DE2616024C3 - Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung

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Johann-Hinrich Dipl.-Ing. Gertz
Wolfgang Dr. 5030 Huerth-Knapsack Scheibitz
Hans Werner Dipl.-Ing. Stephan
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/50Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle
    • B01F25/51Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle in which the mixture is circulated through a set of tubes, e.g. with gradual introduction of a component into the circulating flow

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung durch Mischen von Phosphorsäure mit einer Alkalilösung mittels einer Kreiselpumpe und Einführen der Alkalilösung mittels eines Einsteckrohres mit Düse.
Aus der DE-OS 2060436 ist eine Anordnung zur Mischung von Fluiden bekannt, bei der zwei flüssige Medien unter Bildung einer neuen flüssigen Phase gemischt werden. Dazu wird ein flüssiges Medium durch eine Düse in den Kreislauf des zweiten flüssigen Mediums eingedüst. Bei dem Mischprozeß kann es nicht /u einer Ausfällung einer festen Phase kommen.
In der US-PS 2382 871 ist ein Homogenisierungsverfahren beschrieben, bei dem durch ein Kreislaufverfahren zwei nicht miteinander mischbare Flüssigkeiten homogenisiert werden. Eine Ausfällung einer festen Phase kann hierbei nicht erfolgen.
In der GB-PS 1 086362 ist ein Verfahren zur Mischung von Flüssigkeiten beschrieben, bei denen eine Flüssigkeit durch ein Einsteckrohr in das Gehäuse einer Kreiselpumpe geführt wird. Das Einsteckrohr endet nicht in einer Düse, durch die ein Zukrusten des Einsteckrohrs durch Ablagerung von festen Stoffen vermieden werden kann.
Es ist nunmehr das Ziel der vorliegenden Erfindung, Flüssigkeiten in so kurzer Zeit innig zu vermischen, daß es nicht zu örtlichen Konzentrationsunterschieden kommen kann.
Überraschenderweise wurde ein Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung durch Mischen von Phosphorsäure mit Alkalilösung mittels Kreiselpumpe gefunden, das die obengenannten Nachteile nicht aufweist und das dadurch gekennzeichnet ist, daß in eine Kreislaufmenge der Monoalkaliphosphatlösung zunächst die Phosphorsäure eingeleitet wird und in diese Mischung die Alkalilösung durch ein Einsteckrohr mit Düse bis nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe geführt wird, wobei die Kreislaufmenge die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und die durch die Düse eingebrachte Flüssigkeit eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat.
Das oben aufgezeigte und von der Erfindung zu behebende Problem zeigt sich dann, wenn konzentrierte Phosphorsäure mit konzentrierter Alkalilösung zu Mononatriumphosphatlösung umgesetzt werden soll. Wird diese Neutralisation nach bekannten Methoden im Rührbehälter durchgeführt, so kommt es an der Zulaufstelle der Alkalilösung zur Ausfällung von schwer löslichem Dinatriumphosphat. Durch die dadurch gestörte Riihrwirkung in dem Rührbehälter wird die gleichmäßige Neutralisation der Phosphorsäure mit der Alkalilösung weiter verzögert. Das ausgefallene Dinatriumphosphat bildet mit der Restflüssigkeit eine solche Suspension, die vom Rührer nicht weiter gerühri werden kann. Der Rührbehälter muß dann unter Zeit- und Materialaufwand entleert werden.
Es ist vorteilhaft, das Verfahren so zu gestalten, daß die Monoalkaliphosphatlösung vor der Zugabe der Phosphorsäure auf 30 bis 50° C gekühlt wird. Das Mischungsverhältnis von Kreislaufmenge der Monoalkaliphospha'ilösung und zugemischter Phosphorsäure soll größer als 1:1 sein und entspricht vorzugsweise 5:1 bis 10:1 Volumenteilen.
