DE2634533A1 - PISTON MADE OF GLASS-LIKE SILICON DIOXIDE WITH AN OPTICALLY REFLECTIVE COATING MADE OF ALUMINUM OXIDE PARTICLES - Google Patents

Description

Kolben aus glasartigem Siliciumdioxid mit einem
optisch reflektierenden überzug aus Aluminiumoxidteilchen. Vitreous silica flask with a
optically reflective coating made from alumina particles.

Die Erfindung bezieht sich auf Wärme und Licht reflektierende Überzüge auf Lampenkolben aus glasartigem Siliciumdioxid, die bei hohen Temperaturen betrieben werden, und sie betrifft insbesondere die Verbesserung der Überzugs-Festigkeit und
-Haftung.This invention relates to heat and light reflective coatings on vitreous silica lamp envelopes which operate at high temperatures, and more particularly relates to coating strength and improvement
-Liability.

Metallhalogenidlampen hoher Intensität, wie sie in der US-PS 3 234 421 beschrieben sind, werden in weitem Umfange für
kommerzielle, industrielle und Strassenbeleuchtung eingesetzt Im Aussehen erinnern diese Lampen an eine übliche Hochdruck-Quecksilberdampflampe mit einem Quarzrohr, das innerhalb
einer äusseren Glasumhüllung montiert ist, die an einem Ende einen Schraubsockel aufweist. Thermionische Elektroden sindHigh intensity metal halide lamps such as those described in U.S. Patent 3,234,421 are widely used for
Commercial, industrial and street lighting used In appearance, these lamps are reminiscent of a standard high pressure mercury vapor lamp with a quartz tube inside
an outer glass envelope is mounted, which has a screw base at one end. Thermionic electrodes are

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in die Enden des Entladungsrohres, das eine Menge an Quecksilber und Metallhalogeniden zusammen mit einem Inertgas für Zündzwecke enthält, montiert. Eine im Handel erhältliche Lampe enthält Quecksilber, Natriumjodid, Thalliumjodid und Indiumjodid, während eine andere Quecksilber, Natriumjodid, Scandiumjodid und Thoriumjodid enthält.in the ends of the discharge tube containing a lot of mercury and metal halides along with an inert gas for Includes ignition purposes, mounted. A commercially available lamp contains mercury, sodium iodide, thallium iodide, and indium iodide, while another contains mercury, sodium iodide, scandium iodide, and thorium iodide.

Die Teile der Bogenkammer hinter den Elektroden, d.h. die Enden des Entladungsrohres, sind die kältesten Regionen beim normalen Betrieb solcher Lampen. Ohne spezielle Massnahmen zur Anhebung der Temperatur der Enden verbleibt zuviel des Hetallhalogenids, wie Natriumjodid, kondensiert auf der Kolbenwand hinter den Elektroden haften. Um dies zu verhindern und der Lampe ihre richtige Wirksamkeit zu geben, werden im allgemeinen Wärme und Licht reflektierende Überzüge auf die Enden des Entladungsrohres aufgebracht, wobei in vertikal betriebenen Lampen solche überzüge manchmal nur auf das untere Ende aufgebracht werden. Ein überzug, der in weitem Umfange angewandt worden ist, ist in der US-PS 3 374 377 beschrieben, und er besteht im wesentlichen aus Zirkoniumdioxid ZrO_?.The parts of the arc chamber behind the electrodes, ie the ends of the discharge tube, are the coldest regions during normal operation of such lamps. Without special measures to raise the temperature of the ends, too much of the metal halide, such as sodium iodide, remains condensed and adheres to the bulb wall behind the electrodes. To prevent this and to make the lamp function properly, heat and light reflective coatings are generally applied to the ends of the discharge tube, although in vertically operated lamps such coatings are sometimes only applied to the lower end. One coating that has been widely used is described in US Pat. No. 3,374,377 and consists essentially of zirconia ZrO _? .

