DE2623592A1 - Fester ventilmetall-kondensator mit graphit im elektrolyten und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Fester ventilmetall-kondensator mit graphit im elektrolyten und verfahren zu seiner herstellungInfo
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Description
Patentanwalt 25. Mai 1976
DIPL-ING.
6 Frankfurt am Main 70
Schneckenhof stn. 27 - Tel. 6170 79
Schneckenhof stn. 27 - Tel. 6170 79
Sprague Elektric Company
Fester Ventilmetall-Kondensator mit Graphit im Elektrolyten
und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft Ventilmetall-Kondensatoren mit einem festen Elektrolyten und insbesondere Tantalkondensatoren mit
einem festen MnO2-Elektrolyten, wobei Graphit in Teilen
dieses Elektrolyten untergebracht ist.
Es ist wohlbekannt, daß ein Ventilmetall-Kondensator mit einem festen Elektrolyten nach dem folgenden Verfahren hergestellt
werden kann. Ein gesinterter, poröser Körper aus Tantal wird anodisiert, wobei sich ein Film aus Tantaloxid
auf sämtlichen exponierten Oberflächen bildet. Einige Beschichtungen, typischerweise acht, aus einer Mangannitratlösung
wurden auf das Tantaloxid aufgebracht, einschließlich der Gebiete in den Poren des Tantalkörpers. Jede Beschichtung
wird bei einer Temperatur von ungefähr 4000C erhitzt, wodurch
das Mangannitrat pyrolysiert und/einen Halbleiter umgewandelt wird, nämlich MnO2. Die Verbundbeschichtung aus pyrolysiertem
MnO2 wird dann mit einer Schicht aus Graphit(aus
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einer wässrigen Suspension), einer Schicht aus Silber (aus einer Anstrichfarben-Suspension), einer Lötinetallschicht
und einem metallischen Leiter bedeckt. Der Körper der Einheit kann dann zum z.B. in ein Epoxidharz eingeschlossen
werden.
Elektronische Komponenten einschließlich Kondensatoren mit festem Elektrolyt müssen oft einige Minuten lang einer
Temperatur von 36O0C widerstehen, während sie mit gedruckten
Schaltungen oder anderen Schaltanordnungen verlötet werden. -In der oben erwähnten Standard-Kondensatorkonstruktion tritt
typischerweise bei 3600C ein Versagen ein, und zwar wegen
Unzulänglichkeiten im Silber, im Lötinetall und in dem einhüllenden
Harz. Beispielsweise wird das organische Bindemittel im Silber zersetzt und die Dämpfe aus organischen
Stoffen reduzieren MnO^ zu Verbindungen niedrigerer Leitfähigkeit;
das Silbermetall kann auch durch die Deckschicht aus Lötmetall herausgezogen werden. Das Lötmetall wird mit
einem Flußmittel angewendet, das eine andere Quelle von
Dämpfen organischer Stoffe ist, welche das MnOp reduzieren können. Das Lötmetall selbst schmilzt bei 3600C, was ganz
klar ungünstig ist. Das schwerwiegendste Problem sind die Dämpfe, die von.dem einhüllenden Harz herrühren. Die Einhüllung
verstärkt zudem die Reaktion irgendeines Dampfes aus dem Bindemittel oder Flußmittel aufgrund des Einschlußes.
Es wurden Versuche unternommen, das System Silber/Lötmetall durch ein Sprühmetallsystem zu ersetzen, das gewöhnlich ein
hochschmelzendes Lötmetall ist wie 95 % Blei, 5 % Zinn. Diese
Konstruktion ist jedoch schwieriger auszuführen und führt zu geringeren Ausbeuten. Zudem schmilzt das Sprüh-Lötmetall
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bei 36O0C und Lötmetalltropfen werden oft an der Außenseite
der Einheit nach der Anwendung beobachtet. Zudem erleichtert es nicht das Problem der Dämpfe, die aus dem Preßharz herrühren
und mit dem MnO2 reagieren. Aus diesen Gründen ist
es für die Anwendung bei 36O0C ungeeignet, obwohl es Einheiten
ermöglichte, die einer Temperatur von 300 C ausgesetzt werden können, was etwas höher ist als die Standardheiten
vertragen.
