DE2603044A1

DE2603044A1 - Verfahren zur quantitativen bestimmung einer komponente einer gasmischung und messgeraet zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE2603044A1
Application number: DE19762603044
Authority: DE
Inventors: Rudi Ing Grad Schmitt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-01-28
Filing date: 1976-01-28
Publication date: 1977-08-04
Also published as: FR2339855A1; GB1554068A; IT1076014B; FR2339855B1; SE432484B; DE2603044C2; SE7700618L

Description

Patentanwälte O c η ο η / /

ZELLENTIN /bUJÜU

67 Ludwigshafen/Rh. ·

Rubensstraße 30

Ing. grad.Rudi Schmitt 26.1.1976

67 Ludwigshafen-Oggersheim rsl 1942

Karl Kreuterstr. 32 Y/F

Verfahren zur quantitativen Bestimmung einer Komponente einer Gasmischung und Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung einer Komponente einer Gasmischung durch Bindung der Komponente und Messung der Fehlmenge in der Mischung.

Es ist bekannt, Komponenten einer Gasmischung dadurch zu bestirsmen, daß man nacheinander die Gasmischung mit einer die . zu messende Komponente absorbierenden Flüssigkeit kontaktiert ' und die durch die Absorption entstandene Volumensverminderung bestircr't.

Das hierzu benutzte sogenannte "Orsat-Gerät" besteht aus einer _; Meßbürette mit an ihrem unteren Ende angeschlossenem höhen- ; verstellbaren Behälter. Das obere Ende der Meßbürette ist wahlweise Kit der Atmosphäre und mit einem die Absorptionsflüssigkeit enthaltenden, mit einem Ausdehnungsbalg verbundenen Gefäß verbindbar.

Der Nachteil dieses Geräts besteht darin, daß dessen Handhabung schwierig ist, daß keine gleichbleibende Gasmenge entwird und daß die Zahl der bestimmbaren Gaskomponenten

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begrenzt ist.

Es ist ferner ein Gerät zur Bestimmung des CO^ - Gehalts in Rauchgasen bekannt, das aus einem eine mittlere Einschnürung aufweisenden Gefäß besteht, dessen Boden durch eine elastisch« Membran gebildet ist, das in seinem oberen Teil Ein- und Ausgänge für die Gasmischung aufweist und das zur Hälfte mit KaIj lauge gefüllt ist. Seiner Form wegen wird dieses Gerät allgemein "Eieruhr" genannt.

Dieses Gerät ist unzuverlässig, da sich die Elastizität der Bodenmembran unter dem Einfluß der Kalilauge ändert und die Dehnungscharakteristik der Membran dadurch verändert wird. Daher sind Abweichungen vom tatsächlichen Wert von bis zu 2 Vol. % Minderanzeige möglich.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur quantitativen Bestimmung einer Komponente einer Gasmischung, sowie eines Meßgeräts zur Durchführung des Verfahrens, das di< genannten Nachteile nicht aufweist.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß man ein vorgegebenes Gasvolumen zum Binden der Komponente mindestens einmal unter Druck durch einen Adsorber leitet und die Fehlmenge best iniin I:.

Zur Bestimmung der Fehlmenge kann die Druckminderung auf Grund der Volumenverminderung als Meßsignal verwendet oder der Drucl der behandelten Gasmenge mit dem Solldruck verglichen werden.

Das Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens, das aus einer Vorrichtung zum Binden der Komponente und einer Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung besteht, ist dadurch gekennzeichnet, daß als Bindungsvorrichtung ein Adsorber eingesetzt und daß diesem eine Dosierpumpe vorgeschaltet ist.

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Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die ' Dosierpumpe an eine Zweigleitung einer Sonde mit Ansaugpumpe angeschlossen.

Ferner kann dem Adsorber ein Druckausgleichsventil nachgeschaltet sein. j

Zweckmäßig weist die Dosierpumpe einen Antrieb und Schaltmittel zur Erzielung jeweils eines Arbeitszyklus auf.

Die Ventile der Dosierpumpe können Magnetventile sein und das ' Druckausgleichsventil ist vorzugsweise mit dem Hauptschalter des Geräts verbunden.

Die Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung ist entweder eine Meßhürette, die an ihrem unteren Ende einen Flüssigkeitsverschluß mit Niveauregulierung aufweist, oder sie ist ein Manometer, ggf. mit einem parallel geschalteten Balg , dessen '. Ausdehnungskapazität dem Dosiervolumen mindestens gleich ist. Es kann ein Manometer mit elektromagnetischer Anzeige verwendet werden.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 das Schema eines Heßgeräts mit Meßbürette; ;

Fig. 2 eine Vorrichtung zur Anzeige der Volumens- ■

änderung in Form eines Manometers mit elektro- ;

magnetischer Anzeige und parallel hierzu ge— ;

schaltetem Balg..

