DE2553047A1 - Electron microscope electron source - with lanthanum hexaboride bead heated by current passage through rhenium or tantalum (alloy) wires - Google Patents

Abstract

An electron source for electron microscopes includes a heater, consisting of a strip of rhenium, or tantalum, (alloy), and an electron emitter which is a small sphere of LaB6. The latter is attached to the surface of the strip in such a posn. that the passage of an electric current heats it up sufficiently for the emission of electrons from its surface. This electron source is much less fragile than one with a carbon heater. It combines good stability with a long service life.

Description

Elektronenquelle Die Erfindung betrifft eine Elektronenquelle für Elektronenmikroskope und ähnliche Vorrichtungen, die eine Elektronenquelle erfordern. Electron source The invention relates to an electron source for Electron microscopes and similar devices that require an electron source.

Aus Lanthanhexaborid (LaB6) bestehende, glühelektrische Emitter sind z.Z. weit verbreitet. Sie sind in der US-PS 2 639 399 beschrieben. Im Handel sind z.Z. zwei Arten von LaB6-Quellen erhältlich, die als Glühfäden in Elektronenmikroskopen verwendet werden können.Incandescent electrical emitters are made of lanthanum hexaboride (LaB6) currently widespread. They are described in U.S. Patent 2,639,399. Are in trade currently Two types of LaB6 sources are available that are used as filaments in electron microscopes can be used.

Die erste Art wurde im Journal of Physics E. 1969, Serie 2, Band 2, unter dem Titel 'Einige experimentelle und abgeschätzte Elgens chaft en eines Kathodenstrahlerzeugers mit einer Lanthanhexaborid-Stabkathode' von A.N. Broers, J. vom Scientific Institute, und in der US-PS 3 462 635 beschrieben.The first species was published in the Journal of Physics E. 1969, Series 2, Volume 2, under the title 'Some experimental and estimated properties of a cathode ray generator with a lanthanum hexaboride rod cathode 'from A.N. Broers, J. from the Scientific Institute, and in U.S. Patent 3,462,635.

Diese Quellenart verwendet einen indirekt geheizten LaB6-Stab.This type of source uses an indirectly heated LaB6 rod.

Da die erforderte Heizleistung ein Mehrfaches der für den standardmäßigen, in Elektronenmikroskopen verwendeten Tungsten-Heizdraht beträgt, sind erhebliche Änderungen sowohl hinsichtlich des Aufbaus des Kathodenstrahlerzeugers als auch der elektronischen Schaltkreise erforderlich, bevor diese Art von Quelle in dem Mikroskop eingebaut werden kann. Mit anderen Worten, diese Quellenart kann nicht ohne weiteres an die vorhandenen Arten von Elektronenmikroskopen angepaßt werden.Since the required heating power is a multiple of that for the standard, Tungsten filaments used in electron microscopes are significant Changes in both the construction of the cathode ray generator and of the electronic circuitry required before this type of source in the Microscope can be built in. In other words, this type of source cannot can easily be adapted to the existing types of electron microscope.

Die zweite Quellenart wurde in der Druckschrift mit dem Titel 'Direkt geheizte, gegen S-t;andard-SEM-Hei zdräht austauschbare LaB6-Xathoden' von C.E. Crawford und H.I. Smith in einer Tagungsveröffentlichung beschrieben und ist im Handel erhältlich. Bei dieser Vorrichtung wird ein kleiner LaB6-Block mechanisch von einem bogenförmigen Xohlenstoffstreifen gehalten, der auch als Heizer wirkt. Obwohl sie die herkömmlichen Tungsten-Heizdrähte hinsichtlich ihrer mechanischen Größe und der den nTlm jttelbar Heizstrom betreffenden knforderungen7ersetzen kann, leidet sie unter gewissen einschränkenden Faktoren. Die bogenförmigen Eohlenstoffstreifen begrenzen den um die LaB6-Spitze herum verfügbaren Raum für die genaue Positionierung innerhalb eines El ektronenmikro skop-atho denstrahl erz eugers; die Baueinheit ist äußerst zerbrechlich und erfordert eine sehr sorgfältige Handhabung; die Komplexität der komplizierten Befestigungsvorrichtung, die drei Druckkontakte aufweist, trägt in starkem Maße zu den Herstellungskosten bei; schließlich ist die mechanische, die thermische und die elektrische Stabilität der Druckkontakte zwischen den Heizstreifen und dem LaB6 wegen der möglichen Kontaktverschlechterung, insbesondere in Anwesenheit von Spuren karodierender Gase, zweifelhaft.The second type of source was found in the pamphlet entitled 'Direkt heated LaB6 Xathodes' from C.E. Crawford and H.I. Smith in a conference publication and is in Commercially available. With this device, a small LaB6 block becomes mechanical held by an arched carbon strip that also acts as a heater. Although they are the conventional tungsten heating wires in terms of their mechanical Size and the requirements relating to the nTlm jttelbar heating current, she suffers from certain limiting factors. The arched carbon strips limit the space available around the LaB6 tip for accurate positioning within an electron microscope-athoid beam ore eugers; the unit is extremely fragile and requires very careful handling; the complexity the complicated fastening device, which has three pressure contacts, carries greatly contributes to manufacturing costs; after all, the mechanical one the thermal and electrical stability of the pressure contacts between the heating strips and the LaB6 because of the possible deterioration in contact, especially in presence of traces of carbon dioxide, doubtful.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Elektronenquelle zu schaffen, die eine gute Stabilität und eine lange Lebensdauer aufweist.The invention is based on the object of providing an electron source create that has good stability and a long service life.

