DE2629646A1

DE2629646A1 - Verfahren zum entfernen von nicht umgesetztem monomer aus einer waessrigen aufschlaemmung eines polymerisats

Info

Publication number: DE2629646A1
Application number: DE19762629646
Authority: DE
Inventors: Seiji Hashimoto; Kazuhiko Kurimoto; Kinya Ogawa; Masatsugu Takano
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1975-07-02
Filing date: 1976-07-01
Publication date: 1977-01-27
Also published as: FR2316249B1; JPS5855967B2; FR2316249A1; GB1504818A; JPS525885A

Description

PAT E N TA r J WA LT
DR. HANS ULRICH MAY 2629646

S-19-P-56/1465 - München, den 1. Juli 1976

DTPA~258 Dr.M./es

Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. in Tokio/Japan

Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats

Kurze Zusammenfassung (Abstract) der Erfindung:

Erfindungsgemäß werden nicht umgesetztes Monomer oder nicht umgesetzte Monomeren und andere flüchtige organische Stoffe aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats, das durch Polymerisation von Vinylchlorid oder einem Gemisch von Vinylchlorid mit einem copolymerisierbaren Monomer^: hergestellt wurde, dadurch abgetrennt, daß die Aufschlämmung in einem Gefäß sehr kräftig mittels eines Rührers gerührt wird, der mit einer Leistung von 3 bis

1 50 kW pro m der Aufschlämmung angetrieben wird, während die Aufschlämmung bei einer Temperatur von 60 bis 105⁰C gehalten wird. Die so abgetrennten Monomeren oder anderen flüchtigen organischen Stoffe werden aus dem Ge£äB durch ein hauptsächlich aus Dampf bestehendes Trägergas ausgetragen. Dieses Verfahren ermöglicht eine sehr rasche und sehr wirksame Entfernung und Rückgewinnung der nicht umgesetzten Monomeren und anderen flüchtigen Stoffe.

Stand der Technik:

Die*Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer oder" Monomeren und anderen flüchtigen organischen Stoffen aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats von Vinylchloridmonomer, Vinylidenchloridmonomer oder einem hauptsächlich aus einem der beiden oder beiden bestehenden Monomerengemisch.

Mehrere Methoden zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer zusammen mit anderen flüchtigen organischen Stoffen aus einer wässrigen Aufschlämmung eines durch Polymerisation von Vinylchloridmonomer oder eines Monomerengemisches davon mit einem oder mehre-

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ren copolymerisierbaren Monomeren entstehenden Polymerisats sind bekannt. Gemäß einem Beispiel wird die wässrige Polymerisat-Aufschlämmung im Polymerisationsgefäß oder in einem Aufschlämmungstank erhitzt, so daß sich das nicht umgesetzte Monomer und dergleichen von der Aufschlämmung trennen kann. Gemäß einem anderen Beispiel wird der Druck im Polymerisationsgefäß oder Aufschlämmungstank zu diesem Zweck verringert. Gelegentlich werden beide Maßnahmen, das Erhitzen und die Druckverminderung, gleichzeitig angewandt.

Diese bekannten Methoden sind nicht befriedigend. Sie weisen folgende Nachteile auf:

1) Besonders wenn das Gefäß oder-der Tank sehr groß ist, ist es sehr schwierig, das nicht umgesetzte Monomer und andere flüchtige organische Stoffe von dem am Boden des Gefäßes oder Tanks befindlichen Teil der Aufschlämmung zu trennen, da.auf diesen ein sehr großer hydraulischer Druck wirkt, selbst wenn mit einem gewöhnlichen Blattrührer gerührt wird. "

2) Die vollständige Entfernung des nicht umgesetzten Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe erfordert ein längeres Rühren bei einer erhöhten Temperatur unter verringertem Druck, wodurch die Aufschlämmung zu lange einer zu hohen Temperatur ausgesetzt wird, was zu einem Abbau des Polymerisats und schließlich zur Verschlechterung der Produkteigenschaften des Polymers oder Copolymers führt.

Diese Schwierigkeiten sollen durch ein in der DT-OS 25 46 265 beschriebenes Verfahren behoben werden, wonach der Boden und der Kopf des Polymerisationsgefäßes oder Aufschlämmungstanks durch eine, mit einer Aufschlämmungspumpe versehene Außenleitung verbunden sind, so daß die wässrige Aufschlämmung durch die Leitung vom Boden zum Kopf und umgekehrt im Kreis geführt wird.

