DE2632920B2 - Stromlose Verkupferungslösung - Google Patents
Stromlose VerkupferungslösungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine stromlose Verkupferungslösung, enthaltend 0,001 bis 0,30 Mol/l Kupfersalz, 0,001
bis 0,60 Mol/l eines komplexbildenden Mittels für Kupfer(ll)-ionen, 0,0005 bis 0,75 Mol/l eines Reduktionsmittels
zur Reduktion von Kupfer(II)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/l Alkalihydroxid und ein oberflächenaktives
Mittel.
Die stromlose Verkupferung ist eine chemische Abscheidung von Kupfer auf der Oberfläche verschiedener
Substrate, wie isolierender Substrate, aus Metallen, Keramiken und Kunststoffmaterialien durch
chemische Reduktion ohne äußeren elektrischen Strom und wird auf verschiedenen Gebieten angewendet. Für
eine solche stromlose Verkupferung schlagen z. B. die US-PS 28 74 072 und 33 07 972 stromlose Verkupferungslösungen
vor. Die herkömmlichen Lösungen enthalten im allgemeinen Kupfer(II)-ionen eines Kupfersalzes
wie Kupfersulfat, ein komplexbildendes Mittel für Kupfer wie Äthylendiamintetraessigsäure in ausreichender
Menge, um eine Fällung der Kupferionen im alkalischen Medium zu verhindern, ein Reduktionsmittel
wie Formaldehyd und ein Alkalihydroxid wie Natriumhydroxid. Diese herkömmlichen stromlosen Verkupferungslösungen
haben jedoch verschiedene Nachteile, wie eine schlechte Stabilität der Lösung und schlechte
Duktilität sowie geringen Glanz des abgeschiedenen Kupfers. Diese Nachteile sind weniger schwerwiegend,
wenn das stromlos abgeschiedene Kupfer eine Dicke in der Größenordnung von 0,1 μιτι hat und wenn außerdem
duktiles und glänzendes Elektrolytkupfer auf der Oberfläche des stromlos abgeschiedenen Kupfers
abgeschieden wird. Wenn jedoch eine verhältnismäßig dicke Schicht von über 30 μιτι durch die stromlose
Verkupferungslösung geschaffen werden soll, z. B. im Falle einer gedruckten Schaltung, werden die obigen
Nachteile zu einem ernsthaften Problem.
Zur Behebung dieser Probleme sind in der Technik verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Zum
Beispiel beschreibt die US-PS 30 95 309 die Verwendung eines löslichen anorganischen Cyanids als Zusatz
zur Verbesserung der Duktilität des abgeschiedenen Kupfers und schlägt die US-PS 38 04 638 die Verwendung
einer Polyalkylenoxidverbindung, die mindestens vier Alkylenoxidgruppen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
im Molekül enthält, vor, die in ausreichender Weise die erhaltene Kupferschicht duktil machen soll. Ferner
κι beschreibt die US-PS 34 75186 den Zusatz einer
organischen Siliziumverbindung zur Verbesserung der Festigkeit, Duktilität und anderer Eigenschaften des
abgeschiedenen Kupfers und schlägt die bS-PS 36 15 732 den Zusatz eines die Wasserstoffinklusion
verzögernden Mittels wie Alkali- und Erdalkalicyanide und -nitride, Verbindungen des Vanadiums, Molybdäns,
Niobs, Wismuts, Wolframs, Rhodiums, Arsens, Antimons, von Seltenerden der Aktiniumreihe und Seltenerden
der Lanthanreihe, von Formaldehydadditionsmitteln wie Alkalimetallsulfiten, -bisulfiten und -phosphiten
und eines Salzes der Metalle der Gruppe VIII wie Eisen,
Nickel und Platin zur Verbesserung der Biege- oder Duktilitätseigenschaften des abgeschiedenen Kupfers
vor.
_>-, Aus den US-PS 34 85 643, 36 07 317, 37 20 525 und 38 44 799 sind ferner stromlose Verkupferungsiösungen
bekannt, die als Zusatz Phenylpolyäthylenätherphosphat, Polyäthylenoxid, Trimethylnonyläther von PoIyäthylenglykol,
enthaltend 6 Mol Äthylenoxid, bzw. einen
jo organischen Phosphatester enthalten.