Während ein solcher Ziir3cöniumdioxid-'H-;erzug hinsichtlich des Reflexions Vermögens aamä itea· F«e:rmeAdung des Verdunkeins oder der Freigabe schädliche!· Gase in #en Raum zwischen den Kolben sehr befriedigend gearifeitet !hat,, ist er doch sehr zerbrechlich und widexs*e!ht uem iferieb laicht. Das Fallenlassen von lampen während der Mam&bsüsimg ©der sogar das blosse Erhitzen and Abkühlen beim nnterijroclieiien Betrieb kann zu einem Abspalten das Zirkon äioxlä-öbeir a uges führen. Dies trägt zu einer Earlmnglßiclrmässiglceif von Lampe zu Lampe bei und schafft einen ITaelrteil is?. Jhissehen. Auch ist der überzug hinsichtlich seiner Dielte iDescnränkt, während dickere überzüge mit grösserem Reflexionsvermögen erwünscht sind. Ein Aluminiumoxid-Überzug gleichen ReflexionsVermögens ist noch zerbrechlicher.While such a cenium dioxide train has worked very satisfactorily in terms of the ability to reflect aamä itea · F «e: rmeAdung the obscuration or the release of harmful! · Gases in the space between the pistons, it is nevertheless very fragile and widexs * e! ht uem iferieb spawns. Dropping lamps during mam & bsüsimg © or even the mere heating and cooling during internal operation can lead to splitting off of the zirconium oxide. This adds to the ease of use from lamp to lamp, and creates a sense of proportion. Jhissehen. The coating is also limited in terms of its thickness, while thicker coatings with greater reflectivity are desirable. An aluminum oxide coating of equal reflectivity is even more fragile.

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Es ist daher eine Aufgäbe der vorliegenden Erfindung, die ITsi-t.ung ure⁷ τ Festigkeit von optisch reflektierenden Überzügen aus Aluminiumoxid auf .einem Entladungsrohr aus glasartigem SiliciumdapiXiid ?u:verbessern. Von dem Begriff "glasartiges Siliciumdioxid" sollen Quarz und quarzartige Gläser umfasst werden, wie solche mit 96^ Siliciumdioxid und mehr, von denen!einigesunter-der,Handelsbezeichnung "Vycor" vertrieben werdeji.r ,... ■·__ .>;; ?w > ·.: ■■-_■ <.in- It is therefore an gave up the present invention, the ITSI t.ung ure ⁷ τ strength of optically reflective coatings of aluminum oxide on .einem discharge tube of vitreous SiliciumdapiXiid u:? Improve. The term "vitreous silicon dioxide" is intended to encompass quartz and quartz-like glasses, such as those containing 96% silicon dioxide and more, some of which are sold under the trade name "Vycor" , ... ■ · __.>;; ? w> · .: ■■ -_ ■ <.in-

^ der vorliegendep, Erfindung wird die Haftung des reflek£i&rende;n Meiailloxid-Jiberzuges durch eine Haftschicht um das Mehrfache verbessert, die aus sehr feinem (kolloidalem) Alumin^umpxidpulyer: ui?d aus Boroxidpulver besteht, die auf ©ine., ausreichend hohe Temperatur von mehr als 460°C, dem Schmelzpunkt deß Borpxids^i erhitzt wurden, um das Boroxid chemisch mit der Siliciumdi.oxid-Oberfläche, dem kolloidalen Aluminiumoxid und den_: hitzebeständigen Metalloxid-Teilchen aus Aluminiumoxid umzusetzen, ,According to the present invention, the adhesion of the reflective metal oxide coating is improved several times over by an adhesive layer consisting of very fine (colloidal) aluminum oxide powder and boron oxide powder, which is sufficient high temperature of more than 460 ° C, the melting point Dess Borpxids ^ i were heated to the boron oxide chemically with the Siliciumdi.oxid surface, the colloidal alumina and _the: implement refractory metal oxide particles of alumina,

Die Haftschicht kann als eine bestimmte Zwischenschicht aufgebracht werden, und die hochs.cjhmelzenden Metalloxid-Teilchen können dann^ darauf aufgebracht werden, oder man kann auch die Komponenten fiir'die Haftschicht und die hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen vermischen und zusammen aufbringen. So kann z*B_f das. Rohx aus glasartigem Siliciumdioxid in eine Suspension aus kolloidalem Aluminiumoxidpulver und aus Boroxidpulyer eingetaucht werden_; und danach lässt man den Überzug trocknen». Der Überzug aus hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen wird dann aufgebracht und er kann entweder allein aufgebracht werden oder man kann ihn vorher mit kolloidalem Aluminiumoxidpulver und mit Boroxidpulver vermischen, um eine noch grössere Überzugsfestigkeit zu erhalten, wenn dies erwünscht ist. Das Siliciumdloxidrohr wird dann auf eine Temperatur oberhalb von 460°C erhitzt. Es ist auch möglich, die vermischten Bestandteile der Adhäsionsschicht und die hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen direkt ohne einen Vorüber- _: The adhesive layer can be applied as a specific intermediate layer and the high-melting metal oxide particles can then be applied thereon, or the components for the adhesive layer and the high-melting metal oxide particles can also be mixed and applied together. Thus, for B _f are immersed the Rohx of vitreous silica into a suspension of colloidal alumina powder and from Boroxidpulyer. _*; and then the cover is left to dry ». The coating of refractory metal oxide particles is then applied and it can either be applied alone or it can be pre-mixed with colloidal alumina powder and with boron oxide powder for even greater coating strength, if so desired. The silica tube is then heated to a temperature above 460 ° C. It is also possible to use the mixed components of the adhesive layer and the high-melting-point metal oxide particles directly without passing _:

