DE2652427C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verbundsicherheitsglas
gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Verbundsicherheitsglas, das in Verbundbauweise mittels einer
thermoplastischen Zwischenschicht zwischen zwei Glasplatten
hergestellt ist, ist allgemein bekannt. Solche Verbund- oder
Schichtstoffe werden weitgehend für Automobilwindschutzscheiben
und für Fenster und Türen in Gebäuden verwendet.
Neuerdings besteht ein zunehmendes Interesse an einem
Verbundsicherheitsglas, bei dem nur eine Glasplatte
verwendet wird, gewöhnlich an der Außenseite (d. h. der
Seite des Schichtstoffs, der nach der Außenseite des
Fahrzeugs oder des Gebäudes gerichtet ist). Eine innere
Glasplatte (d. h. die Glasplatte, die nach dem Inneren
des Fahrzeugs oder des Gebäudes gerichtet ist) wird nicht
verwendet. Man erhält dadurch einen Glas-/Kunststoffverbund,
der mitunter als Zweischichten- oder bimodaler
Verbundstoff bezeichnet wird. Die Kunststoffkomponente des
zweischichtigen Materials kann eine einzige Platte oder
ein Verbund von zwei oder mehr Komponenten sein. Hierher
gehört eine Kunststoffkomponente, die mit einem anderen
Material beschichtet ist, zwei oder mehr Kunststoffkomponenten,
die miteinander lamelliert sind und verschiedene
Kombinationen dieser Möglichkeiten. Beispiele derartiger
zweischichtiger Verbundstoffe sind in den US-Patentschriften
36 25 792, 36 52 379, 37 81 184, 38 06 387, 39 00 673,
39 00 686 und in der belgischen Patentschrift 8 03 902
beschrieben.
Zweischichtiges oder bimodales lamelliertes Sicherheitsglas
hat breites Interesse gefunden wegen der Gewichtsverringerung,
die durch das Weglassen einer Glasplatte ermöglicht
wird, und weil erwartet werden kann, daß eine Person, die
mit dem Verbundstoff von der Innenseite kollidiert, weniger
ernsthafte Verletzungen durch Aufschlagen auf eine
Kunststoffkomponente als auf eine Glaskomponente erleidet. Jedoch
wurden durch das Weglassen der Innenglasplatte in
Verbundsicherheitsglas neue Probleme geschaffen. Die thermoplastische
Zwischenschicht, die bisher von zwei Schutzglaskomponenten
eingebettet war, ist nunmehr der Atmosphäre ausgesetzt.
Die Zwischenschicht ist nunmehr dem oxidativen Abbau und der
Feuchtigkeitsaufnahme zugänglich, die die Eigenschaften der
Kunststoffplatte nachteilig beeinflussen. Darüberhinaus leiden
Kunststoffplatten, die weichgemacht wurden, um optimale
physikalische Eigenschaften zu erhalten, unter dem Verlust
des Weichmachers und damit einer Zerstörung der Eigenschaften.
Es wurde bisher vorgeschlagen, die Kunststoffplatte mit einer
Schutzbeschichtung oder einer Schutzschicht abzudecken.
So ist aus der US-PS 37 62 981 eine Verbundwindschutzscheibe
bekannt, die aus einer Glasscheibe, einer Polyvinylbutyral-
Zwischenschicht und einer Überzugsschicht aus einem Celluloseester,
die mittels eines Silan-Haftvermittlers mit der
Polyvinylbutyral-Zwischenschicht fest verbunden ist, besteht.
Es wird schließlich in der AT-PS 3 24 134 eine Verbundsicherheitsglasscheibe,
insbesondere Windschutzscheibe für
Kraftfahrzeuge, beschrieben, mit einer außen angeordneten
Silikatglasscheibe, einer mit dieser verbundenen Schicht aus weichgemachtem
Polyvinylbutyral und einer innen angeordneten, die
Polyvinylbutyralschicht schützenden Schicht aus Polyurethan.
Zwischen der Polyvinylbutyralschicht und der Schutzschicht ist
eine Verstärkungsfolie angeordnet, die mit Hilfe eines
haftverbessernden Mittels an die Polyvinylbutyralschicht angebracht
wird. Als haftverbesserndes Mittel werden Produkte auf der
Basis von linearen Polyestern, Polyurethanen, Isocyanaten,
Titansäureestern und Kieselsäureestern angegeben.
Gerade die Bedeutung monomerer Organosilizium-Verbindungen
zu ihrer Eigenschaft als Haftvermittler sind bereits vielerorts
diskutiert worden. So wird in Coating, Heft 11,
Seite 333 (1972), eine Vielzahl von Silanen, z. B.
Vinyltrichlorsilan, Vinyltrimethoxysilan, Trimethylchlorsilan
beschrieben, die ausgezeichnete Haftverbesserungseigenschaften,
besonders zwischen anorganischen und organischen, zeigen.
