DE2634535B2 - Verfahren zur Enteoffeinierung von Rohkaffee - Google Patents
Verfahren zur Enteoffeinierung von RohkaffeeInfo
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- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/206—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases
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Description
Die Eigenschaften überkritischer Gase, sich in bestimmten Druck- und Temperaturbereichen wie
Lösungsmittel zu verhalten sind seit langem bekannt (HANNAY. J.B, HOGART, ].: Proc. Roy. Soc.)
London 29.324(1880).
■£s ist femer bekannt, daß sich Stoffe, die in Wasser
gelöst oder in einer wäßrigen Emulsion vorliegen, nur sehr schwer in einem Gas im überkritischen Zustand
aufnehmen lassen (DE-PS 20 05 293, Spalte 2). Eine Ausnahme macht das CO2 und daher arbeiten bekannte
Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bzw. zur Gewinnung von Coffein mit feuchtem CO2 im überkritischen
Zustand.
So beschreibt die DE-PS 20 05 293 ein Verfahren, bei
dem überkritisches CO2 als Lösungsmittel benutzt wird,
um dem Rohkaffee das Coffein zu entziehen.
Dabei wird durch eine Schicht Rohkaffee feuchtes, überkritisches CO2 geleitet. Das CO2 löst das Coffein aus
dem Rohkaffee heraus, und das mit Coffein und Wasser beladene CO2 wird in einen zweiten Behälter geleitet,
wo das Coffein durch Druck- und/oder Temperalursenkung ausgefällt wird.
Eine andere Art der Coffeingewinnung aus dem
überkritischen Gas wird ebenfalls in dieser Patentschrift beschrieben. Dabei wird das mit Coffein beladene Gas
über eine Aktiv-Kohle Schicht geleitet. Die Aktiv-Kohle bewirkt nun eine Adsorption des Coffeins. Nach
Beendigung der Entcoffeinierung wird die Aktiv-Kohle mit Wasserdampf behandelt, wobei das Coffein von der
Aktiv-Kohle hcruntcrgclösi wird.
Die DE-OS 22 21560 beschreibt ebenfalls ein
Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee in der Weise, daß überkritisches CO1 als Lösungsmittel
verwendet wird, jedoch die Abscheidung des Coffeins so durchgeführt wird, daß zunächst das im überkritischen
Gas gelöste Coffein in einer Wasserphase gesammelt wird, und man diese Wasserphase in einer zweiten Stufe
atil'konzentriert, in der Form, daß man das Wasser mittels überkritischem Stickstoff austrägt, und eine
konzentrierte wäürige Coffcinlösung zurückbleibt.
Herstellung von coffeinfreiem schwarzem Tee. bei dem
man in einem Extraktionsschritt mit feuchtem, überkritischem, gesundheitsschädlich unbedenklichem Gas selektiv
das Coffein entzieht und als Gas Kohlendioxid Ί oder Distickstoffoxid, Schwefelhexafluorid, Trifluormethan,
Trifluorchlormethan, Difluorchlormethan, 1,1-Difluoräthylen,
Äthan, Äthylen oder C2F8 jeweils allein
oder zusammen mit Kohlendioxid verwendet. Danach wird das Coffein durch Druckentspannung abgeschieden.
Bei der Verwendung von feuchtem Kohlendioxid ließ sich der Fachmann von folgender Überlegung leiten.
Die Anwesenheit von Wasserdampf erhöht die Azidität von überkritischem Kohlendioxid, so daß es verständ-
1. lieh ist, daß sich Coffein als Base bei Anwesenheit von
Wasserdampf in überkritischem Kohlendioxid besser als
in trockenem Kohlendioxid löst, wie beiJts in der
DE-PS 20 05 293 angegeben wird. Während Lösungen von Kohlendioxid in Wasser sauer reagieren, sind
;*> Lösungen von Distickstoffoxid in Wasser jedoch
neutral. Dementsprechend mußte der Fachmann mit einer weitaus schlechteren Löslichkeit von Coffein in
überkritischem Distickstoffoxid als in überkritischem Kohlendioxid rechnen.
Die bekannten Verfahren der Entmischung bzw. der Abtrennung des Coffeins aus der überkritischen
Gasphase sind insoweit technisch schwer durchführbar, als z. B. bei der Abscheidung des Coffeins durch Druck
und/oder Temperaturerniedrigung sehr große Energiemengen erforderlich sind, die ein wirtschaftliches
Verfahren nicht zulassen. Die Abscheidung des Coffeins durch Absorption an Aktivkohle ist ebenfalls in
wirtschaftlicher Hinsicht nicht tragbar, da bei der Ablösung des Coffeins von der Aktivkohle mittels
Wasserdampf große Mengen einer verdünnten Coffeinlösung anfallen, deren Aufarbeitung hohe Kosten
verursacht
In keiner der vorstehend angeführten Druckschriften,
die sich mit der Entcoffeinierung mit Hilfe von
AO Trägergasen im überkritischen Zustand befassen, wird
gelehrt, das Coffein vom Trägergas durch Ionenaustauscher abzuscheiden. Aus der US-PS 31 08 876 ist es zwar
bekannt, Coffein aus konzentriertem wässerigen Kaffeextrakt durch Ionenaustauscher zu entfernen.
