DE2647658B2 - Autoklav für die Herstellung von Polymeren und Copolymeren des Vinylchlorids durch Substanzpolymerisation - Google Patents

Autoklav für die Herstellung von Polymeren und Copolymeren des Vinylchlorids durch Substanzpolymerisation

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Description

Es ist bereits bel· "»nnt, Polymere und Copolymere des Vinylchlorids durch Substanzpolymerisation in zwei in voneinander verschiedenen keaktoren ausgeführten Stufen nach einem Verjähren herzustellen, das darin besteht, in einer Vorpolymer.»ation genannten ersten Stufe, in der unter Erzeugung hoher Turbulenz gerührt wird, eine begrenzte Polymerisation auszuführen, bis etwa 7 bis 15% des oder der Monomere umgewandelt worden sind, und sodann in einer zweiten Stufe eine Hauptpolymerisation bei niedriger Rührgeschwindigkeit vorzunehmen, wobei diese Rührgeschwindigkeit jedoch ausreicht, um bis zum Ende der Polymerisations- oder Copolymerisationsreaktion eine gute Wärmestabilisierung (Wärmeausgleich) sicherzustellen.
Dieses Verfahren und die verschiedenen Arten seiner Durchführung wurden in den FR-PS und ihren Zusatz-PS 1382072, 84958, 84965, 84966, 85672, 89025 und 1436744, 87620, 87623, 87625, 87626 in Einzelheiten beschrieben.
Gemäß einer speziellen Art der Durchführung des Verfahrens wird die Hauptpolymerisation in einem in der DE-OS 2407 054 beschriebenen vertikalen Autoklaven ausgeführt, bei dem ein Rührwerk wenigstens einen Rührer aufweist, der von einem Band gebildet ist, das in schraubenförmigen Windungen um eine drehbare Welle gewickelt ist, welche den oberen Teil des Autoklaven durchdringt.
Die Ober- und die Unterseite des Bandes, von dem die Rührer des bis dahin benutzten Typs gebildet sind, sind von einer Geraden erzeugte Flächen, von denen jede durch Verschieben eines Streckenabschnittes von konstanter Länge erzeugt worden ist, wenn eines seiner Enden auf dem die Oberfläche der drehbaren Welle bildenden Zylinder eine Schraubenlinie beschreibt, wobei der Streckenabschnitt während seiner Verschiebung stets in Ebenen liegt, welche die Achse der drehbaren Welle enthalten und mit den zur genannten Achse rechtwinkligen Ebenen einen Winkel
von 0° bilden.
Ein Teil eines solchen Rührers ist in Fig. 1 bis 3 dargestellt, wobei Fig. 1 eine Ansicht von vorn, Fig. 2 einen Schnitt in einer die Achse der drehbaren Welle enthaltenden Ebene und Fig. 3 einen Schnitt in einer zur Achse der drehbaren Welle rechtwinkligen Ebene zeigt.
Die genannten Rührer haben die folgenden Nachteile:
- Starke Krustenbildung an der Wand des Rührers infolge des Vorhandenseins von Zonen, in denen kein Rühren stattfindet und die sich mit dem Rührer drehen. Diese Zonen sind in Fig. 2 und 3 durch schraffierte Flächen dargestellt. Diese Krustenbildung, die sehr bedeutend ist, wenn der Rührer durch Fluidströmung im Innern gekühlt oder erwärmt wird, hat weiterhin den Nachteil, daß der Wärmeaustausch zwischen dem Rührer und dem Reaktionsmedium vermindert wird.
- Vorhandensein von spitzwinkligen Schweißsiellenzonen zwischen dem Band und der drehbaren Welle mit schlechtem Oberflächenzustand, der das Anhaften des Polymeren begünstigt, und dies um so mehr, als die Zonen, in denen kein Rühren stattfindet, sich um die genannten Schweißstellenzonen herum Jiusbilden.