Ebenso wird in der defazet 28, Heft 5, 1974, Seiten 207-211, und in Adhäsion,
Heft 4, Seite 122 (1976) die Verwendung von Silanen als
Haftvermittler aufgezeigt.
Viele der vorgesehenen Beschichtungen erfüllen aber nicht den
gewünschten Grad an Sperrschutz für die Kunststoffplatte. Es
besteht daher weiterhin ein Bedarf nach einem Zweischichtenverbundsicherheitsglas,
bei dem die Kunststoffplatte, die sich
in lamelliertem Kontakt mit der Glasplatte befindet, gegenüber
der Atmosphäre und anderen Abbaumöglichkeiten geschützt ist.
Es besteht weiterhin ein Bedarf nach einem Zweischichtenverbundsicherheitsglas,
bei dem die Kunststoffplatte sowohl gegen
Weichmacherverlust als auch Abbau geschützt ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes
Verbundsicherheitsglas zu schaffen, bei dem die oben genannten
Nachteile eliminiert worden sind.
Die Aufgabe wird durch ein Verbundsicherheitsglas der eingangs
genannten Art gelöst, indem der Polymerüberzugsfilm aus einem
Nitrilpolymerisat mit einem Nitrilgehalt von wenigstens
55 Gew.-% besteht.
Die Unteransprüche beziehen sich auf bevorzugte Ausführungsformen
des Anmeldungsgegenstandes.
In den Zeichnungen werden die folgenden Figuren dargestellt:
- - Fig. 1 zeigt die Glasplatte 10, Kunststoffplatte 11 und das hochmolekulare Nitrilpolymerisatmaterial 12, die das Verbundsicherheitsglas der vorliegenden Erfindung bilden,
- - Fig. 2 zeigt das Verbundsicherheitsglas 16 der vorliegenden Erfindung, das aus den in Fig. 1 gezeigten Komponenten hergestellt ist,
- -Fig. 3 zeigt im Querschnitt eine Windschutzscheibe für Automobile 14, die unter Verwendung der Verbundstoffe der vorliegenden Erfindung hergestellt ist. Der Verbundstoff ist hergestellt aus den gemeinsam ausgedehnten Schichten von Glas 10, Kunststoff 11 und einem hochmolekularen Nitrilpolymerisatmaterial 12. Die Kanten des Verbundstoffs sind in eine rahmenförmige Kautschuk- bzw. Gummifassung 13 eingebettet, die die Kanten des Verbundstoffs gegen Witterungseinflüsse verschließt. Die Rahmeneinfassung 13 bildet dann einen integralen Teil des Fahrzeugs oder des Gebäudes.
- - Fig. 4 zeigt eine Änderung der Verbundglaseinheit von Fig. 3, bei der die hochmolekulare Nitrilschicht 12 weiterreicht bzw. größer ist als die Glasplatte 10 und die Kunststoffplatte 11. Die gedehnten Kanten der Nitrilpolymerisatkomponente sind um die Kante der Glaseinheit vor dem Einbetten der Kanten in die Rahmeneinfassung 13 gelegt.
Das Material der Kunststoffplatte, die als Zwischenschicht
in dem Verbundsicherheitsglas verwendet wird, kann aus
verschiedenen synthetischen Polymerisaten hergestellt werden.
Zu Beispielen derartiger Polymerisate gehören Polyvinylbutyral,
Polyurethan, Poly(äthylen-vinylacetat), Poly(äthylen-
vinylacetat-vinylalkohol), Poly(äthylen-methylmethacrylat-
acrylsäure), usw. Die bevorzugten Materialien sind weichgemachtes
Polyvinylbutyral und Polyurethan, wobei Weichpolyvinylbutyral
besonders bevorzugt wird. Diese Materialien
sind dem Fachmann bekannt.
Die bevorzugten Polyvinylbutyrale haben Staudinger-Molekulargewichte
im Bereich von 50 000 bis 600 000 und vorzugsweise
von 150 000 bis 270 000 und es darf angenommen werden,
daß sie, bezogen auf Gewichtsbasis, hergestellt sind aus 10
bis 30 Gew.-% Hydroxylgruppen, errechnet als Polyvinylalkohol,
0 bis 40% Estergruppen, errechnet als Polyvinylester und der
Rest im wesentlichen aus Butyralgruppen. Das Polyvinylbutyralharz
wird vorzugsweise auf Gewichtsbasis enthalten 12 bis
25% Hydroxylgruppen, errechnet als Polyvinylalkohol und 0
bis 3% Acetatgruppen, errechnet als Polyvinylacetat, wobei
der Rest im wesentlichen Butyralgruppen sind.
Das verwendete Polyvinylbutyralharz kann mit etwa 10 bis 80
Teilen Weichmacher pro 100 Teile Harz und insbesondere mit
15 bis 45 Teilen für die normale Verwendung als Windschutzscheiben
weichgemacht werden. Die letztere Konzentration
wird im allgemeinen bei Polyvinylbutyralen verwendet, die 15
bis 24 Gew.-% Hydroxylgruppen enthalten. Im allgemeinen sind
die Weichmacher, die üblicherweise verwendet werden, Ester
einer mehrbasischen Säure oder eines mehrwertigen Alkohols.
