DE2616720C3 - Process for the surface treatment of metals, in particular screw bolts, with a bath containing chromic anhydride - Google Patents
Process for the surface treatment of metals, in particular screw bolts, with a bath containing chromic anhydrideInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallteilen, insbesondere Schraubbolzen, auf deren Oberfläche eine Zinkschicht durch Sherardisieren abgeschieden ist.The invention relates to a method for the surface treatment of metal parts, in particular screw bolts, on the surface of which a zinc layer is applied Sherardizing is done.
Es ist seit langem bekannt, Metallgegenstände zur Verzögerung der Korrosion zu verzinken; Gegenstände mit starker Reliefstruktur stellen allerdings besondere Anforderungen, worunter beispielsweise die Notwendigkeit gehört, daß die Abmessungen der entsprechenden Gegenstände erhalten bleiben, ferner eine hohe Korrosionsbeständigkeit, da derartige Objekte sehr korrosionsempfindlich sind, sowie die Rücksicht auf die mechanischen Eigenschaften.It has long been known to galvanize metal objects to retard corrosion; Objects with a strong relief structure, however, represent special ones Requirements, including, for example, the need to maintain the dimensions of the corresponding objects, also a high one Corrosion resistance, as such objects are very sensitive to corrosion, as well as consideration for the mechanical properties.
Die letztgenannte Forderung ist beispielsweise bei hochfesten Schrauben und Bolzen von besonderer Bedeutung, die zum Zusammenbau großer Metallkonstruktionen verwendet werden. Dies ist insbesondere bei den sogenannten HR-Bolzen der Pail.The latter requirement is of particular importance for high-strength screws and bolts, for example Meaning used to assemble large metal structures. This is particular with the so-called HR bolts of the Pail.
Derartige Bolzen sind zur Vorspannung auf 70-80% ihrer Elastizitätsgrenze bestimmt, so daß die beiden miteinander zu verbindenden Konstruktionsteile in Reibungsverbindung stehen und nicht die Bolzen selbst einer Scherbeanspruchung unterliegen, wobei die Vorspannung durch Anziehen der Schraubbolzen mit einem Drehmomentschtüssel eingestellt wird.Such bolts are intended to pretension to 70-80% of their elastic limit, so that the two construction parts to be connected to each other in There are frictional connections and the bolts themselves are not subject to shear stress, the The preload is adjusted by tightening the bolts with a torque wrench.
Zur leichten Einstellung derartiger Vorspannungen ist es allerdings notwendig, daß das erforderliche Drehmoment nicht zu hoch ist und der Reibungskoeffizient des Schraubgewindes entsprechend keinen zu hohen Wert aufweistFor easy adjustment of such biases, however, it is necessary that the required Torque is not too high and the coefficient of friction of the screw thread is accordingly not too high has a high value
Wenn mit galvanischen Oberzügen versehene Metall-Konstruktionsteile mit derartigen Bolzen verbunden $ werden sollen, müssen diese ferner eine mindestens gleiche Korrosionsbeständigkeit wie die Konstruktiotisteile selbst aufweisen.When metal construction parts provided with galvanized upper layers are connected with such bolts These must also have at least the same corrosion resistance as the structural parts themselves.