Eine direkte aber kostspielige Lösung des Problems bestand darin, den konventionellen Kondensator ohne irgendein organisches
Material in einem hermetisch verschlossenen Metallgefäß unterzubringen.
In einer anhängigen US-Patentanmeldung US-Serial Nr. 540
(1975) wird ein Kondensator beschrieben, der dieses Problem auf eine subtilere Art löst. Die Gegenelektrode besteht aus
einem Unedelmetallteil, das in die Verbund-MnOp-Beschichtung
versenkt ist. Der direkte Kontakt zwischen dem Unedelmetall und dem leicht reduzierbaren MnOp wird dadurch vermieden, daß
das Unedelmetall, mit einem Edelmetall plattiert oder mit einem Graphitüberzug versehen wird. Die vorliegende Erfindung
bietet eine alternative Lösung dieses Problems.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein neuartiges Gegenelektroden-System für einen festen Ventilmetall-Kondensator
zu entwickeln.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen billigen Ventilmetall-Kondensator·zu entwickeln, zu dessen
Herstellung keine neuen Verfahrensschritte erforderlich sind.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, einen festen Ventilmetall-Kondensator
zu entwickeln, der ausgezeichnete Betriebscharakteristika hat, insbesondere bei erhöhten Temperaturen.
Schließlich ist es ein Ziel dieser Erfindung, einen festen Ventilmetall-Kondensator zu entwickeln, der ein Gehäuse aus
einem billigen organischen Material hat, das Schweißvorgängen und Temperaturen von 3600C einige Minuten lang ohne
Abbau widersteht.
Ein fester Elektrolyt-Kondensator hat einen porösen Ventilmetallkörper,
einen Oxidfilm aus dem Ventilmetall, der die Oberflächen des porösen Körpers bedeckt, und eine feste Elektrolytbeschichtung
aus MnOp oberhalb des Oxidfilms. Auf der äußeren Oberfläche der MnOp-Beschichtung ist eine Graphitschicht,
die ihrerseits von einer leitenden Gegenelektrode bedeckt ist, die aus Metallpartikeln wie Silber, Kupfer oder
Nickel besteht, die mittels eines organischen Bindemittels wie Silikonharz oder ein Epoxidharz mit der äußeren Graphitschicht
und untereinander verbunden sind.
Innerhalb der Mangandioxid-Beschichtung ist eine oder sind mehrere Graphitschichten untergebracht. Die benachbarten
Graphitschichten, einschließlich der Außenschicht, haben einen
Teil der Schicht der Mangandioxid-Beschichtung in der Art eines Sandwiches. Das sandwichartig angeordnete Mangandioxid enthält
Graphitpartikel, welche die benachbarten Graphitschichten elektrisch miteinander verbinden. Dieser Teil der Kondensators
kann zusätzlich ein Gehäuse aufweisen oder eine schützende äußere Umhüllung, die ein organisches Material enthält oder
daraus besteht. Wenn ein derartiger Kondensator in einen Strom-
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kreis gelötet wird und einige Minuten lang Temperaturen bis zu 36O°C ausgesetzt wird, entstehen Dämpfe organischer Stoffe,
welche jenen äußeren Teil der Mangandioxid-Beschichtung durchdringen,
der sandwichartig zwischen Graphitschichten angeordnet ist-und reduzieren einen Teil oder das ganze sandwichartig
angeordnete MnOp. Obwohl also das sandwichartig angeordnete Mangandioxid reduziert wird und dadurch sein elektrischer
Widerstand sehr zunimmt, bleibt die hohe Leitfähigkeit des Mangandioxid zwischen d?r im Innersten untergebrachten
Graphitschicht und dem dielektrischen Oxidfilm unverändert; die im Innersten untergebrachte Graphitschicht hat
einen Graphitweg niedriger elektrischer Impedanz zu der Gegenelektrode.