Besonders geeignete Weichmacher sind Triäthylenglycol-di-2-
äthylbutyrat, Dibutylsebacat, polymere Weichmacher, wie die
ölmodifizierten Sobazinalkyde, Dihexyladipat, Dioctyladipat,
Gemische von Heptyl- und Nonyladipaten und Gemische von
Phosphaten und Adipaten, wie sie in der US-Patentschrift
38 41 890 beschrieben sind.
Andere geeignete Weichmacher sind dem Fachmann bekannt.
Die bevorzugten Polyurethanmaterialien sind in den US-
Patentschriften 36 20 904, 38 23 060 und in der Belgischen
Patentschrift 7 85 125 beschrieben.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten hochmolekularen
Nitrilpolymerisate enthalten 55 bis 100 Gew.-%
Nitrilmonomereinheiten, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Polymerisats. Zu den bevorzugten Nitrilmonomeren gehören Acrylnitril,
Methacrylnitril, Äthacrylnitril, Propacrylnitril,
Glutarnitril, Methylen-glutarnitril, Fumarnitril, usw. sowie
die Gemische dieser Monomere. Polyacrylnitril und Polymethacrylnitril
sind die bevorzugten Homopolymerisate, d. h. solche,
die 100 Gew.-% Nitrilmonomereinheiten enthalten. Zu den
bevorzugten Monomeren, die mit den Nitrilmonomeren mischpolymerisiert
werden können, gehören aromatische Monomere, wie
Styrol und alpha-Methylstyrol, Niedrigalpha-olefine mit 2
bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Äthylen, Propylen, Butylen,
Isobutylen, usw., Acrylsäure und Methacrylsäure und die entsprechenden
Acrylat- und Methacrylatester mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
wie Methylacrylat, Äthylacrylat, Propylacrylat,
Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat und die entsprechenden
Methacrylate, Vinylester, wie Vinylacetat, Alkylvinyläther, worin
die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, wie Methylvinyläther,
Äthylvinyläther, usw. und die Gemische dieser
Verbindungen. Die bevorzugten Monomere sind Styrol, alpha-
Methylstyrolmethylacrylat, Äthylacrylat und -Vinylacetat.
Gegebenenfalls können die hochmolekularen Nitrilpolymerisate
0 bis 25 Gew.-% einer synthetischen oder natürlichen
Kautschukkomponente wie Polybutadien, Isopren, Neopren,
Nitrilkautschukarten, Acrylatkautschukarten, natürlichen Kautschukarten,
Acrylnitril-Butadien-Mischpolymerisate, Äthylen-Propylen-
Mischpolymerisate, chlorierte Kautschukarten usw.
enthalten, die zur Verfestigung oder zum Zähmachen der
hochmolekularen Nitrilpolymerisate verwendet werden. Diese
kautschukartigen Komponenten können in das hochmolekulare
Nitrilpolymerisat nach irgendeinem dem Fachmann bekannten
Verfahren eingebracht werden, z. B. durch unmittelbare
Polymerisierung der Monomere, durch Pfropfen des Nitrilmonomers
auf das Kautschukskelett oder in Form eines Polyblends
eines Kautschukpfropfenpolymerisats mit einem Matrixpolymerisat
usw.
Die bevorzugten Nitrilpolymerisate, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, sind Nitrilpolymerisate ohne
Kautschukmodifizierung. Diese Polymerisate können ebenso
einachsig oder zweiachsig orientiert sein.
Die ausgezeichneten Sperreigenschaften der Nitrilpolymerisate
sind allgemein dem Fachmann bekannt und sind in den US-
Patentschriften 34 51 538, 35 80 974, 36 15 710, 37 90 684
usw. beschrieben.
Die Verbundglaseinheiten der vorliegenden Erfindung werden
dadurch hergestellt, daß man die Glasplatte, das Zwischenschichtmaterial
und die hochmolekulare Nitrilpolymerisatkomponente
zusammenstellt und dann die drei unter Verwendung
herkömmlicher Verfahren zur Schichtstoffherstellung
lamelliert.
Es kann aber auch das Zwischenschichtmaterial und das
hochmolekulare Nitrilpolymerisat miteinander verbunden werden
unter Bildung einer Körpereinheit vor der Bildung des Glas/
Zwischenschicht/hochmolekularen Polymerisatverbundstoffs.
