DE2642398C3 - Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen - Google Patents
Zusammensetzungen zum chemischen ReinigenInfo
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Description
R14OCOCH-
oder R14(CH2CH2O)/) mit R14 = Alkyl mit 1
bis etwa 20 Kohlenstoffatomen und q = eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20 — und M = ein Alkalimetalioder
Ammoniumsalz bedeutet.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß das Sulfonat Natrium-di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat
und/oder Natriumdodecylbenzolsulfonat ist.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Sulfonats
weniger als etwa 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der organischen Säuresalze der
Amine der Formeln I und II und des Sulfonats, beträgt.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das fluorhaltige Kohlenwasserstofflösungsmittel
aus wenigstens einem der folgenden besteht: Trichlormonofluormethan, 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan,
1,1,2,2-Tetrachlordifluoräthan
und U-Dichlor^.^-trifluoräthan.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen, und zwar
insbesondere auf solche Zusammensetzungen, welche ein fluorhaltiges Kohlenwasserstofflösungsmittel enthalten.
Wenn verschiedene Textilmaterialien und die daraus hergestellten Produkte unter Verwendung von Perchloräthylen,
Trichloräthylen, Trichlortrifluoräthan und
ähnlichen Halogen-Kohlenwasserstofflösungsmitteln und Petroleumkohlenwasserstofflösungsmitteln chemisch
gereinigt werden, wird dem Lösungsmittel gewöhnlich eine geringe Menge eines oberflächenaktiven
Mittels zugegeben, um die Reinigungswirkung zu verbessern.
Im allgemeinen sollten die oberflächenaktiven Mittel, welche den Lösungsmitteln zum chemischen Reinigen
zugegeben werden, die Eigenschaft besitzen, überwiegend wasserlösliche Verschmutzung wirksam zu entfernen
und die Wiederablagerung von wasserlöslicher und öllöslicher Verschmutzung zu verhindern. Außerdem
sollten die oberflächenaktiven Mittel fähig sein, wenigstens mit einer bestimmten Wassermenge in dem
Lösungsmittel eine beständige Lösung oder Emulsion herzustellen, und sie sollten den Griff der gereinigten
Gegenstände nicht beeinträchtigen. Obwohl bereits verschiedene oberflächenaktive Mittel für diesen Zweck
entwickelt worden · sind, sind sie hinsichtlich der
obengenannten Eigenschaften noch verbesserungsbedürftig. Es ist deshalb wünschenswert, hervorragende
oberflächenaktive Mittel zu schaffen, die diesen Anforderungen entsprechen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung von oberflächenaktiven Mitteln, welche die
obengenannten Eigenschaften aufweisen, sowie von Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen, welche
diese oberflächenaktiven Mittel enthalten und welche wasserlösliche Verschmutzung wirksam entfernen sowie
die Wiederablagerung von wasserlöslicher und öllöslicher Verschmutzung auf den gereinigten Gegenständen
wirksam verhindern.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Zusammensetzungen zum chemischen
Reinigen, bei welchen es möglich ist, daß sich eine bestimmte Wassermenge beständig gelöst oder emulgiert
in dem Lösungsmittel befindet, sowie von Zusammensetzungen^ welche nicht den Griff der
gereinigten Gegenstände beeinträchtigen und welche ausgezeichnete antistatische Eigenschaften verleihen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung zum chemischen Reinigen mit einem
Gehalt an einem fluorhaltigen Kohlenwasserstofflösungsmittel, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
als Wirkstoffkomponenten wenigstens ein oberflächenaktives Mittel aus der Gruppe: organische Salze von
Monoaminen der Formel:
(CH2CHR2O)111H
R1-N
(CH2CHR2O)nR.,
r> worin Ri = Alkyl mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen,
R2 = ein Wasserstoffatom oder CH3, m und η = jeweils
O oder eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20 — wobei 3 Ξ m + π
< 20 ist -, und R3 = ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen, falls /7 = 0 ist, und R3 = ein Wasserstoffatom, falls
w — 1—20 ist, bedeuten, und organische Salze von
Diaminen der Formel:
H(OCHR2CH2),
(CH2CHR2O)111H
(CH2CHR2O)nH
worin R2 die gleiche Bedeutung wie oben hat, R4 = eine
w Alkylgruppe mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen, Rs = eine Alkylengruppe mit etwa 2—6 Kohlenstoffatomen,
/ = 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20 bedeuten und m und η die gleiche Bedeutung wie oben
haben und weiter wie folgt definiert sind:
umfaßt.
Es wurde gefunden, daß durch eine Zusammensetzung, welche durch Einverleiben von wenigstens einem
W) organischen Säuresalz von Aminen der Formel (I) und
(II) in ein fluorhaltiges Kohlenwasserstofflösungsmittel hergestellt worden ist, die Entfernung von wasserlöslicher
Verschmutzung stark erleichtert wird, die Wiederablagerung von wasserlöslicher und öllöslicher Verbs
schmutzung auf den gereinigten Gegenständen wirksam verhindert wird, es ermöglicht wird, daß sich wenigstens
eine bestimmte Wassermenge beständig gelöst oder emulgiert in der Zusammensetzung befindet und der
Griff der Gegenstände in keiner Weise beeinträchtigt wird.
