine 5%ige wäßrige Kochsalzlösung und G für eine gesättigte Kochsalzlösung. Fig. 5 zeigt die maximalen Quellwerte für ein Polymer gemäß Fig. 4 nach Durchführung einer steigenden Anzahl von Cyclen zwischen 20 und 1OO°C. Die praktisch stetig ansteigende Kurve A
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ergibt sich, aus der prozentualen peilung, verglichen mit dem Polymertrockengewicht beim Beginn jedes Cyclus.
PATEN TAK ÜEHÜ CHE:
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, /6 ·♦ Leerseite

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeiten aus Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man
(1.) das Gemisch mit einem polymeren Material in Berührung "bringt, das "bei der Kontakttemperatur in der Flüssigkeit quellbar ist, ohne sich darin zu lösen und die aufgenommene Flüssigkeit "bei Temperaturerhöhung und/oder Druckverminderung wieder abgibt, wobei der Eontakt aufrechterhalten wird, bis das Polymer in der Flüssigkeit gequollen ist; und
(2.) anschließend aus dem gequollenen polymeren Material unter Anwendung von Wärme und bzw. oder Druckverminderung die Flüssigkeit wieder ausscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Quellflüssigkeit polar ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die polare QuellflüsBigkeit Wasser, ein Alkohol, ein Phenol, eine Carbonsäure, ein Amin oder ein Amid ist.
4·. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch eine Lösung, eine Dispersion oder eine Mischung aus zwei oder mehreren Flüssigkeiten ist.
5.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche
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ORIGINAL INSPECTED
"dadurch. gekennzeichnet , daß das Gemisch eine flüssige Mischung ist.
(6) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man ein polare Gruppen enthaltendes polymeres Material verwendet.
(7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß die polaren Gruppen Garbonsäure-, Amid-, alkoholische Hydroxyl-, Äther-, Ester-, Pyrrolidon- oder Oxazolidongruppen sind.
(8) Verfahren nach Anspruch 75 dadurch g e k e η η zeichnet , daß die polare Gruppe eine Athergruppe ist.
(9) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material durch Vernetzung unlöslich gemacht wurde.
(10) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material durch Umsetzen mit einem polyfunktionellen Isocyanat vernetzt wurde.
(11) Verfahren nach Anspruch 9? dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material ein hochmolekulares Polymer ist, das durch Dispergieren in einem Monomer und Polymerisieren des letzteren vernetzt worden ist.
(12) . Verfahren nach Anspruch 11, dadurch' g e k e η η zeichnet , daß das Monomer ein Glykoldimethacrylat, ein Methylenbisacrylamid, ein Diallylphthalat oder ein Triallylcyanurat umfaßt.
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•(13) Verfahren nach Anspruch 9? dadurch g ek e η η ζ e i e h ne t , daß das polymere Material ein thermoplastisches Blockcopolymer umfaßt.
(14) Verfahren nach Anspruch 13» dadurch g ek e η η zeichnet , daß das polymere Material ein
Blockcopolymer umfaßt, worin ein Block ein Polyester, ein Polyamid oder ein Polyurethan ist.
(15) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material Polyäthylenoxid umfaßt.
(16) Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material
ein thermoplastisches Blockcopolymer ist, bei dem ein
Block Polyäthylenoxid ist.
(17) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gek.ennzeich.net , daß das
polymere Material in Stufe (1.) eine Quellung um his zu seines Originalgewichtes erfährt.
(18) Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß das polymere Material in Stufe
(1) eine Quellung um weniger als 100 % seines Ursprungsgewichtes erfährt.
(19) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man den
Trenncyclus aus Stufe (1) und anschließend Stufe (2)
mit dem gleichen polymeren Material mehrfach wiederholt.
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