Dies kann dadurch erreicht werden, daß man die Zwischenschicht
mit einem Film oder Platte des hochmolekularen
Nitrilpolymerisats unter Verwendung von Wärme und Druck oder
unter Verwendung geeigneter Klebstoffe kaschiert. Wenn man
Wärme und Druck verwendet, wird eine Temperatur von wenigstens
166°C verwendet, um eine gute Haftung des Nitrilpolymerisats
mit der Zwischenschicht zu erreichen. Die obere
Grenze der Kaschiertemperatur wird von der Abbautemperatur
der synthetischen Polymerisatkomponente und dem verwendeten
Druck abhängen. Die zur Herstellung des Schichtstoffs
verwendeten Drücke werden so ausgewählt, daß man eine
zufriedenstellende Bindung erhält, ohne daß die synthetischen
Polymerisatkomponenten nachteilig deformiert oder abgebaut werden.
Im allgemeinen werden diese Drücke im Bereich von 49
bis 147 bar liegen. Es kann aber auch, wenn Nitrilmischpolymerisate
verwendet werden, die schmelzextrudierbar sind,
entweder das Zwischenschichtmaterial oder das hochmolekulare
Nitrilpolymerisat auf einen vorgeformten Film oder einer
Platte der anderen Komponente schmelzextrudiert werden. In
einem weiteren Verfahren werden die Zwischenschicht und die
schmelzextrudierbaren hochmolekularen Nitrilmischpolymerisatkomponenten
zur Bildung eines Verbundstoffs gemeinsam
extrudiert. In einem weiteren Verfahren wird eine Lösung oder
Dispersion entweder des Zwischenschichtmaterials oder der
hochmolekularen Nitrilpolymerisatkomponente auf einen
vorgeformten Film oder eine Platte der anderen Komponente
angebracht, wonach das Lösungsmittel oder Dispersionsmedium
entfernt wird. Weitere Verfahren zur Herstellung von
Verbundstoffen sind dem Fachmann nach Lesen der vorliegenden
Beschreibung bekannt. Die bevorzugten Verfahren bestehen
darin, daß man die Materialien unter Verwendung von Wärme
und Druck miteinander verbindet, durch Extrudieren eines
Materials auf das andere oder durch gemeinsame Extrudierungs-
oder Biextrudierungsverfahren.
Vorzugsweise liegt die Dicke der Zwischenschichtkomponente
des Verbundstoffs im Bereich von 125 bis 1875 µm, um den
gewünschten Grad an struktureller Steifigkeit und Schlagzähigkeit
zu erhalten.
Vorzugsweise liegt die Dicke der hochmolekularen Nitrilpolymerisatkomponente
im Bereich von 12 bis 500 µm, insbesondere
hat die hochmolekulare Nitrilpolymerisatkomponente
eine Dicke im Bereich von 50 bis 250 µm, um Widerstand
gegenüber Deformation aufzuweisen und eine leichte Herstellung
sicherzustellen, wenn man Lamellierungs-(Wärme und Druck),
gemeinsame Extrudierungs- und Biextrudierungsverfahren
verwendet, um den Zwischenschicht/hochmolekularen Nitrilpolymerisat-
Bauteil herzustellen.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Kunststoffzwischenschicht/
hochmolekularen Nitrilpolymerisat-Verbundstoffe
sollten eine ausreichende Bindefestigkeit aufweisen,
damit der Verbundstoff seine Integrität während der Herstellung,
z. B. der Handhabung, Zusammenstellung, Lamellierung
und danach beibehält, ohne daß eine wesentliche Trennung der
Bestandteile eintritt. Der Verbundstoff sollte eine solche
Bindefestigkeit aufweisen, daß eine Kraft von wenigstens
178,6 g/cm und vorzugsweise 357,2 g/cm erforderlich ist, die
einzelnen Komponenten des Verbundstoffes zu trennen. Diese
Bindefestigkeit werden leicht unter Verwendung der hier
ausgeführten Verfahren erreicht.
In den bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
wird ein Klebepromotor zwischen dem hochmolekularen
Nitrilpolymerisatfilm und der Zwischenschichtkomponente
verwendet. Die bevorzugten Klebepromotoren sind gamma-
Aminopropyltriäthoxysilan
und ein polyaminofunktionelles Silan ([CH₃O]₃SiC₃H₆-
NH-(NHC₂H₄-]n).
Diese Materialien und Verfahren zu ihrer
Verwendung der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend in weiteren
Einzelheiten beschrieben.
Für bestimmte Zwecke kann es wünschenswert oder sogar notwenig
sein, die ausgesetzte Oberfläche der hochmolekularen
Nitrilpolymerisatkomponente, die in den Schichtstoffen der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, mit einer abriebfesten
Beschichtung zu schützen. Bevorzugte Beschichtungen
sind Polyurethane und Lösungen auf der Basis der Polykieselsäure
und Polyvinylacetalen, wie sie in der US-Patentschrift
34 76 827 beschrieben sind. Diese abriebresistenten
Beschichtungen und Verfahren zu ihrer Aufbringung sind
nachfolgend in weiteren Einzelheiten beschrieben.
In den nachfolgenden Beispielen wurden die folgenden
Untersuchungsmethoden verwendet.