Auch bei Verwendung derartiger stromloser Verkupferungsiösungen werden jedoch keine Kupferabscheidungen
mit hoher Duktilität erhalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine
j 5 stromlose Verkupferungslösung zu schaffen, die Kupferabscheidungen
mit hoher Duktilität ergibt und sich außerdem nicht spontan zersetzt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine stromlose Verkupferungslösung, enthaltend 0,001 bis
0,30 Mol/l Kupfersalz, 0,001 bis 0,60 Mol/l eines komplexbildenden Mittels für Kupfer(II)-ionen, 0,0005
bis 0,75 Mol/l eines Reduktionsmittels zur Reduktion von Kupfer(II)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/l Alkalihydroxid
und ein oberflächenaktives Mittel gelöst, die dadurch
« gekennzeichnet ist, daß als oberflächenaktives Mittel
0,001 bis 1,0 g/l einer Verbindung der allgemeinen Formel
RzSO2N(R-IR(C2H4OLH
zugesetzt werden, in der R/-einen Perfluoralkylrest mit 3
bis 12 Kohlenstoffatomen, R Methylen oder Polymethylen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, R' ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen und meine ganze Zahl von 1 bis 15 darstellt.
Nach einer besonderen Ausbildung der Erfindung ist das oberflächenaktive Mittel die Verbindung der
Formel
C8F17SO2N(CH3)CH2(C2H4O)14H.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß Kupferabscheidungen mit hoher Duktilität
und gutem Aussehen erzielt werden und die Verkupferungslösung auch bei hoher Temperatur sehr beständig
ist.
Wie den Tabellen 1 bis 3 zu entnehmen ist, ergeben die bisher bekannten stromlosen Verkupferungsiösungen
keine Kupferabscheidungen mit Duktilitätswerten,
wie sie nach der Erfindung erhalten werden können.
Zu verwendbaren Kupfersalzen gehören Kupfer(II)-sulfat,
Kupfer(II)-nitrat, Küpfer(II)-chlorid und andere wasserlösliche Kupfersalze.
Alkalihydroxide wie Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid werden verwendet, um die Verkupferungslösung
alkalisch zu machen. Im allgemeinen liegt der pH-Wert der stromlosen Verkupferungslösung bei 11,0 bis 14,0.
Ein pH-Wert kleiner als 11,0 sollte vermieden werden, da keine Reaktion bei der stromlosen Verkupferung
eintritt; ein pH-Wert über 14,0 führt zu einer spontanen
Zersetzung der Lösung.
Geeignete komplexbildende Mittel für die Kupferionen sind zum Beispiel Äthylendiamintetraessigsäure und
deren Alkalisalze, Rochellesalz, Citronensäure und deren Salze und andere Verbindungen, wie sie z. B. in
der US-PS 30 95 309 angeführt sind. Die Konzentration des komplexbildenden Mittels von 0,001 bis 0,60 Mol/l
reicht aus, eine Fällung von Kupferionen zu verhindern. Von diesen komplexbildenden Mitteln werden Äthylendiamintetraessigsäure
und die Alkalisalze davon bevorzugt, weil sie Kupfer(II)-komplexionen mit besserer
thermischer Stabilität bei höheren Temperaturen bilden; sie sind deshalb besonders bei einer Badtemperatur
über 5O0C geeignet.
Ein geeignetes Reduktionsmittel ist Formaldehyd oder eine ähnliche Verbindung wie Paraformaldehyd.
Die gemäß der Erfindung verwendeten oberflächenaktiven Mittel der Formel 1 sind im Handel erhältlich,
wie das Äthylenoxidgruppen enthaltende oberflächenaktive Mittel der Formel
C8F17SO2N(CH3)CH2(C2H4O)14H (2)
(FC-170 genannt) und ein Äthylenoxidgruppen enthaltendes
oberflächenaktives Mittel mit ähnlicher Formel wie (2) (FC-176 genannt).