Die Fähigkeit von Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen, Wasser in beständig gelöster oder
emulgierter Form zuhalten, hat die folgenden Vorteile. Im allgemeinen enthält das System zum chemischen
Reinigen das Wasser, welches zusammen mit dem zu reinigenden Gegenstand in die Reinigungsvorrichtung
gegeben worden ist Wenn dieses Wasser mit dem Lösungsmittel zum chemischen Reinigen keine beständige
Lösung oder Emulsion bildet oder schon kurze Zeit, nachdem es in dem Lösungsmittel gelöst oder emulgiert
worden ist, abgeschieden wird, bilden die wasserlöslichen
Verschmutzungen, welche in diesem abgeschiedenen Wasser gelöst sind, häufig Flecken auf dem
Gegenstand. Es ist auch bekannt, daß durch Verwendung eines Lösungsmittels, welches eine gewisse
Wassermenge in beständig gelöster oder emulgierter Form enthält, wasserlösliche Flecken mit größerer
Wirksamkeit entfernt werden können. Da in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eine größere
Wassermenge beständig gelöst oder emulgiert werden kann, verursachen diese Zusammensetzungen keine
Fleckenbildung und lassen sich leicht in der üblichen Weise verwenden, wobei dem Lösungsmittel etwas
Wasser zugegeben wird, um eine verbesserte Reinigungswirkung zu erzielen.
Die organischen Säuresalze der Amine der Formel (I) werden durch die übliche Säure-Basen-Reaktion zwischen
den Aminen und organischen Säuren erhalten.
In Formel (I), welche die Monoamine darstellt, bedeutet Ri eine Alkylgruppe mit etwa 6 bis 20
Kohlenstoffatomen, vorzugsweise etwa 8 bis 20 Kohlenstoffatomen. Das Alkyl kann gerad- oder
verzweigtkettig und gesättigt oder ungesättigt sein. R2
bedeutet ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe. Die R2-Bestandteile, die in 1 Molekül des Amins
enthalten sind, können entweder alle Wasserstoffatome oder alle Methylgruppen sein, oder sie können sowohl
IU
15
20
Wasserstoffatome als auch Methylgruppen umfassen, m
und η sind jeweils 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis etwa
20, und zwar 3 < m + π S 20, vorzugsweise
5ί)ϋ + Λί15.
Falls m + π weniger als 3 bedeuten, ist die
gewünschte erfindungsgemäße Wirkung nicht erreichbar. Wenn η = 0 ist, kann R3 außerdem ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen sein. Die Alkylgruppe kann eine Alkylgruppe
gemäß Ri sein. Wenn π eine ganze Zahl von 1 bis
etwa 20 bedeutet, ist R3 ein Wasserstoffatom. In der
Tabelle 1 sind typische Beispiele für Monoamine der Formel (I) aufgeführt
Tabelle | 1 | R. | R2 | R3 | m + η |
Verbin | |||||
dung Nr. | CsH]7 | H | C8H17 | 3 | |
I | C12H25 | H | C6Hn | 15 | |
2 | C12H25 | H | Ci2H25 | 18 | |
3 | Q1H11 | H | H | 3 | |
4 | CjHi7 | H | H | 4 | |
5 | C13H25 | H | H | 6 | |
6 | C14H2, | H | H | 10 | |
7 | C18H17 | H | H | 5 | |
8 | C18H17 | H | H | 12 | |
9 | C18H15 | H | H | 5 | |
10 | C18H15 | CH1 | H | 5 | |
11 | C18H15 | H | H | 15 | |
12 |
Die verschiedensten organischen Säuren sind geeignet,
um mit den Monoaminen der Formel (I) umgesetzt zu werden. In der folgenden Tabelle 2 sind bevorzugte
Beispiele aufgeführt.
R6COOH
R7O(CH2CH2O),
R7O(CH2CH2O),
R7O(CH2CH2OV
POOH
Ro = Alkyl mit I—20 Kohlenstoffatomen
R7 = Alkyl mit 1 —20 Kohlenstoffatomen
p' = O oder eine ganze Zahl von 1—15
p' = O oder eine ganze Zahl von 1—15
R8CONCH2COOH
R9OCOCH2
R9OCOCHSO1H
R1n(CH2CH2O)5OSO3H
R9OCOCH2
R9OCOCHSO1H
R1n(CH2CH2O)5OSO3H
R8 = Alkyl mit 1 — 20 Kohlenstoffatomen
R9 = Alkyl mit 1—20 Kohlenstoffatomen
R1n = Alkyl mit 1 —20 Kohlenstoffatomen
</' = 0 oder eine ganze Zahl von 115
</' = 0 oder eine ganze Zahl von 115
Rn = Wasserstoffatom oder Alkyl mit I—20 Kohlenstoffatomen
= Wasserstoffalom oder Alkvl mil I 3 Kohlenstoffatomen
Spezielle Beispiele für geeignete organische Säuren sind: Essigsäure, 2-Äthylhexansäure, n-Octansäure,
Laurinsäure, Stearinsäure und ähnliche Fettsäuren; Dioctylphosphorsäure, DiIaury!phosphorsäure und ähnliche
Dialkylphosphorsäuren; Dipolyhydroxyäthylen- r>
(4)-butyläthErphosphat (wobei die Zahl in Klammern die
Gesamtzahl an Äthylenoxyd, das zwei Polyhydroxyäthyiengruppen
bildet, darstellt; das gleiche gilt für die folgenden Verbindungen),
Dipolyhydroxyäthylen-(6)-octylätherphosphat, ι«
Dipolyhydroxyäthylen-iöj-hexadecylätherphosphat,
Dipolyhydroxyäthylen-( 10)-Iaurylätherphosphat,
DipoIyhydroxyäthylen-( 10)-oley lätherphosphat, Dipolyhydroxyäthylen-(1 ej-stearylä'herphosphat
und ähnliche
Dipolyhydroxyäthylenalkylätherphosphate; N-Acetylsarcosin,
N-Octanoylsarcosin,
N-Lauroylsarcosin, N-Myristoylsarcosin,
N-OIeylsarcosin und ähnliche
N-Acylsarcosine;
Dibutylsulfosuccinat,
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat, Di-in-octylJ-sulfosuccinat,
Distearylsulfosuccinat und ähnliche Dialkylsulfosuccinate;
Octylsulfat,
Laurylsulfat, m
Stearylsulfat und ähnliche
Alkylsulfate;
Polyhydroxyäthylen-(3)octylsulfat (worin die Zahl in Klammern der Zahl des addierten
Äthylenoxyds entspricht; das gleiche gilt für die folgenden Verbindungen),
PoIyhydroxyäthylen-(3)-laurylsulfat, Polyhydroxyäthylen-(5)-myristylsulfat,
Polyhydroxyäthylen-(10)-stearylsulfat,
Polyhydroxyäthylen-(15)-oleylsulfat to
und ähnliche
Polyhydroxyläthylenalkyisulfate;
Benzolsulfonsäure,
p-Toluolsulfonsäure,
Dodecylbenzolsulfonsäure,
Stearylbenzolsulfonsäure und ähnliche
Alkylbenzolsulfonsäuren usw.