Die Bindefestigkeit wurde in der Weise bestimmt, daß man
einen 250 µm dicken hochmolekularen Nitrilpolymerisatfilm
mit gamma-Aminopropyltriäthoxysilan so beschichtet, daß man
als Trockenbasis ein Beschichtungsgewicht von etwa 0,01 mg/
cm² erreicht. Die Silanbeschichtung wird an der Luft und dann
im Ofen 10 Minuten bei 80°C getrocknet und die Schichtstoffanordnung
wird in der Weise hergestellt, daß man ein
herkömmliches Zwischenschichtmaterial in Verbundbauweise zwischen
eine Glasplatte und die beschichtete Oberfläche des
Nitrilpolymerisatfilms einbringt. Die Anordnung wird dann zwischen
zwei Flächen von Wellpappe eingebracht und in einer erhitzten
hydraulischen Presse bei 3,4 bar 5 Minuten gepreßt. Der
Verbundstoff wird dann in der Presse 8 bis 10 Minuten gekühlt
und über Nacht bei 22°C und 50%iger relativer Feuchtigkeit
konditioniert. Der Nitrilpolymerisatfilm wird dann von der
Zwischenschicht unter Verwendung eines Instron-Testgeräts und
eines 90° Abziehwinkels abgeschält. Wenn ein hochmolekularer
Nitrilpolymerisatfilm mit einer Dicke von 125 µm oder mehr
kontinuierlich während diesem Versuch bricht, wird der Glasteil
des Schichtstoffs von den anderen Komponenten getrennt
und der hochmolekulare Nitrilpolymerisatfilm von dem
Zwischenschichtmaterial unter Verwendung eines Instron-Testgeräts
und eines 180° Abziehwinkels abgeschält.
Untersuchung hinsichtlich der Abriebfestigkeit werden unter
Verwendung eines Taber-Abraser nach den Verfahren der
US AS Z-26.1 - 1966, § 5.17, Abrasion Resistant Test Nr. 17,
durchgeführt. Dieser Test ist ebenso als ASTM-D-1044-73
bekannt. Bei den hier beschriebenen Abriebuntersuchungen sind
diese Werte nach 300 Umdrehungen gemessen. Die Abriebfestigkeit
wird angegeben in bezug auf den %-Satz Trübungserhöhung
in der abgeriebenen Oberfläche. Die in der vorliegenden
Erfindung verwendeten bevorzugten abriebresistenten Beschichtungen
weisen eine Trübungserhöhung von weniger als 10%,
vorzugsweise weniger als 5% auf.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der
vorliegenden Erfindung, ohne sie dadurch einzuschränken. Alle
Teile und Prozentsätze sind auf das Gewicht bezogen, es sei
denn, daß dies anders angegeben ist.
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines Zweischichtenverbundstoffs,
bei dem eine weichgemachte Polyvinylbutyralplatte
in Verbundbauweise zwischen eine Glasplatte und
einem Nitrilpolymerisatfilm eingebettet ist. Es erläutert
weiterhin die Notwendigkeit eines Adhäsionspromotors
zwischen dem Nitrilpolymerisat und der Polyvinylbutyralplatte
bzw. -folie.
Die Polyvinylbutyralfolie, die als herkömmliche Zwischenschicht
verwendet wird, hat eine Dicke von etwa 750 µm.
Das hier verwendete besondere Material hat einen Hydroxylgehalt
im Bereich von 18 bis 22 Gew.-% und einen Acetatrückstandgehalt
von weniger als 3 Gew.-%, wobei der Rest Butyralgruppen
sind. Das Polyvinylbutyral ist weichgemacht mit 44
Teilen pro 100 Teilen Harz Triäthylenglycoldi-2-äthylbutyrat.
Der hochmolekulare Nitrilpolymerisatfilm ist ein
Mischpolymerisat von Acrylnitril und Styrol und enthält 63 Gew.-%
Acrylnitril und 37 Gew.-% Styrol bei einer Dicke von 25 µm.
Die Verbundstoffe sind hergestellt unter Verwendung einer
Preßtemperatur von 166°C und 12,5 bar.
Die Bindefestigkeit des Verbundstoffs wurde wie oben ausgeführt
untersucht und sie beträgt 5,4 g/cm Breite. Diese geringe
Haftung zeigt die Notwendigkeit der Verwendung eines
Adhäsionspromotors.
Beispiel 1 wird wiederholt, ausgenommen, daß der hochmolekulare
Nitrilpolymerisatfilm mit einem gamma-Aminopropyltriäthoxysilan
beschichtet wird.
Man erhält dadurch
auf Trockenbasis eine Beschichtung mit einem Gewicht von
etwa 0,01 mg/cm². Während der Abschälfestigkeitsuntersuchung
des Nitrilpolymerisatfilms (25 µm) zeigt das Abreisen,
daß eine ausgezeichnete Haftung zwischen dem hochmolekularen
Nitrilpolymerisatfilm und der Polyvinylbutyralfolie
erreicht wird.
