DE2618027A1 - PROCEDURE FOR THE DECOMPOSITION OF SWATS OF AMMONIA WITH A HIGH HYDROGEN SULFUR - Google Patents
PROCEDURE FOR THE DECOMPOSITION OF SWATS OF AMMONIA WITH A HIGH HYDROGEN SULFURInfo
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Description
Dr.F/Bk Recklinghausen, 2I- April 1976Dr F / Bk Recklinghausen, 2 I- April 1976
25180272518027
PatentanmeldungPatent application
der
Firma Carl Still, Recklinghausenthe
Carl Still company, Recklinghausen
Verfahren für die Zersetzung von Ammoniakschwaden mit hohem Schwefelwasserstoffaehalt. Process for the decomposition of ammonia plumes with a high hydrogen sulphide content.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zersetzung von Anmoniakschwaden mit hohem Schwefelwasserstoffgehalt, insbesondere von Entsäurerschwaden der NH^-H-S-KreislaufwSsche von rohen Kokereigasen, in denen das ausgewaschene NH, und HCN angereichert ist, wobei die Entsäurerschwaden durch Verbrennung eines Heizmediums, insbesondere eines Heizgases ' in direkter Berührung mit den Verbrennungsgasen erhitzt werden, das heiße Gemisch durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Filiikörpern oder einem Katalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet wird.The invention relates in particular to a method for decomposing fumes of ammonia with a high hydrogen sulfide content of deacidification vapors of the NH ^ -H-S-cycle washing of crude coke oven gases, in which the washed-out NH and HCN is enriched, with the deacidification vapors being produced by incineration a heating medium, in particular a heating gas, are heated in direct contact with the combustion gases, the hot mixture through a free or with temperature-resistant Filiikkörper or a catalyst of any Form filled decomposition zone is passed.
Bekannt ist ein Verfahren zur Verbrennung des in Kokerei oder Gaswerksgasen enthaltenen Ammoniaks, wobei das Ammoniak mit Wasser ausgewaschen wird und die technisch entsäuerten Waschwässer und Kondensate abgetrieben werden und die abgetriebenen Ämmoniakschwaden · in einer ersten Stufe durch Verbrennung eines Heizmediums erhitzt werden, das heiße Gemisch durch eine freie oder mit temperaturbeständigen Füllkörpern oder einem Nickelkatalysator beliebiger Form angefüllte Zersetzungszone geleitet wird und die die Zersetzungszone verlassenden heißen Gase in einer zweiten Stufe durch erneuten Luftzusatz vollständig verbrannt werden ( DTPS 1.202.772).A method for burning the ammonia contained in coking plants or gas works is known, the ammonia being used is washed out with water and the technically deacidified washing water and condensates are driven off and the driven off Ammonia fumes · are heated in a first stage by burning a heating medium, the hot mixture by a free or with temperature-resistant packing or a nickel catalyst of any shape filled decomposition zone is passed and the hot gases leaving the decomposition zone through in a second stage be completely burned again with the addition of air (DTPS 1,202,772).
'Λ, A H:'J 7O9S45/013S - . ; 'Λ, A H:' J 7O9S45 / 013S -. ;
ORIGINAL !NSPECTEDORIGINAL! NSPECTED
Bekannt ist es auch, daß in die Zersetzungszone Schwaden eingesetzt werden, die ohne vorausgegangene Entsäuerung durch Abtreiben aus den Gaswaschwässern und Kondensaten erhalten werden (DTPS I.223.818).It is also known that vapors are used in the decomposition zone without prior deacidification can be obtained by stripping from the gas washes and condensates (DTPS I.223.818).