Das Verfahren zur Herstellung der Aminsalze, die von den Monoaminen der Formel (I) und organischen Säuren erhalten werden, sind keinen besonderen Beschränkungen unterworfen. Im allgemeinen wird das Aminsalz durch die übliche Säure-Basen-Reaktion unter Verwendung von etwa 1 Mol der organischen Säure pro Mol des Monoamins erhalten.
Das Verfahren zur Herstellung der Aminsalze, die von den Monoaminen der Formel (I) und organischen Säuren erhalten werden, sind keinen besonderen Beschränkungen unterworfen. Im allgemeinen wird das Aminsalz durch die übliche Säure-Basen-Reaktion unter Verwendung von etwa 1 Mol der organischen Säure pro Mol des Monoamins erhalten.
In ähnlicher Weise werden die organischen Säuresalze der erfindungsgemäß geeigneten Diamine der
Formel (II) durch die übliche Säure-Basen-Reaktion zwischen den Diaminen und organischen Säuren
hergestellt.
In der Formel (II), welche die Diamine darstellt, ist R«
Alkyl mit etwa 6—20, vorzugsweise mit etwa 8—20, Kohlenstoffatomen. Das Alkyl kann gerad- oder
verzweigtkettig und gesättigt oder ungesättigt sein. R5 kann gerad- oder verzweigtkettiges, gegebenenfalls
gesättigtes Alkylen mit etwa 2—6 Kohlenstoffatomen sein. R2 ist ein Wasserstoffatom oder Methyl. Die
Bestandteile des Restes R2, die in einem Molekül des Diamins enthalten sind, können entweder alle Wasserstoffatome
oder alle Methylgruppen sein, oder sie können auch sowohl Wasserstoffatome als auch
Methylgruppen umfassen. /, m und π sind jeweils 0 oder
eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20, wobei 3 Ξ / + m + π <
20 ist Wenn wenigstens eines von /, m und π nicht weniger als 2 bedeutet, hat die erhaltene
Zusammensetzung besonders gute Eigenschaften. Vorzugsweise bedeuten /, m und η solche Werte, daß
5 < / + m + η < 15 ist. Falls 1 + m + η weniger als 3
bedeuten, ist es schwierig, die gewünschte erfindungsgemäße Wirkung zu erzielen.
Typische Beispiele für Diamine der Formel (II) sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Verbindung
Nr. |
R4 | R5 | CH3 | R2 | I + m + η |
1 | QH13 | (CH2)2 | -CH2-CH- | H | 3 |
2 | C8H17 | (CH2)., | (CH2J4 | H | 4 |
3 | Ci2H25 | (CH2), | (CH2J2 | H | 6 |
4 | Q2H25 | (CH2)4 | (CH2J2 | H | 6 |
5 | Ci2H25 | (CH2)2 | (CH2J3 | CH3 | 3 |
6 | QH]7 | (CH2)4 | (CH2J3 | H | 15 |
7 | QH17 | H | 8 | ||
8 | QH17 | H | 3 | ||
9 | Ci8H35 | H | 12 | ||
10 | QgHj5 | H | 10 | ||
11 | QgH35 | H | 15 | ||
12 | CjR H37 | H | 10 |
Fortsetzung | 26 42 398 | R2 | 10 | |
9 |
Verbindung R4
Nr. |
H | ||
13 C18H37 | H | I + m + η | ||
14 C12H25 | K-, | H | 5 | |
15 Rindertalgalkyl | (CH2)3 | H | 10 | |
16 Rindertalgalkyl | (CH2)4 | Verbindung: | 10 | |
ie der Forme! (11) umfassen | (CH2)3 | CH3 | IO | |
CH3 | (CHA | |||
außerdem die folgende | ||||
N-(CH2J3-N
CH3
(o + ρ + q = 10, a + b 4 c - 3)
Die organischen Säuren, die mit den Diaminen der Formel (II) umgesetzt werden, um organische Säuresalze zu bilden, sind die gleichen, die verwendet werden,
um organische Säuresalze durch Umsetzen mit den Aminen der Formel (I) zu bilden. Im allgemeinen wird
das Aminsalz durch die übliche Säure-Basen-Reaktion unter Verwendung von etwa 1 —2 Mol der organischen
Säure pro Mol des Diamins erhalten. Die bevorzugten Säuren sind die gleichen, die zum Bilden der Salze der
Amine der Formel (I) bevorzugt werden. Die Reaktion zwischen den Diaminen und den organischen Säuren
wird außerdem unter den gleichen Bedingungen wie die zuvor beschriebene Reaktion durchgeführt.