Es wird angenommen, daß die sandwichartig angeordneten Mangandioxid-Schichten
nahe der äußeren Oberfläche und deswegen nahe der Quelle der reduzierenden organischen Dämpfe gelegen
verstärkt selektiv reduziert werden, und zwar durch die Absorption und den Verbrauch der Dämpfe in den äußeren sandwichartigen
Schichten.
Ein Verfahren zur Herstellung dieser Kondensatoren besteht darin, daß ein poröser Körper aus einem Ventilmetall anodisiert
wird, wobei sich auf ihm ein dielektrischer Film aus dem Oxid eines Ventilmetalls bildet; weiter wird eine Beschichtung
aus Mangandioxid auf den anodisierten Körper aufgebracht, und zwar durch wiederholtes Auftragen und Pyrolysieren
eines Mangansalzes auf dem Körper, wobei sich sukzessive MnO2-Schichten bilden. Nachdem einige dieser Schichten
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aufgebaut worden sind, wird eine Graphitschicht dadurch niedergeschlagen,
daß eine verdünnte Lösung kolloidalen Graphits aufgetragen und eingetrocknet wird. Über diese erste Graphitschicht
wird eine weitere oder werden mehrere Mangandioxidschichten gebildet. Auf diese Weise wird eine erste, im inneren
untergebrachte Graphitschicht gebildet. Weitere, im Inneren
untergebrachte Schichten können gebildet werden, nachdem zusätzliche Mangandioxid-Schichten auxgetragen worden sind.
Schließlich wird eine äußere Graphitbeschichtung aufgebracht, und eine lautende Gegenelektrode wird über der äußeren Graphitschicht
gebildet, z.B. durch Auftragen eines mit Silberpulver beladenen Silikonharzes und Härten dieses Harzes, vorzugsweise
bei erhöhten Temperaturen wesentlich kleiner als 3600C,
um nur einen geringen Bruchteil der sandwichartigen Teile der MnC^-Beschichtung zu reduzieren.
Man sieht also, daß die Konstruktion des erfindungsgemäßen
Kondensators organische Materialien enthalten kann, die während seiner Herstellung heiße organische Dämpfe entwickeln;
weiter erkennt man, daß der erfindungsgemäße Kondensator während des Einbaus in elektrische Kreise hohen Löttemperaturen
ausgesetzt werden kann, ohne daß die Serienwechselstrom-Impedanz
wesentlich herabgesetzt wird.
Der Elektrolyt eines festen Tantalkondensators besteht aus Mangandioxid, das beschichtet ist mit einer äußeren Graphitschicht,
auf der ein Metall niedergeschlagen ist, welches die Gegenelektrode enthält. Innerhalb des Mangandioxid ist
wenigstens eine Graphitschicht untergebracht und das vermittelnde Mangandioxid zwischen benachbarten Graphitschichten enthält
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Graphitpartikel, welche die benachbarten Graphitschichten
verbinden. Der Kondensator kann einige Minuten lang Temperaturen bis zu 36O°C ausgesetzt werden, ohne daß die charakteristische
Serienimpedanz beschädigt wird, selbst wenn die Kondensator-Verpackung organische Materialien enthält.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Kondensators,
in Fig. 2 ein vergrößertes Detail des/Fig. 1 dargestellten
Kondensators·
Die Strukturmerkmale des erfirdungs gemäß en Kondensators werden
im Querschnitt in Fig. 1 gezeigt. Sin rechtwinkliger poröser Körper 10 aus Tantal hat einen Tantalsteigedraht. 11, der
teilweise darin eingebettet ist. Der Körper 10 aus Tantal dient als die Anode des Kondensators. Allgemeiner verwenden
die erfindungsgemäßen Kondensatoren poröse Körper aus einem Ventilmetall; zu den Ventilmetallen gehören Tantal, Aluminium,.
