DE2620737C2 - Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von hochdispersem SiliciumdioxidInfo
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Description
Es ist bekannt, Siliciumdioxid (hochdisperse Kieselsäure) durch Umsetzung von gasförmigen Siliciumverbindungen
und gegebenenfalls anderen unter Wasserbildung verbrennenden Gasen mit Sauerstoff in der
Flamme herzustellen (vgl. zum Beispiel DE-PS 9 00 339). Mit Siliciumtetrachlorid als Ausgangsprodukt werden
dabei befriedigende Ergebnisse erzielt. Oftmals ist es jedoch vorteilhaft, von Organosilanen auszugehen.
Dabei wurden aber bisher nur dunkle, durch Kohlenstoff verunreinigte Produkte erzielt.
Aufgabe der Erfindung war es daher, einen Weg aufzuzeigen, mit dem, ausgehend von Organosilanen,
hochdisperse Kieselsäure ohne kohlenstoffhaltige Verunreinigungen durch Flammenhydrolyse hergestellt
werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid durch
Umsetzung von gasförmigen Organosilanen und gegebenenfalls anderen unter Wasserbildung verbrennenden
Gasen mit sauerstoffhaltigen Gasen in der Flamme mittels eines Brenners, dadurch gekennzeichnet, daß das
Organosilan in einem Verdampfer mit einem konstant gehaltenen Stand an flüssigen Organosilanen unter
einem Organosilan-Dampfdruck von 0,2 bis 1,2 atü, vorzugsweise 0,4 bis 0,9 atü, und bei höchstens einer
Temperatur von 45° C, vorzugsweise 20 bis 35° C, über dem jeweiligen Siedepunkt des Organosilans verdampft
und die Temperatur des Dampfes bis zur Mischung mit den anderen Gasen beibehalten wird, das durch die
Mischung entstehende Gasgemisch, in dem ein Sauerstoffüberschuß von mindestens 5 Gew.-% vorliegt,
durch eine konusartige Eintrittsöffnung in die Brennkammer eindosiert wird, die Eintrittsöffnung von einer
Ringspüldüse zentral umgeben ist, durch diese Ringspüldüse sauerstoffhaltige Gase eingeführt werden und die
Brennkammer mittels einer indirekten Zwangskühlung gekühlt wird.
Überraschenderweise zeigt sich, daß das erfindungsgemäß hergestellte Siliciumdioxid im Gegensatz zu dem
nach bisher bekannten Verfahren aus gasförmigen Organosilanen hergestellten Siliciumdioxid größte chemische
Reinheit aufweist und frei von kohlenstoffhalti-" gen Verunreinigungen ist
Als Organosilane können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle Organosüane eingesetzt werden,
die auch bei den bisher bekannten Verfahren zum Herstellen von Siliciumdioxid durch Umsetzung von
gasförmigen Organosilanen und gegebenenfalls andern ren unter Wasserbildung verbrennenden Gasen als
gasförmigen Organosilanen mit Sauerstoff in der Flamme als gasförmige Organosilane verwendet werden
konnten. Es sind dies insbesondere die bei der Umsetzung von Silicium oder Legierungen des Silicium
it mit Methylchlorid erzeugten Organochlorsilane und
Tetramethylsilan. Beispiele für Organochlorsilane, die durch Umsetzung von Methylchlorid mit Silicium oder
dessen Legierungen erzeugt werden, sind Methyltrichlorsilan, Methyldichlorsilan, Dimethyldichlorsilan und
2(i Trimethylchlorsilan sowie symm.-Dimethyldichlordisilan.
Wegen der besonders leichten Zugänglichkeit bzw. weil anders nicht in den anfallenden Mengen verwertbar,
ist Methyltrichlorsilan besonders bevorzugt Es können Gemische verschiedener Organosilane eingesetzt
werden.
Der Dampfdruck des Organosilans beträgt 0,2 bis 1,2 atü vorzugsweise 0,4 bis 0,9 atü. Die Temperatur des
Dampfes liegt bei höchstens 45°C über dem jeweiligen Siedepunkt des Organsilans (bei 760 mm), vorzugsweise
i» bei 20 bis 350C. Diese Temperatur des Organosilans
wird beibehalten, bis die Mischung der Silane mit den anderen, unter Wasserbildung brennbaren Gasen
erfolgt. Um dies zu erreichen, ist es oftmals zweckmäßig, die Leitung zwischen dem Verdampfer, in den die
s*> gasförmigen Organosilane eingeführt werden, und dem
die Flamme erzeugenden Brenner mindestens teilweise durch wärmedämmende Stoffe gegen Wärmeabstrahlung
zu schützen oder durch einen Mantel den Inhalt dieser Leitungen auf der gewünschten Temperatur zu
halten. Die Wärmemedien in diesem Mantel können z. B. Heißwasser mit 95 bis 100°Coder Wasserdampf bis
zu 1,5 atü sein. Die Beheizung der wärmeabgebenden Flächen in dem Verdampfer, in dem die flüssigen
Organosilane in gasförmige Organosilane übergeführt werden, kann ebenfalls durch Heißwasser oder Wasserdampf erfolgen.