Die organischen Säuresalze der Amine der Formeln (I) und (II) werden in solchen Mengen verwendet, daß
die Salzkonzentration in dem fluorhaltigen Kohlenwasserstofflösungsmittel, das zum chemischen Reinigen
verwendet wird, wenigstens etwa 0,05 Gew.-%,
vorzugsweise etwa 0,05—5 Gew.-%, beträgt
Erfindungsgemäß werden die organischen Säuresalze der Monoamine der Formel (I) und die organischen
Säuresalze der Diamine der Formel (H) z. B. jeweils einzeln verwendet Diese zwei Salzarten können jedoch
auch gemeinsam verwendet werden.
Selbst wenn die zwei Arten von organischen Säuresalzen einzeln verwendet werden, führen sie zu
einer ausgezeichneten Reinigungswirkung, und es ist möglich, daß Wasser mit hoher Beständigkeit in dem
Lösungsmittel gelöst oder emulgiert ist
Wenn die zwei Arten von organischen Säuresalzen gemeinsam verwendet werden, kann das Wasser mit
noch größerer Beständigkeit in dem. Lösungsmittel gelöst oder emulgiert werden als bei Verwendung von
einem einzigen der beiden Säuresalzarten. In diesem Fall können die organischen Säuresalze der Diamine der
Formel (II) in einer Menge von mehr als etwa 40 Gew.-°/o, vorzugsweise von mehr als etwa 50 Gew.-%,
bezogen auf die Mischung der organischen Säuresalze der Diamine der Formeln (II) und (I), verwendet werden.
Bei den erfindungsgemäß geeigneten fluorhaltigen Kohlenwasserstoffen handelt es sich um solche Kohlenwasserstoffe, bei welchen einige der Wasserstoffatome
sowohl durch Fluoratome als auch durch Chloratome
substituiert sind. Beispiele sind: Trichlormonofluormethan, l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 1,1,2,2-Tetrachlor-difluoräthan und l,l-Dichlor-2,2,2-trifluoräthan
usw., wovon l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan bevorzugt
wird.
Wenn dem Lösungsmittel wenigstens eines der organischen Säuresalze der Amine der Formeln (I) und
(II) einverleibt wird, besitzt die erhaltene Zusammensetzung eine hervorragende Wirksamkeit zum chemischen
Reinigen. Das Wasser kann in dem fluorhaltigen
40, Kohlenwasserstofflösungsmittei mit noch größerer
Beständigkeit gelöst werden, wenn die vorliegende Zusammensetzung ein Sulfonat der Formel
R13-SO3M
(HI)
enthält, worin Rn Alkyl mit 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen, Phenyl, Alkyl-substituiertes Phenyl,
R14OCOCH2
R14OCOCH-
oder R14(CH2CH2O)(JO mit RH = Alkyl mit 1 bis
etwa 20 Kohlenstoffatomen und q = eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20 — und M eine Alkalimetall- oder
Ammoniumgruppe bedeutet
In Formel (III) hat das Alkyl, das von dem Rest Ri3
und Rm dargestellt wird, 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatome, vorzugsweise etwa 8 bis 20 Kohlenstoffatome, und
es kann gerad- oder verzweigtkettig und gegebenenfalls ungesättigt sein. Bevorzugte Beispiele für Sulfonate der
Formel (III) sind:
Natriumdodecylbenzolsulfonat
am meisten bevorzugt werden.
Das Sulfonat der Formel (III) wird in einer Menge von weniger als etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa
40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an organischem Salz(en) und dem Sulfonat, verwendet.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können außerdem noch andere, üblicherweise verwendeten
oberflächenaktiven Mittel enthalten. Beispiele sind Alkylaminsalze von Alkylschwefelsäure und Alkylbenzolsulfonsäure, Alkylaminsalze von höheren Fettsäuren,
Metallsalze und ähnliche ionische oberflächenaktive Mittel, Polyhydroxyäthylenalkylphenyläther, Polyhydroxyäthylenfettsäureester, Sorbitester und ähnliche
nichtionische oberflächenaktive Mittel. Bevorzugt werden solche nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, die
ein hydrophil-lipophiles Gleichgewicht (HLB-Wert) von
bis zu etwa 15 aufweisen. Wenn diese ionischen oberflächenaktiven Mittel und/oder nichtionischen
oberflächenaktiven Mittel gemeinsam mit wenigstens einem der organischen Säuresalze der Amine der
Formeln (I) und (II) verwendet werden, wird (werden) das (die) oberflächenaktive^) Mittel in einer Menge von
weniger als etwa 50 Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Salz
ι ο und oberflächenaktivem(n) Mittel(n), verwendet
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung zum chemischen Reinigen eignet sich nicht nur zum Reinigen
von Naturfasern, wie Seide, Baumwolle, Hanf usw, sondern auch von synthetischen Fasern, wie Polyester
fasern, Polyamidfasern usw. Die mit der erfindungsge
mäßen Zusammensetzung zum chemischen Reinigen gereinigten Fasern haben eine ausgezeichnete antistatische Eigenschaft.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen wurden hergestellt, indem die in
Tabelle 4 aufgeführten organischen Säuresalze in je 400 ml l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan als Lösungsmittel gelöst wurden. Die Salze wurden in solchen Mengen
verwendet, daß man jeweils eine Konzentration von 0,5 Gew.-% erhielt.