Titan und Niob. Ein dielektrischer Film 12 aus Tantaloxid
wird auf die Oberflächen des Körpers aufgebracht, einschließlich der Oberflächen innerhalb der Poren. Das Oxid 12 wird
in Fig. 1 einfach so dargestellt, daß es über den äußeren Oberflächenteilen des Körpers 10 liegt.
Eine Beschichtung 13 aus Mangandioxid liegt über und benachbart
zu dem Oxidfilm 12. Diese Beschichtung wird dadurch gebildet,- daß zuerst eine verdünnte Lösung von Mangannitrat
in die Poren und auf den Oxidfilm aufgebracht wird, der allen
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ungefähr 300°C
Oberflächen des Körpers entspricht. Indem der Körper / im Dampf ausgesetzt wird, wird das Mangansalz pyrolytisch
in festes, halbleitendes Mangandioxid (MnO2) umgewandelt.
Die Pyrolyse kann auch dadurch ausgeführt werden, daß in .einer trockenen Atmosphäre auf ungefähr 40O0C erhitzt wird.
Eine zweite Anwendung des Mangansalzes wird wieder wie vorher pyrolysiert, ebenso ein dritte usw., bis eine genügend
dicke Beschichtung 13 aus Mangandioxid auf dem Körper gebildet ist. Bis zu diesem Punkt sind alle Verfahrensschritte
konventionell.
Eine Graphitschicht 14 wird&ann auf die MnOp-Beschichtung
aufgebracht. Eine andere MnOg-Beschichtung 15 wird"dann auf
die Graphitschicht 14 aufgebracht und eine andere Graphitschicht 16 wird über der äußeren MnOp-Beschichtung 15 gebildet.
Die äußere MhOp-Beschichtung 15 ist also sandwichartig
zwischen den zwei Graphitschichten angebracht; diese zwei Graphitschichten sind jedoch nicht völlig getrennt, wie aus
Fig. 2 hervorgeht und wie erklärt wird.
Über der äußeren Graphitschicht 16 befindet sich eine verhältnismäßig
schwere Schicht 19 aus einem ein Metall tragenden Material, welches als die Gegenelektrode des Kondensators
dient. Eine Metallkathodenführung 21 ist elektrisch und physikalisch an der Gegenelektrode 19 befestigt, und zwar
mittels eines leitenden Materials 22, das dazwischen befestigt ist. Der Anodensteigedraht 11 ist mit der Metallanodenführung
24 verlötet oder auf irgendeine andere Weise-daran befestigt.
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ORIGINAL !NSPECTED
Ein Silikonharz oder ein anderes geeignetes organisches Material dient als das Einhüllmittel 20, das den Körper und einen
Teil der Führungen 23 und 24 einschließt.
Ein grundlegender Teil des erfindungsgemäßen Kondensators
besteht also aus den Elementen 10 bis 19. Der Teil wird in Fig. 1 gezeigt (eingehüllt von dem Gehäuse 20 und mit den
Zuführungen 23 und 24).
Die bevorzugten Schritte zur Herstellung des erfindungsgemgßen
Kondensators bestehen darin:
ein poröser Körper aus Tantal wird unter Bildung des Oxids in üblicher Weise anodisiert. Dieser wird dann mit MnOp
beschichtet, und zwar durch pyrolytische Zersetzung von Mangannitrat;
dazu wird das übliche Verfahren verwendet, nämlich zuerst verdünnte Lösungen aufzutragen, um die ganze Oberfläche
des Körpers zu durchdringen und zu bedecken; danach folgen konzentriertere Lösungen, um die erforderliche Bildung von
MnO2 auf der Außenseite des Körpers zu erreichen. In einer konventionellen Konstruktion ist es notwendig, 5 bis 10 mal
in eine konzentrierte Lösung von Mangannitrat (Spezifisches Gewicht 1,78) einzutauchen, um die erforderliche Ausbildung
der MnOp-Schicht zu erzielen. In der erfindungsgemäßen Konstruktion
wird eine ähnliche größere Zahl von oberen Beschichtungen verwendet. Beginnend mit ungefähr der vierten oder fünften
oberen Beschichtung jedoch wird der Kondensator dieser Ausführungsform mit einer kolloidalen Graphitsuspension beschichtet.