Obgleich die oben genannten Forderungen bereits seit langem geläufig sind, ist bisher noch kein Verfahren ίο angegeben worden, das allen obigen Forderungen zugleich Rechnung trägtAlthough the above requirements have been known for a long time, there is still no process ίο has been specified, which takes all of the above requirements into account at the same time
Die heiß vorgenommene Feuerverzinkung führt zu einer Dicke des Überzugs von etwa 80 um, wodurch die Bolzen dieselbe Oberzugsdicke wie die Konstruktionsteile aufweisen und entsprechend auch etwa gleiche Korrosionsbeständigkeit besitzen. Damit sind andererseits mehrere Nachteile verbunden, darunter:The hot-dip galvanizing results in a coating thickness of about 80 µm, which results in the Bolts have the same upper pull thickness as the structural parts and accordingly also roughly the same Have corrosion resistance. On the other hand, there are several disadvantages associated with this, including:
die Nichteinhaltung von Maßen: im Fall von Schraubbolzen hat das Zink beispielsweise die Tendenz, sich in den Gewindegängen anzusammeln; ferner einenon-compliance: in the case of bolts, for example, the zinc has a tendency to get stuck in the threads to accumulate; also a
Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften von Teilen, die bei der Galvanisierung durch Wasserstoff spröde bzw. brüchig werden, sowieDeterioration in mechanical properties of parts caused by electroplating Hydrogen become brittle or fragile, as well
eine beträchtliche Erhöhung des Reibungskoeffizienten, wodurch ein Nachschneiden des Bolzengewindes erforderlich wird, was wiederum zur zumindest teilweisen Entfernung der Zink-Schutzschicht führta considerable increase in the coefficient of friction, which requires re-cutting of the bolt thread, which in turn leads to at least partial removal of the protective zinc layer leads
Andere bekannte Verfahren wie die Elektroverzinkung, die zuweilen als »mechanical plating« bezeichnete mechanische Plattierung sowie das sogenannte Sherardisieren liefern zwar Werkstücke mit gleichbleibenden Eigenschaften, die Dicke der Oberzugsschicht ist jedoch zur Gewährleistung eines hinreichenden Korrosionsschutzes zu gering.Other well-known processes such as electro-galvanizing, sometimes referred to as "mechanical plating" mechanical plating and so-called sherardizing deliver workpieces with consistent Properties, but the thickness of the top coat is too small to ensure adequate protection against corrosion.
Beispielsweise ist es aus »Zink-Taschenbuch«, 1959, Seiten 280 und 281 bekannt, Schraubbolzen und andere Metallteile durch Sherardisieren mit einer Zinkschicht zu überziehen und darauf zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit entweder einen Anstrich oder einen nicht näher definierten ölschwarzen Überzug aufzubringen. Auf eine Verbesserung des Reibungskoeffizienten wird in dieser Druckschrift nicht eingegangen.For example, it is known from "Zink-Taschenbuch", 1959, pages 280 and 281, screw bolts and others To coat metal parts with a zinc layer by sherardizing and then to improve the Corrosion resistance either a paint or an unspecified oil-black coating to raise. An improvement in the coefficient of friction is not discussed in this document.
Andererseits ist es aus der US-PS 20 35 380 und 21 06 904 sehr lange bekannt, Zink, Cadmium, Blei, Eisen und Stahl mit einer 25 g/l oder mehr Chromtrioxid und einer Mineralsäure, z. B. Salzsäure, enthaltenden wässerigen Lösung zu chromatieren.On the other hand, it has been known for a very long time from US Pat. No. 20 35 380 and 21 06 904, zinc, cadmium, lead, iron and steel with a 25 g / l or more chromium trioxide and a mineral acid, e.g. B. hydrochloric acid, containing aqueous solution to chromate.
Die Chromatierung von Zink zur Steigerung der Korrosionsbeständigkeit und der mechanischen Gleiteigenschaften ist weiter aus »Fachberichte für Oberflächentechnik«, Mai/Juni 1969, Seite 107 ohne nähere Angaben zur Chromatierungslösung bekannt.The chromating of zinc to increase the corrosion resistance and the mechanical sliding properties is further from "Technical reports for surface technology", May / June 1969, page 107 without further details Information about the chromating solution known.
Die FR-PS 11 99 295 beschreibt eine Chromatierungslösung mit 20 bis 75 g/l Chromtrioxid und wenigstens 0,03 Grammäquivalente von Anionen einer stärkeren Mineralsäure als Chromsäure, z. B. Salzsäure, zur Chromatierung bimetalliseher Verbundeinheiten, z. B. aus Kupfer und Aluminium, die mit einem Blei-Zink-Lot verbunden sein können.FR-PS 11 99 295 describes a chromating solution with 20 to 75 g / l and chromium trioxide at least 0.03 gram equivalents of anions of a mineral acid stronger than chromic acid, e.g. B. hydrochloric acid, for chromating bimetallic composite units, e.g. B. made of copper and aluminum with a Lead-zinc solder can be connected.