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zug aufzubringen. Die verbesserte Überzugsfestigkeit verhindert ein Abspalten und gestattet das Aufbringen einer dickeren Schicht aus reflektierenden AlpO^-Teilchen, um eine höhere optische und thermische Reflexion zu erhalten, als dies bisher möglich war.to apply tension. The improved coating strength prevents splitting off and allows the application of a thicker layer of reflective AlpO ^ particles to create a higher one to get optical and thermal reflection than was previously possible.

In der Vergangenheit wurde Zirkoniumdioxid als reflektierender Überzug auf Metallhalogenidlampen bevorzugt, weil sein höherer Brechungsindex eine dünnere Schicht gestattete, als wenn Aluminiumoxid benutzt wurde. Dies vermied das Problem der mangelhaften Haftung und gestattete die Verwendung einer dünneren Schicht. Die vorliegende Erfindung hat eine gute Haftung des Aluminiumoxids durch Verwendung einer Haftungsschicht möglich gemacht. Für viele Anwendungen wird nun Aluminiumoxid verwendet, weil es ein brauchbares Reflexionsvermögen hat und billiger ist. Auch ist Aluminiumoxid zu einem vernünftigen Preis in sehr viel reinerer Form erhältlich als Zirkoniumdioxid, wodurch es eine geringere Tendenz hat nachzudunkeln und man einen weissen Überzug während der Gebrauchsdauer der Lampe behält. In the past, zirconia was considered more reflective Plating on metal halide lamps preferred because higher refractive index allowed a thinner layer than when aluminum oxide was used. This avoided the problem poor adhesion and allowed a thinner layer to be used. The present invention has a good one Adhesion of the alumina made possible by using an adhesive layer. Alumina is now used for many applications used because it has reasonable reflectivity and is cheaper. Also, alumina is too one Reasonably priced, available in a much purer form than zirconia, which means it has less tendency to darken and you keep a white coating for the life of the lamp.

In der einzigen Figur der Zeichnung ist eine Seitenansicht einer Metallhalogenidlampe abgebildet, in der das Entladungsrohr mit einem-verbesserten reflektierenden Überzug aus hochschmelzendem Metalloxid versehen ist, der die Erfindung verkörpert .The single figure of the drawing shows a side view of a metal halide lamp in which the discharge tube is provided with an improved reflective coating of refractory metal oxide embodying the invention .

Die Schwierigkeit beim Erzielen einer verlässlichen Haftung von ZrO₂ an Entladungsrohren aus glasartigem Siliciumoxid scheint zumindest teilweise den unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten und dem auftretenden weiten Temperaturbereich - ^susehreiben zu sein. De^ thermische Ausdehnungskoeffizient von Quarz beträgt 0,56 χ 10~ cm/em/°C, während der des Zirkondioxids mit 7,5 χ 10 Cm⁷Cm/ C etwa 12-mal so gross ist. Die Temperatur der Entladungsrohrwand an der heissesien überzoger.sn Shells, die sich etwas oberhalb der Spitze dei* Elek-The difficulty in achieving reliable adhesion of ZrO ₂ to discharge tubes made of vitreous silicon oxide seems to be at least partly due to the different coefficients of expansion and the wide temperature range that occurs. The coefficient of thermal expansion of quartz is 0.56 χ 10 ~ cm / em / ° C, while that of zirconium dioxide with 7.5 χ 10 cm ⁷ cm / C is about 12 times as large. The temperature of the discharge tube wall on the hot shell, which is slightly above the tip of the elec-

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trode befindet, kann bis zu 925 C betragen. Wenn daher die Lampe zur Strassenbeleuchtung eingesetzt wird, dann kann die Grenzfläche zwischen dem Quarz und dem Zirkondioxid-Überzug durch Temperaturänderungen von beinahe 1000 C gehen.trode can be up to 925 C. Therefore, if the lamp is used for street lighting, then the Interface between the quartz and the zirconium dioxide coating go through temperature changes of almost 1000 C.

