DE2611474A1 - Verfahren zum herstellen eines elektrolytkondensators mit einer tantalanode - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines elektrolytkondensators mit einer tantalanodeInfo
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Description
LIGNES TELEGRAPHIQUES
ET TELEPHONIQUES
ET TELEPHONIQUES
89, Rue de la Faisanderie
Pa r i s / Frankreich
Pa r i s / Frankreich
Unser Zeichen: L 984
Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit
einer Tantalanode (Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 24 05 459.9-33)
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Ausführungsform des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens zum Herstellen
eines Elektrolytkondensators mit einer Tantalanode, die Molybdän enthält. Die Erfindung des Hauptpatents besteht
darin, dass reines Tantalpulver mit einem Tantalpulver, das 0,01 bis 2 % Molybdän enthält, gemischt, verformt und
gesintert wird. .Vorzugsweise besitzen dabei alle die Mischung bildenden Pulver etwa die gleiche Korngrösse.
Es wurde nun gefunden, dass man das reine Molybdän in abgemessener Menge in einer Form und/oder in einem Herstellungsstadium
zugeben kann, die sich für die Herstellung
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TYn
besser eignen. Insbesondere kann das Molybdän nicht nur in Form des Metalls, sondern auch in Form von
durch Kombination mit einem nicht-metallischen Element der sechsten Gruppe des periodischen Systems (Sauerstoff,
Schwefel usw.) erhaltenen Salzes verwendet werden, wobei die Zugabe in einem beliebigen Herstellungsstadium vor
der Sinterung erfolgt. Wenn beispielsweise während des Verfahrens eine Vorsinterung vor der eigentlichen
Sinterung erfolgt, wie dies insbesondere üblich ist, wenn der Anodenkontakt an die Anode angeschweisst wird
(und nicht in die die Anode bildende Pulvermasse eingesenkt wird), kann das Molybdän zwischen der Vorsinterung
und der Sinterung in die bereits geformten Anoden eingebracht werden.
Die Zugabe des reinen Molybdäns oder des Molybdänsalzes in einem der Sinterung vorangehenden Verfahrensstadium
bietet eine grössere Anpassungsfähigkeit und auferlegt keine Bedingungen in Bezug auf die Korngrösse der Pulver,
wie bei dem Hauptpatent.
Die bei dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Anoden besitzen sehr interessante elektrische Eigenschaften
und insbesondere eine erhöhte Festigkeit nicht nur gegenüber Spannungen, sondern auch gegenüber Überströmen.
So hat man Kondensatoren hergestellt, die ohne Fehler mehr als eine Million Zyklen "Entladung beim
Widerstand Null - Entladung im Kurzschluss" und sogar noch verwickeitere Zyklen aushalten, in deren Verlauf
eine entgegengesetzt gepolte Spannung an den Kondensator während der Entladungsphase angelegt wird, deren Wert
mehr als das 0,4-fache der Nennspannung des Kondensators beträgt.
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Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung wird das
Molybdän dem dem Tantalpulver zugesetzten Bindemittel einverleibt, d.h., es wird zu Beginn der Herstellung
zugegeben.
Gemäss einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das Molybdän in die Anode durch Imprägnierung eingebracht,
d.h., indem man den vorgesinterten Anodenkörper in eine Lösung eines Salzes oder eines Oxids von
Molybdän eintaucht, wobei diese Molybdänverbindung dann während der abschliessenden Sinterung zersetzt wird und
das Molybdän freigibt.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgende Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung einer beispielsweisen
Durchführung der Erfindung näher erläutert.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm einer Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 2 eine Zusammenstellung von Spannungs-Stromeigenschaften
von Trockenkondensatoren, welche die nach dem Verfahren von Fig. 1 erhaltenen Anoden
besitzen, wobei die Molybdänkonzentratioh variiert;
und
Fig. 3 ein Blockdiagramm der Herstellung von erfindungsgemässen
Anoden, wobei vor der Sinterung eine Vorsinterung stattfindet.
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Das Blockdiagramm von Fig. 1 zeigt die Herstellungsstufen einer gesinterten Tantalanode gemäss der Ausführungsform
der Erfindung, bei welcher das Molybdän in Form eines Pulvers zugegeben wird, das. in dem dem
Tantalpulver für die Herstellung der Anoden zugesetzten Bindemittel emulgiert ist. Man kann eines der üblichen
Bindemittel, z.B. Stearinsäure, in einer relativen Konzentration zwischen 4 und 6 Gew.% des Tantalpulvers
verwenden. Die zuzugebende Molybdänmenge kann sehr genau unter Berücksichtigung der gewünschten Endkonzentration
berechnet werden. Wie bereits gesagt, liegen diese Konzentrationen zwischen einigen hundert und
20 000 ppm (Gewichtsteile). Die Kurven von Fig. 2 zeigen Eigenschaften von Kondensatoren, die mit Molybdänkonzentrationen
vom Vielfachen von 700 ppm hergestellt wurden. Das Molybdän wird wie folgt zugegeben: Die abgemessene
Bindemittelmenge wird in ein Becherglas mit der berechneten entsprechenden Menge Methylalkohol oder Aceton
als Lösungsmittel zugegeben.Die Flüssigkeit wird bis zur vollständigen Auflösung mit einem Mischer gerührt.
