DE261589C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
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PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING
- M 261589 KLASSE 12 o. GRUPPE- M 261589 CLASS 12 or GROUP
Verfahren zur Darstellung von Essigsäure. Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. März 1911 ab.Process for the preparation of acetic acid. Patented in the German Empire on March 25, 1911.
Die vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren zur Darstellung von Essigsäure aus Aldehyden durch Oxydation mittels Sauerstoffs. The present invention consists in a method for the preparation of acetic acid from Aldehydes by oxidation with oxygen.
Die Oxydation von Acetaldehyd zu Essigsäure durch Luft oder Sauerstoff geht unter gewöhnlichen Umständen sehr langsam vor sich und kann nicht als technische Darstellungsmethode für Essigsäure dienen. AuchThe oxidation of acetaldehyde to acetic acid by air or oxygen is lost ordinary circumstances very slowly and can not be used as a technical representation method serve for acetic acid. Even
ίο das bekannte Verfahren, wonach man molekularen Sauerstoff und Aldehyd unter Anwendung von Druck aufeinander einwirken läßt, bietet technisch große Schwierigkeiten und ist mit Explosionsgefahr verbunden.ίο the well-known process, according to which one molecular Letting oxygen and aldehyde act on one another under the application of pressure presents great technical difficulties and is associated with the risk of explosion.
Außerdem kann hierbei nur molekularer Sauerstoff verwendet werden.In addition, only molecular oxygen can be used here.
Es ist nun gefunden worden, daß man Acetaldehyd äußerst schnell und bequem mit Hilfe von Sauerstoff oder Luft zu Essigsäure oxydieren kann, wenn man von Anfang an bei der Oxydation des Aldehyds diesem Eisessig, seine Chlorderivate, Essigsäureanhydrid, ihre Homologen oder ein Gemisch derselben zusetzt.It has now been found that one can use acetaldehyde extremely quickly and conveniently The help of oxygen or air can oxidize to acetic acid if you start from the beginning in the oxidation of the aldehyde this glacial acetic acid, its chlorine derivatives, acetic anhydride, their homologues or a mixture thereof is added.
Es ist anzunehmen, daß die bei der Einwirkung der genannten Säuren auf den Aldehyd entstehenden Verbindungen für den günstigen Verlauf der Oxydation von Wichtigkeit sind.It can be assumed that when the acids mentioned act on the aldehyde The resulting compounds are of importance for the favorable course of the oxidation are.
Die praktische Ausführung des vorliegenden Prozesses gestaltet man zweckmäßig so, daß man in einem Rühr- oder Schüttelapparat eine größere Menge Eisessig (z. B. 200 kg) einfüllt und sodann eine kleinere Menge Acetaldehyd (ζ. B. ίο bis 20 kg) hinzufügtThe practice of the present process is conveniently designed so that a larger amount of glacial acetic acid (e.g. 200 kg) and then a smaller amount of acetaldehyde (ζ. B. ίο up to 20 kg)
und nunmehr unter lebhaftem Umrühren oder Umschütteln Sauerstoff, sauerstoffreiche oder atmosphärische Luft einleitet. Bei einer Temperatur von 70° bis ioo° geht eine sehr rasche Oxydation von Aldehyd zu Essigsäure vor sich, so daß bei Anwendung von Sauerstoff Abgase überhaupt nicht auftreten, wenn man die in geringer Menge gebildete Kohlensäure von Zeit zu Zeit beseitigt. Ist der zugesetzte Aldehyd zum größten Teile oxydiert, so wird eine neue Portion Acetaldehyd hinzugefügt usf.and now with vigorous stirring or shaking oxygen, oxygen-rich or introduces atmospheric air. At a temperature of 70 ° to 100 ° one is very good rapid oxidation of aldehyde to acetic acid so that exhaust gases do not occur at all when oxygen is used, if the carbonic acid formed in small quantities is removed from time to time. is Most of the added aldehyde is oxidized, so a new portion of acetaldehyde becomes added etc.
Nachdem eine dem Fassungsraum entsprechende Essigsäuremenge gebildet worden ist, wird ein Teil derselben abgelassen und der Prozeß weitergeführt. Die abgelassene Säure wird einer Destillation unterworfen, wobei zuerst die noch vorhandene geringe Menge Acetaldehyd und sodann eine reine hochprozentige Säure übergeht. Die Ausbeute ist beinahe theoretisch. Bei Einhaltung der angegebenen Temperatur wird kaum 1 Prozent Kohlensäure gebildet.After an amount of acetic acid corresponding to the capacity has been formed, part of it is drained and the process is continued. The drained acid is subjected to a distillation, whereby first the remaining small amount of acetaldehyde and then a pure high-proof acid passes over. The yield is almost theoretical. If the specified Temperature, hardly 1 percent carbonic acid is formed.