Im »Handbuch der Galvanotechnik«, Band II, von Dettner und Elze, 1969, Seite 136 ist das galvanische Verzinken erwähnt und sind zahlreiche Rezepte für Chromatierungslösungen, darunter auch solche wie in den US-PS 20 35 380 und 21 06 904, angegeben, wobeiIn the "Handbuch der Galvanotechnik", Volume II, by Dettner and Elze, 1969, page 136, the galvanic Galvanizing is mentioned and are numerous recipes for chromating solutions, including those as in the US-PS 20 35 380 and 21 06 904 indicated, wherein
im Zusammenhang mit einer 150 g/l Chromsäureftnhydrid und 3 bis 5 g/l HzSC)* enthaltenden Lösung for den Fall des Steigen» der Chloridkonzentration keine konkrete Angabe gemacht und noch ergänzend ein Azetatzusatz verlangt wirdin connection with a solution containing 150 g / l chromic acid anhydride and 3 to 5 g / l HzSC) * In the case of an increase in the chloride concentration, no specific information was given and added as a supplement Acetate addition is required
Schließlich ist es aus »Metal Finishing«, Juli 1970, Seiten 54 bis 59 bekannt, feuerverzinkte Bleche mit Chromsäure-, Chromat-, Wasserglas-Djchromat- oder Phosphat-Chromatbädern zwecks Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit zu chromatieren, ohne daß bestimmte Konzentrationsbereiche der Bäder angegeben werden.After all, it's from "Metal Finishing", July 1970, Pages 54 to 59 known, hot-dip galvanized sheets with Chromic acid, chromate, water glass chromate or phosphate chromate baths to improve the To chromate corrosion resistance without specifying certain concentration ranges of the baths.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art in dem Sinne zu verbessern, daß die durch Sherardisieren mit Zink beschichteten Metallteile, insbesondere Schraubbolzen, unter Beibehaltung der Maßhaltigkeit und der mechanischen Eigenschaften durch eine geeignete Behandlung eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit und gleichzeitig einen verbesserten Reibungskoeffizient erhalten, su daß danach beispielsweise Bolzen erhältlich sind, deren Korrosionsfestigkeit in der Nähe der Korrosionsfestigkeit galvanisierter Metällkonstruktionsteile liegt und die zugleich brauchbare mechanische und Reibungseigenschaften aufweisen.The invention is based on the object of providing a method of the type mentioned at the outset in the sense improve that the metal parts coated with zinc by sherardizing, in particular screw bolts, while maintaining the dimensional accuracy and the mechanical properties through a suitable treatment obtained a very good corrosion resistance and at the same time an improved coefficient of friction, su that thereafter, for example, bolts are available whose corrosion resistance is close to the corrosion resistance of galvanized metal construction parts and which at the same time have useful mechanical and frictional properties.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die beschichtete Oberfläche der Einwirkung eines je Liter 40—90 cm3 technische konzentrierte Salzsäure und 100—600 g Chromsäureanhydrid enthaltenden Bades aussetztThis object is achieved according to the invention by exposing the coated surface to the action of a bath containing 40-90 cm 3 of technical concentrated hydrochloric acid and 100-600 g of chromic anhydride per liter
Vorzugsweise wird die beschichtete Oberfläche mit einem Bad behandelt, das 60—80 ml/1 technischer konzentrierter Salzsäure und 200-500 g/l Chromsäureanhydrid enthältPreferably the coated surface is treated with a bath that is 60-80 ml / 1 technical concentrated hydrochloric acid and 200-500 g / l chromic anhydride