Tabelle | 4 | Organisches Säuresalz | Formel (I) | Rj | m + η | Organische Säure | \POOH | C12H25O(CH2CH2O)3 | Molverh. |
Nr. | Amin der | R2 | C8H17OCOCH2 | ||||||
R1 | H | 5 | C12H25O(CH2CH2O), | C8H17OCOCHSO3H | |||||
H | CnH35CONCH2COOH | 1:1 | |||||||
C] 8 Hj5 | H | 5 | CH, | ||||||
1 | H | C12H2S(CH2CH2O)JOSOjH | 1:1 | ||||||
Ci8H35 | H | 15 | C12H15-ζ^-SOjH | ||||||
2 | H | C12H25OSO3H | 1:1 | ||||||
Ci8H37 | C8H17 | 3 | C7H15COOH | ||||||
3 | H | H | 3 | 1 :1 | |||||
C8Hn | H | H | 10 | 1:1 | |||||
4 | QH1, | H | H | 5 | 1 :I | ||||
5 | C|4H2Q | CH, | 1 :1 | ||||||
6 | C]8H35 | ||||||||
7 | |||||||||
Die folgenden Versuche wurden unter Verwendung der erhaltenen Zusammensetzungen durchgeführt Die
Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht
1. Reinigungstest
Aus vier verschiedenen Stoffarten, d. h. Baumwolle,
Wolle, Nylon und Polyester, die zum Testen von Fasern im Handel erhältlich sind, werden Probestücke mit den
Abmessungen 4 χ 5 cm hergestellt Die Probestücke werden mit 0,7 g einer öligen Schmutzzusammensetzung, 1 g flüssigem Paraffin mit einem Gehalt von 5%
Molybdändisulfid und mit 125 ml Perchloräthylen
behandelt, und zwar in dem Behälter einer Reinigungsvorrichtung des Typs »Launder-Ometer« 15 Minuten
lang bei 300C Die Schmutzzusammensetzung besteht aus 10% Stearinsäure, 10% ölsäure, 10% Oleylalkohol,
10% Cholesterin, 40% Natriumchlorid, 10% Tristearin und 10% Stearylalkohol. Unmittelbar nach der Behandlung werden die Probestücke aus der Vorrichtung
entnommen, 10 Minuten mit Wasser gespült, dann entwässert, indem sie zwischen trockene Baumwolltücher gelegt werden, und weiter auf Filterpapier
getrocknet Die Probestücke werden danach in eine 3%ige wäßrige Lösung einer wasserlöslichen Schmutz-
zusammensetzung getaucht. Danach werden sie aus der Reinigungseffekt
Lösung genommen und auf Filterpapier getrocknet.
Die Probestücke werden unter Verwendung einer Reinigungsvorrichtung des Typs Launder-Ometer
einem Reinigungstest unterworfen. ■;
Die in der oben beschriebenen Weise behandelten Probestücke sowie unverschmutzte Stoffslücke werden
in 400 ml der erfindungsgemäßen Zusammensetzung gegeben und 20 Minuten lang bei 25° C gereinigt. Nach
dem Reinigen werden die Stücke bei Zimrrseriemperatür getrocknet
Vor und nach dem Reinigungsvorgang wurden Reflexionsmessungen durchgeführt, und zwar unter
Verwendung eines Reflektometers, und der Reinigungseiiekt
sowie die Wirksamkeit, eine erneute Verschmut-
E-C
100
zung zu verhindern,
Gleichung errechnet:
Gleichung errechnet:
wurden nach der folgenden Wirksamkeit, erneute Verschmutzung zu verhindern
(B) = -L χ 100
C die Reflexion der Probestücke vor dem Reinigen,
D die Reflexion der Stücke nach dem Reinigen,
E die Reflexion der Probestücke, nach dem Reinigen
und
F die Reflexion der Stücke nach dem Reinigen
F die Reflexion der Stücke nach dem Reinigen
bedeutet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.
Organisches | B | Säuresa!-' | B | 3 | B | 4 | B | 5 | B | 6 | B | 7 | B | keines | B | |
I | 2 | A | A | A | A | A | A | |||||||||
A | 82 | A | 86 | 78 | 76 | 83 | 83 | 80 | 68 | |||||||
Baumwolle | 92 | 94 | 32 | 92 | 28 | 90 | 33 | 91 | 35 | 92 | 29 | 90 | 0,7 | 89 | ||
(O1) | 30 | 39 | 28 | 23 | 29 | 30 | 23 | 16 | ||||||||
(ii)2) | 24 | 78 | 34 | 93 | 82 | 81 | 82 | 86 | 77 | 76 | ||||||
Wolle | 92 | 95 | 43 | 90 | 38 | 90 | 42 | 93 | 44 | 93 | 37 | 91 | 6,1 | 88 | ||
(O1) | 39 | 56 | 48 | 42 | 44 | 45 | 41 | 18 | ||||||||
(ii)2) | 42 | 80 | 53 | 89 | 78 | 78 | 80 | 82 | 78 | 65 | ||||||
Polyester | 94 | 94 | 44 | 90 | 40 | 92 | 43 | 92 | 43 | 92 | 40 | 90 | 3,4 | 87 | ||
(i)1) | 42 | 63 | 40 | 29 | 31 | 32 | 29 | 14 | ||||||||
(ii)2) | 30 | 78 | 46 | 91 | 82 | 76 | 81 | 83 | 76 | 66 | ||||||
Nylon | 94 | 95 | 44 | 92 | 41 | 93 | 45 | 94 | 47- | 94 | 40 | 93 | 0 | 92 | ||
(O1) | 42 | 68 | 52 | 42 | 43 | 46 | 41 | 20 | ||||||||
(ii)2) | 42 | 53 | ||||||||||||||
') Wasserlösliche Schmutzzusammensetzung.
