DE2556130A1 - Verfahren zur herstellung von fibrillierten polytetrafluoraethylenprodukten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von fibrillierten polytetrafluoraethylenproduktenInfo
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Description
MUULER-BORS: · GROENING · DEUFBL · SCHÖN · HERTSL
DR. WOLFGANG MÜLLER-BOR^ HANS W. GROENlNG, DiPL.-lNG.
DR. PAUL DEUFEt-, D1PL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN, DlPL1-CHEMi
WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS.
1 2. DE. J375
T 1354
Anmelder: TBA INDUSTRIAL PRODUCTS LIMITED
77 Fountain Street, Manchester K2 2EA / England
Verfahren zur Herstellung von fibrillierten Polytetrafluoräthylenprodukten
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Polytetrafluoräthylenprodukten; sie betrifft
insbesondere die Herstellung von fibrilliertem Polytetrafluorethylen
in einer solchen Form, die sich für die Verarbeitung, vorzugsweise^jedoch nicht notwendigerweise nach dem Verdrillen
(Verdrallen), zu Textilmaterialien, wie Garnen, verdrillten oder geflochtenen Verpackungen oder gewebten, gewirkten oder
verfilzten Geweben,eignet.
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8 MtTKCHEK SO · SIEBBHTSTR.4 · POSTFACH 860720 · KABEI,: MUEBOPAT · TEL. C089>
47107» · TEIIX 3-32639
Der hier verwendete Ausdruck "fibrilliert" (sowie die davon
abgeleiteten Begriffe, wie z. B. "Fibrillierung"), werden unglücklicherweise
in der Literatur wahllos für die Bezeichnung von polymeren Materialien verwendet, deren polymeres Netzwerk
eine regellose mikroporöse Struktur oder ein gemustertes Netzwerk voti Fibrillen (Fäserchen) mit einer weitgehend regelmäßigen
Breite, die durch feine Schlitze voneinander getrennt sind, oder eine regellose grobe Netzwerkstruktur ist. Der hier verwendete
Ausdruck "fibrilliert" (sowie die davon abgeleiteten Begriffe) wird in dem Sinne der oben genannten zweiten Definition
verwendet. ' . ·
In der britischen Patentschrift 1 073 741 ist ein Verfahren zur
Herstellung eines fibrillierten Werkgarns (tow) aus einem PoIyalkylen
oder Polyester beschrieben, bei dem ein synthetisches Harz extrudiert wird unter Bildung eines Filmes der dann durch
Verstrecken uniaxial orientiert wird und bei dem der orientierte Film mittels Nägeltrommeln in Längsrichtung geschlitzt (geschnitten) oder seitlich verstreckt und schließlich mechanisch bearbeitet
wird (beispielsweise durch Verdrillen) unter Bildung eines fibrillierten Werkgarns. Eine für die Verwendung in diesem
Verfahren geeignete Schlitztrommel ist in der US-Patentschrift $658· 221 beschrieben.
Es ist auch bekannt (z. B. aus der britischen Patentschrift
993 193), daß ein uniaxial ausgerichtetes, nicht-gesintertes
Polytetrafluoräthylen sich aufspaltet (zerfasert); unter extremer
Belastung -ist diese Aufspaltung (Zerfaserung) jedoch unkontrolliert und man erhält ein unregelmäßiges mikroporöses
Netzwerk. Die dabei gebildeten FaseraufSpaltungen sind für die
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Verwendung in der Textilindustrie zu kurz und zu unregelmäßig und sie laufen darüberhinaus zusammen unter Bildung einer festen
Masse, wenn Druck auf sie angewendet wird. Es wurde festgestellt, daß bei dem Versuch, die FaseraufSpaltungen zu sintern, diese
schrumpfen unter Bildung eines Produktes, das für Textilzwecke ebenfalls nicht verwendbar ist.