Bekannt ist weiterhin die völlige Beseitigung des gesamten in Koksofengas enthaltenen, mit Wasser ausgewaschenen und in den Entsäurerschwaden der Schwefelwasserstoff-Naßwäsche angereicherten freien Ammoniaks durch Zersetzung in Stickstoff und Wasser durch Verbrennung der Entsäurerschwaden in ihrer Gesamtheit in nur einer Stufe, wobei die Verbrennungswärme des Ammoniaks in Form von hochgespannten Dampf gewonnen, das Kondensat abgetrennt und das in den Verbrennungsgasen enthaltene Schwefeldioxid zu Schwefelsäure aufgearbeitet wird (DTPS 1.163.786).Also known is the complete elimination of all contained in coke oven gas, washed out with water and Free ammonia accumulated in the deacidification vapors of the hydrogen sulfide wet scrubber by decomposition in nitrogen and water by burning the deacid fumes in their entirety in just one stage, whereby the heat of combustion of ammonia is obtained in the form of high-pressure steam, the condensate is separated and that in the combustion gases sulfur dioxide contained is processed to sulfuric acid (DTPS 1.163.786).
Bei entsprechend begrenzter Luftzufuhr ist dabei auch die Gewinnung von Schwefel an Stelle von Schwefelsäure möglich (DTPS 1.212.052). . ""With a correspondingly limited air supply, it is also possible to obtain sulfur instead of sulfuric acid (DTPS 1.212.052). . ""
Die vorstehend beschriebenen Verfahren der zweistufigen Verbrennung des NH- haben den Vorteil, daß nur wenig Stickoxide bei der NH^ Verbrennung gebildet werden.The above-described method of two-stage combustion of the NH- have the advantage that only a small amount of nitrogen oxides are formed during the NH ^ combustion.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die zweistufigen Verfahren, namentlich wenn sie nicht nur thermisch sondern auch katalytisch durchgeführt werden zu Schwierigkeiten führen, wenn die zu zersetzenden Ammoniakschwaden einen hohen B-S-Gehalt aufweisen. Bei der in dieser V/eise durchgeführten Zersetzung des NH^ von Entsäurerschwaden von NH^-H^S-Kreislaufwäschen, die neben dem gesamten H_S auch das gesamte NH- sowie das HCN der rohen Kokereigase enthalten, " reagiert nämlich in der ersten Stufe der Verbrennung, der Zersetzungsstufe des NHo und des HCN, schon H?S mit Luftsauerstoff unter Bildung von elementarem Schwefel. fοag^orfr» Dieser amorphe Schwefel setzt sich nicht nur in dem Direktkühler ab,It has been shown, however, that the two-stage processes, especially when they are carried out not only thermally but also catalytically, lead to difficulties when the ammonia plumes to be decomposed have a high BS content. In the decomposition of the NH ^ of deacid fumes of NH ^ -H ^ S cycle washes carried out in this V / eise, which in addition to all of the H_S also contain all of the NH and HCN of the crude coke oven gases, "reacts in the first stage of the Combustion, the decomposition stage of the NHo and HCN, already H ? S with atmospheric oxygen with the formation of elemental sulfur. Fοag ^ orfr »This amorphous sulfur is not only deposited in the direct cooler,
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ORiQINAL .INSPECTED-ORiQINAL .INSPECTED-
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der dem Abhitzekessel der Zersetzungsstufe nachgeschaltet ist, sondern er wird von den Zersetzungs- oder Spaltgasen auch in die nachfolgenden Gasleitungen und Apparaturen getragen, setzt sich dort als breiige Masse ab und führt zu Verstopfungen. Eine geringe Menge des H-S wird auch weiterof the waste heat boiler of the decomposition step is followed, but it is supported by the decomposition or fission gases and in the subsequent gas lines and appliances, sits there as a pulpy mass and leads to clogging. A small amount of the HS will also continue
2 cn/ 2 cn /
zu SO_ oxidiert, das sich in den Kondensaten und auch nß\ Kreislauf angewendeten Kühlwässern löst. Diese nehmen dann sauren Charakter an und verursachen Korrosionen der Apparaturen. oxidized to SO_, which dissolves in the condensates and also in the cooling water used in the circuit. These then take on an acidic character and cause corrosion of the equipment.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, für das Verfahren der eingangs definierten Art eine Arbeitsweise vorzuschlagen, bei der die Bildung von elementarem Schwefel sowie die teilweise Weiteroxidation zu SO- nicht stattfindet und daher Verstopfungen und Korrosionen nicht mehr eintreten.The invention is therefore based on the object of proposing a mode of operation for the process of the type defined at the outset in which the formation of elemental sulfur and the partial further oxidation to SO- does not take place and therefore blockages and corrosion no longer occur.