Eine weitere Verbesserung dieses Verfahrens besteht darin, daß die zum Kopf des.Gefäßes oder Tanks zurückgeführte Aufschlämmung durch eine Düse fein zersprüht eingespritzt wird, so daß die Oberfläche der Aufschlämmung stark vergrößert und der übergang des nicht umgesetzten Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe von der Aufschlämmung in die Gasphase erleichtert wird. Dieses Verfah-

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ren hat jedoch den praktischen Nachteil, daß es zeitaufwendig ist, wenn eine große Menge Aufschlämmung behandelt wird.

Beschreibung der Erfindung:

Der .Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, ein schneller und wirksamer durchführbares Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer oder Monomeren und anderen flüchtigen organischen Stoffen aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid oder einem aus einem der beiden oder beiden zusammengesetzten Monomerengemisch, die durch Polymerisation des Monomers oder der Monomeren in einem wässrigen Medium erzeugt wurde, zu schaffen, das von den oben angegebenen Nachteilen frei ist.

Zur Lösung der Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer oder Monomeren und anderen flüchtigen organischen Stoffen aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats, das durch Polymerisation von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder einem hauptsächlich daraus bestehenden Monomer engemisch in einem wässrigen Medium hergestellt wurde, vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß (1) die wässrige Aufschlämmung in einem Rührgefäß durch einen Rührer kräftig gerührt wird, der mit einer Leistung von 3 bis 150 kW/m der Aufschlämmung angetrieben ist, (2) dabei die wässrige Aufschlämmung im Rührgefäß bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 105⁰C gehalten wird und (3) das Monomer oder die Monomeren und andere flüchtige organische Stoffe, die aus der wässrigen Aufschlämmung freigesetzt wurden, durch ein Trägergas aus dem Gefäß ausgebracht und abgeleitet werden.

Durch dieses Verfahren können das nicht umgesetzte Monomer oder nicht umgesetzte Monomeren und andere flüchtige organische Stoffe,' wie Lösungsmittel, Kettenübertragungsmittel, Polymerisationsstarter und deren _i Zersetzungsprodukte, mit geringer Gefahr einer Verschlechterung der Produktqualität sehr rasch und vollständig entfernt werden» Die so entfernten Monomeren und organischen Stoffe können ohne Verdünnung mit großen Volumina eines nicht kondensierenden Gases, wie Luft, zurückgewonnen werden. Man kann so die Schwierigkeiten der Luft- und Umgebungsverschmutzung bewältigen,

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da das erfindungsgemäße Verfahren die Gefahr auf ein Mindestmaß herabsetzt, daß bei folgenden Verfahrensschritten, z.B. der Entwässerung der wässrigen Aufschlämmung, Trocknen des Polymerisats, Transport der erhaltenen Polymerprodukte und Formen der Polymerprodukte zu geformten Gegenständen, giftiges Vinylchlorid oder Vinylidenchloridmonomer oder andere flüchtige organische Stoffe in die Umgebung gelangen.

Die beigefügte Zeichnung zeigt schematisch ein Diagramm des beim erfindungsgemäßen Verfahren benutzten Systems, das ein Rührgefäß (im Querschnitt dargestellt) und andere Hilfseinrichtungen, einschließlich eines Motors, Pumpen, eines (Durchlauf)-Zwischenerhitzers ("in-line heater") und eines Wärmeaustauschers aufweist.

Die durch die Suspensions- oder Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder einem hauptsächlich aus beiden oder einem derselben bestehenden Monomerengemisch in einem wässrigen Medium erhaltene wässrige Polymerisataufschlämmung wird in einem mit einem Rührer ausgerüsteten Rührgefäß einem sehr kräftigen Rühren unterworfen, während die Aufschlämmung bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 105⁰C gehalten wird. Das Rühren sollte so kräftig sein, daß seine eingebrachte Leistung zwischen 3 und 150 kW oder vorzugsweise 10 und 100 kW pro m der Aufschlämmung beträgt. Ein so kräftiges Rühren dient dazu, die Oberfläche der Aufschlämmung um ein Vielfaches zu vergrößern, was den Übergang des nicht umgesetzten Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe aus der flüssigen in die Gasphase erleichtert und das Moment der Polymerteilchen in der Aufschlämmung vergrößert, wodurch die Grenzschicht zwischen der Oberfläche der Polymerteilchen und der flüssigen Phase viel dünner wird und der Übergang von nicht umgesetztem Monomer und anderen flüchtigen organischen Stoffen aus dem Inneren der Polymerteilchen in die flüssige Phase erleichtert wird. Diese Wirkungen werden kaum erzielt, wenn die Rührleistung weniger als 3 kW pro m der Aufschlämmung beträgt. Im allgemeinen ist die Wirkung umso stärker, je mehr die Rühr leistung, erhöht wird, jedoch bringt eine Leistung über 150 kW pro m Aufschlämmung keine weiteren Vorteile sondern führt nur zu einer unnötig großen Rühranlage und unwirtschaftlich hohen Lei-