Es ist ferner bekannt (z.B. aus der britischen Patentschrift
1 3S5 373), daß eine uniaxial oder biaxial orientierte Folie aus mikrofibriliiertem Polytetraf luoräthylen durch Warmverstrecken
bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 366 bis 600 K bei sehr hohen Verstreckungsraten (- Verhältnissen) und
anschließende Wärmebehandlung im getreckten (eingespannten)
Zustand oberhalb 600 K "amorph fixiert (festgemacht)" werden
kann.'. Die dabei erhaltene mikrofibrillierte Folie kann je
nach Temperatur und Dauer der Behandlung einen Gehalt an amorphem Material aufweisen^ der von 2,5 bis 40 % variiert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines
fibrillierten Polytetrafluoräthylenprodukts, das durch die folgendenStufen
gekennzeichnet ist: ·
a) es wird eine verhältnismäßig dünne, uniaxial orientierte
Polytetrafluoräthylenfolie hergestellt,
b) die orientierte Folie wird bei einer Temperatur von mindestens 600 K gesintert,
c) die gesinterte orientierte Folie wird, gegebenenfalls nach dem Zuschneiden der Folie auf die gewünschte Breite, mechanisch
zerrissen (auseinandergerissen) unter Bildung eines
' regellosen Netzwerkes von miteinander verbundenen Fibrillen
(Fäserchen) in Form eines fibrillierten Werkgarns (tow) und
d) das fibriffierte Werkgarn wird verpackt (gebündelt.)
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Die verhältnismäßig dünne Folie aus Polytetrafluoräthylen
kann hergestellt werden durch Extrudieren einer Mischung aus Po Iy te traf luoräthylen und einem Schmiermittel (Gleitmittel)
und Kalandrieren des Extrudats, um das Poly te traf luoräthylen weiter zu orientieren und zu verstrecken.
Das Sintern kann in der Weise durchgeführt werden, daß man die Folie durch einen Ofen oder über eine Heizplatte oder
beheizte Walze im Oberflächenkontakt mit der Folie bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 600 bis 673 K für
einen solchen Zeitraum führt, der ausreicht, um die Folie vollständig zu sintern und sie transparent zu machen. Das
Sintern unterstützt oder vervollständigt die Verflüchtigung
des bei der Herstellung der Folie verwendeten- Schmiermittels
(Gleitmittels).
Nach dem Sintern kann die Ausrichtung (Orientierung) weiter verbessert werden durch Warmvers trecken in der Längsrichtung
innerhalb des Bereiches von 1,5:1 bis 5:1 bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 373 bis 523 K.
Die auf diese Weise hergestellte Folie weist keine mikrofibrillierte
Struktur auf (wie Abtastelektronenmikrophotographien zeigen) im Vergleich zu Folien die durch Warmvers trecken
und anschließende Wärmebehandlung bei mehr als 600 K hergestellt worden sind.
Die gesinterte, gerichtete (orientierte) Folie kann fibrilliert werden, beispielsweise mittels einer genagelten (mit Stiften ver-
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sehenen) Fibrillierungswalze; vorher kann die Folie zu Streifen
der gewünschten Breite geschnitten oder geschlitzt werden.
Die Bündelung kann in der Weise durchgeführt werden, daß man das fibrillierte Werkgarn (tow) aus PolytetrafluoräthyIen, das
nach Durchführung der oben angegebenen Stufen (a), (b) und (c) erhalten wird, auf Packungen aufwickelt, die für die weitere
Textilverarbeitung geeignet sind, mittels einer konventionellen Rundkopf-Kreuzaufwickelungsvorrichtung oder einer konventionellen
Verdrillungsspindel und -spule.
In den folgenden Beispielen werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert, ohne daß die Erfindung jedoch
darauf beschränkt ist.