Das oberflächenaktive Mittel der Formel 1 wird, wie oben angegeben ist, der stromlosen Verkupferungslösung
aus Kupfer(II)-ionen, einem komplexbildenden Mittel für Kupfer(II)-ionen, einem Reduktionsmittel wie
Formaldehyd und einem Alkalihydroxid als Zusatz zugesetzt, um das abgeschiedene Kupfer duktil zu
machen, eine spontane Zersetzung der Verkupferungslösung zu verhindern und ein zufriedenstellendes
Aussehen des abgeschiedenen Kupfers zu gewährleisten.
Das oberflächenaktive Mittel der Formel 1 besitzt eine sehr gute Wärmebeständigkeit und chemische
Beständigkeit und verringert außerdem die Oberflächenspannung. Zum Beispiel wird die Oberflächenspannung
einer 0,01%igen wäßrigen Lösung aus FC-170 und FC-176 auf 20 ■ 10-= N/cm bzw. 24 · 10"5N/cm gesenkt.
Darüber hinaus besitzt die hydrophobe Gruppe dieser oberflächenaktiven Mittel sowohl wasserabstoßende
als auch ölabstoßende Wirkung. Diese Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten oberflächenaktiven
Mittel haben einen erwünschten Einfluß auf die Kupferabscheidung. Zum Beispiel wird das oberflächenaktive
Mittel nicht durch die stromlose Verkupferungslösung angegriffen trotz der starken Alkalität und
einer hohen Badtemperatur derselben über 5O0C.
Die durch Zusatz des oberflächenaktiven Mittels der Formel 1 erhaltenen Verbesserungen sind vermutlich
der Unterdrückung einer Abscheidung von Wasserstoff zuzuschreiben, was ansonsten zu schlechter Duktilität
und einem dunklen rötlichbraunen Aussehen ohne Glanz und Glattheit führt. Die Kupferabscheidungsreaktion
wird autokatalytisch unter Erzeugung von Wasserstoffgas ausgeführt, wie es durch die folgende
Gleichung wiedergegeben wird:
Cu++ + 2HCHO + 4OH-
— Cu0 + 2H2O + 2HCO2- + H2
Die Badtemperatur sollte beachtet werden, da sie einen merklichen Einfluß auf die Duktilität des
abgeschiedenen Kupfers hat. Obwohl eine Verkupferung unter Verwendung der Verkupferungslösung der
Erfindung bei einer Temperatur von 0° bis 1000C
ausgeführt werden kann, liegt der bevorzugte Temperaturbereich bei 50° bis 10O0C, wodurch die Duktilität des
ι■> abgeschiedenen Kupfers sehr hoch wird.
Die folgenden Tabellen geben die Resultate bei Verwendung von beispielhaften stromlosen Verkupferungslösungen
gemäß der Erfindung wieder, und zwar im Vergleich mit Beispielen, die außerhalb der
Erfindung liegen. Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse von Tests für eine Verkupferungslösung der folgenden
Zusammensetzung:
CuSO4 · 5 H2O | 0,03 Mol/l |
EDTA (Äthylendiamintetra | |
essigsäure) | 0,035 Mol/l |
HCHO | 0,07 Mol/i |
NaOH | 0,230 Mül/1 |
pH | 12,50 |
jo Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Tests bei
Änderung der Zusammensetzung der Verkupferungslösung. Die in der Tabelle 3 verwendete Verkupferungslösung
ist bis auf das oberflächenaktive Mittel die gleiche wie in der Tabelle 1. Die Tabelle 3 zeigt die Meßwerte
j-> für die Duktilität von Kupferabscheidungen aus
Verkupferungslösungen unter Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln, die keine R£5O2N-Gruppe
enthalten. In den Tabellen 1 bis 3 bedeutet das Zeichen *) ein Beispiel außerhalb der Erfindung zu Vergleichszwecken.
In diesen Beispielen wird die Duktilität des abgeschiedenen Kupfers bewertet durch einen Biegetest
einer stromlos abgeschiedenen Kupfertestprobe. Die verwendete Kupfertestprobe ist eine gewalzte
Kupferfolie mit einer Dicke von 10 μιη, einer Länge von
10 cm und einer Breite von 1 cm, und das Teststück wird in die stromlose Verkupferungslösung getaucht, um
Kupfer auf jeder Seite des Teststücks bis zu einer Dicke von etwa 10 μηι abzuscheiden. Nachdem die Verkupferung
beendet ist, wird das Teststück bis zu einem Winkel von 180° umgebogen und in seine ursprüngliche
Stellung zurückgebracht. Dieser Zyklus bildet eine Biegung (1). Diese Prozedur wird fortgesetzt, bis
schließlich das Teststück gebrochen ist, die Zahl der Biegungen wird registriert.