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stungsaufnahme. Das ist der Grimd für: die angegebene Begrenzung der Ausgangsleistung des Rührers auf zwischen 3 bis 150 kW oder vorzugsweise zwischen 10 und 100 kW pro m der Aufschlämmung.

Die Temperatur der Aufschlämmung soll beim Rühren im Bereich von 60 bis 105°C gehalten werden, da, wenn sie unter 60⁰C ist, das nicht umgesetzte Monomer und andere flüchtige organische Stoffe nicht genügend rasch entfernt werden können, während andererseits Temperaturen über 105°C zur Verschlechterung der Qualität des-Polymerprodukts führen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden das nicht umgesetzte Monomer und andere, aus der wässrigen Aufschlämmung im Rührgefäß freigesetzte flüchtige organische Stoffe zusammen mit einem Trägergas aus dem Gefäß abgeführt. Als Trägergas ist für diesen Zweck ein hauptsächlich aus Dampf bestehendes Gas vorteilhaft, wobei der Dampf entweder aus der auf eine höhere Temperatur erhitzten wässrigen Aufschlämmung erzeugt oder von außen in das Gefäß eingeblasen werden kann. :

Bei dem angegebenen Verfahren, wobei das nicht umgesetzte Monomer und andere flüchtige organische Stoffe im Rührgefäß aus der wässrigen Aufschlämmung freigesetzt werden und zum Zweck der Rückgewinnung aus dem Ge£äß abgeführt werden, ist es vorteilhaft, den Druck im Gefäß bei etwa dem Sättigungsdampfdruck von Wasser bei der Temperatur der Aufschlämmung zu halten, um die Geschwindigkeit der Entfernung und Rückgewinnung des Monomers und der flüchtigen organischen Stoffe weiter zu erhöhen. Der hier benutzte Ausdruck "Druck bei etwa dem Sättigungsdampfdruck von Wasser" bedeutet einen Druckbereich vom 1,0-bis 1,6-fachen Wasserdampfdruck. Das.bedeutet z.B., daß bei einer Temperatur der Aufschlämmung von etwa 65°C der Druck im Gefäß bei von 187 bis 300 mmHg absolut oder bei einer Temperatur der Aufschlämmung von etwa 85°C der Druck,im Gefäß bei von 434 bis 700 mmHg absolut gehalten wird.

Das zum Austragen des Dampfes des Monomers und anderer, aus der Aufschlämmung freigesetzter flüchtiger organischer Stoffe aus dem Gefäß benutzte Trägergas ist nicht unbedingt nur Dampf sondern kann ein Gemisch von Dampf und anderen Inertgasen, wie Stickstoff, sein. Es ist erwünscht, daß das Trägergas mehr als 50 Volumen-%

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Dampf enthält, um die Abtrennung und Rückgewinnung des Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe aus dem Trägergas zu erleichtern.

Das Gefäß, in dem die wässrige Aufschlämmung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gerührt werden soll, ist nicht auf einen bestimmten Typ begrenzt; es kann ein stehendes (senkrechtes) oder liegendes (waagrechtes) Gefäß sein, wenn es nur mit einem geeigneten Rührer ausgerüstet ist, der mit einer genügenden Leistung· beaufschlagt werden kann. Bevorzugt wird der liegendes Gefäßtyp, der innen mit einem Rührer mit einer Anzahl von Rührblättern ausgerüstet ist, wie in der Zeichnung schematisch gezeigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit weiteren Einzelheiten mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben.

Ein zylindrisches Rührgefäß 1 vom^: waagrechten Typ besitzt einen Außenmantel 2 und ist mit einem Innenrührer 3 mit Rührerwelle 4 und Rührerblättern 5 versehen. Die wässrige Aufschlämmung des Po-•■lymerisats wird nach Beendigung der Polymerisation durch die Pumpe 6 in das Rührgefäß 1 gefördert. Auf diesem Weg wird die Aufschlämmung in einem Durchlauferhitzer ("in-line heater") 7 auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzt. Dieser Erhitzungsschritt im Durchlauferliitzer 7 ist nicht unbedingt erforderlich, jedoch erwünscht, um die Entfernung und Rückgewinnung des nicht umgesetzten Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe wirksamer durchzuführen.