Es wurde eine orientierte Polytetrafluoräthylenfolie hergestellt
durch Kalandrieren einer extrudierten "Wurst" mit einem Durchmesser
von 15 mm, gemischt mit "Fluon" PTFE-Polymerisatkrümeln
und einem Schmiermittel (Paraffinöl), zugegeben in einer Menge
von 15 Gew.%, bezogen auf das Gewicht von PTFE, zu einem 62,5,um
dicken und 125 mm breiten Streifen. Der Streifen wurde dann durch einen mit Gas beheizten Ofen, der bei einer Temperatur von
670 K gehalten wurde, mit einer Verweilzeit innerhalb des Ofens von 10 bis 20 Sekunden geführt, so daß er vollständig gesintert
aus dem Ofen herauskam. Der gesinterte Streifen wurde dann mit Wasser abgeschreckt und über eine Fibrillierungswalze, wie sie
beispielsweise in der US-Patentschrift 3 658 221 beschrieben ist, ■geführt, wobei hinter dieser Walz ein Werkgarn mit "Fasern"
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mit einem Querschnitt von beispielsweise 62,5 χ 200,um und
einer Länge von beispielsweise 75 mm erhalten wurde. Das Werkgarn wurde dann bis auf beispielsweise 40 Umdrehungen/m verdrillt,
um ihm eine ausreichende Integrität für die weitere Textilverarbeitung, wie z. B. das erneute Aufwickeln^Flechten
oder Weben, zu verleihen.
Der gesinterte Streifen kann vor dem Fibrillieren natürlich auch zu schmaleren Abschnitten geschlitzt werden unter Bildung
von Garnen einer typischen technischen Textilfeinheit j so kann
beispielsweise ein 1000 tex (g/kru)-Garn hergestellt werden durch
Aufschlitzen des oben erhaltenen 125 mm-Streifens unter Bildung von 7,5 mm breiten Abschnitten und anschließendes Fibrillieren
und Verdrillen.
Die Untersuchung der Streifenproben durch Infrarotspektrometrie
zeigte, daß das Verhältnis von amorphem zu kristallinem Material vor dem Sintern 1:6 betrüg und nach dem Sintern auf 3:2 anstieg.
Die Dichte betrug 1,70 g/cm .
Ein wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellter orientierter gesinterter Streifen wurde aufgeschlitzt unter Bildung von
7 Abschnitten einer Breite von 12 mm und bei einem Verstreckungsverhältnis
von 3:1 und bei einer Lufttemperatur von 420°K für
eine Verweil zeit von etwa 5 Sekunden in einem Heiß luft-Zirkulationsofen
mit Einführungs-Godet-Walzen, Schlitzmessern und Abzugs-Godet-Walzen,
wie er üblicherweise für die WarmverStreckung
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und Orientierung von Polypropylenfilmen verwendet wird,
warmverstreckt. Die warmverstreckten Streifen wurden der
.Bequemlichkeit halber auf Kreuzwickelpackungen aufgewickelt, sie können aber auch direkt kleinen Fibrillierungseinheiten
zugeführt und mit einer Verpackungsvorrichtung, wie z. B. einer Ringverdrillungsvorrichtung, kombiniert werden.
Der von der Kreuzwickelpackung abgewickelte Streifen wurde unter Verwendung des Fibrillierungsabschnittes einer Laborfilmfaserextrusionseinheit
Mark I der Firma Plasticisers Ltd. fibrilliert, die auf ein " hohes " Fibrillierungsverhältnis
eingestellt war. Das so erhaltene Werkgarn hatte eine haarförmige
Natur, d. h. ein Teil der Fäserchen hatte sich an einem Ende von dem durch die Fibrilliervorrichtung gebildeten
Netzwerk gelöst und die es aufbauenden Fibrillen (Fäserchen) hatten die folgenden Dimensionen:
Fibrillendicke 50/um
Fibrillendicke 50/um
Fibrillenbreite (durchschnittlich) 55/um
Fibrillenbreite (Bereich) 20 bis 140 ,um
Fibrillenlänge (durchschnittlich) 27 mm Fibrillenlänge (Bereich) 4 bis 100 mm
Das Werkgarn wurde dann verdrillt und verdoppelt unter Bildung
eines federnden, elastischen Garns mit dem folgenden Aufbau
und den folgenden Eigenschaften:
Einzelfäden- Tex 450
Einzelfäden- Tex 450
Einzelfäden-Verdrillung 240 Umdrehungen/m "Z"
Doppe !verdrillung 90 JJmdrehungen/m 11S"
End-Tex 920
• Zähigkeit (Zugfestigkeit) 4,4. g/tex
Dehnung beim Bruch 40 %
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Ein vie in Beispiel 1 beschrieben orientierter gesinterter Streifen wurde wie in Beispiel 2 aufgeschlitzt und bei einem
Verstreckungsverhältnis von 2:1 und bei einer Lufttemperatur
von 400 K für eine Verweilzeit von etwa 5 Sekunden in der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 2 warmverstreckt. Der warmverstreckte
Streifen wurde mittels der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 2 fibrilliert, die jedoch diesmal auf ein "niedriges"
Fibrillierungsverhältnis eingestellt war.