Wie aus den folgenden Tabellen hervorgeht, werden durch die Verwendung des oberflächenaktiven Mittels
der Formel 1 in der stromlosen Verkupferungslösung eine Verbesserung in der Duktilität des abgeschiedenen
Kupfers und im Aussehen des Überzugs erzielt, und
bo zwar wahrscheinlich, weil der gemäß der Erfindung
vorgeschlagene Zusatz sowohl eine R/SO2N-Gruppe als
auch eine (C2H4O)roH-Gruppe enthält, und diese beiden
Gruppen sich in wirksamer Weise gegenseitig beeinflussen. Es ist ersichtlich, daß auch die Badtemperatur eine
große Wirkung auf die Duktilität ausübt. Wie man an den Beispielen mit einer Temperatur über 50° C
erkennen kann, wird die Duktilität um 10 bis 25 Biegungen verbessert. Außerdem verhindert das ober-
6
Flächenaktive Mittel der Formel 1 eine spontane heißt bei einer solchen Temperatur geht die Reduk-
Zersetzung der Verkupferungslösung. Die herkömmli- tionsreaktion der Kupferionen in herkömmlichen
:he Verkupferungslösung ohne ein solches nichtioni- Verkupferungslösungen zu rasch vonstatten und entste-
sches oberflächenaktives Mittel unterliegt Instabilitäts- hen feinverteilte Kupferteilchen, die eine unbrauchbare
erscheinungen bei einer Temperatur über 6O0C. Das 5 Abscheidung bilden.
Zusatz
Typ
Konzentration Badtempe- Abscheidungs- Duktilitat Aussehen der
des Zusatzes ratur dicke (Biegungen) Abscheidung
(g/L) ( C) (μπι)
1*) | kein | - | — | 15 | 11,6 | 0,5 |
2*) | kein | - | - | 30 | 10,5 | 0,5 |
3*) | kein | - | - | 65 | 10,8 | 0,5 |
4*) | kein | - | - | 80 | 11,9 | 0,5 |
5*) | kein | - | - | 85 | 12,1 | 0,5 |
6 | FC-170 | nichtionisch | 0,100 | 30 | 10,0 | 3,0 |
7 | FC-170 | nichtionisch | 0,0JO | 50 | 11,5 | 14,0 |
8 | FC-170 | nichtionisch | 0,010 | 70 | 10,3 | 17,0 |
9 | FC-170 | nichtionisch | 0,100 | 85 | 10,6 | 25,0 |
10 | FC-170 | nichtionisch | 0,250 | 93 | 9,8 | 25,0 |
11 | FC-176 | nichtionisch | 0,150 | 15 | 10,2 | 2,5 |
12 | FC-176 | nichtionisch | 0,100 | 40 | 10,3 | 3,0 |
13 | FC-176 | nichtionisch | 0,100 | 50 | 9,8 | 13,0 |
14 | FC-176 | nichtionisch | 0,250 | 70 | 10,5 | 18,0 |
15 | FC-176 | nichtionisch | 0,010 | 85 | 10,5 | 21,0 |
16 | FC-176 | nichtionisch | 0,450 | 95 | 11,0 | 21,0 |
dunkles Kupfer dunkles Kupfer dunkles Kupfer dunkles Kupfer dunkles Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
glänzend metallisches Kupfer
Badzusammensetzung
17
18
19
20
21*)
Kupfernitrat (Mol/l) | 0,06 | 0,01 | 0,03 | 0,03 | 0,03 |
EDTA (Mol/l) | 0,09 | 0,02 | - | - | - |
Rochellesalz (Mol/l) | - | - | 0,06 | - | 0,06 |
Natriumeitrat (Mol/l) | - | - | - | 0,06 | - |
Formaldehyd (Mol/l) | 0,04 | 0,32 | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
Natriumhydroxid (Mol/l) | 0,38 | 0,22 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
FC-170 (g/l) | 0,100 ' | - | 0,100 | - | - |
FC-176 (g/l) | - | 0,100 | - | 0,100 | - |
Badtemperatur ("C) Abscheidungsdicke (μΐη)
Duktilitat (Biegungen) Aussehen der Abscheidung
0,03
0,06 0,07 0,25
12,8 | 12,3 | 12,5 | 12,6 | 12,5 | 12,6 |
70 | 70 | 35 | 35 | 35 | 35 |
10,2 | 10,5 | 9,0 | 9,3 | 10,5 | 9,2 |
10,5 | 13,0 | 3,0 | 3,0 | 0,5 | 0,5 |
glänzend metallisches Kupfer |