Für die Lösung der Aufgabe wird vorgeschlagen, daß das Heizmedium zunächst für sich verbrannt und erst danach "die an Sauerstoff armen Verbrennuhgsgase mit den Ent-To solve the problem, it is proposed that the heating medium first burned for itself and only then "the oxygen-poor combustion gases with the Ent-
säurerschwaden vermischt und in die Zersetzungszone überführt werden. Hierbei nehmen die Gasgemische Temperaturen von 1000.bis 1200 C an, bevor sie in die Zersetzungszone eintreten.Acid fumes are mixed and transferred to the decomposition zone. The gas mixtures take temperatures here from 1000 to 1200 C before entering the decomposition zone enter.
Bevorzugt wird die Ausführungsform bei der die Tsetzungs-' zone mit einem Katalysator, insbesondere eirttj-H/Äckellcatalysator, ausgefüllt wird.The embodiment in which the settling ' zone with a catalyst, in particular eirttj-H / Äckellcatalyst, is filled out.
Auf Körpern, z.B. Ringen oder Kugeln aus Magnesit oder Aluminiumoxid als Träger niedergeschlagenes metallisches Nickel hat sich als Katalysator besonders bewährt.On bodies, e.g. rings or balls made of magnesite or aluminum oxide Metallic nickel deposited as a carrier has proven particularly useful as a catalyst.
Wenn für die. Verbrennung des Heizmediums z.B. eines Heizgases, Luft verwendet wird, so wirkt sich hohe Ausströmungsgeschwindigkeit aus der Mündung eines beliebigen BrennersIf for the. Combustion of the heating medium e.g. a heating gas, air is used, the effect is high outflow speed from the mouth of any burner
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gunstig aus. Vorteilhaft sind dabei Luftgeschwindigkeiten von 6 - 12 πι pro Sekunde, insbesondere 8m pro Sekunde.cheap from. Air velocities are advantageous here from 6 to 12 πι per second, in particular 8m per second.
Es hat sich auch für die Durchwirbelung der Verbrennungsgase mit den Entsäurerschwaden als vorteilhaft erwiesen, den Brenner für das Heizmedium und die Einführung der Entsäurerschwaden am Kopf der Zersetzungszone bzw. eines Zersetzungsreaktors anzuordnen. Der Gasstrom wird dann entgegen seinen Auftrieb in die Richtung von oben nach unten gedrängt, was einer besonders intensiven Durchmischung entgegenkommt. It has also proven to be advantageous for the swirling of the combustion gases with the deacidification fumes, the burner for the heating medium and the introduction of the deacidification vapor at the top of the decomposition zone or a decomposition reactor to arrange. The gas flow is then counter to its buoyancy in the direction from top to bottom pushed, which is conducive to a particularly intensive mixing.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung hat sich gezeigt, daß zugleich mit dem höheren H^S-Gehalt der Entsäurerschwaden im Vergleich mit AbtreiberSchwaden, d.h. Anunoniakschwaden mit geringerem H-S-Gehalt, die Neigung zur Bildung von organischen Schwefelverbindungen ansteigt. Bekanntlich reagiert der H_S aus den Entsäurerschwaden mit CO und C0_, das von der Zersetzung des in den Ent- säurer Schwaden enthaltenen Cyanwasserstoff s heriihrt und in den Verbrennungsgasen enthalten ist unter Bildung von COS und CSw.VJasserdampf im Reaktionsgemisch wirkt sich wegen der· Verschiebung des Gleichgewichtes im Sinne der Zersetzung dieser Stoffe aus. Dieser ist zwar stets in den Entsäurerschwaden enthalten. Bei dem Verfahren ger.