DE2641414A1 - Verfahren zum verdampfen von cyclohexanonoxim - Google Patents
Verfahren zum verdampfen von cyclohexanonoximInfo
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
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Description
Verfahren zum Verdampfen von Cyclohexanonoxim
Zur Herstellung von £-Caprolactam aus Cyclohexanonoxim
kann man sich der Umlagerung des Cyclohexanonoxims in der Gasphase an festen Katalysatoren, z.B. Boroxid-Katalysatoren bedienen. Für diese Art der Cyclohexanonoxim-Umlagerung muß das Cyclohexanonoxim in Dampfform vorliegen. Nun 'ist es bisher nicht möglich, Cyclohexanonoxim ohne teilweise Zersetzung zu verdampfen. In aller Regel
enthält der Dampf Zersetzungsprodukte in einer Menge, die die Qualität des durch Umlagerung erzeugten <C-Caprolactams beeinträchtigen,und es bilden sich Verkrustungen in den
Verdampfern.
kann man sich der Umlagerung des Cyclohexanonoxims in der Gasphase an festen Katalysatoren, z.B. Boroxid-Katalysatoren bedienen. Für diese Art der Cyclohexanonoxim-Umlagerung muß das Cyclohexanonoxim in Dampfform vorliegen. Nun 'ist es bisher nicht möglich, Cyclohexanonoxim ohne teilweise Zersetzung zu verdampfen. In aller Regel
enthält der Dampf Zersetzungsprodukte in einer Menge, die die Qualität des durch Umlagerung erzeugten <C-Caprolactams beeinträchtigen,und es bilden sich Verkrustungen in den
Verdampfern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdampfen von Cyclohexanonoxim, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man das Cyclohexanonoxim in Anwesenheit eines Inertgases mit einem überdruck von mindestens 300 mm Hg bei 110 - 16O°C,
vorzugsweise 120 - 140°C verdampft, wobei man die Verdampfungstemperatur durch den Inertgasüberdruck bzw. durch das Verhältnis
von Cyclohexanonoxim zu Inertgas steuert.
Le A 17 380
809812/0088
;; : ■ \: 26ΛΊ414
Werden diese Bedingungen eingshelten, dann wird das Cyclohexanonoxim fast quantitativ verdampft, es tritt keine Verkrustung des Verdampfers und praktisch keine Zersetzung
ein. Die Bedingungen sind kristisch, bei einem überdruck von weniger als 300 mm Hg zersetzt sich das Cyclohexanonoxim,
bei einer Temperatur unter 11O0C treten Verkrustungen
auf, bei einer Temperatur über 160 ebenfalls Zersetzung
und starke·. Verfärbung.
Als Inertgas wird Stickstoff bevorzugt. Man kann dem Cyclohexanonoxim
zum Verdampfen Wasser in einer Menge von bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf Oxim zusetzen, und als Verdampfungsvorrichtung
benutzt man bevorzugt Fallfilmverdampfer mit Zwangsumlauf oder ähnliche Geräte.
Die Figur 1 gibt ein Diagramm,aus dem die bevorzugten Bedingungen für das Verfahren abgelesen werden können. Auf
der Abzisse ist der überdruck in mm Hg angegeben und auf
der Ordinate das Verhältnis der Menge Inertgas N2 in Normalkübikmeter
zu der Menge Cyclohexanonoxim in Kilogramm. Die in das Diagramm eingezeichneten Linien I bis IV bedeuten die
Verdampfungstemperatüren. Die Linie I entspricht 160°C,
die Linie II 1400C, die Linie III 1200C, die Linie IV 11O°C.
Zwischen den Linien I und IV liegt der Arbeitsbereich des
Verfahrens, zwischen den Linien II und III der bevorzugte
Bereich. Aus dem Diagramm läßt sich für jeden vorgegebenen
überdruck und jede Temperatur die erforderliche Menge Inertgas
pro Gewichtseinheit Cyclohexanonoxim entnehmen.
Le A 17 380 - 2 -
809812/0086
264HH
Pro Stunde werden 200 kg Cyclohexanonoxim mit einem Wassergehalt von 7,6 Gew.-% in einen Fallfilmverdampfer geführt.
Der Verdampfer besitzt Zwangsumlauf, es werden insgesamt etwa 2000 kg pro Stunde umgewälzt. Durch den Fallfilmverdampfer
werden pro kg Cyclohexanonoxim 6 m Stickstoff geleitet. Der Überdruck ist 450 mm Hg, die Temperatur im
Sumpf des Verdampfers 130C.
Das verdampfte Cyclohexanonoxim wird in bekannter Weise an einem Borsäure-Katalysator in der Gasphase zu Caprolactam
umgelagert. Aus dem Zwangsumlauf des Fallfilmverdampfers
werden pro Stunde 1,5 kg Cyclohexanonoxim herausgenommen. Der Versuch war mehrere Wochen ununterbrochen im Betrieb,
ohne daß Verkrustungen im Verdampfer beobachtet wurden.
1. Versuch 1 wird wiederholt, aber pro kg Cyclohexanonoxim
18 m Stickstoff zugeführt. Der überdruck ist 450 mm Hg, aber die Temperatur nur 105 C. Die Vorrichtung verkrustet
in wenigen Tagen.
2. Versuch 1 wird wiederholt, aber pro kg Cyclohexanonoxim nur 1 m Stickstoff zugegeben. Die Temperatur steigt auf
165 C, es tritt im verdampften Cyclohexanonoxim starke
Verfärbung auf, das daraus durch Umlagerung erhaltene Caprolactam ist von schlecher Qualität, die Ausbeute
sinkt um etwa 5 %.
3. Versuch 1 wird wiederholt, jedoch der Überdruck auf
3
50 nun Hg gesenkt und 4 m Stickstoff pro kg Cycloh oxim eingeführt. Das verdampfte Cyclohexanonoxim
50 nun Hg gesenkt und 4 m Stickstoff pro kg Cycloh oxim eingeführt. Das verdampfte Cyclohexanonoxim
Le A 17 380 - 3
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ist stark verfärbt, ebenso das daraus durch Umlagerung
gewonnene Caprolactam.
Le A 17 380 - 4 -
809812/0086
-W-
Leerseite
Claims (1)
- 26414UP atentanspruch;Verfahren zum Verdampfen von Cyclohexanonoxim, dadurch gekennzeichnet, daß man das Cyclohexanonoxim in Anwesenheit eines Inertgases mit einem„überdruck von mindestens 300 mm Hg bei 110 - 160°C, vorzugsweise 120 - 140°C verdampft, wobei man die Verdämpfungstemperatur durch den Inertgasüberdruck bzw. durch das Verhältnis Cyclohexanonoxim zu Inertgas steuert.Le A 17 380 - 5 -809812/0086ORIGINÄIL
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US05/831,790 US4137263A (en) | 1976-09-15 | 1977-09-09 | Process for the evaporation of cyclohexanone oxime |
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