Aluminiumoxid hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 8,0 χ 10~ cm/cm^/OC und dies ist nahezu eine perfekte Anpassung an das Zirkondioxid. Boroxid B₃O₃ schmilzt bei 46O⁰C₇ und das Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb davon gestattet eine Umsetzung zwischen B₃O₃ und SiO₂ und zwischen B₂O₃ und kolloidalem Al₃O₃. Es wird daher angenommen, dass durch die vorliegende Erfindung als Zwischenprodukt ein AlpOo-haltiges Haftungsmaterial geschaffen wird, das fest an dem glasartigen Siliciumdioxid angebracht ist. An den Grenzflächen zwischen dem kolloidalen Al₃O₃ und den ZrO₃-Teilchen sind die thermischen Ausdehnungskoeffizienten im wesentlichen angepasst, und dies führt zu einer sehr viel festeren Bindung. Werden AI₀Oo-Teilchen an....stelle von ZrO_n Aluminum oxide has a thermal expansion coefficient of 8.0 χ 10 ~ cm / cm ^{/ O} C and this is almost a perfect match to the zirconium dioxide. Boron oxide B ₃ O ₃ melts at 46O ⁰ C ₇ and heating to a temperature above this allows a reaction between B ₃ O ₃ and SiO ₂ and between B ₂ O ₃ and colloidal Al ₃ O ₃ . It is therefore believed that the present invention provides as an intermediate product an AlpOo-containing adhesive material that is firmly attached to the vitreous silica. At the interfaces between the colloidal Al ₃ O ₃ and the ZrO ₃ particles, the thermal expansion coefficients are essentially matched, and this leads to a much stronger bond. Are AI ₀ Oo particles an .... instead of ZrO _n

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verwendet, dann ist die Anpassung perfekt. Die verbesserte Haftung und die dickeren Überzüge, die mit der vorliegenden Erfindung möglich sind, stellen jedoch Tatsachen dar, die unabhängig sind von der Gültigkeit der vorstehenden Erläuterung. used, the adjustment is perfect. The improved However, adhesion and the thicker coatings possible with the present invention are facts that are independent of the validity of the above explanation.

Die Haftungsschicht gemäss der vorliegenden Erfindung kann bequemerweise als feuchter Überzug durch Eintauchen des Quarzentladungsrohres oder -kolbens in eine Suspension von Aluminiumoxid- und Boroxidpulver in einer organischen Trägerflüssigkeit aufgebracht werden. Die folgende Tabelle I führt beispielhafte Formulierungen auf, die untersucht wurden, um den zulässigen Bereich hinsichtlich des Al_o0„ zu B_o0_o-Ver-The adhesive layer according to the present invention can conveniently be applied as a moist coating by immersing the quartz discharge tube or bulb in a suspension of aluminum oxide and boron oxide powder in an organic carrier liquid. The following table I lists exemplary formulations that were investigated in order to reduce the permissible range with regard to the Al _o 0 "to B _o 0 _o -Ver-

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hältnisses, des Flüssigkeits-zu-Feststoff-Verhältnisses und des Verhältnisses von hochflüchtigen zu wenig flüchtigen Bestandteilen in der organischen Trägerflüssigkeit zu bestimmen und zu optimalisieren.ratio, the liquid-to-solid ratio and to determine the ratio of highly volatile to less volatile constituents in the organic carrier liquid and optimize.

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MethanolMethanol Tabelle 1Table 1 mlml Al₂O₃ Al ₂ O ₃ gG ^B2°3 ^B 2 ° 3 εε Formulierungformulation 60 ml60 ml CellosolveCellosolve IlIl 8,378.37 IlIl 5,325.32 titi XX 60 "60 " 2020th ItIt 4,784.78 titi 3,043.04 titi 22 60 "60 " 2020th ItIt 7,407.40 IlIl 4,714.71 ItIt 33 60 "60 " 1212th IlIl 4,234.23 IlIl 2,702.70 IlIl 44th 60 "60 " 1212th IlIl 12,5612.56 IlIl 2,672.67 ItIt 55 60 "60 " 2020th ItIt 7,177.17 titi 1,521.52 titi 66th 60 "60 " 2020th IlIl 11,0911.09 IlIl 2,352.35 ItIt 77th 60 "60 " 1212th 16,26 "16.26 " 6,326.32 ItIt 1,341.34 titi 88th 60 "60 " 1212th 6,506.50 2,912.91 99