Die im Rührgefäß 1 befindliche wässrige Aufschlämmung wird durch den durch den Motor 8 angetriebenen Rührer 3 kräftig gerührt. Die Temperatur der Aufschlämmung im Gefäß 1 wird im angegebenen Bereich gehalten, in-dem man durch den Mantel 2 Dampf oder heißes Wasser leitet und gegebenenfalls durch die Leitung 9 Dampf direkt in das Gefäß 1 einleitet.

Indem man die Temperatur im Gefäß 1 im vorbestimmten Bereich von 60 bis 105°C hält ..und den Rührer 3 unter den oben angegebenen Bedingungen betreibt, werden nicht umgesetztes Monomer und andere flüchtige organische Stoffe ohne weiteres aus der wässrigen Aufschlämmung freigesetzt. Die so freigesetzten Monomeren und der-

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gleichen werden aus dem Gefäß durch die Rohrleitung 10 zusammen mit dem hauptsächlich aus Dampf bestehenden Trägergas abgeführt. Die aus dem Gefäß 1 mit Dampf abgeführten Gase werden im Wärmeaustauscher 11 abgekühlt, wo der Dampf zu Wasser kondensiert. Das kondensierte Wasser wird durch die Ablaufleitung 1 3 abgezogen,' während das Monomer und andere flüchtige organische Stoffe durch die Vakuumpumpe 12 und Rohrleitung 14 zurückgewonnen werden und nach der erforderlichen Reinigung erneut eingesetzt werden können.

Die Vakuumpumpe 12 wird so betrieben, daß der Druck im Gefäß 1 bei etwa dem Sättigungsdampfdruck des Wassers bei der Temperatur der Aufschlämmung gehalten wird, um die Abtrennung des nicht umgesetzten Monomers und dergleichen aus der Aufschlämmung zu verbessern und das so abgetrennte Monomer zusammen mit dem Trägergas rasch abzuführen. Die so von dem nicht umgesetzten Monomer und anderen flüchtigen organischen Stoffen befreite wässrige Aufschlämmung wird aus dem Gefäß 1 durch die Leitung 15 abgenommen.

Die durchschnittliche Verweilzeit der wässrigen Aufschlämmung im Gefäß 1 wird ausgedrückt durch V/F (in Minuten), worin V (m ) das Haltevolumen der Aufschlämmung im Gefäß 1 und P (m pro Minute) die Einleitungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung in das Gefäß 1 ist. Eine solche Verweilzeit liegt gewöhnlich unter 30 Minuten, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 10 Minuten. Die durchschnittliche Verweilzeit der Aufschlämmung im Gefäß 1 kann z.B. durch Einstellung des Rührblattwinkels des Rührers 3 oder durch ein an entsprechender stelle im Gefäß 1 nahe dem Auslaß 1 5 -zum Austragen der Aufschlämmung vorgesehenes Überlaufwehr 16 von entsprechender Höhe geregelt werden. Die Gesamtleistungsaufnahme im Gefäß 1 liegt vorzugsweise höher als 0,15 kWh pro m der Aufschlämmung.

Die obige Beschreibung des Verfahrens wurde für den Fall gegeben, daß die Aufschlämmung in einem einzigen Gefäß mit einem ungewöhnlich leistungsfähigen Rührer gerührt wird. Es ist jedoch manchmal vorteilhafter, zwei oder mehr Gefäße zu verwenden, von denen jedes mit einem Rührer ausgerüstet ist, der ebenso kräftig wie beim Eingefäßverfahren rühren kann, wobei die Gefäße in Reihe miteinander verbunden sind, um die Aufschlämmung· aufzunehmen. So wird die in

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ein erstes Gefäß eingeleitete Aufschlämmung kontinuierlich in ein zweites Gefäß und von diesem in ein drittes Gefäß und so fort "weitergeleitet und schließlich aus einem letzten Gefäß aus dem System abgelassen, während das hauptsächlich aus Dampf bestehende Trägergas in jedes der Gefäße eingeblasen wird.