Die kolloidale Graphitsuspension wird dann bei irgendeiner
geeigneten Temperatur getrocknet, z.B. 10 Minuten lang
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bei 150°C. Die kolloidale Graphitsuspension ist eine wässrige
Lösung mit ungefähr 2 bis 4 % Feststoffen.
Nach der Bildung dieser ersten Graphitschicht wird eine oder
werden mehrere weitere MnOp-Schichten pyrolytisch aufgebracht.
Dann wird eine andere Graphitschicht gebildet. In diesem
Punkt kann der Kondensatorteil dadurch vervollständigt werden, daß eine metallische Beschichtung aufgebracht wird, welche
die Gegenelektrode und die Kathodenverbindung bildet. Eine solche Einheit in der engen Nähe von organischem Material
zeigt eine größere Stabilität der Impedanz bei 3600C als eine
dem Stande der Technik entsprechende Einheit, bei der Graphit nur nach Abschluß der Pyrolyse aufgetragen wird.
Eine noch größere Stabilität kann dadurch erreicht werden,
daß weitere alternierende Beschichtungen aus MnOp und Graphit aufgetragen werden. Die Zahl derartiger Schichten, die aufgetragen
werden können, ist nur begrenzt durch die Dimension, welcher der fertige Kondensator entsprechen muß. So wird eine
im Inneren unterzubringende Graphits chi cht gebildet, wie Schicht 14 in Fig. 1. Vorzugsweise wird die kolloidale
Graphitsuspension 1 bis 4 mal aufgetragen, um ehe derartige, im Inneren untergebrachte Schicht zu bilden.
Es wurde beobachtet, daß die letzte einer Serie von pyrolysierten MnO2-Schichten porös und mürbe ist im Vergleich mit
den darunterliegenden dichten und nicht-porösen MnOp-Schichten.
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Es wird angenommen, daß eine derartige poröse Schicht von einer
danach aufgetragenen Mangannitratlösung so durchdrungen wird und von einer Schicht dieser Lösung so bedeckt wird, daß bei
einer nachfolgenden Pyrolyse eine neue poröse MnOp-Schicht über der letzten Schicht gebildet wird, und die letzte Schicht
gefüllt wird und nicht langer porös ist. Mikroskopische Aufnahmen"
von Querschnitten typischer MnOp-Schichten teilweise fertiggestellter Kondensatoren stützen diese Hypothese.
In dem erfindungsgemäßen Kondensator einschließlich einer
Schicht aus MnOp, die sandwichartig zwischen zwei Graphitschichten
liegt, enthält die vermittelnde oder sandwichartig angeordnete MnOp-Schicht genug Graphitpartikel, um wirksam diese
sandwichartig angeordnete MnOp-Schicht kurzzuschließen. So ist die Metall-Gegenelektrode, die auf der äußeren Graphitschicht
liegt und mit dieser elektrisch in Kontakt steht, immer in direktem elektrischem Kontakt mit der im Inneren
untergebrachten Graphitschicht, ohne zu diesem Zweck von dem vermittelnden MhOp abzuhängen. Daherist die elektrische Verbindung,
die zwischen der metalltragenden Gegenelektrode und der dichten MnOp-Beschichtung, die unterhalb der im Innersten
untergebrachten Graphitschicht liegt, besteht, nicht unterbrochen oder wesentlich beschädigt, wenn vermittelndes MnOp
durch heiße Dämpfe organischer Stoffe reduziert wird und einen hohen elektrischen Widerstand annimmt.