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Das eingesetzte Al₀O₀ war ein sehr feines, submikron-grosses (kolloidales) Aluminiumoxid, das im Handel unter der Bezeichnung "ALON C" erhältlich ist. Das eingesetzte B₃O₃ lag in der hydratisierten Form der Metaborsäure HBO₀ vor und das oben angegebene Gewicht ist deren B₃O₃-XqUiValent. Im wesentlichen das gesamte in der Borsäure und dem Aluminiumoxid vorhandene Wasser wurde beim nachfolgenden Erhitzen des Quarzrohres entfernt. Als hoch-flüchtige organische Komponente wurde Methanol hoher Reinheit (elektronische Qualität) verwendet und als nicht-flüchtige Komponente Äthylenglykolmonoäthylätheracetat, das üblicherweise als Cellosolveacetat bezeichnet wird. Die Bestandteile jeder Formulierung wurden, wie angegeben, abgemessen, in einer 1/3 1 fassenden Porzellankugelmühle mit AI₀O₃-KUgCIn angeordnet und durch Rollen mehrere Stunden gründlich gemischt.The Al ₀ O _{0 used} was a very fine, submicron (colloidal) aluminum oxide which is commercially available under the name "ALON C". The B ₃ O _{3 used} was in the hydrated form of the metaboric acid HBO ₀ and the weight given above is its B ₃ O ₃ -XqUiValent. Substantially all of the water present in the boric acid and alumina was removed when the quartz tube was subsequently heated. Methanol of high purity (electronic quality) was used as the highly volatile organic component and ethylene glycol monoethyl ether acetate, which is commonly referred to as cellosolve acetate, was used as the non-volatile component. The constituents of each formulation were measured out as indicated, placed in a 1/3 _{liter porcelain ball mill with Al 0} O ₃ -KUgCIn and mixed thoroughly by rolling for several hours.

Die Formulierungen wurden auf den Quarzentladungsrohren von Metallhalogenidlampen konventioneller Bauart, wie in der Zeichnung dargestellt, getestet. Die Lampe 1 der Zeichnung umfasst einen äusseren Glaskolbi 1 2, der ein Quarzentladungsrohr 3 enthält. Das Entladungsrohr wiederum weist die Elektroden 4 und 5 in den gegenüberliegenden Enden auf und enthält eingeschlossen eine Füllung aus Quecksilber, Natriumjodid, Thalliumjodid, Indiumjodid und einem inerten Zündgas, wie Argon. Die Elektroden sind mit Zuleitungen 6 und 7 verbunden, die abgedichtet sind in der Quetschdichtung 8 des Fusses 9 des äusseren Kolbens 2. Die Zuleitungen sind aussen mit den Kontaktoberflächen eines Schraubsockels 10 verbunden, der an dem Halsende des Kolbens angebracht ist.The formulations were applied to the quartz discharge tubes of metal halide lamps of conventional design, as in FIG Drawing shown, tested. The lamp 1 of the drawing comprises an outer glass bulb 1 2, which is a quartz discharge tube 3 contains. The discharge tube in turn has the electrodes 4 and 5 in the opposite ends and contains including a fill of mercury, sodium iodide, thallium iodide, indium iodide and an inert ignition gas such as Argon. The electrodes are connected to leads 6 and 7, which are sealed in the pinch seal 8 of the foot 9 of the outer piston 2. The leads are externally connected to the contact surfaces of a screw base 10, the is attached to the neck end of the piston.

Die dargestellte Lampe soll mit dem Sockel nach oben betrieben werden und der reflektierende Überzug 11 wurde nur auf das untere Ende des Entladungsrohres aufgebracht. In einer Lampe, die mit dem Sockel nach unten betrieben werden soll, würde der Überzug auf das gegenüberliegende Ende des Entladungsrohres aufgebracht werden. Der äussere Kolben 2 kannThe lamp shown is intended to be operated with the base up and the reflective coating 11 was only on applied to the lower end of the discharge tube. In a lamp that is to be operated with the base facing down, the coating would be applied to the opposite end of the discharge tube. The outer piston 2 can

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zur Wärmekonservierung evakuiert werden oder man kann ihn mit einem inaktiven Gas füllen. Die dargestellte Lampe entspricht einer 400 Watt Grosse, in der der äussere Kolben im allgemeinen evakuiert ist. Für grössere Lampen ist in dem Raum zwischen dem Kolben ein inaktives Gas, im allgemeinen Stickstoff, vorgesehen.can be evacuated for heat preservation or it can be filled with an inactive gas. The lamp shown corresponds to a 400 watt size in which the outer bulb is generally evacuated. For larger lamps is in the Space between the flask is an inactive gas, generally nitrogen, is provided.