Beispiel 2 wird wiederholt, außer daß der hochmolekulare
Nitrilpolymerisatfilm eine Dicke von 125 µm hat. Die
Abschälfestigkeit des Nitrilpolymerisatfilms von der
Polyvinylbutyralfolie beträgt 715 g/cm Breite.
Die Beispiele 2 und 3 werden wiederholt, außer daß Lamellierung
der Anordnung bei Temperaturen von etwa 150°C
vorgenommen wird. Es wird nur eine geringe Haftung (weniger
als 6 g/cm Breite) des Nitrilfilms mit der Polyvinylbutyralfolie
in jedem Falle wegen der niederen Lamellierungstemperatur
erzielt.
Beispiel 3 wird wiederholt, wobei man verschiedene im Handel
erhältliche Adhäsionspromotoren verwendet. Diese
Adhäsionspromotoren und die Ergebnisse der Abschäluntersuchungen
sind in der Tabelle I zusammengefaßt.
Der Vergleich der Werte in Tabelle I hinsichtlich der
Abziehfestigkeit, die in den Beispielen 2 und 3 angegeben sind,
zeigen die Überlegenheit bei Verwendung von gamma-Aminopropyltriäthoxysilan
oder von polyaminofunktionellem Silan zur Förderung
der Haftung zwischen dem hochmolekularem Nitrilpolymerisatfilm
und der Polyvinylbutyralzwischenschicht.
In den Beispielen 12 bis 21 sind Verbundstoffe erläutert, die
aus anderen Nitrilpolymerisatfilmen hergestellt sind. In jedem
Beispiel wird eine Polyvinylbutyralfolie als Zwischenschicht
verwendet.
Die Zusammensetzung der in diesen Beispielen verwendeten
Nitrilpolymerisate sind in der nachfolgenden Tabelle II
zusammengefaßt.
Es wurde eine Vielzahl von Polyvinylbutyralfolien zusammen
mit den oben angegebenen Nitrilpolymerisatzubereitungen
verwendet. Der Hydroxylgehalt von Butyralharzen variiert
von 18 bis 23%. Weichmacher in Mengen von 21,
33 und 44 Teilen pro 100 Teilen Polyvinylbutyralharz werden
verwendet. Dihexyladipat wird mit einer Menge von 33 Teilen
mit Polyvinylbutyralharz bei einem Hydroxylgehalt von etwa
18% verwendet. Die anderen Polyvinylbutyralharze werden
entweder mit 21 oder 44 Teilen pro 100 Teile Harz
Triäthylenglycoldi-2-äthylbutyrat weichgemacht.
Dieses Beispiel erläutert abriebbeständige Beschichtungen
auf der Nitrilpolymerisatkomponente von Verbundstoffen, wie
sie in den Beispielen 2 und 3 beschrieben werden.
Eine Beschichtungslösung wird aus Polykieselsäure und
Polyvinylbutyral nach dem Verfahren von Beispiel 1 der US-
Patentschrift 34 76 827, auf die hier bezug genommen wird,
hergestellt.
Die Beschichtungslösung wird auf die ausgesetzte Oberfläche
der hochmolekularen Nitrilpolymerisatkomponente aufgebracht,
wobei man ein Beschichtungsgewicht von etwa 0,07 g/cm² (auf
Trockenbasis) verwendet. Die Beschichtungslösung wird luft-
und dann bei 150°C 30 Minuten im Ofen getrocknet. Die
Verbundstoffe werden dann über Nacht bei Temperaturen von 22°C
und 50% relativer Feuchtigkeit konditioniert, bevor man sie
der oben beschriebenen Abriebuntersuchung unterwirft. Nach
einem Zyklus von 300 Umdrehungen wird die abgeriebene
Oberfläche bewertet. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden
Tabelle III angegeben.
Die oben angegebenen Werte erläutern, daß die mit der abriebresistenten
Beschichtung beschichteten Polymerisate eine
höhere Abriebfestigkeit aufweisen. Das nicht beschichtete
Acrylnitril/2-Äthylhexylacrylat/Acrylsäurepolymerisat von
Beispiel 17 hatte eine Trübungserhöhung von 17% und befindet
sich damit am unteren Ende des Bereichs der geprüften Proben.
In dem oberen Ende des Bereichs befinden sich die Acrylnitril/
Styrolmischpolymerisate der Beispiele 2, 3 und 13, die eine
Trübungserhöhung von etwa 35% aufweisen. Die anderen geprüften
Polymerisate liegen in der Mitte zwischen diesen Werten.
Bei der Herstellung der Polykieselsäure-Polyvinylbutyralbeschichtung
für abriebresistente Beschichtungszubereitungen
kann das Gewichtsverhältnis Polykieselsäure zu Polyvinylbutyral
von 2 : 1 bis 8 : 1 variiert werden. Wenn das Verhältnis
Polykieselsäure zu Polyvinylbutyral außerhalb dieser
Verhältnisse liegt, sinkt die Abriebfestigkeit ab. Das bevorzugte
Verhältnis für optimale Festigkeit ist etwa 4 : 1 bis 6 : 1.
