CN102011178B - 一种降低单晶硅内部气孔的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅生产拉晶过程中的工艺方法，尤其是降低单晶硅内部气孔的生产方法，是通过对硅料进行加热化料步骤中减小氩气流量和炉压，在坩埚旋转步骤中增加转速，在单晶引颈步骤中增大氩气流量和炉压来实现的。本发明可实现排除硅液或坩埚中的气泡，从而降低了固体单晶中气泡的含量，提高了产品的合格率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产拉晶过程中的一种工艺方法，尤其是降低单晶硅内部气孔的生产方法。
背景技术
单晶硅的生产一般都需要用单晶炉来生产，单晶炉内设有石英坩埚和加热***，石英坩埚放置在与转动机构相配装的埚托上，可实现旋转。目前，单晶硅生产拉晶过程一般包括以下工艺步骤：清扫料仓—装料—抽真空—充氩气—加热化料—坩埚旋转—单晶引颈—放肩—转肩—等径—收尾—冷却—拆炉—检测等。在开始工作时，先对炉内的料仓清理干净，再将多晶硅固体放置于石英坩埚内，关闭炉门后开启真空泵对炉内进行抽真空,开启氩气阀门向炉内充氩气，此时真空泵同时工作，可以通过调节氩气阀门来控制氩气流量，通过调节氩气阀门和真空泵来控制炉内压力。之后，开启加热***进行加热化料，在化料完成后，进入保温稳定阶段，此时坩埚也开始旋转。过一定时间后，开始进入单晶引颈阶段以及以后的其他工艺步骤，坩埚一直持续旋转。通常，在整个工艺过程中，通常氩气流量为30～50 L/min，炉内压力为900～1500Pa，坩埚旋转的速度为2～5 r/min匀速转动。
目前，采用Cz法生长单晶硅从多晶硅固体经过高温熔化为液体时，硅体会产生大量气泡，由于硅液粘度影响，很多气泡不能从硅液当中排除。同时，石英坩埚因受高温，埚体产生的气泡逐渐排出，致使气泡进入单晶内部。这样，当拉晶完成后成为固体，在进入到切片工艺环节会造成大量残次品---“小洞片”。这些残次品只能回炉再利用，造成时间和人财力的浪费，成为硅片生产企业成本难以降低的一个重要原因。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种在单晶硅生产过程中降低单晶硅内部气孔的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种降低单晶硅内部气孔的生产方法，包括硅料加热化料步骤、坩埚旋转步骤和单晶引颈步骤，所述硅料加热化料步骤中，氩气流量为10～15 L/min，炉内压力为280～500 Pa。
作为本发明的一种优选技术方案，所述坩埚旋转步骤中，坩埚转速为6～10 r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述坩埚旋转步骤中，前0.5h坩埚旋转的速度为在6～10 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；中间0.5h坩埚旋转的速度为在2～10 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；最后1h坩埚转速恒定为2 r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述坩埚旋转步骤中，前0.5h坩埚旋转的速度为在6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；中间0.5h坩埚旋转的速度为在2 r/min、4 r/min、6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min、4 r/min、2 r/min之间进行高、低速循环间隔切换。
作为本发明的一种优选技术方案，坩埚进行转速切换时，坩埚在不同转速上维持5min，随后即切换至下一转速。
作为本发明的一种优选技术方案，所述单晶引颈步骤中，氩气流量为20～30L/min，炉内压力为600～900Pa。
本发明与现有技术相比存在的优点：
1、在对硅料进行加热化料步骤中，利用高真空度排除硅液中的大部分气泡；
2、在坩埚旋转步骤中，在高温化料完成后稳定阶段增加埚转及搅拌速度，将坩埚的匀速旋转改进为高低速切换旋转，炉内真空度不变，可使剩余气泡消除；
3、在单晶引颈步骤中，增加氩气流量使液面保持稳定，防止液面抖动引起单晶“卡棱”，同时，氩气增加有利于单晶散热和降低单晶氧含量；通过增加晶转和埚转，使搅拌速度加快，有利于排除石英埚所产生的气泡。
具体实施方式
以下实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种降低单晶硅内部气孔的生产方法，在开始工作时，先将炉内的热***清理干净，再将多晶硅固体放置于石英坩埚内，关闭炉门后开启真空泵对炉内进行抽真空,然后再开启氩气阀门向炉内充氩气，可以通过调节氩气阀门来控制氩气流量，通过调节氩气阀门和真空泵来控制炉内压力；之后，开启加热***进行加热化料，此时设定所充的氩气流量为10L/min，炉内压力为280Pa，这样，利用高真空度排除硅液或坩埚中的大部分气泡；