äß der Erfindung hat es sich jedoch.als wrteilhcift erwiesen, zusätzlich Wasserdampf zu dem als Heizinedium verwandten Heizgas oder zur Verbrennungsluft oder zu beiden zuzusetzen. COS und CS ~ sind bekanntlich nur durch aufwendige Verfahren aus Gasen abzuscheiden. Außerdem wird durch den Zusatz von Dampf die.Neigung zu Rußbildung vermindert. " ' ' ·When carrying out the method according to the invention it has been found that at the same time as the higher H ^ S content the deacidification swath compared to the abortion swath, i.e. anunonia swaths with a lower H-S content, the slope to the formation of organic sulfur compounds increases. As is well known, the H_S reacts from the deacidification steam with CO and C0_, that of the decomposition of the in the deacidifier Hydrogen cyanide contained in the vapor and in is contained in the combustion gases with the formation of COS and CSw.V water vapor in the reaction mixture has an effect because of the shift the equilibrium in the sense of the decomposition of these substances. This is always in the deacidification steam contain. In the process ger.äß the invention, it is However, it has been shown to be beneficial to additionally add water vapor the heating gas used as a heating medium or the combustion air or to add to both. As is well known, COS and CS ~ can only be separated from gases by complex processes. aside from that the addition of steam reduces the tendency to form soot reduced. "'' ·
Die Erfindung wird durch ein Vergleichsbeispiel erläutert.The invention is illustrated by a comparative example.
Pro Stunde werden 1250 m η Entsäurerschwaden mit einem NH,-Gehalt von 20Vol%, 12 Vol% H3S und einem HCN-Gehalt von1250 m η deacid vapor with an NH, content of 20% by volume, 12% by volume of H 3 S and an HCN content of
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2 Vol% mit 375 m3n Kokereigas (Hu = 4300 Kcal/m3n) vermischt und das Gemisch lOOO m η Luft (Unterschuß in Bezug auf die Summe der Verbrennbaren Anteile) verbrannt, wobei das Gasgemisch 1100 C annimmt. Das Gasgemisch wird über einen Nickelkatalysator (metallisches Nickel auf Kugeln aus Magnesit) geführt und danach in einem Direktkühler abgekühlt. In dem Spaltgas waren noch 0,1 g NH-pro m η vorhanden. In dem Kreislauf-Kühlwasser des Direktkühlers wurden 85 mg elementarer Schwefel pro Liter ermittelt und der p„-Wert des Kühlwassers · sank auf 6. Außerdem enthielt das Spaltgas 6 g organische Schwefelverbindungen (COS, CSp) pro mn. . ■2 vol% mixed with 375 m 3 n coke oven gas (Hu = 4300 Kcal / m 3 n) and the mixture burned 10000 m η air (deficiency in relation to the sum of the combustible fractions), the gas mixture assuming 1100 ° C. The gas mixture is passed over a nickel catalyst (metallic nickel on magnesite spheres) and then cooled in a direct cooler. 0.1 g NH-per m η were still present in the cracked gas. In the circulation cooling water of the direct cooler, 85 mg of elemental sulfur per liter were determined and the p n value of the cooling water sank to 6. In addition, the cracked gas contained 6 g of organic sulfur compounds (COS, CSp) per mn. . ■
Nach einigen Monaten Betriebszeit mußte die Anlage außer Betrieb genommen werden, da der Druckverlust in der Anlage zu hoch angestiegen war. Bei dem Reinigen der Anlage fand man in der Gasleitung hinter dem Direktkühler breiige Ablagerungen, die den Druckverlust verursacht hatten. Außerdem waren sichtbar umfangreiche Korrosionen eingetreten. Die aus den Ablagerungen erhaltene Trockensubstanz bestand zu 92 % aus ele-· mentarem Schwefel.After a few months of operation, the system had to be taken out of service because the pressure loss in the system increased had risen high. When cleaning the system, pulpy deposits were found in the gas line behind the direct cooler, that caused the pressure loss. In addition, extensive corrosion had occurred. The ones from the deposits The dry substance obtained consisted of 92% elemental sulfur.