Das Meßgerät besteht aus einem Adsorber l,dem eine Dosier- j pumpe 2 vorgeschaltet und eine Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung 3 nachgeschaltet ist. Die Dosierpumpe 2 ist ferner mit einer parallel zum Adsorber 1 angeordneten Sonde 4

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verbunden, die als Ansaugpumpe eine Membranpumpe 5 aufweist und an die die Zweigleitung 6 der Posierpumpe 2 im Bereich des Ausgangs 7 angeschlossen ist. In der Zweigleitung 6 zur Sonde 4 und in der Verbindungsleitung 8 zwischen Dosierpumpe 2 und Adsorber 1 sind Ventile 9a und 9b vorgesehen, die zweckmäßig Magnetventile bzw. ein Magnet-Dreiwegeventil ist.

' Die Dosierpumpe 2 ist mit einem Antrieb 10 versehen. Der Antrieb kann z.B. aus einem Motor bestehen, dessen Abtriebs-

; welle ein Kitzel trägt, das mit einer an der Kolbenstange 11 ausgebildeten Zahnung kämmt. Die Dosierpumpe weist ferner

. einen Umschalter 12 und einen Ausschalter 13 auf, die durch die Kolbenstange U oder an dieser befestigte Elemente be-

ί . tätigt werden können.

Die Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung 3 kann aus einer Meßbürette 14 bestehen, die zur Erhöhung der Meßgenauigkeit einen verhältnismäßig geringen Durchmesser hat,

jedoch an ihrem unteren Ende zu einem Gefäß 3 5 erweitert ist. Am Boden des Gefäßes 15 ist ein Schlauch 16 angeschlossen, der die Verbindung zu einem zweiten Gefäß 3 7 herstellt. Des j weiteren ist am engen Teil der Meßbürette 14 eine Skala 18 vorgesehen. Die Verbindung zum Adsorber 1 wird durch eine j Verbindungsleitung 19 im Bereich des oberen Endes der Meßbürette 14 hergestellt. Ferner ist am oberen Ende der Meßbüretfce 14 ein Druckausgleichsventil 20 vorgesehen, das mit dem Hauptschalter 21 des Meßgeräts verbunden sein kann.

Als Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung kann auch ein Manometer 14a dienen, das mit üblicher mechanischer oder auch elektromagnetischer Anzeige ausgebildet sein kann. Die elektromagnetische Anzeige kann beispielsweise aus einem Eisenkern 22 bestehen, der mit der Membrane 23 verbunden und in den Spulen 24a und 24b verschiebbar ist. An die Verbindungsleitung 19 kann ferner 1 Balg 25 angeschlossen sein,

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wobei zweckmäßig das Ende 26 der Verbindungsleitung 19 in
den Balg 25 hineinragt und düsenartig verengt ist und an j der gegenüberliegenden Stirnwand 27 des Balges 25 eine Absperrplatte 28 angeordnet ist.

Die Sonde 4 ist ein Schlauch oder Rohr geeigneten Durchmessers und kann z.B. zur Rauchgasanalyse aus einem Kupferrohr bestehen, das durch einen starken Rundmagnet geführt ist und
in seiner Lage mit Hilfe einer isolierten Schraube arretiert
werden kann. Die Sonde ist mit einer Membranpumpe ausgestat- j tet die vor Betätigung des Hauptschalters 21 anläuft und
kontinuierlich das zu untersuchende Gas ansaugt und über den ! Ausgang 7 ableitet. Wird nun das Ventil 9a geöffnet und das j Ventil 9b geschlossen, so kann die Dosierpumpe 2, deren KoI- : ben sich in der Ausgangsstellung, der in der Zeichnung linken \ Endstellung befindet, die im Hubraum vorhandene Luftmenge
über die Zweigleitung 6 ausstoßen und eine Gasprobe aus der
Sonde 4 ansaugen. Hierbei sind der Umschalter 12 und der
Ausschalter 13 so eingestellt, daß die Dosierpumpe 2 einen . vollen Arbeitszyklus ausführt. Dieser Arbeitszyklus kann | wiederholt werden, um sicherzustellen, daß die entnommene j Gasprobe genau der Zusammensetzung in der Sonde 4 entspricht, j Aus diesem Grunde sollten auch die Zweigleitung 6 und die Verbindungsleitung 8 möglichst kurz gehalten werden. Durch die > Art des Antriebs und die Anordnung der Schaltmittel der Dosierpumpe 2 ist ferner sichergestellt, daß stets exakt eine j Probe gleichen Volumens entnommen wird.