glänzend metallisches Kupfer |
glänzend metallisches Kupfer |
glänzend metallisches Kupfer |
dunkel | dunkel |
Badzusammensetzung | Zusatz | Konz. des | Badtempe | Dicke der | Duktilität |
(US-PS Nr.) | Zusatzes | ratur | Ablagerung | (Biege | |
C | um | festigkeit) | |||
23*) (34 85 643) | Phenylpolyäthylenätherphosphat | 100 mg/1 | 70 | 11,0 | 6 |
24*) (36 07 317) | Polyäthylenoxid | 6 mg/1 | 70 | 10,7 | 7 |
25*) (37 20 525) | Trimethylnonyläther von Poly | 0,14 mg/1 | 70 | 9,4 | 0,5 |
äthylenoxid, enthaltend 6 Mol | |||||
Äthylenoxid | |||||
26*) (38 04 638) | Na-SaIz von Polyoxyäthylen- | 10 g/l | 70 | 11,8 | 7,5 |
derivat (Molgew. 2390,35 Äthoxy- | |||||
gruppen | |||||
27*) (38 04 638) | Alkylphenoxy-polyoxyäthylen- | 200 mg/1 | 70 | 10,9 | 6 |
phosphatester | |||||
28*) (38 44 799) | organisches Phosphatester | 0,25 g/l | 70 | 9,6 | 4 |
29*) | Ci1Hj1CON(C2II4OH)2 | 50 mg/1 | 70 | 10,8 | 1 |
30*) | C12H25O(C2H4O)4H | 100 mg/1 | 70 | 10,4 | 4 |
Claims (3)
1. Stromlose Verkupferungslösung, enthaltend 0,001 bis 0,30 Mol/l Kupfersalz, 0,001 bis 0,60 Mol/l
eines komplexbildende: i Mittels für Kupfer(II)-ionen, 0,0005 bis 0,75 Mol/l eines Reduktionsmittels
zur Reduktion von Kupfer(Il)-ionen, 0,05 bis 2,0 Mol/l Alkalihydroxid und ein oberflächenaktives
Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß als oberflächenaktives Mittel 0,001 bis 1,0 g/l einer
Verbindung der allgemeinen Formel
RzSO2N(ROR(C2H4O)07H
zugesetzt werden, in der R/ einen Perfluoralkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, R Methylen oder
Polymethylen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, R' ein Wasserstoff a torn oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 10
Kohlenstoffatomen und m eine ganze Zahl von 1 bis 15 darstellt.
2. Stromlose Verkupferungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive
Mittel die Verbindung der Formel
C8F17SO2N(CH3)CH2 (C2H4O)14H
ist.
3. Stromlose Verkupferungslösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine
Badtemperatur von 50° bis 100° C aufweist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762632920 DE2632920C3 (de) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | Stromlose Verkupferungslösung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762632920 DE2632920C3 (de) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | Stromlose Verkupferungslösung |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2632920A1 DE2632920A1 (de) | 1978-01-26 |
DE2632920B2 true DE2632920B2 (de) | 1978-08-24 |
DE2632920C3 DE2632920C3 (de) | 1979-04-19 |
Family
ID=5983627
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762632920 Expired DE2632920C3 (de) | 1976-07-19 | 1976-07-19 | Stromlose Verkupferungslösung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2632920C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6033358A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解銅めっき液 |
-
1976
- 1976-07-19 DE DE19762632920 patent/DE2632920C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2632920C3 (de) | 1979-04-19 |
DE2632920A1 (de) | 1978-01-26 |
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