Vorteilhaft wird die beschichtete Oberfläche mit einem Bad einer Temperatur von 20 bis 400C, vorzugsweise 25 bis 30° C behandeltAdvantageously, the coated surface is treated with a bath of a temperature of 20 to 40 0 C, preferably 25 to 30 ° C
Vorzugsweise wird die beschichtete Oberfläche 20 s bis 3 min, insbesondere 40 s bis 1,5 min mit dem Bad behandeltThe coated surface is preferably 20 seconds to 3 minutes, in particular 40 seconds to 1.5 minutes, with the bath treated
In Weiterbildung der Erfindung wird die beschichtete Oberfläche vor der Behandlung mit dem Bad durch Eintauchen in eine verdünnte Schwefelsäurelösung aktiviertIn a further development of the invention, the coated Surface before treatment with the bath by immersion in a dilute sulfuric acid solution activated
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere aufgrund des Umstands bemerkenswert, daß die Korrosionsbeständigkeit derart behandelter Teile gegenüber lediglich sherardisierten Teilen um einen Faktor von über 50 erhöht istThe inventive method is particularly noteworthy due to the fact that the Corrosion resistance of parts treated in this way compared to merely sherardized parts by one Factor of over 50 is increased
Nach dem Entfetten werden die mit dem Schutzüberzug zu versehenden Teile lose mit einem aus 15% sehr feinem Zinkstaub und 85% Sand zur Gewährleistung einer guten Durchmischung zusammengesetzten Zementierrnittel in Behälter eingebrachtAfter degreasing, the parts to be provided with the protective coating will be loose at a rate of 15% fine zinc dust and 85% sand to ensure good mixing of the compounded cementing agents placed in containers
Nach dichtem Verschließen der Stahlbehälter werden diese in einen Ofen gebracht und mit geringer Geschwindigkeit in Rotation versetzt. Die Temperatur im Behälterinneren wird auf 370-380°C gebracht und etwa 4 h auf diesem Wert gehalten. Die Behälter werden anschließend sehr langsam abgekühlt, worauf die Teile entnommen und durch Abblasen gereinigt werden.After the steel containers have been tightly closed, they are placed in an oven and reduced Speed set in rotation. The temperature inside the container is brought to 370-380 ° C and held at this value for about 4 hours. The containers are then cooled very slowly, whereupon the parts are removed and cleaned by blowing them off.
Der erhaltene Überzug ist von grauer Farbe; die Dicke liegt zwischen 30 und 50 μίη. Der Überzug besteht aus zwei parallelen Eisen-Zmk-Legierungen auf dem Eisen-Trägermaterial, The coating obtained is gray in color; the thickness is between 30 and 50 μm. The coating consists of two parallel iron-zinc alloys on the iron carrier material,
Der Überzug weist gute Haftung auf und folgt der Kontur der Werkstücke ausgezeichnet, auch wenn diese eine sehr unebene Oberfläche besitzen.The coating adheres well and follows the contours of the workpieces excellently, even if they are have a very uneven surface.
Passivierung:Passivation:
Das erfindungsgemäße Passivierungsverfahren, das auf die so sherardisierten Teile angewandt wird, ίο verbessert die Korrosionsbeständigkeit sowie die mechanischen Eigenschaften der Beschichtung weiter. The passivation process according to the invention, which is applied to the parts sherarded in this way, ίο further improves the corrosion resistance and the mechanical properties of the coating.