Ein Beispiel eines reflektierenden Überzuges mit Aluminiumoxid ist folgendes:An example of a reflective coating with alumina is following:

Es kann, wie oben beschrieben, in gleicher Weise ein Vorüberzug aufgebracht werden. Danach kann die reflektierende Metalloxidschicht durch Sprühen oder Tauchen aufgebracht werden. Da bei Verwendung von AI₃O₃-TeXlchen eine dickere Schicht erwünscht ist, werden diese zum Zwecke der besseren Haftung zuerst mit kolloidalem Al₂O₃ und mit B₃O₃ vermischt. Eine experimentelle Formulierung, die zusammen mit einem geeigneten Binder erfolgreich für das Eintauchen verwendet wurde, war die folgende:As described above, a precoat can be applied in the same way. The reflective metal oxide layer can then be applied by spraying or dipping. Since a thicker layer is desired when using Al ₃ O ₃ tiles, these are first mixed _{with colloidal Al 2} O ₃ and with B ₃ O _{3 for better adhesion.} An experimental formulation that was successfully used for immersion along with a suitable binder was as follows:

270 g AlpOo-Teilchen mit einer mittleren Teilchengrösse von 0,5 /um270 g AlpOo particles with an average particle size of 0.5 / µm

5,0 g kolloidales Al₃O₃ (Alon-C mit 0,01 bis 0,02 jum) und 2,0 g H₃BO₃ 5.0 g colloidal Al ₃ O ₃ (Alon-C with 0.01 to 0.02 μm) and 2.0 g H ₃ BO ₃

Die Zusammensetzung wurde 3 Stunden in einer 1 1 fassenden Aluminiumoxid-Kugelmühle mit Aluminiumoxidsteinen gemahlen. Durch Tauchüberziehen wurde das Material dann aufgetragen, danach getrocknet und auf eine Temperatur oberhalb von 460°C erhitzt, um die Materialien miteinander umzusetzen.The composition was ground for 3 hours in a 1 liter alumina ball mill with alumina stones. The material was then applied by dip coating, then dried and to a temperature above 460 ° C heated to convert the materials together.

Bringt man die hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen auf diese Weise auf, d.h. indem man zuerst die Oberfläche des glasartigen Siliciumdioxides mit dem kolloidalen Aluminiumoxid und der Borsäure überzieht und danach mit den hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen, die wieder mit kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid vermischt sind, dann erhält man eine maxi-If the refractory metal oxide particles are applied in this way, i.e. by first cutting the surface of the glassy Silicon dioxide is coated with the colloidal aluminum oxide and boric acid and then with the high-melting ones Metal oxide particles made back with colloidal alumina and boron oxide are mixed, then one obtains a maximum

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male Haftung. In einem solchen Falle sind kolloidales Aluminiumoxid.und Boroxid beide in einer Schicht zwischen der Siliciurnipxid-Oberflache und den hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen vorhanden und ausserdem sind sie zwischen den hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen dispergiert. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders geeignet zum Aufbringen von Aluminiumoxid-Überziigen, die etwas dicker sein müssen, um das gleiche Reflexionsvermögen wie Zirkonoxid-Überzüge zu erzielen. Die Aluminiumoxid-Überziige sind billiger und stabiler und beständiger gegenüber dem Nachdunkeln während der Lebensdauer der Lampe.male liability. In such a case, colloidal alumina.and Boron oxide both in a layer between the silicon nipxide surface and the refractory metal oxide particles and they are also dispersed between the refractory metal oxide particles. The inventive The method is particularly suitable for applying aluminum oxide coatings, which have to be a little thicker in order to achieve this to achieve the same reflectivity as zirconium oxide coatings. The aluminum oxide coatings are cheaper and more stable and more resistant to darkening during their service life the lamp.

Der reflektierende Überzug aus hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen kann auch vermischt mit kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid auf eine Oberfläche aufgebracht werden, die nicht zuvor mit kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid überzogen worden ist. Auch auf diese Weise kann man zu verringerten Kosten eine gute Haftung erzielen. Das kolloidale Aluminiumoxid und das Boroxid wird dann zwischen den hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen dispergiert. Es wurde festgestellt, dass dieses Verfahren besonders geeignet ist zum Aufbringen eines reflektierenden Überzuges auf Aluminiumoxidkeramik, z.B. auf das Endstück eines polykristallinen Aluminiumoxidrohres, wie es in Hochdruck-Natriumdampflampen verwendet wird.The reflective coating made of refractory metal oxide particles can also be applied to a surface mixed with colloidal alumina and boron oxide that does not has previously been coated with colloidal alumina and boron oxide. Also in this way one can decrease Achieve good adhesion at a cost. The colloidal alumina and the boron oxide is then between the refractory ones Metal oxide particles dispersed. It was found that this method is particularly suitable for applying a reflective coating to alumina ceramic, e.g. the end of a polycrystalline aluminum oxide tube, as used in high pressure sodium vapor lamps.