Nach Entnahme der Probe kann das Ventil 9a geschlossen und
das Ventil 9b geöffnet werden. Führt nun die Dosierpumpe 2
einen weiteren vollen Arbeitszyklus aus, so wird die Gasprobe
in den Adsorber 1 und durch diesen in den oberen Teil der
Meßbürette 14 gedrückt.

Um eine exakte Messung vornehmen zu können muß natürlich vor

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Einführung der Probe die in den Gefäßen 15 und 17 befindliche Flüssigkeit auf den Nullpunkt der Skala IR eingepegelt werden, nachdem vorher über das Druckausgleichventil 20 die Angleichung des Druckes im Luftraum der Meßbürette 14 an den Atmosphärendruck vorgenommen wurde. Wird nun die Gasprobe durch den Adsorber 1 in die Meßbürette 14 eingeführt, so sinkt darin der Flüssigkeitsspiegel um einen gewissen Betrag um dann ' beim Ansaughub des Kolbens der Dosierpumpe 2 wieder zu steigen

ι Da die zu messende Gaskomponente durch den Adsorber 1 gebunden wird, ist die in die Meßbürette 14 gedrückte Gasmenge j geringer, als das Dosiervolumen der Dosierpumpe 2. Beim Ansaughub wird jedoch das volle Dosiervolumen in die Dosierpumpe 2 zurückgebracht. Im Luftraum der Meßbürette 14 entsteht daher ein der Fehlmenge der Gasprobe entsprechender Unterdruck, wodurch die Flüssigkeit aus dem Gefäß 15 über den Nullpunkt der Skala 18 hinaus hochgedrückt wird. Bei entsprechender Kalibrierung kann das Fehlvolumen an der Skala direkt abgelesen werden. Auf Grund der geringen Höhe der Flüssigkeitssäule in diesem Teil der Meßbürette 14 kann der durch diese verursachte Meßfehler vernachlässigt oder durch eine nicht lineare Kalibrierung berücksichtigt werden.

Die Sperrflüssigkeit in den Gefäßen 15 und 17 darf kein Gas absorbieren. Bei der CO„ - Bestimmung in Rauchgasen nimmt man dazu in der Regel eine leicht angesäuerte, mit Indikator angefärbte, gesättigte Natriumsulfatlösung.

An Stelle der Meßbürette 14 kann ein Manometer 14a verwendet werden. Dieses ist, wie die Meßbürette 14, an die Verbindungsleitung 19 angeschlossen, in der zweckmäßig das Druckausgleich ventil 20 angeordnet ist. Der durch die Membran 23 abgeschlossene Luftraum muß ausreichend groß sein, um zusätzlich das

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von der Dosierpumpe 2 zugegebene Volumen der Gasprobe aufnehmen zu können. Ist die Dose des Manometers 14a kleiner, ' so muß parallel dazu ein Verratsbehälter zur vorübergehenden
Aufnahme der überschüssigen Gasmengen, z.B. ein Ballon oder
Balg vorgesehen werden. Der Balg 25 schließt in seiner
Ausgangsstellung mit der Absperrplatte 28 an seiner Stirnseite 27 den Ausgang 26 der Verbindungsleitung 19. Seine rest-, liehe Ausdehnungskapazität sollte mindestens dem Dosiervolumen entsprechen. ■

Ist kein Balg 25 vorgesehen, so kann nach Einbringung der
Gasprobe in die Dose des Manometers 14a der Überdruck abge- . lesen und mit dem Solldruck verglichen werden. Nach Vollendung des Arbeitszyklus der Dosierpumpe 2 entsteht hier ein der
Fehlmenge proportionaler Unterdruck. Beide Werte können zur j ι Bestimmung der Fehlmenge benutzt werden.