2) Öllösliche Schmutzzusammensetzung.
2) Öllösliche Schmutzzusammensetzung.
Aus Tabelle 5 geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Reinigungszusammensetzungen bei verschiedenen
Stoffarten eine hervorragende Reinigungswirkung erzielen und eine erneute Verschmutzung wirksam
verhindern.
2. Wasserlöslichkeitstest
2 g des in Tabelle 4 angegebenen oberflächenaktiven Mittels werden in einen 200-ml-KoIben gegeben, es
werden 0,4 g reines Wasser zugegeben, dann werden noch 6 g Trichlortrifluoräthan in den Kolben gegeben,
und die Mischung wird gründlich geschüttelt, um das Wasser zu lösen. Dann wird weiteres Trichlortrifluoräthan
in den Kolben gegeben, um 100 g einer Mischung zu erhalten, welche im folgenden als Probe A-I
bezeichnet wird.
Anschließend werden 10 g der Probe A-I in einen 200-ml-Kolben gegeben, und es wird Trichlortrifluoräthan
zugegeben, um 100 g einer Mischung zu erhalten (Probe A-II).
so Die Proben A-I und A-II werden 3 Tage lang bei Zimmertemperatur stehengelassen und danach geprüft
Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt Die
Probe, die keine Veränderungen aufwies, wurde mit O
bezeichnet, während die Probe, die weiß und trüb wurde oder eine Abscheidung aufwies, mit X bezeichnet wurde.
Tabelle 6 | Organisches Säuresalz 2 3 |
O O |
5 | 6 | keines |
Lösungs probe |
O O |
O O |
O O |
X X |
|
A-I A-II |
|||||
3. Test zum Messen der antistatischen Wirkung
0,5 g des in Tabelle 4 genannten oberflächenaktiven Mittels wurden in l,l,2-Trichlor-l,2£-trifluoräthan gelöst, um 500 g einer Lösung herzustellen. Probestücke aus Baumwolle, Seide, Wolle, Acetat Nylon und Polyester wurden 30 Minuten lang in die Lösune
0,5 g des in Tabelle 4 genannten oberflächenaktiven Mittels wurden in l,l,2-Trichlor-l,2£-trifluoräthan gelöst, um 500 g einer Lösung herzustellen. Probestücke aus Baumwolle, Seide, Wolle, Acetat Nylon und Polyester wurden 30 Minuten lang in die Lösune
15
getaucht, dann bei 40° C getrocknet und anschließend
über Nacht in einer Kammer mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit (20° C, relative Luftfeuchtigkeit
65%) stehengelassen, um Probestücke zu erhalten. Die elektrostatischen Ladungen auf den
Probestücken wurden mit Hilfe eines drehbaren Statiktesters als Meßvorrichtung und einer Tetrafluor-Reibfläche
gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 äthylen-Hexafluorpropen-Mischpolymerharzfolie als
aufgeführt
Organisches Säuresalz
Baumwolle
Seide
Wolle
Acetat
Nylon
Polyester
2 3 5 6 Keines
Es werden Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen hergestellt, indem die in Tabelle 8 aufgeführten
organischen Säuresalze in je 400 ml l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan gelöst werd n. Die Salze werden in solchen
Mengen verwendet, daß man jeweils eine Konzentration von 0,5 Gew.-% erhält.
93 | 115 | 95 | 107 | 108 | 93 |
103 | 123 | 123 | 127 | 103 | 97 |
133 | 143 | 133 | 140 | 120 | 115 |
115 | 132 | 128 | 130 | 110 | 105 |
160 | 1600 | 420 | 2000 | 1200 | 200 |
Beispiel 2 |
Nr. Organisches Säuresalz
Amin der Formel (II) R2 R5 R4
l+m + η
Organische Säure
Molverhältnis
H CH3
H H
H H H
(CH2)2 (CH2J2
(CH2),
CH3
CH2CH3 (CH 2)5
(CH2J6
Ci2H25
Rindertalkalkyl
C IeH37
Ci2H25
Rindertalkalkyl
12 3
10 15
6 10
2-Äthylhexansäure 1:2
Dipropylhydroxyäthylen-(6)-octyl- 1:1,5
ätherphosphat
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat 1:2
N-Oleylsarcosin 1:1
Laurylätherphosphat 1:2
Dodecylbenzolsulfonsäure 1:1
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat 1:1,5
Der Reinigungstest und der Wasserlöslichkeitstest werden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durch
geführt, wobei die obigen Zusammensetzungen verwendet werden. Die Ergebnisse sind in Tabellen 9 und K
aufgeführt. Auch die antistatische Wirkung wird wie in Beispiel 1 gemessen, und die entsprechenden Ergebnisse
sind in Tabelle 11 aufgeführt.