Die Teile werden dabei in ein Passivierungsbad folgender Zusammensetzung eingelegt:The parts are placed in a passivation bath with the following composition:
(10-11 n): 65 ml/1;(10-11 n): 65 ml / 1;
Die Badtemperatur beträgt 30° C, die Eintauchdauer 1 min. Die Teile werden danach abgespült und eingeöltThe bath temperature is 30 ° C. and the immersion time is 1 minute, after which the parts are rinsed and oiled
In einer Vernebelungskammer wurde bei einer Innentemperatur von konstant 35±2°C eine 5gew.-%ige Natriumchloridlösung zerstäubtIn a nebulization chamber a Inside temperature of constant 35 ± 2 ° C a 5 wt .-% sodium chloride solution is atomized
Die Zerstäuber wurde von Montag früh bis Freitag abend durchgeführt; zwischenzeitlich wurden Teile abgespült und bei Raumtemperatur aufbewahrtThe nebulizer was done Monday morning through Friday evening; in the meantime were parts rinsed and stored at room temperature
7 sherardisierte Schrauben und 6 sherardisierte und erfindungsgemäß passivierte Schrauben wurden auf einer mit Löchern versehenen PVC-Platte angeordnet und in den Behälter eingebracht Der Winkel der Schrauben in bezug auf die Senkrechte betrug etwa 45°. Die übrigen Versuchsbedingungen entsprachen der Norm NFX 41-002.7 sherardized screws and 6 sherardized and Screws passivated according to the invention were placed on a perforated PVC plate and placed in the container. The angle of the screws with respect to the vertical was about 45 °. The other test conditions corresponded to the NFX 41-002 standard.
SchraubenScrews
passivierte Schraubenpassivated screws
18 h18 h
AussehenAppearance
Rostrust
HöfeYards
Rostrust
AussehenAppearance
Rostrust
AussehenAppearance
AussehenAppearance
AussehenAppearance
AussehenAppearance
AussehenAppearance
AussehenAppearance
weißlicher Produktewhitish products
auf herausragendenon outstanding
Teilenshare
bObO
AussehenAppearance
liches Aussehennice appearance
Die bei den oben genannten Versuchen genannten Teile wurde eine Sherardisierung sowie einer Passivierung unterzogen.The parts mentioned in the above-mentioned tests were subjected to sherardization and passivation.
Die Versuche wurden nach den technischen Empfehlungen des C.T.I.C.M. (Centre Technique Industriel de laThe tests were carried out according to the technical recommendations of the C.T.I.C.M. (Center Technique Industriel de la
Construction Metallique) vom Märe 1973 durchgeführt, wobei die Vorspannungauf einem Tensometer gemessen wurde.Construction Metallique) from March 1973, wherein the bias was measured on a tensometer.
Wenn nicht anders angegeben ist unter »Elastizitätsgrenze« die bei 0,1% bleibender Deformation liegende herkömmliche Elastizitätsgrenze zu verstehen.Unless otherwise stated, under "elasticity limit" is the deformation remaining at 0.1% to understand conventional elastic limit.
Erster Ansatz: Schraube und Mutter mit Spiel.First approach: screw and nut with play.
Teil Nr. 1 HR 103 22 χ 90 - Messung der Dehnung als Funktion der Vorspannung. Plastifizierung bei 0,8 der Elastizitätsgrenze; die Elastizitätsgrenze bei 0,2% übertrifft die Elastizitätsgrenze erhebüch.Part No. 1 HR 103 22 χ 90 - Measurement of elongation as Function of preload. Plasticization at 0.8 of the elastic limit; the elastic limit at 0.2% the elastic limit is significantly exceeded.
Teil Nr. 3 HR 103 22x90 — Messung der Vorspannung als Funktion des Drehmoments.
Der Reibungskoeffizient ist mit einem Wert von 0,137 ziemlich gering. Das normale
Drehmoment ist daher schwierig zu erreichen. Im Gegensatz dazu ist die Erzeugung
der Vorspannung ziemlich leicht durchführbar. Ein Moment von 70mkp ist zur
Erzielung der 0,8fachen Elastizitätsgrenze (21,81) ausreichend.Part No. 3 HR 103 22x90 - Measurement of preload as a function of torque.
The coefficient of friction is quite low with a value of 0.137. The normal torque is therefore difficult to achieve. In contrast, the preload generation is fairly easy to perform. A moment of 70mkp is sufficient to achieve 0.8 times the elastic limit (21.81).