Dann versetzt man die Lösung mit der gewünschten Menge des Molybdänpulvers. Dann wird langsam das Lösungsmittel
unter andauerndem Rühren der Lösung verdampft. Man erhält eine Dispersion des Molybdäns in dem Bindemittel, die
man zweckmässig in verschiedenen Prozentanteilen, je nach der gewünschten Dotierung des Tantals, verwenden
kann. Im Fall der in Fig. 2 erläuterten Kondensatoren wird das Molybdän entweder als reines Molybdän oder als
Molybdänoxid MoO-,, oder als eine äquimolare Mischung
von MoO2 und MoS2 zugegeben. Die Eigenschaften der erhaltenen
Kondensatoren sind jeweils für eine gleiche Molybdänkonzentration in der nachstehenden Tabelle 2
zusammengefasst.
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Die vorstehend beschriebene Phase ist in Fig. 1 mit 1
bezeichnet. Die Herstellung des Pulvers durch Zugabe des Bindemittels ist mit 2 bezeichnet. Die Vorgranulierung
ist bei 3 dargestellt. Die folgenden Verfahrensstufen, nämlich das Pressen von Tabletten 4 und das
Sintern 5, sind dem Fachmann bekannt.
Die Kurven von Fig. 2, welche den Logarithmus des Leckstroms als Funktion der angelegten Spannung zeigen,
lassen- den Einfluss der Molybdänkonzentration auf die Spannungs-Stromcharakteristiken der Kondensatoren erkennen.
Die Kurven von Fig. 2 sind das Ergebnis von Messungen, die an Gruppen von Kondensatoren mit einer
Kapazität von 22 iiF mit einer Nennspannung Un = 40 Volt
durchgeführt wurden. Die Kurve 10 zeigt die Eigenschaften von Kondensatoren mit einer reinen Tantalanode. Die
Kurve 11 zeigt diejenigen von Kondensatoren, deren Anode 700 ppm Molybdän enthält. Die Kurven 12, 13 und
14 zeigen jeweils die Eigenschaften von Kondensatoren, deren Anoden 1400, 2100 bzw. 2800 ppm Molybdän enthalten.
Höhere Molybdänkonzentrationen führen zu unannehmbaren Leckstromwerten.
Die strichpunktierten Geraden 15 ermöglichen im Fall von mit 2800 ppm dotierten Kondensatoren und im Fall
von Gegenproben die Messung der umgekehrten Spannung, bei welcher der umgekehrte Strom gleich dem Leckstrom
unter Nennspannung ist, und diese Geraden zeigen auch die sich aus der Verwendung von Molybdän ergebende
Verbesserung. Auf den Kurven sieht man, dass für die Kondensatoren mit reiner Tantalanode (Kurve 10) die
Gleichheit der Ströme für - UnA0 erzielt wird, wobei
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Un die Nennspannung in Volt ist. Im Fall der Kondensatoren, deren Anode 2800 ppm Molybdän enthält, wird
die Gleichheit der Leckströme für einen Wert der umgekehrten Spannung erhalten, der höher ist als ein
absoluter Wert von -UnA.
Die Tabelle 1 gibt die durchschnittlichen Eigenschaften an, die man bei Verwendung von Molybdänoxid als Zusatz
als Funktion des Gehalts an diesem Zusatz erzielt.
Eigenschaften als Funktion des Gehalts an Molybdänoxid:
(Mittel aus 10 Proben)
Testprobe ( 0 ppm)
500 ppm 1 000 ppm 1 500 ppm
Leckstrom bei Un ( uA) Leckstrom bei -Un//,
Fd (%)
CCuF) bei 25°C
AC/C -550C 00
AC/C +850C (96)
AC/C -550C 00
AC/C +850C (96)
0,29
300
1,16 24,5 - 2,9 4,5
0,3
0,4
0,37
| 2 | ,5 | 1 | 0,5 |
| 1 | ,07 | 0,91 | 0,75 |
| 25 | 22,8 | 22,5 | |
| 2 | ,75 | - 2,5 | - 2,2 |
| 5 | + 4,1 | + 3,8 |
In der Tabelle 2 sind für identische Kondensatoren die Mittelwerte der Eigenschaften bei Verwendung einer anderen
Form des Molybdäns angegeben.
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Eigenschaften der Kondensatoren in Abhängigkeit von der Verwendungsform des Molybdän für einen Zusatz von Jeweils
3000 ppm.