Organisches Säuresalz | 3 | B | 4 | B | 5 | B | 6 | B | 7 | B | keines |
1 2 | A | A | A | A | A | A B | |||||
ABAB | |||||||||||
Baumwolle 0)') ("K)
Wolle
("D
30 26
44
48
75 90
84 Vl
30
27
40 42
80 91
80 VO
38 35
55 54
94
95 96
32
28
45
47
75
92
83
91
91
34
28
28
47
49
81
92
92
86
92
37 33
53 51
87 0,7 68
93 16 89
93 6,1 76
94 18 88
909 618/41'
17 | B | 2 | B | O | 26 | 3 | 42 | 398 | 5 | 6 | Acetat | 18 | 7 | 7 | B | keines | |
Fortsetzung | 75 90 |
A | 76 91 |
O | A B | A | B A | 134 | A | O | 88 92 |
A B | |||||
80 92 |
41 40 |
78 93 |
60 90 45 93 |
48 41 |
78 50 90 42 |
132 | 56 42 |
O | 89 95 |
3,4 65 14 87 |
|||||||
42 43 |
Baumwolle | 66 91 53 96 |
4 | 46 47 |
80 53 93 46 |
135 | 61 50 |
0 66 20 92 |
|||||||||
90 | A | B | 136 | B | Nylon | ||||||||||||
Polyester (i)1) (ii)2) |
Organisches Säuresalz 1 3 |
100 | 39 33 |
78 88 |
2000 | 83 91 |
140 | ||||||||||
Nylon (i)1) (ü)2) |
Organisches Säuresalz | O | 92 | 39 40 |
79 92 |
6 | 82 93 |
138 | keines | ||||||||
1 | O | 98 | O | 139 | X | ||||||||||||
A | 160 | O | 141 | X | |||||||||||||
47 38 |
4 | 1200 | |||||||||||||||
40 43 |
Seide | O | Polyester | ||||||||||||||
') und 2) = wie Tabelle S. | 108 | O | 145 | ||||||||||||||
Tabelle 10 | 111 | 128 | |||||||||||||||
Lösungs probe |
126 | Wolle | 108 | ||||||||||||||
A-I | 112 | 93 | UO | ||||||||||||||
A-II | 1600 | 113 | 200 | ||||||||||||||
Tabelle 11 | 103 | ||||||||||||||||
100 | |||||||||||||||||
420 | |||||||||||||||||
Organisches Säuresalz | |||||||||||||||||
1 | |||||||||||||||||
3 | |||||||||||||||||
4 | |||||||||||||||||
6 | |||||||||||||||||
Keines | |||||||||||||||||
Es werden erfindungsgemäße Zusammensetzungen zum chemischen Reinigen hergestellt, indem die in
Tabelle 12 aufgeführten Verbindungen in je 400ml l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan gelöst werden. Die Verbindungen
werden in solchen Mengen verwendet, daß man jeweils eine Konzentration von 0,5 Gew.-% erhält.
Organisches Säuresalz
Gew.-%
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(10)-stearyltrimethylendiamin und 60
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat in einem Molverhältnis von 1:1,5
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(5)-oleylamin und Dodecylbenzolsulfon- 40
säure in einem Molverhältnis von 1:1
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(5)-nonyltrimethylendiamin und 75
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinat in einem Molverhältnis von 1:1,3
Reaktionsprodukt von Polyhydroäthylen-(10)-stearylamin und Di-(2-äthylhexyl)-sulfo- 10
succinat in einem Molverhältnis von 1:1
Sorbitanmonooleat 15
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(10)-rindertalgalkyltrimethylendiamin 5ü
und Laurylsulfat in einem Molverhältnis von 1:2
Reaktionsprodukt voh Polyhydroxyäthylen-(2)-laurylamin und Stearinsäure in 30
einem Molverhältnis von 1:1
Natrium-di-(2-Äthylhexyl)-sulfosuccinat 20
Gew.-%
2-ÄthyIhexansäure in einem Molverhältnis von 1:1,5
in einem Molverhältnis von 1:1
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(10)-stearyltrimethylendiamin und
Di-(2-äthylhexyl)-sulfosuccinsäure in einem Molverhältnis von 1:1,5
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(5)-rindertalgalkylamin und Dodecylbenzolsulfonsäure in einem Molverhältnis von 1:1
Polyhydroxyäthylen-(2)-nonylphenyläther
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(10)-nonyldimethylendiamin und
Dilaurylsulfobernsteinsäure in einem Molverhältnis von 1:1,5
Reaktionsprodukt von Polyhydroxyäthylen-(5)-oreylamin und Di-(2-äthylhexyl)-sulfobernsteinsäure in einem Molverhältnis von 1:1
Reaktionsprodukt von Dodecylbenzolsulfonsäure und sek.-Butylamin
in einem Molverhältnis von 1:1.
40 30
30 50
30
20 60
25
10
Der Reinigungstest wird in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 durchgeführt, und der Wasserlöslichkeitstest jo
wiid unter Verwendung der obigen Zusammensetzungen nach dem folgenden Verfahren durchgeführt. Die
Ergebnisse sind in den Tabellen 13 und 14 aufgeführt.
A) 2 g des in Tabelle 12 genannten oberflächenaktiven Mittels werden in einen 200-ml-K.olben gegeben,
dann werden 2 g reines Wasser zugegeben, danach werden noch 6 g Trichlortrifluoräthan zugegeben, und
die Mischung wird gründlich geschüttelt, um das Wasser zu lösen. Dann wird weiteres Trichlortrifluoräthan in
den Kolben gegeben, um eine Mischung von 100 g zu
erhalten, die im folgenden als Probe A-I bezeichnet
wird.
Anschließend werden 10 g der Probe A-I in einen 200-ml-Kolben gegeben, und es wird Trichlortrifluoräthan zugegeben, um eine Mischung von 100 g zu
erhalten (Probe A-II).
B) 2 g des gleichen oberflächenaktiven Mittels wie oben werden in einen 200-ml-Kolben gegeben, 1 g
reines Wasser wird zugegeben, dann werden 6 g Trichlortrifluoräthan zugegeben, und die Mischung wird
gründlich geschüttelt. Danach wird genau das gleiche Verfahren wie unter A) angewendet, um die Proben B-I
und B-II herzustellen.