Bei solchen keramischen Aluminiumoxid-Bogenentladungsrohren ist die Nichtübereinstimmung hinsichtlich der thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen der Aluminiumoxidkeramik und dem Zirkoniumdioxid nicht so gross, und die Bindung zwischen den Oberflächen ist daher nicht so wesentlich wie das Binden der reflektierenden Teilchen aneinander, um eine grössere Schlagbeständigkeit zu erzielen. Der Überzug kann unter Verwendung entweder von Aluminiumoxid- oder Zirkondioxid-Teilchen,vermischt mit kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid in einer Formulierung, wie sie oben beschrieben worden ist, aufgebracht werden und man erhält eine ausgezeichnete Interoxidteilchenbindung nach dem Erhitzen oberhalb vonIn such alumina ceramic arc tubes is the mismatch in thermal expansion coefficients between the alumina ceramic and the zirconia are not so large, and the bond between the surfaces is therefore not as essential as that Binding the reflective particles together to form a to achieve greater impact resistance. The coating can be mixed using either alumina or zirconia particles with colloidal alumina and boron oxide in a formulation as described above and excellent interoxide particle bonding is obtained after heating above

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46O°C. Die Bindung kann demonstriert werden, indem man den Überzug nach der Umsetzung mit einem scharfen Rasiermesser abhebt. Der Überzug kann in schmale Scheibchen geschnitten werden. Der Überzug ist wegen seiner geringen Dichte etwas zerbrechlich und er kann leicht von der Oberfläche des AIuminiumoxidrohres entfernt werden. Überzüge ohne Boroxid wurden versucht und die Bindung zwischen den einzelnen Teilchen war so schwach, dass ein Abheben nicht möglich war. Der Überzug zerfiel einfach zu Staub. Teilchen aus Aluminiumoxid können in gleicher Weise zum Haften an der Aluminiumoxidkeramik gebracht werden wie Zirkoniumoxid.46O ° C. The bond can be demonstrated by using the Plating lifts off after implementation with a sharp razor. The cover can be cut into small slices will. The coating is somewhat fragile because of its low density and it can easily come off the surface of the alumina tube removed. Coatings without boron oxide have been tried and the bond between the individual particles was so weak that it was impossible to take off. The coating just crumbled into dust. Particles of alumina can be made to adhere to the alumina ceramic in the same way as zirconia.

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Claims (1)