Nach diesen Erfahrungen wurde der Betrieb gemäß der Erfindung umgestellt und der Verbrennungs-Luft ein Wasserdampfgehalt von 50 Vol%eingestellt,wobei am- Brennermund das Luft—Dampfgemisch eine Geschwindigkeit von 8 m pro Sekunde besaß und die N^*- HCN und H3S enthaltenen Entsäurerschwaöen wurden erst danach mit den an Sauerstoff armen Verbrennungsgasen vermischt. Danach hatte das Gemisch eine Temperatur von 11000C. Es wurde . weiter behandelt wie vorstehend beschrieben.. Auch hierbei enthielt das Spaltgas noch 0,1 g NH3 prom n. Im. Kreislaufkühlwasser war kein elementarer Schwefel nachweisbar und. sein p„-V7ert sank nicht unter 7. Der Gehalt des Spaltgases an or-After this experience, the operation was changed according to the invention and the combustion air was set to a water vapor content of 50% by volume, with the air-vapor mixture at the burner mouth having a speed of 8 m per second and the N ^ * - HCN and H 3 S The deacidification puffs contained were only then mixed with the oxygen-poor combustion gases. The mixture then had a temperature of 1100 ° C. It became. treated further as described above. Here, too, the cracked gas still contained 0.1 g of NH 3 per minute. No elemental sulfur was detectable in the cooling water. its p "-V7ert did not fall below 7. The content of the cracked gas in organic
3 ganischen Schwefelverbindungen betrug-2 mg pro m n.3 ganic sulfur compounds was -2 mg per m n.
Für die Durchführung des Verfahrens hat sich eine besondere Brennereinrichtung, die auf den NH--Zersetzungsreaktor aufgesetzt werden kann, besonders bewährt. ' .For the implementation of the procedure a special Burner device that can be placed on top of the NH decomposition reactor is particularly well-proven. '.
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•) mit " . .•) with " . .
-JS--JS-
Sie trägt in besonderem Maße zur Durchmischung des Heizgases und der Verbrennungsluft bei, wonach dann die Zumischung der Entsäurerschwaden erfolgt.It contributes in particular to the mixing of the heating gas and the combustion air, after which the admixture then takes place the deacidification steam takes place.
Die Brennereinrichtung wird durch die beigefügten Schemaskizzen Fig. 1 bis 4 erläutert.The burner device is illustrated by the attached schematic drawings, FIGS. 1 to 4.
Fig. 1 stellt einen Längs-Schnitt durch den Brenner dar.Fig. 1 shows a longitudinal section through the burner.
Fig. 2 ist ein Schnitt durch Fig. 1 in Höhe der Linie II-II.FIG. 2 is a section through FIG. 1 at the level II-II.
Fig. 3 stellt die Abschräg.ung der Mündungen der Luft-Verteilungsrohre dar.Fig. 3 shows the bevel of the mouths of the air distribution pipes represent.
Fig. 4 deutet die Richtung der Abschrägungen der Luft-Verteilungsrohre von Fig. 3 an.Fig. 4 indicates the direction of the bevels of the air distribution pipes from Fig. 3 on.