Der genaue Punkt im Bearbe.itungs verfahr en, wo die erste Graphitbeschichtung
aufgetragen werden kann, wird bestimmt von dem Bestreben, den Kontakt zwischen dem sehr leitenden Kohlenstoff
und der Tantaloxidoberfläche zu verhindern oder zu verhindern,
609850/0747
daß der sehr leitende Kohlenstoff die Mnop-Struktur zu irgendeinem
Punkt hin durchdringt, bei dem er ein Ansteigen des Leakage-St-roms verursachen könnte. Der Graphit kann nach der
ersten obersten MnOp-Beschichtung und nach jeder folgenden
obersten Beschichtung aufgetragen werden. Ein solches Verfahren führt jedoch immer zum Verlust von vielen Einheiten
aufgrund übergroßer Leakage-Ströme, es sei denn, diese Beschichtung
ist entsprechend dick.
Es ist daher wünschenswert, daß genügend MnOp aufgetragen wird,
und zwar bevor der Graphit niedergeschlagen wird, um Verluste aufgrund von hohen Leakage-Strömen zu verhindern.
Die Zahl von MnOp-Schichten, die erforderlich ist vor der Auftragung der ersten Graphitschicht hängt von dem Verfahren
ab, das verwendet wird, um diese aufzutragen. So wird in der anhängigen US-Patentanmeldung 569 713 (April 1975) ein Verfahren
offenbart, nach dem nur eine derartige Schicht erforderlich ist; nach diesem Verfahren werden schwere MnOp-Schichten
dadurch aufgebracht, daß in einer Aufschlämmung von MnOp-Teilchen und Mangannitrat eingetaucht wird. Andere Verfahren
zur Bildung einer dicken MnOp-Schicht werden in den·US-Patenten
3 481 029 und 3 241 008 beschrieben. Benützt man das Verfahren,
bei dem MnO9 dadurch aufgebaut wird, daß in eine konzentrierte
Mangannitratlösung (spezifisches Gewicht ungefähr 1,78 g/cm-3)
eingetaucht wird, so würden 3 bis 5 Schichten eine geeignete Beschichtung ergeben, bevor die erste Graphitschicht aufgebracht
wird. Die Grundschicht aus MnOp wird also vorzugsweise dicker als ungefähr 0,005 cm sein9 und zwar ohne Berücksichtigung,
wieviel erhalten wurde.
609850/0747
Nach der Pyrolyse der" letzten MnOp-Beschichtung wird eine
letzte äußere Graphitschicht aufgetragen, die dadurch gebildet werden kann, daß eine oder mehrere Beschichtungen der
Graphitsuspension aufgetragen werden. Typischerweise wird der Oxidfilm nach der Pyrolyse reformiert; gute Resultate
wurden dadurch erhalten, daß der Graphit entweder sofort vor und sofort nach dieser Reformierung niedergeschlagen
wurde. Alternativ braucht nur eine Beschichtung aufgebracht zu werden, entweder vor oder nach der Reformierung.
Der Kondensator ist mit einer leitenden Schicht bedeckt, wie Silberanstrich oder Sprühmetall. Er kann dann mittels
eines leitenden Mediums an eine verlötbare Metallführung befestigt werden. Viele solcher Verfahren des Abschließens
können verwendet werden, vorausgesetzt allerdings, daß sie einer Temperatur von 360°C widerstehen. In einer bevorzugten
Ausführungsform dieser Erfindung ist die Einheit mit einem
leitenden Anstrich versehen wie Eccobond 59C; dies ist ein Silikonharz, das Silberteilchen enthält und 30 Minuten lang
bei 2000C gehärtet wird. Eine andere Beschichtung aus 59C
wird dann auf ein Gebiet der Kondensatorabteilung aufgetragen und dient dazu, einen geeigneten Abschluß an seinem Platz zu
zementieren. Ein derartiger Abschluß kann typischerweise ein Metallgefäß sein, in welchem der Kondensator aufbewahrt wird
oder ein Streifen aus einer Metallführung oder ein Draht. Nach gründlichem Tempern bei ungefähr 2500C, um zu erhärten und
die flüchtigeren organischen Dämpfe aus den leitenden Verbindungen zu entfernen, kann der Kondensator in einem Metallgefäß
hermetisch verschlossen werden, oder in ein Harz eingehüllt werden.