Mit dieser sogenannten Mehrgefäßmethode kann die Entfernung des nicht umgesetzten Monomers und anderer flüchtiger organischer Stoffe weiter verbessert werden, wobei eine kleinere Gesamtmenge des Trägergases eingesetzt wird, was die wirtschaftliche Abtrennung des Monomers vom Trägergas erheblich erleichtert. Für die Behandlung mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist jede Polymerisataufschlämmung geeignet, die durch übliche Suspensionsoder Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder einem hauptsächlich daraus bestehenden Monomerengemisch in einem wässrigen Medium erhalten wurde. Beispiele des Comonomers oder der Comonomeren, die mit Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid copolymerisiert werden können, sind Vinylester, wie Vinylacetat, Vinyläther; Acryl- und Methacrylsäuren und deren Ester; Malein- und Fumarsäuren und deren Ester; Maleinsäureanhydrid, aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol; ungesättigte Nitrile, wie Acrylnitril; andere Vinylhalogenide als Vinylchlorid, z.B. Vinylfluorid; andere Vinylidenhalogenide als Vinylidenchlorid, z.B. Vinylidenfluorid ; und Olefine, wie Äthylen und Propylen.

Das folgende Beispiel dient nur zur Erläuterung der Erfindung. Im Beispiel ist die Qualität jedes Polymerprodukts nach dem Grad der Durchsichtigkeit und Färbung bewertet, die bei dem folgenden Prüfverfahren erhalten wurden:

Eine Mischung von 100 Gewichtsteilen jedes zu prüfenden Polymerprodukts, 1 Gewichtsteil Dibutylzinnlaurat, 0,5 Gewichtsteile Cadmiumstearat und 50 Gewichtsteile Dioctylphthalat wurde auf einem Walzenstuhl bei 170°C gewalzt und zu einer 160 mm breiten und 1 mm dicken Folie geformt. Etwa 30 g der zu kleinen Stücken gebrochenen Folie wurden in eine Metallform gegeben und nach 7 Minuten Vorwärmen bei .170 C 3 Minuten bei 170°C unter einem Druck von 250 kg/cm zu Prüfstücken von 40 χ 40 χ 15 mm geformt. Die so erhaltenen Prüfstücke wurden hinsichtlich der Farbe mit einer Standardprobe

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verglichen, die in ähnlicher Weise unter Verwendung eines im Handel verfügbaren Polyvinylchloridharzes (TK 1000D, Hersteller Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., Japan) hergestellt war. Die Ergebnisse sind mit ¹¹A", "B" oder ¹¹C" bewertet. "A" bedeutet, daß das Aussehen des Prüfstückes hinsichtlich Durchsichtigkeit und Färbung gleich oder besser als das der Standardprobe ist. "B" bedeutet, daß das Aussehen des Prüfstücks etwas dunkler als das der Standardprobe ist. ¹¹C" bedeutet, daß das entsprechende Aussehen des Prüfstücks wesentlich dunkler als das der Standardprobe ist.

Beispiel 1 ;

Eine durch übliche Suspensionspolymerisation erhaltene wässrige Aufschlämmung, die 30 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid enthielt und deren Gehalt an nicht umgesetztem Vinylchloridmonomer auf Gewicht bezogen etwa 6000 ppm betrug, wurde jeweils in ein zylindrisches Rührgefäß vom waagrechten· Typ von 260 mm Innendurchmesser und 2000 mm Länge mit einem wirksamen Volumen von etwa 90 Litern ■oder ein zylindrisches Rührgefäß vom senkrechten Typ von 500 mm Innendurchmesser und 500 mm Höhe mit einem wirksamen Volumen von etwa 100 Litern, die jeweils mit einem Rührer mit Blättern von 250 mm Durchmesser versehen waren, mit der in Tabelle 1 angegebenen Geschwindigkeit eingeleitet. Während des Einleitens wurde die Aufschlämmung in einem Durchlauferhitzer auf die in der Tabelle angegebene Temperatur erhitzt. Die so erhitzte Aufschlämmung wurde nach dem Eintritt in das Gefäß bei dieser Temperatur gehalten, indem man Dampf in den am Gefäß angebrachten Mantel leitete.

D'ie Aufschlämmung im Gefäß wurde dann gerührt, indem der Rührer mit der in der Tabelle angegebenen Geschwindigkeit und Leistungsabgabe angetrieben wurde, wobei die durchschnittliche Verweilzeit der Aufschlämmung im Gefäß ebenfalls in der Tabelle angegeben.ist und der Druck im Gefäß mittels einer Vakuumpumpe bei etwa dem Sättigungsdampfdruck von V/asser bei der in der Tabelle angegebenen Temperatur der Aufschlämmung gehalten wurde. Als Ergebnis wurde das nicht umgesetzte Vinylchloridmonomer aus der Aufschlämmung in den in der Tabelle angegebenen Prozentanteilen entfernt.