Als andere, unter Wasserbildung verbrennende Gase können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
alle anderen, unter Wasserbildung verbrennenden Gase, die bei den bisher bekannten Verfahren zum Herstellen
von Siliciumdioxid durch Umsetzung von gasförmigen Siliciumverbindungen mit Sauerstoff mitverwendet
werden konnten, eingesetzt werden. Es sind dies z. B. Wasserstoff, Wassergas, Leuchtgas, Methan, Propan
und gasförmiges Methanol. Dabei müssen zu den Organosilanen soviel unter Wasserbildung verbrennende
Gase zugeführt werden, daß zum einen eine Hydrolyse jeder SiCI-Bindung stattfinden kann, und
zum anderen in der Reatkionsflamme eine Temperatur von 1100° C erzielt wird.
Als sauerstoffhaltige Gase können Sauerstoff in reiner Form und in Form von Sauerstoffgemischen mit
mindestens bis zu 15 Volumenprozent Sauerstoff eingesetzt werden, wobei Inertgase, wie Stickstoff,
zugemischt sind. Vorteilhaft ist es oftmals, Luft einzusetzen.
Die Organosilane, die unter Wasserbildung verbrennenden Gase und die sauerstoffhaltigen Gase werden
gemischt, oftmals in einem Apparaturteil, der bereits
zum Brenner gehört. Die Mischung wird durch eine konusartige Eintrittsöffnung in die Brennkammer
eindosiert. Diese konusaitige Eintrittsöffnung ist zentral
von einer Ringspüldüse umgeben (vgL Zeichnung). Die -. lichte Weite der Düse liegt zweckmäßi^-erweise bei
etwa 0,2 bis 2 mm. Durch diese Ringspüldüse werden weitere Mengen sauerstoffhaltiger Gase eingeführt Die
Abführung der bei der Reaktion von Organosilanen zu hochdisperser Kieselsäure entstehenden großen War- -(,
memenge geschieht mittels einer indirekten Zwangskühlung. Diese kann durchgeführt werden durch
Kühlung der Brennkammer von außen, beispielsweise mittels Luft oder auch durch Mantelkühlung.
Die Volumenverhälinisse der einzelnen Gaskompo- ü
nenten sind nicht von entscheidender Bedeutung. Der Sauerstoff wird ebenso wie gemäß DE-PS 9 00 339, auch
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Überschuß von mindestens 5 Gewichtsprozent eingesetzt
Im allgemeinen wird ein Überschuß von 10 bis 50 Gewichtsprozent ausreichen. Ein weiterer Überschuß
von 5 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 Gewichtsprozent, an sauerstoffhaltigem Gasgemisch
wird durch die Ringspüldüse, die die Eintrittsöffnung am Reaktionsraum zentral umgibt, gesondert zugeführt.
Die Molverhältnisse von Organosilan zu den bei der Verbrennung wasserbildenden Gasen liegen im allgemeinen
im Bereich von 1 : 0 bis 1 :12, vorzugsweise von 1 : 3 bis 1 :4,5.
Das erfindungsgemäß hergestellte Siliciumdioxid hat jo
im allgemeinen eine Teilchengröße unterhalb 1 Mikron und eine Oberfläche von meistenteils 50 m2/g bis
400 m2/g. Es eignet sich ausgezeichnet zum Verdicken von polaren und unpolaren Flüssigkeiten sowie als verstärkender
Füllstoff, insbesondere für Organopolysil- <j
oxanelastomere. Bei diesen Organopolysiloxanelastomeren kann es sich um solche aus durch peroxidische
Verbindungen in der Hitze vernetzbaren Massen, aus sogenannten Einkomponentensystemen oder sogenannten
Zweikomponentensystemen, die bei Raumtemperatür vernetzen oder aus durch Anlagerung von
Si-gebundenem Wasserstoff an aliphatische Mehrfachbindungen vernetzbaren Massen handeln.
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28 kg Methyltrichlorsilan je Stunde werden mittels einer Membrankolbenpumpe mit einem Druck von
1,5 atü in einen Verdampfer gepumpt. Der Verdampfer hat eine wärmeabgebende Fläche, die auch als
Heizfläche bezeichnet wird, die mit Wasserdampf von 0,5 atü beheizt wird und 0,5 m2 groß ist. Der Strom des
Wasserdampfes wird mit einem Regler (Samson-Regler), der durch den Dampfdruck des Methyltrichlorsilans
im Verdampfer gesteuert wird, so eingestellt, daß ein gleichbleibender Pegel von flüssigem Organosilan und
auch ständig der Druck von 0,5 atü des Methylirichlorsilans
aufrechterhalten wird. Die Temperatur beträgt etwa 78° C.