Teil Nr. 4 HR 103 22x90 — Vorspannung von 22 t Aufgenommenes Moment: 80 mkp. Nach der Freigabe läßt sich die Mutter leicht auf der anderen Seite nachziehen bzw. aufschrauben. Die bleibende Dehnung beträgt 0,01, die Bruchfestigkeit 121,4 hbar.Part No. 4 HR 103 22x90 - preload of 22 t Recorded moment: 80 mkp. After the release, the mother can easily be on the Tighten or unscrew the other side. The permanent elongation is 0.01, the Breaking strength 121.4 hbar.
Zweiter Ansatz: Schraube und Mutter ohne Spiel.Second approach: screw and nut without play.
Teil Nr. 5 HR 103 22x80 — Messung der Dehnung in Abhängigkeit von der Vorspannung. Gutes Klemmverhalten, linear bis zur Elastizitätsgrenze. Part No. 5 HR 103 22x80 - measurement of elongation in Dependence on the preload. Good clamping behavior, linear up to the elastic limit.
Teil Nr, 6 HR 103 22x80 - Messung der Dehnung in Abhängigkeit von der Vorspannung. Gleiches Resultat wie bei Teil Nr. 5.Part No. 6 HR 103 22x80 - Measurement of elongation in Dependence on the preload. Same result as for part no.5.
Teil Nr. 7 HR 103 22x80 - ölen der Gewinde· von Schraube und Mutter. Einstellen einer Vorspannung von 26,6 t, erreichtes Moment: 90 mkp, Reibungskoeffizient: 0,154. Nach dem Lösen läßt sich die Mutter auf der anderen Seite mit der Hand abschrauben. Die " bleibende Drehung beträgt 0,02, die BruchfePart No. 7 HR 103 22x80 - oiling the threads · of Bolt and nut. Setting a preload of 26.6 t, achieved torque: 90 mkp, coefficient of friction: 0.154. After loosening the nut can be on the unscrew the other side by hand. The "permanent rotation" is 0.02, the fractional value
stigkeit 118,1 hbar.stiffness 118.1 hbar.
Teil Nr. 8 HR 103 22x80, Schüssel eingestellt auf 100 mkp. Das eingestellte Moment konnte nicht erreicht werden. Die erzielte Vorspannung betrug 291Part No. 8 HR 103 22x80, bowl set to 100 mkp. The set moment could cannot be achieved. The pre-tension achieved was 291
Teil Nr. 9 HR 103 22x80 Vorspannung von 26,6 t mit einem Moment von 80 mkp. Reibungskoeffizient: 0,137. Nach dem Lösen läßt sich die Mutter auf der anderen Seite aufschrauben.Part No. 9 HR 103 22x80 preload of 26.6 t with a moment of 80 mkp. Coefficient of friction: 0.137. After loosening the Screw on the nut on the other side.
Aus den angeführten Beispielen geht die bemerkenswerte Korrosionsbeständigkeit i-on Teilen hervor, die der erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen wurden. The examples given show the remarkable corrosion resistance of i-on parts, which were subjected to the treatment according to the invention.
Darüber hinaus ist festzustellen, daß sich der Reibungskoeffizient in bezug auf den Reibungskoeffizienten nicht, behandelter Bolzen (0,18—0,2) nicht nur nicht erhöht, sondern sogar noch gesenkt wird, was zu einer Verringerung des zum Anziehen erforderlichenIn addition, it should be noted that the coefficient of friction is related to the coefficient of friction not only treated bolt (0.18-0.2) not increased, but actually decreased, reducing the tightening required
jo Drehmoments führt.jo torque leads.
Die Erfindung ist entsprechend im Hinblick auf die Lösung des Korrosionsproblems von HR-Bolzen unter Beibehaltung ihrer mechanischen Spezifikationen von besonderem Interesse.The invention is accordingly with a view to solving the corrosion problem of HR bolts under Maintaining their mechanical specifications of particular interest.
j5 Die Erfindung ist nicht auf die Anwendung bei Bolzen bzw. Schraubverbindungen beschränkt, sondern allgemein auf die Metall-Oberflächenbehandlung anwendbar. j5 The invention does not apply to bolts or screw connections, but generally applicable to metal surface treatment.
Claims (7)
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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