PatentansprücheClaims Kolben aus glasartigem Siliciumdioxid mit einem optisch reflektierenden Überzug aus Aluminiumoxid-Teilchen , dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug mittels einer Haftschicht, die aus kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid besteht, die mit der SiIiciumdioxid-Oberflache in der Hitze umgesetzt wurde, an dem Kolben haftet, wobei die Aluminiumoxid-Teilchen in der Hitze mit der Haftschicht umgesetzt worden sind.Vitreous silica flask with an optically reflective coating of alumina particles, characterized in that the coating by means of an adhesive layer consisting of colloidal Aluminum oxide and boron oxide are made up with the SiIiciumdioxid-Oberflache in the heat has been reacted, adhering to the flask, the alumina particles reacted in the heat with the adhesive layer. 2. Kolben nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass das kolloidale Aluminiumoxid und das Boroxid hauptsächlich in einer Schicht vorhanden sind, die zwischen der Siliciumdioxid-Oberflache und den Aluminiumoxid-Teilchen liegt.2. Piston according to claim 1, characterized in that the colloidal aluminum oxide and the boron oxide is mainly present in a layer intermediate the silicon dioxide surface and the alumina particles. 3. Kolben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das kolloidale Aluminiumoxid und das Boroxid zwischen den Aluminiumoxid-Teilchen dispergiert sind.3. Piston according to claim 1, characterized that the colloidal alumina and the boron oxide between the alumina particles are dispersed. 4. Kolben nach Anspruch l,dad urch gekennzeichnet , dass das kolloidale Aluminiumoxid und das Boroxid in einer Schicht zwischen der Siliciumdioxid-Oberf lache und den Al^Og-Teilchen sowie dispergiert zwischen den ΑΙ,,Οο-Teilchen vorhanden ist.4. Piston according to claim l, characterized by dad that the colloidal aluminum oxide and the boron oxide in a layer between the silicon dioxide surface pool and the Al ^ Og particles as well as dispersed is present between the ΑΙ ,, Οο particles. 5. Kolben nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , dass in der Haftschicht das Gewicht5. Piston according to claim 1, characterized in that the weight in the adhesive layer ο des B_o0„ von 0,05 bis 0,5 mg/cm und das Gewicht desο des B _o 0 “from 0.05 to 0.5 mg / cm and the weight of the 2 kolloidalen Al₃O₃ von 0,05 bis 1,5 mg/cm variiert.2 colloidal Al ₃ O ₃ varies from 0.05 to 1.5 mg / cm. 6. Kolben nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet ,dass das Gewicht der AI₃O₃-TeXlchen6. Piston according to claim 2, characterized in that the weight of the Al ₃ O ₃ -TeXlchen 609886/039 2609886/039 2 2 in dem Überzug von 5 bis 30 mg/cm variiert.2 in the coating varied from 5 to 30 mg / cm. Kolben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass in der Zwischenschicht das Ge-Piston according to claim 1, characterized in that in the intermediate layer the 2
wicht des B_o0„ etwa 0,1 mg/cm und das des kolloidalen Al₀O₁₃ etwa 0,3 mg/cm beträgt und das Gewicht der2
weight of the B _o 0 "about 0.1 mg / cm and that of the colloidal Al _{0 13} O about 0.3 mg / cm, and the weight of the Δ άΔ ά cycy Alr-O^-Teilchen in dem Überzug von 5 bis 30 mg/cm" variiert.Alr-O ^ particles in the coating from 5 to 30 mg / cm " varies. 8. Kolben aus keramischem Aluminiumoxid mit einem optisch reflektierenden Überzug aus hochschmelzenden Metalloxid-Teilchen, dadurch gekennzeichnet , dass der optisch reflektierende Überzug mittels einer Haftschicht, die aus kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid besteht, die in der Hitze mit den Teilchen und der Aluminiumoxid-Oberfläche umgesetzt wurden, haftet.8. Piston made of ceramic aluminum oxide with an optically reflective coating of refractory Metal oxide particles, characterized in that the optically reflective Coating by means of an adhesive layer consisting of colloidal aluminum oxide and boron oxide, which is in the Heat with the particles and the alumina surface implemented is liable. 9. Verfahren zum ; aheften von reflektierenden Aluminiumoxid-Teilchen an die Oberfläche eines Kolben aus glasartigem Siliciumdioxid, gekennzeichnet durch das Aufbringen einer Schicht aus kolloidalem Aluminiumoxid und Boroxid auf die Oberfläche, um eine Haftungszwischenschicht zu schaffen, Aufbringen eines Überzuges aus den reflektierenden Teilchen darauf und Erhitzen auf eine Temperatur von mindestens 46O°C, um das Bor'9. Procedure for; attach reflective alumina particles to the surface of a flask made of vitreous silica, characterized by the application of a layer of colloidal aluminum oxide and boron oxide on the surface to create an adhesive intermediate layer, Applying a coating of the reflective particles thereon and heating to a temperature of at least 46O ° C in order to get the boron und den Teilchen umzusetzen.and implement the particle. mindestens 46O°C, um das Boroxid mit dem Aluminiumoxidat least 46O ° C in order to combine the boron oxide with the aluminum oxide 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , dass die Schicht aus Aluminiumoxid und Boroxid als Suspension in einer Flüssigkeit aufgebracht und dann getrocknet wird, um die Haftungszwischenschicht herzustellen.10. The method according to claim 9, characterized in that the layer of aluminum oxide and boron oxide is applied as a suspension in a liquid and then dried to form the adhesive intermediate layer to manufacture. 11.. Verfahren nach Anspruch 9,dadurch g e -11 .. The method according to claim 9, characterized in that - 609886/0392609886/0392 kennzeichnet , dass die Schicht aus Aluminiumoxid und Boroxid in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit aufgebracht und dann zur Herstellung der Haftungszwischenschicht getrocknet wird, und dann der Überzug aus Aluminiumoxid in Form einer Suspension in einem Binder aufgebracht wird.indicates that the layer of aluminum oxide and boron oxide is in the form of a suspension in a liquid is applied and then dried to produce the adhesive intermediate layer, and then the coating of alumina is applied in the form of a suspension in a binder. 12. Verfahren nach Anspruch 11,dadurch gekennzeichnet , dass der Kolben aus glasartigem Siliciumdioxid mit der Haftungszwischenschicht darauf erhitzt und die Suspension von Aluminiumoxid in einem Binder auf die heisse Oberfläche gesprüht wird.12. The method according to claim 11, characterized that the flask is made of vitreous silica with the adhesive interlayer then heated and the suspension of aluminum oxide in a binder on the hot surface is sprayed. 609886/0609886/0 4H4H LeerseiteBlank page