- Schwieriges Reinigen des Rührers auf Grund des Vorhandenseins von bevorzugten Haftstellen in den Schweißstellenzonen und am spitzen Winkel der Verbindungsstelle zwischen der drehbaren Welle und dem Band.
Der Autoklav nach der Erfindung weist die obenerwähnten Nachteile nicht auf.
Der (vorzugsweise vertikale) Autoklav nach der Erfindung weist wenigstens einen Rührer auf, der im wesentlichen aus einem in schraubenförmigen Windungen um eine drehbare Welle gewickelten Band zusammengsetzt ist, wobei die Ober- uc } die Unterseite des Bandes je eine von einer Geraden erzeugte Fläche S1 und S2 sind, von denen jede durch Verchieben eines Streckenabschnittes von ungefähr konstanter Länge erzeugt worden ist, wenn eines seiner Enden auf dem die Oberfläche der drehbaren Welle bildenden Zylinder eine Schraubenlinie beschreibt. Die genannten Streckenabschnitte liegen erfindungsgemäß während ihrer Verschiebung stets in Ebenen, die zum genannten Zylinder tangential sind und mit den zur Achse der drehbaren Welle 13; 17. 18, 19 rechtwinkligen Ebenen konstante Winkel 0, und O2 bilden, wobei die Winkel 0, und Q2 auf die Oberseite 5, bzw. auf die Unterseite S2 des Bandes bezogen sind.
In Fig. 15 sind zwei beliebige der erwähnten Strekkenabschnitte (α, und Q2), die Projektionen p, und P2 dieser Streckenabschnitte auf die zugehörige, zur Achse X-X der Welle 13 bzw. 17 bzw. 18 bzw. 19 rechtwinkligen , durch den Berührungspunkt des betreffenden Streckenabschnittes verlaufenden Ebene sowie die Winkel 0, und 02 eingezeichnet. Um die Lagen der genannten Ebenen zu verdeutlichen, sind auch noch die Kreise k^ und k2 eingezeichnet, in denen diese Ebenen den die Oberfläche der Welle bildenden Zylinder schneiden.
Um eine gute Wirksamkeit der Rührer zu erzielen, beträgt das Verhältnis der Steigung h der Schraubenlinien zum Durchmesser des Rührers zwischen 0,5 und 5, betragen die Winkel 0, und 02 zwischen — 70° und 70r\ und beträgt das Verhältnis des Durchmessers der drehbaren Welle zum Durchmesser des Rührers zwi-
sehen 0,05 und 0,9. Die Steigung h kann aber über der Länge der drehbaren Welle konstant oder veränderlich sein.
Gemäß einer abgewandelten Ausführungsform der Erfindung ist ein einzelner Rührer vorhanden, und dessen drehbare Welle ist nach der Achse des Autoklaven ausgerichtet und mit einem Arm fest bzw. einstückig verbunden der an die Gestalt des Bodens des Autoklaven angepaßt ist. Gemäß dieser abgewandelten Ausführungsform durchdringt die drehbare Welle den oberen Tefl und/oder den unteren Teil des Autoklaven, und das Verhältnis des Durchmessers des Rührers zum Durchmesser lies Autoklaven beträgt im allgemeinen zwischen 0,25 und 0,7.
Gemäß einer anderen abgewandelten Ausführungsform der Erfindung durchdringen der oder die Rührer den oberen Teil des Autoklaven, und der Autoklav weist wenigstens einen Arm auf, der an die Gestalt des Bodens des Autoklaven angepaßt und an einen Welleiizapfen angeschlossen ist, der in der Achse des Autoklaven dessen Boden durchdringt.
Der oder die Rührer können hohl und von einem Wärmeaustauschfluid durchströmt sein.
Mehrere Ausführungsbeispiele eines Autoklaven nach der Erfindung werden im folgenden an Hand der Fig. 4 bis 14 beschrieben.
Die Fig. 4 und 5 sind vertikale Schnitte in der Achse des Autoklaven.