Wendet man zur Einleitung der Reaktion Essigsäureanhydrid an, so findet ebenfalls eine sehr intensive Oxydation des Acetaldehyde statt, wobei sich aber weitere Einwirkungsprodukte des Essigsäureanhydrids auf Acetaldehyd bei Gegenwart von Essigsäure bilden. Von Zeit zu Zeit wird wie oben die gewonnene Essigsäure abdestilliert und der Prozeß weitergeleitet.If acetic anhydride is used to initiate the reaction, it also finds a very intensive oxidation of the acetaldehyde takes place, but with further action products of acetic anhydride to form acetaldehyde in the presence of acetic acid. From time to time the above will be like the one above Acetic acid obtained is distilled off and the process is passed on.
Es hat sich außerdem ergeben, daß bei der Darstellung von Essigsäure nach den beschriebenen Verfahren der Zusatz von Kataly-It has also been found that in the preparation of acetic acid according to the described Method of adding catalyst
satoren die Reaktion wesentlich begünstigt, so daß die Oxydation sowohl bei niederer Temperatur als auch mit größerer Geschwindigkeit durchgeführt werden kann. Als für diesen Zweck geeignete Katalysatoren nennen wir Vanadinpentoxyd, Uranoxyd, geglühtes Eisenoxyduloxyd usf. Dabei genügen schon minimale Mengen der genannten Katalysatoren. So wurden z. B. 200 kg Eisessig mit 200 g Uranoxyd versetzt und Aldehyd und Sauerstoff eingeleitet. Die Oxydation des Aldehyds ging dann schneller und bei niedrigerer Temperatur als in dem oben beschriebenen Beispiel, nämlich bei 30 ° C. bis 80 ° C. vor sich.Satoren the reaction significantly favors, so that the oxidation both at lower Temperature can be carried out as well as at greater speed. As for We call catalysts suitable for this purpose vanadium pentoxide, uranium oxide, and annealed Iron oxide and so on. Even minimal amounts of the catalysts mentioned are sufficient. So were z. B. 200 kg of glacial acetic acid mixed with 200 g of uranium oxide and aldehyde and oxygen initiated. The oxidation of the aldehyde then proceeded more rapidly and at a lower temperature than in the example described above, namely at 30 ° C. to 80 ° C. in front of you.
Man erzielt also durch den gleichzeitigen Zusatz ■ ' von Essigsäure und Katalysator einen Effekt, der bei Anwendung nur eines Stoffes nicht / erreicht werden kann.The simultaneous addition of acetic acid and catalyst thus produces an effect which cannot / cannot be achieved if only one substance is used.
Besonders geeignet ist das Verfahren bei Gegenwart von Katalysatoren für das Oxydieren mit atmosphärischer Luft, wobei man den vom entweichenden Stickstoff mitgeführten Aldehyd durch Waschen mit Wasser zurückgewinnt. The process is particularly suitable for the oxidation in the presence of catalysts with atmospheric air, with the nitrogen carried along by the escaping nitrogen Recovered aldehyde by washing with water.
An Stelle von Acetaldehyd kann man auch seine Polymerisationsprodukte oder ein Gemisch derselben anwenden.Instead of acetaldehyde, one can also use its polymerization products or a mixture apply the same.
Ferner kann man das Verfahren auch in der Weise ausbilden, daß man die Oxydation in Rohren, Türmen oder in anderen Reaktionsräumen durchführt, welche mit Glasstücken, Tonscherben oder ähnlichen Materialien gefüllt und zugleich mit Essigsäure oder Essigsäureanhydrid benetzt sind, wobei wiederum mit Vorteil Katalysatoren zugesetzt werden können.Furthermore, the process can also be designed in such a way that the oxidation in pipes, towers or other reaction rooms, which are made with pieces of glass, Pottery shards or similar materials are filled and at the same time wetted with acetic acid or acetic anhydride, whereby Catalysts can in turn be added with advantage.
Claims (2)
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Cited By (1)
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| DE766155C (en) * | 1941-10-09 | 1954-08-16 | Ruhrchemie Ag | Process for the production of fatty acid metal compounds |
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