Die bevorzugten Beschichtungsgewichte sind 0,03 bis
0,12 mg/cm².
Diese Beispiele erläutern die Verwendung von Polyurethanfilmen
als Überzug über die ausgesetzte Oberfläche aus hochmolekularem
Nitrilpolymerisat, um die Fläche aus hochpolymerem
Nitrilpolymerisat gegenüber Abrieb zu schützen. In
Beispiel 23 verwendet man einen im Handel erhältlichen Polyurethanfilm
mit einer Dicke von 0,025 bis 0,05 mm.
Im Beispiel 24 verwendet man einen 0,25 mm dicken
Polyurethanfilm, der in Beispiel 3 der US-Patentschrift 39 00 446
beschrieben ist. Verbundstoffe werden dadurch hergestellt,
daß man eine Anordnung aus Platten bzw. Folien von Glas/
Polyvinylbutyral/hochmolekularem Nitrilpolymerisat/Polyurethan
zusammenstellt. Die Oberfläche des hochmolekularen Nitrilpolymerisats,
die sich in Kontakt mit der Polyvinylbutyralfolie
befindet, wird mit gamma-Aminopropyltriäthoxysilan, wie
oben beschrieben, beschichtet. Die gesamte Anordnung wird wie
oben beschrieben, einem Verbundverfahren unterworfen und dann
über Nacht bei 22°C und 50% relativer Feuchtigkeit vor der
Bewertung in dem Abriebtest konditioniert. Der Prozentsatz
der Trübungserhöhung dieser Proben ist geringer als 10%
für jede Probe.
Es wurden Abriebuntersuchungen an verschiedenen polymeren
Materialien, die als abriebresistente Schichten für
Nitrilpolymerisatfilme der vorliegenden Erfindung angesehen wurden,
durchgeführt. Diese Beispiele zeigen die Überlegenheit
der abriebfesten Beschichtung in den Beispielen 22 bis 24.
Die Ergebnisse dieser Abriebuntersuchungen sind in der
nachfolgenden Tabelle IV angegeben.
Ein Vergleich der Erhöhung des Prozentsatzes der Trübung
in Tabelle IV mit den Beispielen 22 bis 24 zeigt die
Überlegenheit der Polykieselsäure/Polyvinylbutyral-Beschichtung
und der in den Beispielen 22 bis 24 verwendeten Polyurethanfilme.
Es wurden Versuche durchgeführt, um die Stabilität der
Harzviskosität der weichgemachten Polyvinylbutyralzwischenschicht
unter verschiedenen Untersuchungsbedingungen zu messen. Die
verwendete weichgemachte Polyvinylbutyralzwischenschicht
entspricht dem Typ, wie er in Beispiel 1 oben verwendet wurde.
Dieses Material hat eine Anfangsharzviskosität von 190 cP.
In einer weiteren Versuchsreihe wird ein herkömmliches, nicht
gepuffertes Polyvinylbutyralharz verwendet, während in einer
weiteren Versuchsreihe das Harz mit 100 ppm mit einem
Citrat/Phosphatpuffersystem, pH 5,5, gepuffert
wird: In einer Versuchsreihe wird herkömmliches Verbundsicherheitsglas,
bei dem das Polyvinylbutyralharz zwischen zwei
Glasscheiben angeordnet ist, als Kontrolle verwendet. Bei
einer anderen Versuchsreihe ist die ausgesetzte Oberfläche
der Polyvinylbutyralfolie mit einem Film aus Polyäthylenterephthalat
von 0,025 mm Dicke
abgedeckt. Bei einer dritten Verbundversuchsreihe wird die
ausgesetzte Oberfläche des Polyvinylbutyralfilms mit einem
25 µm dicken Film des in Beispiel 2 oben beschriebenen
hochmolekularen Nitrilpolymerisats abgedeckt. Die Verbundstoffe
werden dann 150 Tage bei 66°C erhitzt. Nach dieser Versuchszeit
wird die Viskosität des Polyvinylbutyralharzes gemessen.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der
nachfolgenden Tabelle V angegeben.
Beispiel 33 wird wiederholt, ausgenommen, daß 0,127 mm dicke
Filme aus Polyäthylenterephthalat und Nitrilpolymerisat
verwendet werden. Die Proben werden 60 Tage bei 66°C erhitzt.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der nachfolgenden
Tabelle VI angegeben.
Die Werte in den obigen Tabellen zeigen, daß eine Viskositätsabnahme
von etwa 53% eintritt, wenn man einen 25 µm dicken
Nitrilpolymerisatfilm über einem nicht gepufferten Polyvinylbutyralharz
verwendet. Wenn man einen Polyäthylenterephthalatfilm
verwendet, ist die Viskositätsabnahme etwa 55%. Wenn man
die Filmdicke des Nitrilpolymerisats auf 125 µm erhöht, ist
die Viskositätsabnahme bei Verwendung des hochmolekularen
Nitrilpolymerisats nur 29% gegenüber etwa 39% bei Verwendung
des Polyäthylenterephthalatfilms.