Fig. 6 zeigt den waagerechten Schnitt VI-VI in Fig. 4, Fig. 7 den waagerechten Schnitt VII-VII in Fig. 5.
Gemäß Fig. 4 und 6 hat das Rührwerk einen einzigen Rührer nach der Erfindung, gemäß Fig. 5 und 7 drei Rührer in erfindungsgemäßer Ausbildung.
In Fig. 8 bis 14 ist je ein Abschnitt des oder der als Ausführungsbeispiele dargestellten Rührer nach der Erfindung gezeigt.
Fig. 8 zeigt eine Ansicht von vorn. Die Fig. 9, 11 und 13 sind Sch-litte in einer die Achse der drehbaren Welle enthaltenden Ebene. Die Fig. 10, 12 und 14 sind Schnitte in einer zur Achse der drehbaren Welle rechtwinkligen Ebene.
Beider Ausführungsformgemäß Fig. 8 und 10 sind die Winkel 0, und B1 null. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 11 und 12 sind die Winkel O1 und Q1 mit 15° gleich groß. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 13 und 14 beträgt der Winkel 0, - 10° und der Winkel 02 0°.
Der Autoklav 1 mit vertikaler Achse ist von einem Mantel 2 umgeben, in dem eine Wärmeaustausch^lüsr.igkeit ström!:., weiche durch einen Anschlußstutzen 3 eintritt und durch einen Anschlußstutzen 4 austritt. Der Autoklav 1 hat an seinem oberen Teil einen Anschlußstutzen 5 für die Beschickung mit dem Vorpolymerisat, mit den notwendigen Reaktionspartnern und eventuell mit Monomeren, und einen Anschlußstutzen 6 zum Ausleiten des bei Polymerisationsende nicht umgewandelten Monomerengemischs. An seinem unteren Teil besitzt der Autoklav 1 einen An-5,chlußstutzen 7 für die Entnahme des Polymeren.
Der Autoklav 1 hat einen Boden 8, der von einem Wellenzapfen 9 durchdrungen ist, an den zwei Arme 10 angeschlossen sind und der von einem Lager 11 abgestützt ist. Für die Dichtheit zwischen dem Wellenzapfen 9 und dem Boden 8 des Autoklaven 1 sorgt eine Dichtvorrichtur.3 12, die von einer Stopfbuchse oder einer mechanischen Dichtung gebildet ist.
Gemäß Fi g. 4 und 6 ist der obere Teil des Autoklaven 1 in der Achse des Autoklaven 1 von einer drehbaren Welle 13 durchdrungen, die von einem Lager abgestützt ist. für die Dichtheit zwischen der drehbaren Welle 13 und dem oberen Teil des Autoklaven 1 sorgt eine als Stopfbuchse oder mechanische Dichtung ausgebildete Dichtvorrichtung 15. Um die drehbare Welle 13 ist in schraubenförmigen Windungen ein Band 16 gewickelt
Gemäß Fig. 5 und 7 ist der obere Teil des Autoklaven 1 von drei drehbaren Wellen 17, 18 und 19 durchdrungen, die in gleichen Abständen von der Achse des Autoklaven 1 an den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks entsprechenden Stellen angeordnet und je von einem Lager 20, 21 und 22 abgestützt sind.
Für die Dichtheit zwischen den drehbaren Wellen 17,18 und 19 und dem oberen Teil des Autoklaven 1 sorgen als Stopfbüchsen oder mechanische Dichtungen ausgebildete Dichtvorrichtungen 2^, 24 und 25. Um die drehbaren Wellen 17, 18 und 19 r.ind in schraubenförmigen Windungen zugehörige 13änder 26, 27 und 28 gewickelt.