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Um die günstigen Wirkungen der Erfindung zu zeigen, enthält Tabelle I Vierte für die Impedanz von Tantal-Kondensatoren
mit festen Elektrolyten und verschiedenen Graphitschichten
im Inneren. Die Impedanz jedes Kondensators wird angegeben für den Zustand vor und nach dem Erhitzen auf 3600C für
3 Minuten und wieder nach 6 Minuten. Bei den Kondensatoren handelt es sich um 22 Mikro f, 10 V Tantal-Kondensatoren
mit einer Gegenelektrode aus Eccobond 59C Silberanstrich; sie sind in ein Silikonharz eingebettet (Harz-Nr. 306 der
Dow Corning Corp.).
Zahl der KnO2-SChIChten
vor der ersten Graphitschicht
Gesamtzahl der Graphitschichten
Anfangs nach 36O°C/ nach 360°C/ Minuten 6 Minuten
5 5 5 6 6 6 6 6
3 4
5 2
3 4 1 1
0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15
0,24
0,22
0,22
0,23
0,28
0,28
0,23
0,23
4,2
20,4
0,23
4,2
20,4
0,44 0,34 0,32 0,60
0,35 0,32
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Die Versuchskondensatoren der Beispiele 1 bis 6 fallen in den Bereich dieser Erfindung. Im Gegensatz dazu betrifft
das Beispiel 7 Daten eines Kondensators, der nach demselben Verfahren konstruiert wurde, abgesehen davon, daß nur eine
Graphitschicht aufgetragen wurde, nämlich nach Abschluß der
Pyrolyse. Beispiel 8 betrifft die Daten eines Versuchskondensators, der nur mit einer einzigen konventionellen
Graphitschicht (nach Beendigung der Pyrolyse) und einem Gehäuse aus Epoxidharz konstruiert wurde. Es wird die
Schlußfolgerung gezogen, daß eine Einhüllung in ein Silikonharz einer Einhüllung in ein Epoxidmaterial vorzuziehen ist
und daß im allgemeinen nur eine im Inneren untergebrachte Graphitschicht für einen in einem Silikonharz eingehüllten
Kondensator notwendig ist.
Obwohl bei der Herstellung der bevorzugten Ausführungsform
dieser Erfindung Graphitteilchen in die sandwichartig angeordnete MhOp-Beschichtung dadurch eingeführt werden, daß
eine kolloidale Graphitlösung auf das poröse MhO2, das über
einer versenkten Graphitschicht liegt, aufgetragen wird, erfüllen viele andere Verfahren denselben Zweck; es versteht
sich, daß sie in den Bereich dieser Erfindung fallen. Beispielsweise kann das Mangannitrat, das über die im Inneren
unterzubringende Graphitschicht aufgetragen wird, Graphitteilchen
enthalten. Weiterhin kann der Graphit anstatt in Form einer Suspension als ein trockenes Pulver eingeführt
werden. Die Einheiten können mit einer Flüssigkeit bedeckt werden, die mit dem Graphit verklebt, wenn er auf die Einheiten
gesprüht wird oder wenn sie in das Pulver eingetaucht werden (z.B. in ein Fließbett).
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Claims (16)
- Pat entansprüche\ 1.yFester Elektrolyt-Kondensator mit einem porösen Körper aus einem Ventilmetall, einem Oxidfilm aus dem Ventilmetall, der die Oberfläche des Körpers "bedeckt, einer festen Elektrolyt-Beschichtung aus Mangandioxid, die über dem Oxidfilm liegt, einer äußeren Graphitschicht über der äußeren Oberfläche der Mangandioxid-Beschichtung und einer leitenden Gegenelektrode, die auf der äußeren Graphitschicht liegt, gekennzeichnet durch wenigstens eine versenkte Graphitschicht, die innerhalb der Mangandioxid-Beschichtung untergebracht ist und wenigstens einen Teil der zwischen benachbarten Graphitschichten sandwichartig angeordneten Mangandioxidschicht definiert.