Die Proben A-I1 A-II1 B-I und B-II werden bei
Zimmertemperatur 3 Tage lang stehengelassen und danach geprüft.
Organisches | Säuresalz | 3 | B | 4 | B | 5 | B | 6 | B | keines |
1 | 2 | A | A | A | A | A B | ||||
A B | A B | |||||||||
Baumwolle
(ii)2)
Wolle
(ii)2)
Polyester
(ii)2)
Nylon
') und 2) = wie in Tabelle 5.
40 87 38 87 38 91 35 93
65 53
94 56 95 96 54 95
96
66
53
91 97
36
35
52 50
61 90 60 92 44 92 47 93
85 90
90 94
62 52
84
91
93 47 91
94 43 94
40 88
39 92
56 95
52 96
90 62
92 45
56 86 65
53 94 54
91
91
89
96
37 35
60
44
64 52
86 0,7 68 90 16 89
54 92 6,1 76 53 93 18 88
90 3,4 65
91 14 87
89 0 66
94 20 92
21 22
Lösungs-
Probe , τ ι α <; keines
Organisches | Säuresalz |
1 | 2 |
X | O |
X | X |
O | O |
O | O |
A-I XOOOOX
A-II XXOOXX
B-I O O O O O X
B-II O O O O O X
Claims (12)
1. Zusammensetzung zum chemischen Reinigen mit einem Gehalt an einem fluorhaltigen Kohlenv/asserstofflösungsmittel,
dadurch gekennzeichnet, daß sie ah. Wirkstoffkomponenten
v/enigstens ein oberflächenaktives Mittel aus der Gruppe: organische Salze von Monoaminen der
Formel:
(CH2CHR2O)111H
R1-N
C)
(CH2CHR2O)nR3
worin Ri = Alkyl mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen,
R2 = ein Wasserstoffatom oder CH3, m und
π = jeweils 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis etwa 20 — wobei 3
< m + π S 20 ist —, und R3 = ein
Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen, falls π = 0 ist, und R3 =
ein Wasserstoffatom, falls m = 1—20 ist, bedeuten,
und organische Salze von Diaminen der Formel:
25
H(OCHR2CH,), (CH2CHR2OLH
N-R5-N
(II)
R4 (CH2CHR2O)nH !,ι
worin R2 die gleiche Bedeutung wie oben hat,
R4 = eine Alkylgruppe mit etwa 6—20 Kohlenstoffatomen,
R5 = eine Alkylengruppe mit etwa 2-6 Kohlenstoffatomen, / = 0 oder eine ganze Zahl von j■-,
1 bis etwa 20 bedeuten und m und η die gleiche
Bedeutung wie oben haben und weiter wie folgt definiert sind: 3 < / + m + η
< 20, enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel
eine Mischung von wenigstens einem organischen Säuresalz von Monoaminen der Formel I und
wenigstens einem organischen Säuresalz von Diaminen der Formel Il umfaßt.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch v-,
gekennzeichnet, daß das organische Säuresalz von Monoaminen in einer Menge von weniger als etwa
60 Gew.-%, bezogen auf die Mischung, verwendet wird.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 1 der
organischen Säuresalze der Formel I und II in einer Konzentration von wenigstens etwa 0,05 Gew.-% in
dem fluorhaltigen Kohlenwasserstofflösungsmittel enthalten ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration etwa 0,5—5
Gew.-% beträgt.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß m und η in Formel I wie folgt mi
definiert sind: 5 £ m + η S 15.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens einer der Werte /, m
und η in Formel II eine ganze Zahl von nicht weniger als 2 ist. hi
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß /, mund π in Formel II wie folgt
definiert sind: 5 S / + m + η £ 15.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure wenigstens
eine der Säuren der folgenden Formeln ist:
I) R(,COOH, worin R<, eine Alkylgruppe mit
1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen bedeutet.
R7O(CH2CH2O)n
R7O(CH2CH2OL
COOH
worin R7 eine Alkyigruppe mit 1 bis efva
20 Kohlenstoffatomen und p' = 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis etwa 15 bedeutet,
CH,
R«CONCH2COOH
R«CONCH2COOH
worin R« eine Alkylgruppe mil ! bis elw;i
20 Kohlenstoffatomen bedeutet,
R,OCOCH,
RyOCOCHSO1H
worin R, eine Alkylgruppe mit 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen bedeutet,
R10(CH2CH2O)^OSO1H
worin R10 eine Alkylgruppe mit I bis etwa
20 Kohlenstoffatomen und q' - 0 oder eine ganze Zahl von I bis etwa 15 bedeutet.
R,
SO1H
worin Rn ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe
und R|2 ein Wasserstoffatom oder
eine Alkylgruppe mit 1 bis etwa 3 Kohlenstoffatomen bedeutet.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure wenigstens
eine der Säuren der Formel
R, OCOCH,
R^OCOCHSO1H
worin R9 eine Alkylgruppe mit 1 bis etwa 20
Kohlenstoffatomen bedeutet, und der Formel
V \
<* \-SO,H
worin Rn ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe
und R12 ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe
mit 1 bis etwa 3 Kohlenstoffatomen bedeutet, ist
11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Säure eine
Säure der Formel
R9OCOCH,
I "
R9OCOCHSO3H
worin R9 eine Alkylgruppe mit 1 bis etwa 20
Kohlenstoffatomen bedeutet, ist
12. Zusammensetzung nach Anspruch 1 — 11,
dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem noch ein Sultanat der Formel
R13-SOjM
(III)
enthält,
worin Ru = Alky! mit 1 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen,
Phenyl, Alkyl-substituiertes Phenyl,
R14OCOCH2
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