Das dabei erhaltene Werkgarn enthielt zwar sehr viele Fibrillen (Fäserchen) mit einem Querschnitt von 20 ,um χ 50 /tun tind einer
Länge von 10 mm, es enthielt aber auch nicht-fibrillierte Abschnitte
einer Breite von bis zu 1 mm und war weniger haarförmig als in Beispiel 2.
Die vorstehend erläuterte Erfindung vermeidet oder verringert die hohen Kosten der Verfahren, in denen die Dispersionstechnologie
angewendet wird. Es kann ein makrofibrilliertes Netzwerk aus vollständig gesinterten PTFE-Fasern erhalten werden, das
sich nach dem Zusammendrücken wieder erholen (zurückfedern) kann. Solche Produkte eignen sich beispielsweise für geflochtene
Verpackungen, Filtermedien und in Verbund-Lagermaterialien.
Pat entansprüche:
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Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines fibrillierten Polytetrafluoräthylenprodukts
aus einer verhältnismäßig dünnen, uniaxial
orientierten Polytetrafluoräthylen-Folie, dadurch gekennzeichnet,
daß man
a) die orientierte Folie bei einer Temperatur von mindestens 600°K sintert,
b) die gesinterte orientierte Folie, gegebenenfalls nach dem
Zuschneiden der Folie auf die gewünschte Breite, mechanisch zerreißt unter Bildung eines regellosen Netzwerkes von miteinander
verbundenen Fäserchen in Form eines fibrillierten Werkgarns und
c) das fibrillierte Werkgarn bündelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine verhältnismäßig dünne Folie verwendet, die hergestellt worden ist durch Extrudieren einer Mischung aus Polytetrafluoräthylen
und einem Schmiermittel und Kalandrieren des dabei erhaltenen Extrudats, um das Polytetrafluoräthylen zu orientieren
und zu verstrecken. . ·
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sintern in der Weise durchführt, daß man die Folie
durch einen Ofen oder über eine Heizplatte oder über eine beheizte Walze im Oberflächenkontakt mit der Folie bei einer
Temperatur innerhalb des Bereiches von 600 bis 673 K für einen solchen,Zeitraum führt, der ausreicht, um die Folie vollständig
zu sintern und sie transparent zu machen.
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- ίο -
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folie nach dem Sintern in Längsrichtung
in einem Verhältnis innerhalb des Bereiches von 1,5:1 bis 5:1 bei einer Temperatur von 373 bis 523 K verstreckt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man die gesinterte orientierte Folie mittels einer eine genagelte Fibrillierungswalze aufweisenden Vorrichtung
mechanisch zerreißt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verpacken in der Weise durchführt j
daß man das Werkgarn mittels einer Rundkopf-Kreuzaufwickelvorrichtung
oder einem VerdriJLlungs spindel- und-Spulensystem auf für die Textilverarbeitung geeignete Packungen aufwickelt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man die gesinterte orientierte Folie vor dem mechanischen Zerreißen in Wasser abschreckt.
8. Fibrilliertes Polytetrafluoräthylenprodukt, dadurch gekennzeichnet
j daß es nach dem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt worden ist. .
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Applications Claiming Priority (1)
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| GB5390774A GB1531720A (en) | 1974-12-13 | 1974-12-13 | Process for producing polytetrafluoroethylene products |
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| GB (1) | GB1531720A (de) |
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| FR2294259A1 (fr) | 1976-07-09 |
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