(Mittel aus 10 Proben)
Testprobe Mo 0, Mo S9 Mo 09+Mo S9
(ohne Mo) ° £ d. <l
Leckstrom (uA) bei Un 5 · 10~2 6.10"2 1·10~1 8-10~2
Leckstrom (uA) bei ο λ ο
-Un/4 ' 10 5'10"^ 2-10"' 3·10~^
Fd (%) 1,2 0,55 0,89 0,75
C(uF) bei 25°C 6,4 6,3 6,27 6,22
AC/C -550C (%) - 3 - 2,2 - 2,61 - 8,6
AC/C +850C (%) ' +■ 5 + 4,3 + 3,8 + 4
Das Blockdiagramm von Fig. 3 zeigt die Herstellungsstufen
einer gesinterten Tantalanode unter Zugabe von Molybdän zwischen einer Vorsinterung und der abschliessenden Sinterung. Die zuzugebende Menge kann unter Berücksichtigung
der Versuchsbedingungen berechnet werden, sobald die endgültige gewünschte Konzentration feststeht. Der optimale
Konzentrationsbereich erstreckt sich, wie bereits gesagt, zwischen einigen hundert und 20 000 ppm (Gewicht), bezogen
auf das Gewicht des Tantals. In Fig. 3 ist mit 21 das Gemisch aus Tantalpulver und Bindemittel bezeichnet,
22 bedeutet die Vorgranulierung, wobei natürlich die Stufen 21 und 22 bei bestimmten Herstellungsprozessen
• weggelassen werden können. Das Pulver wird dann bei 23 v
tablettiert und die erhaltenen Tabletten werden bei einer
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Temperatur von nicht über 15500C, je nach Art der
gewünschten Anode, vorgesintert (Stufe 24). Die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs während der
Vorsinterung ist in jedem Punkt gleich der, wie sie üblicherweise angewendet wird. Nach der Vorsinterung
werden die Anoden abgekühlt und das Molybdän wird, wie bei 25 dargestellt, in die Anoden durch Imprägnierung
der vorgesinterten Anode eingebracht. Beispielsweise stellt man eine wässrige Lösung her, die
in der Wärme an Molybdänsäureanhydrid gesättigt ist. Die Anoden werden dann in diese gesättigte Lösung
einige Minuten eingetaucht. Sie werden aus dem Bad herausgezogen, getrocknet und der anschliessenden
Verfahrensstufe, nämlich der Sinterung, 26, zugeführt.
Die Stufe 26 umfasst einen sehr raschen Temperaturanstieg bis auf die Temperatur der VorSinterung, worauf
man die bei der Herstellung von Kondensatoranoden üblichen Temperaturanstiege und Verweilzeiten anwendet. ■
In Tabelle 3 sind die durchschnittlichen Eigenschaften von Kondensatoren zusammengefasst, deren Anode 15
Minuten bei 15500C vorgesintert wurde. Diese Anoden werden dann in eine an MoO, gesättigte wässrige Lösung
eingetaucht, anschliessend an der Luft und dann in einem Trockenofen bei 800C getrocknet. Die Anoden werden
dann, wie üblich, zwischen 1650 und 20000C gesintert.
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Tabelle 3
(Mittel aus 10 Proben)
(Mittel aus 10 Proben)
Testprobe Mo-Zusatz
Leckstrom (uA) bei Un 0,9 1,1
Leckstrom nuA) bei -Un/^ 200 0,45
Z R bei 100 KHz 0,2 0,2
AC -550C - 4 - 3,5
AC +85°C 5 4
Fd 1,8 1,4
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Claims (6)
- PatentansprücheΓ1))Verfahren zum Herstellen eines Elektrolytkondensators mit einer Tantalanode, die Molybdän enthält, nachPatent , wobei reines Tantalpulver mit einemTantalpulver, das 0,01 bis 2 % Molybdän enthält, gemischt, verformt und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän während einer der Sinterung vorangehenden Verfahrensstufe in mindestens einer der folgenden Formen zugegeben wird: Metallpulver, Verbindung des Metalls mit einem Nicht-Metall der sechsten Gruppe des periodischen Systems.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän vor der Sinterung in Form des Metalloxids zugegeben wird.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän vor der Sinterung in Form des Sulfids zugegeben wird.
- 4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän vor der Sinterung in Form eines Gemischs aus Oxid und Sulfid zugegeben wird.
- 5) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän bzw. die Molybdänverbindung dem für die Vorgranulierung verwendeten Bindemittel zugemischt wird.
- 6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molybdän durch Imprägnierung der vorgesinterten Anoden mit einer Lösung mindestens einer Molybdänverbindung zugesetzt wird.609840/0 810
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- 1976-03-04 IT IT67524/76A patent/IT1058755B/it active
- 1976-03-09 US US05/665,287 patent/US4097415A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-03-09 NL NL7602445A patent/NL7602445A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-03-18 DE DE2611474A patent/DE2611474C3/de not_active Expired
- 1976-03-22 GB GB11528/76A patent/GB1541053A/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2442499A1 (fr) * | 1978-11-25 | 1980-06-20 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Anode pour condensateur electrolytique solide et procede de fabrication d'une telle anode |
| DE3309891A1 (de) * | 1983-03-18 | 1984-10-31 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur herstellung von ventilmetallanoden fuer elektrolytkondensatoren |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2611474B2 (de) | 1979-03-01 |
| GB1541053A (en) | 1979-02-21 |
| NL7602445A (nl) | 1976-09-28 |
| US4097415A (en) | 1978-06-27 |
| IT1058755B (it) | 1982-05-10 |
| DE2611474C3 (de) | 1979-10-25 |
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