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Die Qualität des bei jedem Versuch erhaltenen Vinylchloridpolymerproduktes, bestimmt nach der oben angegebenen Methode, ist in der letzten Zeile der gleichen Tabelle angegeben.

In den Versuchen Nr. 1 bis 9 und 12 wurde das waagrechte Rührgefäß, in den Versuchen Nr. 10 bis 11 und 13 das senkrechte Rührgefäß benutzt.

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Tabelle 1 '
; ___________,

Versuch Nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9* 10* 11* 12* 13*

Einleit-ungsge- „

schwindigkeit, irrystd. 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 3,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

Haltevolumen,"m³ 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04

Temperatur der Aufschlämmung, ⁰C 65 75 85 85 85 95 95 85 85 65 95 110 85

cn' ' Rührgeschwindigkeit,

σ Umdrehungen/Minute 400 400 400 700 30 400 700 200 10 200 200 400 200

^CT Abgegebene Rührlei-

J stung, k¥/m3 60 60 60 92 4,3 60 92 22 1,5 1,6 1,6 60 1,6 '

_j, Druck im Gefäß,

ο mmHg 200 300 450 450 450 "650 "" 650 450 450 200 650 1100 450 '

·*·* Durchschnittliche

Verweilzeit, Min. 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 0,8 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4

Abgetrenntes nicht
umgesetztes Monomer, % 58,5 87,9 92,3 94,4 60,0 96,0 94,5 87,0 6,0 22,0 66,7 99,5 91,0

Qualität des Polymerprodukts AAAAABAAAABCC

«•-.Vergleich . &>

Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Entfernen von nicht umgesetztem Monomer oder nicht umgesetzten Monomeren und anderen flüchtigen organischen Stoffen aus einer wässrigen Aufschlämmung eines Polymerisats, das durch Polymerisation von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder einem hauptsächlich daraus bestehenden Monomerengemisch in einem wässrigen Medium hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die wässrige Aufschlämmung in einem Rührgefäß durch einen Rub's rer, der mit einer Ausgangsleistung von 3 bis 150 kW pro m der

Aufschlämmung angetrieben ist, kräftig gerührt wirdj

b) die wässrige Aufschlämmung im Rührgefäß bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 105°C gehalten wird;

c) nicht umgesetztes Monomer oder nicht umgesetzte Monomeren und andere flüchtige organische Stoffe aus der wässrigen Aufschlämmung freigesetzt werden; und

d) das freigesetzte Monomer oder die freigesetzten Monomeren und anderen flüchtigen organischen Stoffe abgeleitet werden, die durch ein Trägergas aus dem Rührgefäß ausgetragen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendruck im Rührgefäß zwischen dem Sättigungsdampfdruck von Wasser bei der Temperatur der wässrigen Aufschlämmung und dem 1,6-fachen des Sättigungsdampfdruckes von Wasser gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas Dampf verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas ein Gasgemisch verwendet wird, das aus mindestens 50 Volumenprozent Dampf und höchstens 50 Volumenprozent Stickstoff besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf aus der wässrigen Aufschlämmung im Rührgefäß erzeugt wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf von außen in das Rührgefäß eingeblasen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rührgefäß ein waagrechtes zylindrisches Gefäß verwendet wird, das mit einem Rührer mit einer Mehrzahl von Rührerblättern ausgerüstet ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Rührgefäß ein senkrechtes zylindrisches Gefäß verwendet wird, das mit einem Rührer mit einer Mehrzahl von Rührerblättern ausgerüstet ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Aufschlämmung in das Rührgefäß nach Vorwärmen auf eine Temperatur im Bereich von 60 bis 105⁰C eingeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorwärmen der Aufschlämmung in einem Durchlauferhitzer durchgeführt wird.·.=
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Verweilzeit der wässrigen Aufschlämmung im Rührgefäß im Bereich von 0,5 bis 10 Minuten gehalten wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Rühren der wässrigen Aufschlämmung in zwei oder mehr in Reihe verbundenen Rührgefäßen durchgeführt wird, die jedes mit einem Rührer versehen sind, der mit einer Ausgangsleistung von 3 bis 150 kW pro m der Aufschlämmung angetrieben ist.

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