Dieses Beispiel erläutert die Sperreigenschaften der hochmolekularen
Nitrilpolymerisate, um Verluste an Weichmacher aus
weichgemachten Zwischenschichten zu vermeiden. Eine Reihe von
Verbundstoffen werden hergestellt, wozu man einen Schichtstoff
aus Glas / weichgemachtem Polyvinylbutyralfilm / einem
Sperrfilm / einem nicht weichgemachten Butyral / Glas hergestellt.
Der weichgemachte Polyvinylbutyralfilm ist der gleiche wie er
in Beispiel 2 verwendet wird, während der nicht weichgemachte
Polyvinylbutyral sonst eine ähnliche allgemeine Zusammensetzung
wie das weichgemachte Material hat. Der verwendete Sperrfilm
hat eine Dicke von 25 µm, der weichgemachte Polyvinylbutyralfilm
hat eine Dicke von etwa 750 µm und der nicht weichgemachte
Polyvinylbutyralfilm eine Dicke von etwa 25 µm. Die
Kanten des Verbundstoffs sind mit einem Epoxyharz verschlossen,
um Weichmacherverluste nach außen zu verhindern. Die
Verbundstoffe werden dann in einem Ofen bei 66°C erhitzt. Nach
6 Wochen werden die Proben analysiert, um die Weichmachermenge
zu bestimmen, die durch den Sperrfilm und in das nicht weichgemachte
Polyvinylbutyral gewandert ist. Die Ergebnisse dieser
Untersuchung sind in der nachfolgenden Tabelle VII
angegeben.
Die oben angegebenen Werte zeigen, daß das hochmolekulare
Nitrilpolymerisat eine wirksame Sperre für den Triäthylenglycol-
di-2-äthylbutyrat-Weichmacher ist.
Verbundglaseinheiten können ebenso aus Zwischenschicht/
hochmolekularen Nitrilpolymerisatverbundstoffen der vorliegenden
Erfindung dadurch hergestellt werden, daß man steife, transparente
Kunststoffmaterialien anstelle des Glases in den obigen
Beispielen verwendet. Zu Beispielen derartiger steifer,
transparenter Materialien gehören Polymethylmethacrylat,
Polycarbonat, Polyvinylchlorid und andere ähnliche Materialien.
Nach einer weiteren Ausführungsform können die Kunststoffzwischenschicht/
hochmolekularen Nitrilpolymerisatverbundstoffe
der vorliegenden Erfindung für eine oder beide Seiten von
herkömmlichem Verbundsicherheitsglas verwendet werden. Dieses
Verfahren schafft weiterhin eine Verbesserung hinsichtlich
der Schlageigenschaften der schlagbetroffenen Seite
von herkömmlichem Verbundsicherheitsglas und verringert die
Verletzungsgefahr. Es würde jedoch keine Gewichtsverringerung
eintreten, die durch Weglassen eines Glasteils des
Verbundstoffs erreicht wird.
Die vorliegende Erfindung sieht ebenso die Verwendung
verschiedener Hilfsstoffe und Additive in den Zwischenschichtkomponenten
der vorliegenden Erfindung vor. Zu solchen
Materialien können beispielsweise Farbstoffe, Pigmente,
Stabilisatoren, Antioxidationsmittel, Steuerungsmittel für den
Alkalinitätstiter, Adhäsionsmodifizierungsmittel usw.
gehören.
Zusammenfassend betrifft die vorliegende Erfindung ein
Verbundglas für Fahrzeuge und Gebäude, das eine Glasplatte,
eine Zwischenschicht und einen hochmolekularen Nitrilpolymerisatfilm
in Verbundform umfaßt, wobei die Zwischenschicht
zwischen die Glasplatte und den hochmolekularen Nitrilpolymerisatfilm
eingebettet ist.
Claims (5)
1. Verbundsicherheitsglas, bestehend aus
- a) einer Glasplatte,
- b) einer weichgemachten Polyvinylbutyralzwischenschicht,
- c) einem Polymerüberzugsfilm, der mittels γ -Aminopropyltriethoxysilan und/oder polyfunktionellem Silan als Haftvermittler mit einer Zwischenschicht (b) fest verbunden ist und
- d) einer abriebfesten Beschichtung,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Polymerüberzugsfilm (c) aus einem Nitrilpolymerisat mit
einem Nitrilgehalt von wenigstens 55 Gew.-% besteht.
2. Verbundglas nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Nitrilpolymerisat ein Polymerisat von Acrylnitril ist.
3. Verbundglas nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die abriebfeste Beschichtung als Basismaterial Polykieselsäure
und Polyvinylbutyral beinhaltet.
4. Verbundglas nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die
abriebfeste Beschichtung Polyurethan ist.
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