Durch den Stutzen 1 strömt die Verbrennungsluft in die ■Luftkammer 2 von kreisrundem Querschnitt ein und verteilt sich auf die Luftverteilungsrohre 3, die in.den Trennboden 2 a der Luftkammer 2 fest und dicht eingesetzt sind. Die Luft durchströmt die Rohre 3, die in der Brenngaskammer 4 von ebenfalls kreisrundem Querschnitt angeordnet sind, bis zu ihrer abgeschrägten Mündung 8. Die Pfeile 9 deuten die Abschrägungsrichtung an und zeigen, daß in dem äußeren Ringrädius die Abschrägungen der Rohre nach innen gerichtet sind. Die auf den weiter nach innen gelegenen Ringradien angeordnete Luftverteilungsrohre 3 haben Abschrägungen abwechselnd im Sinne ' des Uhrzeigersinnes und ihm entgegen. Durch den Stutzen 5 "wird Kakereigas in den zwischen den Luftverteilerrohren 3 verbleibenden Raum der Brenngaskammer 4. eingeführt und tritt durch kreisrunde Bohrungen 10, die auch noch besonders ausgestattet sein können, in dem Boden 10 a der Brenngaskammer 4 aus. Es vermischt sich mit der Luft die den Mündungen 8 entströmt und wird verbrannt. Der Mantel 3a der Brenngaskammer überragt den Boden 10a um etwa 0,2 m und ist-.teilweise von dem Mantel 7 b'umgeben , der mit der Außenwand 3a der Brennkammer 4 den Mantelraum η bildet. Durch, ihn und Stutzen 6The combustion air flows through the nozzle 1 into the air chamber 2 of circular cross-section and is distributed over the air distribution pipes 3, which are firmly and tightly inserted in the partition base 2a of the air chamber 2. The air flows through the tubes 3, which are also arranged in the fuel gas chamber 4 of circular cross-section, up to their beveled mouth 8. The arrows 9 indicate the direction of the bevel and show that the bevels of the tubes are directed inwards in the outer ring radius. The air distribution pipes 3 arranged on the ring radii located further inward have bevels alternately in the direction of the clockwise direction and counter to it. Kakery gas is introduced through the nozzle 5 ″ into the space of the fuel gas chamber 4 remaining between the air distribution pipes 3 and exits through circular bores 10, which can also be specially equipped, in the bottom 10 a of the fuel gas chamber 4. It mixes with the Air which flows out of the mouths 8 and is burned. The jacket 3a of the combustion gas chamber protrudes over the base 10a by about 0.2 m and is partially surrounded by the jacket 7b 'which, with the outer wall 3a of the combustion chamber 4, forms the jacket space η . Through, him and nozzle 6
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werden die Entsäurerschwaden eingeführt. Sie treten an der Mündung 7a aus und befinden sich zunächst auf der Peripherie der Flamme des Koksgases. Vor Eintritt in den nachgeschalteten Zersetzungsreaktor findet nunmehr die intensive Durchmischung des bereits verbrannten Heizgases, das nur noch wenig O- enthält,mit den Entsäurerschwaden statt und die Aufheizung der Entsäurerschwaden bzw. des Gemisches auf 1100 C. In diesem Zustand werden die gemischten Gase über den Nickelkatalysator in der Zersetzungszone geführt. 3b ist ein Befestigungs-Flanschring.the deacidification vapors are introduced. They emerge at the mouth 7a and are initially on the periphery the flame of the coke gas. Intensive mixing now takes place before entering the downstream decomposition reactor of the already burned heating gas, which contains only a little O-, with the deacidification steam instead and the The deacidification vapor or the mixture is heated to 1100 C. In this state, the mixed gases are over passed the nickel catalyst in the decomposition zone. 3b is a mounting flange ring.
Es ist bereits eine Brennervorrichtung für NH^-haltige Schwaden bekannt, die so ausgebildet sein soll, daß die NH-j-Schwaden in das Innere einer hohlkegelig ausgebildeten Kokereigas-Flamme eingeführt werden (DT AS 2'241 891). Erfindungsgemäß werden im Gegensatz dazu die ΝΗ,-haltigen Schwaden an die Peripherie eines ausgefüllten Flammenvolumens herangeführt. It is already a burner device for steam containing NH ^ known, which should be designed so that the NH-j swaths be introduced into the interior of a hollow-conical coke oven gas flame (DT AS 2'241 891). According to the invention in contrast, the ΝΗ, -containing swaths brought to the periphery of a filled flame volume.
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Claims (1)
in die Zersetzungszone eintritt,The method according to claim 1, characterized in that) the gas mixture with a temper;
enters the decomposition zone,
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