Der vorstehend beschriebene Autoklav 1 bidet für die Durchrührung der Hauptpolymerisation d«:s Verfahrens zum Herstellen von Polymeren und C'opolymeren auf Vinylchloridbasis durch Substanzpolymerisation in zwei Stufen in voneinandei verschiedenen Reaktoren die folgenden Vorteile:
- NichtVorhandensein von Zonen, in denen kein Rühren stattfindet und die sich mit dem Rührer drehen. Das Fehlen eines spitzen Winkels zwischen der drehbaren Welle und dem Band führt in der Nähe der drehbaren Welle zu einer regelmäßigen Bewegung des Reaktionsmediums mit einer Verringerung oder sogar Ausschaltung der Stellen im Reaktionsmedium, an denen die Polymerisation unterbrochen ist. Der Rührer ist somit auf der gesamten Fläche seines in das Reaktionsmedium eintauchenden Abschnittes einer praktisch konstanten Scherkraft unterworfen, was dazu führt, daß Hängenbleiben der Substanz vermindert oder sogar ausgeschaltet ist, v.-eil die Substanz an der gesamten Oberfläche dieses Abschnittes des Rührers ständig erneuert wird. Diese Wirkung ist um so stärker, als keine spitzwinkligen Schweißstellenzonen mehr vorhanden sind. Durch sorgfältiges Wählen der Größe des Winkels O1 läßt sich die große tote Zone, die sich bei den Rüiirern des in Fig. 1 bis 3 dargestellten Typs an der Unterseite des Bandes gewöhnlich ausbildet, nach Belieben verkleinern, ja sogar ausschalten.
- Verbesserung des Wärmeaustausches zwischen dem Reaktionsmedium und dem Rührer.
- Leichtes Reinigen des Rührers wegen des Nichtvorhandenseins von Anlagerungsstellen und der guten Zugängliriikeit seiner gesamten Oberfläche.
- Durch Vergrößern des Winkels O1 ist es möglich, einen ausgezeichneten Wirkungsgrad des Rührers zu erreichen.
- Durch sorgfältiges Wählen der Steigung h und des Winkels 0, ist .s mög'ich, die mit dem Rühren angestrebte Durcharbeitung zu verbessern.
Bei bestimmten Werten der Winkel 0, und O2, die einzig vom Verhältnis der Steigung h zum Durchmesser der drehbaren Welle abhäneie sind, sind die Fla-
chen 5, und .V2 abwickelbar. Dies bedeutet, daß sich das Band durch Zusammenfügen von zwei Bauteilen herstellen läßt, die als Blechteile aus einer ebenen Platte durch einfaches Verdrehen der Platte nach dem Ausstanzen erhalten worden sind. Dies ist bei dem Band des in I ig. I bis ^ dargestellten Typs nicht durchführbar; die Herstellung seiner Bauteile aus einer ebenen Platte ist nur möglich, wenn die Platte an bestimmten Stellen gedehnt und an anderen zusammengedrückt wird.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Autoklav für die Herstellung von Polymeren und Copolymeren des Vinylchlorids durch Substanzpolymerisation mit wenigstens einem Rührer, der im wesentlichen aus einem in schraubenförmigen Windungen um eine drehbare Welle gewickelten Band zusammengesetzt ist, wobei die Ober- und Unterseite des Bandes je eine von einer Geraden erzeugte Fläche S1 und Sa sind, von denen jede durch Verschieben eines Streckenabschnittes von ungefähr konstanter Länge erzeugt worden ist, wenn eines seiner Enden auf dem die Oberfläche der drehbaren Welle bildenden Zylinder eine Schraubenlinie beschreibt, dadurch gekennzeichnet, daß die Streckenabschnitte während ihrer Verschiebung stets in Ebenen liegen, die zum genannten Zylinder tangential sind und mit den zur Achse der drehbaren Welle (13; 17, 18,19) rechtwinkligen Ebenen konstante Winkel 0, und 0j bilden, wobei die Winkel 0, und S2 auf die Oberseite S1 bzw. auf die Unterseite S2 des Bandes bezogen sind.
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