Bekanntlich kann man jedoch aus dem Verhalten von Ionenaustauschern in wässerigen Lösungen nicht einmal
auf das Verhalten der Ionenaustauscher in nicht-wässerigen Lösungsmitteln schließen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die
w bekannten mit einem feuchten Trägergas im überkritischen Zustand arbeitenden Verfahren wirtschaftlicher
zu gestatten und die Aufbereitung des Coffeins zu vereinfachen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
'Λ Entcoffeinierung von Rohkaffee unter Rückgewinnung
des Coffeins durch Entzug des Coffeins mittels eines umlaufenden, feuchten Trägergases im überkritischen
Zustand, das nach Entzug des Coffeins in den Prozeß zurückgeleitet wird, wobei das Verfahren dadurch
Wi gekennzeichnet isf, daß man als Trägefgas feuchtes
überkritisches Distickstoffoxid einsetzt, das Coffein vom Trägergas durch Ionenaustauscher abscheidet, diesen in
Wasser suspendiert und durch Änderung des pH-Wertes das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein
*>■> ablöst.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß die Löslichkeit des Coffeins im
überkritischen Dislikstoffoxid erheblich höher ist als in
Kohlendioxid. Die höhere Löslichkeit des Coffejns im
überkritischen Distickstoffoxid ergibt kürzere Bearbeitungszeiten und damit eine größere Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird weiter dadurch verbessert, daß zur Entfernung des Coffeins aus
dem überkritischen Distickstoffoxid ein Ionenaustauscher verwendet wird. Dabei macht man sich nicht einen
physikalischen Effekt, wie Entspannung oder Adsorption an Aktivkohle zu Nutze, sondern eine echte
chemische Bindung, nämlich Coffein-Ionenaustauscher.
Durch dieses Vorgehen wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zusätzlich beträchtlich verbessert.
Vorzugsweise verwendet man als Ionenaustauscher ein dreidimensional vernetzten Polysaccharid.
Beim Ablösen des am Ionenaustauscher gebundenen Coffeins suspendiert man den mit Coffein beladenen
Ionenaustauscher in Wasser und löst durch Änderung des pH-Wertes dsr an den Ionenaustauscher gebundene
Coffein ab. ■ *■ - ■·-.■■
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den pH-Wert mit
einer organischen halogenfreien Säure, insbesondere Essig- oder Ameisensäure, bis etwa 4 einzustellen.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendbare Apparatur besteht im wesentliehen
aus drei Hochdruckbehältern, einem Kompressor, einer Gasumlaufpumpe, sowie den dazugehörenden
Ventilen, Manometern und Rohre.
Ein Hochdruckbehälter enthält den zu bearbeitenden Rohkaffee, der zweite enthält eine wäßrige Suspension
des Ionenaustauschers, der dritte Behälter beinhaltet
eine bestimmte Menge Wasser.
2 kg Rohkaffee wurden in der Hochdruckanlage wie folgt bearbeitet:
*> Nach dem Befüllen der Anlage mit Rohkaffee,
Ionenaustauscher und Wasser, wurde mittels Kompres^ sor N2O aus einem Vorratstank angesaugt, und in die
Behälter verdichtet. Nach Erreichen des Extrakcionsdruckes
ist das Ventil vom Vorratstank abgesperrt
ίο worden, und die Gasumlaufpumpe in Betrieb gesetzt
worden.
Das N2O wird nun zunächst durch den Hochdruckbehälter
geleitet, der das Wasser enthält. Dabei findet eine Sättigung des N2O mit Wasser statt. Dieses gesättigte
ir· N2O strömt nun in den Behälter, der den Rohkaffee
beinhaltet, und löst das Coffein aus dem Rohkaffee. Das mit Wasser und Coffein beladene überkritische N2O
passiert im Anschluß daran den dritten Behälter, welcher mit dem Ionenaustauscher beschickt worden ist.
μ Der Ionenaustauscher bindet das gelöste Coffein, so daß
die Gasumlaufpumpe eoffeinfreies N2O ansaugt, und
wieder in den Wasserbehälter, bzw. in den Extrakteur zurückpumpL Der Kreislauf ist somit geschlossen. Der
Druck betrug in allen Behältern 380 bar, die Temperatur 75° C
Die Coffeinanalyse ergab einen Coffeingehalt von 0,075 in der Trockensubstanz.
Der Ionenaustauscher wird danach in Wasser
Der Ionenaustauscher wird danach in Wasser
jo suspendiert, dessen pH mit Essigsäure und einen Wert
von etwa 4 eingestellt wird, wodurch das Coffein abgelöst wird.
Claims (3)
1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
unter Rückgewinnung des Coffeins durch Entzug des Coffeins mittels eines umlaufenden feuchten Trägergases
im überkritischen Zustand, das nach Entzug des Coffeins in den Prozeß zurückgeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägergas feuchtes überkritisches Distickstoffoxid
einsetzt, das Coffein vom Trägergas durch Ionenaustauscher abscheidet, diesen in Wasser suspendiert
und durch Änderung des pH-Wertes das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein ablöst
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Ionenaustauscher ein dreidimensional vernetztes Polysaccharid einsetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert mit
einer organischen halogenfreien Säure, Insbesondere
Essig- oder Ameisensäure, bis etwa 4 einstellt.
Priority Applications (7)
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