Auch im Falle der Benutzung einer Meßbürette 14 kann entsprechend verfahren werden. Wird der Nullpunkt etwa in der ' Mitte der Skala 18 angenommen und der Spiegel des Flüssig- I keitsverschlusses auf diesen eingestellt, so kann anschlie- ' ßend die zugegebene Gasmenge direkt abgelesen werden, während J nach Rückführung des Kolbens der Dosierpumpe 2 eine direkte j Anzeige der Fehlmenge abgelesen werden kann. In der Praxis \ empfiehlt es sich ,jedoch, sicherheitshalber zwei
Dosierhübe auszuführen um sicherzustellen, daß die gesammte ; zu messende Gaskomponente vollständig adsorbiert ist. :

Der Adsorber 1 ist zweckmäßig als Einwegpatrone aus durchsichtigem Kunststoff hergestellt. Die Füllung der Patrone besteht aus dem auf das entsprechende selektiv zu messende Gas
abgestimmte Adsorbens;für CO₂ - Messungen z.B. kann Natronasbest mit Indikator in der Körnung von 0,75 - 1,5 mm mit
Ätzkali oder Ätznatron der gleichen Körnung im Verhältnis
von etwa 20: 1 verwendet v/erden. Feuchtigkeit im Meßgas erhöht in diesem Falle die Wirksamkeit des Adsorbens. Das Gas

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muß daher nicht getrocknet werden.

Der Aufbau des Meßgeräts schließt die Verwendung eines Absorbers nichf aus und es mag in besonderen Fällen vorteilhaft sein, diesbezüglich nach dem Stande der Technik zu verfahren. In der Regel ist ein Adsorber vorzuziehen, da ein mit Feststoffen arbeitendes Gerät natürlich gegen Kippen unempfindlich und daher in der Handhabung robuster ist. Außerdem werden dadurch die Möglichkeiten der Gasanalyse erweitert. Voraussetzung für die Benutzung eines Adsorbers ist jedoch die Verwendung einer genügend leistungsstarken Pumpe, die imstande ist die Gasprobe durch den Adsorber zu drücken. Nach dem Stande der Technik, nach welchem der Gastransport durch Niveauveränderung in der Meßbürette mit Hilfe des Nivelliergefäßes vorgenommen wird, ist die Verwendung eines Adsorbers nicht möglich.

Sind mehrere Komponenten einer Gasmischung quantitativ zu bestimmen, so können mehrere, entsprechende, parallel geschaltete Adsorber vorgesehen sein. Jedoch ist das Auswechseln eines als Einwegpatrone ausgebildeten Adsorbers so einfach, daß hierauf verzichtet werden kann.

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Patentansprüche

Ij Verfahren zur quantitativen Bestimmung einer Komponente ^—' einer Gasmischung durch Bindung der Komponente und Messung der Fehlmenge in der Mischung, dadurch gekennzeichnet, daC ; man ein vorgegebenes Gasvolumen zum Binden der Komponente mindestens einmal unter Druck durch einen Adsorber leitet

j und die Fehlmenge bestimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zui Bestimmung der Fehlmenge die Druckminderung auf Grund der Volumensverminderung als Meßsignal verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zui Bestimmung der Fehlmenge der Druck der behandelten Gasmenge mit dem Solldruck verglichen wird.
4. Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-3, bestehend aus einer Vorrichtung zum Binden der Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindungsvorrichtung ein Adsorber (1) eingesetzt und daß diesem eine Dosierpumpe (2) vorgeschaltet ist.

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OBlQiNAL SNSPECTED

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5. Meßgerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (2) an eine Zweigleitung (6) einer Sonde (4) mit Ansaugpumpe (5) angeschlossen ist.
6. Meßgerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, : daß dem Adsorber (1) ein Druckausgleichsventil (20) nach- j geschaltet ist. !

t ^:
7. Meßgerät nach Anspruch 4-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierpumpe (2) einen Antrieb (10) und Schaltmittel _: (12,13) zur Erzielung jeweils eines Arbeitszyklus aufweist.'

ι :
8. Meßgerät nach Anspruch 4-7, dadurch gekennzeichnet, daß

die Ventile (9a,9b) der Dosierpumpe (2) Magnetventile sind.·
9. Meßgerät nach Anspruch 4-8, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckausgleichsventil (20) mit dem Hauptschalter (21) des Geräts verbunden ist.
10. Meßgerät nach Anspruch 4-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung (3) eine Meßbürette (14) ist, die an ihrem unteren Ende einen Flüssigkeitsverschluß mit Niveauregulierung aufweist.
11.-Meßgerät nach Anspruch 4-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung (3) ein Manometer (14a) ist. j
12. Meßgerät nach Anspruch 4-10, dadurch gekennzeichnet, daß j

die Vorrichtung zur Anzeige der Volumensänderung (3) ein parallel zu einem Manometer (14a) geschalteter Balg (25) ist, dessen Ausdehnungskapazität dem Dosiervolumen mindestens gleich ist.

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13. Meßgerät nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Manometer (14a) mit elektromagnetischer Anzeige (22,24a,24b) verwendet ist.

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