- 2. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der sandwichartig angeordneten Mangandioxidbeschichtung Graphitteilchen enthält, die eine niedrige elektrische Impedanz zwischen benachbarten Graphitschichten bewirken.
- 3. Kondensator nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Metallkathodenführung, deren eines Ende mit der Gegenelektrode verbunden ist, einen Anodenhebe draht, der von dem Körper ausgeht, eine Metallanodenführung, die mit dem Hebedraht verbunden ist, ein organisches Hüllmaterial, das den Kondensatorkörper und die angeschlossenen Teile der Führungen einhüllt, das Füllmaterial als schützendes Gehäuse des Kondensators dient.609850/0747
- 4. Kondensator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwischen der Gegenelektrode und der Kathodenführung hergestellt wird durch eine Harzschicht, die dazwischengelagert ist und damit verbunden ist, die Harzschicht Metallpartikel enthält und elektrisch leitend ist.
- 5» Kondensator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz und das Füllmaterial ein Silikonharz ist.
- 6. Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende Gegenelektrode aus Metallteilchen besteht, die miteinander durch ein organisches Bindemittel verbunden sind.
- 7. Kondensator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallteilchen aus einem Metall bestehen, das aus der Gruppe Silber, Kupfer und Nickel ausgewählt wird.
- 8. Kondensator nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Silikonharz ist.
- 9· Kondensator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand, innerhalb der Mangandioxid-Beschichtung, zwischen der versenkten Graphitschicht und dem Körper wenigstens 0,005 cm beträgt.609850/074 7
- 10. Verfahren zur Herstellung eines festen Elektrolyt-Kondensators durch Anodisierung eines porösen Ventilnietallkörpersf um einen dielektrischen Film auf den Oberflächen des Körpers zu bilden, Bildung einer Beschichtung aus Mangandioxid -über dem anodisierten Körper mittels eines konventionellen Verfahrens, das darin besteht, daß aufeinanderfolgende Schichten eines Mangansalzes auf den Körper aufgebracht und pyrolysiert werden, Niederschlagung einer äußeren Graphitschicht auf der Beschichtung, indem eine verdünnte kolloidale Graphitlösung auf die Mangandioxid-Beschichtung aufgebracht wird und der Graphit getrocknet wird, Bildung einer leitenden Gegenelektrode über der äußeren Graphitschicht, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Körper wenigstens eine versenkte Graphitschicht niedergeschlagen wird, und zwar vor Beendigung der Niederschla-und
gung/Pyrolyse aller aufeinanderfolgenden Schichten desMangansalzes. - 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die erste der aufeinanderfolgenden Schichten des Mangansalzes aus einer verdünnten Lösung eines Mangan-(Il)-salzes besteht.
- 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die aufeinanderfolgenden Anwendungen des Mangansalzes wenigstens vier Anwendungen umfassen, und zwar vor der Niederschlagung der ersten der aus wenigstens einer Schicht bestehenden versenkten Graphitschichten, das Mangansalz als konzentrierte Lösung (spezifisches Gewicht ungefähr 1,78 g/cm ) zur Anwendung kommt.609850/074
- 13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer der aufeinanderfolgenden Anwendungen das Mangan-(ll)-salz eine thixotrope Mischung ist und daß Mangan(H)-salz dadurch aufgetragen wird, daß der Körper momentanin die Mischung getaucht wird, und zwar vor der Niederschlagung der Graphitschichten.
- 14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende Gegenelektrode dadurch aufgebracht wird,
daß eine Paste eines Silikonharzes mit Metallteilchen
aufgetragen und gehärtet wird. - 15. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallführung mit der Gegenelektrode dadurch ver- bunden wird, daß ein Silikonharz mit Metallteilchen
dazwischen aufgetragen wird und gehärtet wird. - 16. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator in ein organisches Harz eingehüllt wird und das Harz gehärtet wird.609850/0747ι ί0Leerseite
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