Bei der Herstellung von Mononatriumphosphatlösung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Säuren mit einem Gehalt von 30 bis 60 Gew.-% (P2O5) durch Alkalilösungen mit einem Gehalt von 20 bis 50 Ge\v.-% (NaOH) neutralisieren. Konzentrierte Phosphorsäuren werden dabei mit weniger konzentrierter Natronlauge umgesetzt und umgekehrt, wobei die erhaltene Mononatriumphosphatlösung nicht mehr als 50, vorzugsweise 25 bis 30 Gew.-% Natriumdihydrogenphosphat enthalten soll.
Das Verfahren kann beispielsweise in einer Anordnung durchgeführt werden, die in der Zeichnung schematisch dargestellt ist und die aus einem Flüssigkeitskreislauf besteht, der von einer Kreiselpumpe 1, dem nachgeschalteten Ventil 9, dem Flüssigkeitsmesser 10, dem Kühler 4, der Ansaugleitung 6 und den Verbindungsleitungen 11,12 und 13 gebildet wird. In den Kreislauf mündet vor oder hinter dem Kühler 4 die Produktzuführungsleitung 8, durch die ohne Schwierigkeiten mit dem Kreislaufprodukt mischbare Flüssigkeiten zugegeben werden. Eine weitere Produktzuführungsleitung ist als Einsteckrohr S in die Ansaugleitung 6 der Kreiselpumpe 1 ausgebildet. Das Einsteckrohr 5 endet mit einer Düse 3 nahe vor dem Pumpenläufer 2 der Kreiselpumpe 1. Das Fertigprodukt wird dem Kreislauf über die Produktentnahmeleitung 7 entnommen.
Beispiel
Das Verfahren wird mittels einer Kreiselpumpe mit Q = 3,5 m Vh und /Z=IIm WS und einem Pumpenläuferdurchmesscr von 10 cm ausgeführt. Die umgepumpte Kreislaufmenge wird anhand des Flüssigkeitsmessers mit dem Ventil eingestellt auf 3,0 mVh Mononatriumphosphatlösung, die 8 10 kg/m' gelöstes Mononatriumphosphat enthält. Diese Kreislauf-
menge entspricht einer Geschwindigkeit von 2,5 m/s im Querschnitt der Ansaugleitung der Kreiselpumpe. Über eine nicht gezeichnete Dosierpumpe werden über die Produktzuführungsleitung, die hinter dem Kühler in den Kreislauf mündet, 378 kg/h Phosphorsäure, die 847 kg/m3 (P1O5) enthält, eingepumpt. Durch das Einsteckrohr werden 230 kg/h Natronlauge, die 750 kg/m1 (NaOH) enthält, in den Kreislauf gefördert. Die Natronlauge verläßt die Düse mit 3,5 m/s Geschwindigkeit. Die freigesetzte Reaktionsenthalpie wird aus dem Mononatriumphosphat-Kreislauf in dem Kühler abgeführt. Die Mononatriumphosphatlösung verläßt den Kühler mit einer Temperatur von 40 G C. Über die Produktentnahmeleitung werden 608 kg/h Mononatriumphosphatlösung aus dem Kreislauf entnommen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung durch Mischen von Phosphorsäure mit einer Alkalilösung mittels einer Kreiselpumpe und Einführen der Alkalilösung mittels eines Einsteckrohres, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Kreislaufmenge des Fertigproduktes zunächst Phosphorsäure zumischt und die zur Bildung der Monoalkaliphosphatlösung stöchiometrisch notwendige AJkalilösung mittels des mit einer Düse versehenen Einsteckrohres einführt, wobei
a) die Kreislaufmenge des Fertigprodukts die Düse mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von mindestens 2,5 m/s umströmt und
b) die Alkalilösung in der Düse eine durchschnittliche Austrittsgeschwindigkeit von 1,5 bis 3,5 m/s hat und
c) die Düsenöffnung nahe an die Saugseite des Pumpenläufers der Kreiselpumpe heranreicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis der Kreislaufmenge des Fertigprodukts zu zugemischter Phosphorsäure größer als 1:1 Volumenteile, vorzugsweise 5:1 bis 10:1 Volumenteile, ist.
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