Die Leitung zwischen dem Verdampfer und dem Brenner wird durch einen Mantel, durch den Wasserdampf
mit 0,5 atü strömt erwärmt und ist weiterhin mit einer Regeleinrichtung ausgestattet, so daß die Temperatur
gehalten werden kann.
Im Brenner werden die 28 kg. Stunde Methyltrichlorsilan mit 105Nm3 Wasserstoff je Stunde und lö5Nm3
Luft je Stunde vermischt und durch eine konusartige Eintrittsöffnung in die Brennkammer eingegeben. Die
Breniiermündung ist scharfkantig und dünnwandig. Ihr
Innendurchmesser beträgt 50 mm.
Gegen die Brennermündung ist ein Luftstrom von 8 Nm3 je Stunde gerichtet der aus der die Brennermündung
umgebenden Ringspüldüse mit einer lichten Weite von 0,5 mm strömt
Die Reaktionskammer, mit einem Durchmesser von 60 cm und einer Länge von 350 cm, ist mit einem Mantel
umgeben, der in einem Abstand von 5 cm befestigt ist. Durch diesen Spalt werden stündlich 800 m3 Luft von
20° C angesaugt
Es wird hochtransparentes Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter 1 Mikron und einer Überfläche,
gemessen nach der BET-Methode, von 207 m2/g erhalten.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit den Abänderungen, daß anstelle der
15Nm3 Wasserstoff 1,2Nm3 Propan je Stunde und
anstelle der 105 Nm3125 Nm3 Luft in der Stunde mit den
28 kg/Stunde Methyltrichlorsilan im Brenner vermischt werden, sowie daß der Innendurchmesser der Brennermündung
nicht 50 mm, sondern 70 mm beträgt.
Es wird Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter 1 Mikron und einer Oberfläche, gemessen nach der
BET-Methode, von 196 m2/g erhalten.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit den Abänderungen, daß ansteile der
28 kg/Stunde Methyltrichlorsilan 30 kgDimethyldichlorsilan
je Stunde eingesetzt, anstelle der 15Nm3 Wasserstoff 1,2 Nm3 Propan je Stunde und anstelle der
105Nm3 125Nm3 Luft in der Stunde mit dem
gasförmigen Dimethyldichlorsilan im Brenner vermischt werden, sowie daß der Innendurchmesser der
Brennermündung nicht 50 mm, sondern 70 mm beträgt.
Es wird Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter 1 Mikron und einer Oberfläche, geinessen nach der
BET-Methode, von 189 m2/g erhalten.
Die in Beispiel 3 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit den Abänderungen, daß anstelle der
30 kg Dimethyldichlorsilan ein Gemisch aus 15,5 kg Methyltrichlorsilan und 10 kg Tetramethylsilan je
Stunde eingesetzt und anstelle der 125Nm3 140 Nm!
Luft je Stunde mit dem Gemisch aus Organosilanen im Brenner vermischt werden.
Es wird Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unterhalb 1 Mikron und einer Oberfläche, gemessen
nach der BET-Methode, von 123 m2/g erhalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von hochdispersem Siliciumdioxid durch Umsetzung von gasförmigen Organosilanen und gegebenenfalls anderen unter Wasserbildung verbrennenden Gasen mit sauerstoffhaltigen Gasen in der Flamme mittels eines Brenners, dadurch gekennzeichnet, daß das Organosilan in einem Verdampfer mit einem konstant gehaltenen Stand an flüssigen Organosilanen unter einem Organosilan-Dampfdruck von 0,2 bis 1,2 atü, vorzugsweise 0,4 bis 0,9 atü, und bei höchstens einer Temperatur von 45" C, vorzugsweise 20 bis 35° C, über dem jeweiligen Siedepunkt des Organosilans verdampft und die Temperatur des Dampfes bis zur Mischung mit den anderen Gasen beibehalten wird, das durch die Mischung entstehende Gasgemisch, in dem ein Sauerstoffüberschuß von mindestens 5 Gew.-% vorliegt, durch eine konusartige Eintrittsöffnung in die Brennkammer eindosiert wird, die Eintrittsöffnung von einer Ringspüldüse zentral umgeben ist, durch diese Ringspüldüse sauerstoffhaltige Gase eingeführt werden und die Brennkammer mittels einer indirekten Zwangskühlung gekühlt wird.
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