在化料完成后，进入保温稳定阶段，此时坩埚开始旋转，前0.5h坩埚旋转的速度为在6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；中间0.5h坩埚旋转的速度为在2 r/min、4 r/min、6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min、4 r/min、2 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；最后1h坩埚转速恒定为2 r/min；其中，坩埚进行转速切换时，坩埚在不同转速上维持5min，随后即切换至下一转速；这样，将坩埚的匀速旋转改进为高低速切换旋转，增加埚转及搅拌速度，可使硅液或坩埚中的剩余气泡消除；
进入单晶引颈阶段，此时，增加氩气流量为20 L/min，增大炉内压力为600Pa，这样，增加氩气流量使液面保持稳定，防止液面抖动引起单晶“卡棱”，同时，氩气增加有利于单晶散热和降低单晶氧含量；通过增加晶转和埚转，使搅拌速度加快，有利于排除石英埚所产生的气泡。
测验结果表明，通过对以上步骤的改进，固体单晶中气孔含量平均降低了26.4％（气孔含量的计算方式是：对单晶进行切片，所得切片总数为z，其中含有气孔的切片——即小洞片——的数量为a，以a／z表示气孔的含量），从而提高了产品的合格率。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
① 在硅料加热化料步骤中，氩气流量为12 L/min, 炉内压力为350 Pa；
② 在单晶引颈步骤步骤中，氩气流量为22 L/min，炉内压力为650Pa。
测验结果表明，通过对以上步骤的改进，固体单晶中气孔含量平均降低了27.3％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
①在硅料加热化料步骤中，氩气流量为13 L/min, 炉内压力为400 Pa；
②在单晶引颈步骤步骤中，氩气流量为25 L/min，炉内压力为700Pa。
测验结果表明，通过对以上步骤的改进，固体单晶中气孔含量平均降低了29.7％。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
①在硅料加热化料步骤中，氩气流量为14 L/min，炉内压力为450 Pa；
②在单晶引颈步骤步骤中，氩气流量为28 L/min，炉内压力为870Pa。
测验结果表明，通过对以上步骤的改进，固体单晶中气孔含量平均降低了31.3％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
①在硅料加热化料步骤中，氩气流量为15 L/min，炉内压力为500 Pa；
②在坩埚旋转步骤中，坩埚始终匀速转动，转速为10 r/min；
③在单晶引颈步骤步骤中，氩气流量为30 L/min，炉内压力为900Pa。
测验结果表明，通过对以上步骤的改进，固体单晶中气孔含量平均降低了20.3％。
Claims (4)
1.一种降低单晶硅内部气孔的生产方法，包括硅料加热化料步骤、坩埚旋转步骤和单晶引颈步骤，其特征在于：所述硅料加热化料步骤中，氩气流量为10～15 L/min，炉内压力为280～500 Pa；所述坩埚旋转步骤中，前0.5h坩埚旋转的速度为在6～10 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；中间0.5h坩埚旋转的速度为在2～10 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；最后1h坩埚转速恒定为2 r/min。
2.根据权利要求1所述的降低单晶硅内部气孔的生产方法，其特征在于：所述坩埚旋转步骤中，前0.5h坩埚旋转的速度为在6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min之间进行高、低速循环间隔切换；中间0.5h坩埚旋转的速度为在2 r/min、4 r/min、6 r/min、8 r/min、10 r/min、8 r/min、6 r/min、4 r/min、2 r/min之间进行高、低速循环间隔切换。
3.根据权利要求2所述的降低单晶硅内部气孔的生产方法，其特征在于：坩埚进行转速切换时，坩埚在不同转速上维持5min，随后即切换至下一转速。
4.根据权利要求1～3任一项所述的降低单晶硅内部气孔的生产方法，其特征在于：所述单晶引颈步骤中，氩气流量为20～30L/min，炉内压力为600～900Pa。
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