Weiterhin ist es Ziel der Erfindung, eine Elektronenquelle zu schaffen, die sehr gute Helligkeitseigenschaften beæitst.Furthermore, it is the aim of the invention to create an electron source, which has very good brightness properties.

Diese und andere Ziele der Erfindung werden durch einen Elektronenemitter erreicht, der von einem kleinen Kügelchen aus Lantbanhexaborid gebildet wird, das seitlich an einem aus Rhenium- oder Tantaldraht gebildeten Heizer befestigt ist, wobei vorzugsweise die äußere Seite des Kügelchens als scharfe Spitze ausgeformt ist. Wird im Betrieb ein Strom durch den Heizdraht geschickt, dann kann die Spitze auf die Betriebstemperatur von 1500-1600°C aufgeheizt werden, die eine starke Elektronenemission liefert Die Befestigung des LaB6-Eügelchens am Heizdraht kann auf verschiedenste Weisen erreicht werden, z.B. durch Induktionsheizung, durch Strahlungs- oder Laser-Befestigung, durch Elektronenstrahltechniken und durch einen Plasmabogen, d.h.These and other objects of the invention are achieved by an electron emitter which is formed by a small bead of lantban hexaboride, the is attached to the side of a heater made of rhenium or tantalum wire, wherein the outer side of the bead is preferably shaped as a sharp point is. If a current is sent through the heating wire during operation, the tip can be heated to the operating temperature of 1500-1600 ° C, which emits strong electrons supplies The attachment of the LaB6-egg to the heating wire can be done in a variety of ways Ways to be achieved, e.g. by induction heating, by radiation or laser fastening, by electron beam techniques and by a plasma arc, i.

durch ein Schweißen, bei dem ein Strom direkt über eine kleine lücke zwischen den beiden Elementen fließt, so daß ein Plasma zwischen den beiden Oberflächen, die miteinander verbunden werden sollen, gebildet wird, das eine örtliche Erhitzung erzeugt, die die Verbindung der beiden Elemente zur Folge hat. Das letztere Verfahren hat sich als das wirksamste herausgestellt, wobei die Verbindung in einer reaktionsträgen bzw. inerten Atmosphäre bei hohen Temperaturen ohne die Verwendung eines FluS- oder Fullmittels und ohne jegliche Verschmutzung des BEitters durchgeführt wird. Es hat sich gezeigt, daß eine Zwischenphase zwischen dem LaB6 und dem Rhenium wahrend des Verbindens gebildet wird und daß dies zu der Güte und Wirksamkeit der Verbindung beiträgt, die in der Lage ist, den Temperaturbereichen, die beim Betrieb auftreten, zu widerstehen.by welding in which a current flows directly through a small gap flows between the two elements, so that a plasma between the two surfaces, which are to be connected to each other is formed, which is a local heating which results in the connection of the two elements. The latter method has been found to be the most effective, with the compound being inert or an inert atmosphere at high temperatures without the use of a FluS or Filler and is carried out without any contamination of the BEitter. It has it has been shown that an intermediate phase between the LaB6 and the rhenium during the Connection is formed and that this leads to the quality and effectiveness of the connection contributes that is able to cope with the temperature ranges that occur during operation, to resist.

Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise anhand der Zeichnung~beschrieben; in dieser zeigt: Figur 1 eine erste Art der Verbindung zwischen einem Stück aus LaB6 und einem Rhenium- od-er Tantal draht , Figur 2a und 2b Stufen in der Herstellung der bevorzugten Borm der Elektronenquelle, Figur 3 eine abgeänderte Form der Elektronenquelle und Figur 4a, 4b, 4c und 4d Stufen des bevorzugten Verbindungsverfahrens.The invention is described below, for example, with reference to the drawing; FIG. 1 shows a first type of connection between a piece LaB6 and a rhenium or tantalum wire, Figures 2a and 2b stages in the production the preferred form of the electron source, Figure 3 shows a modified form of the electron source and Figures 4a, 4b, 4c and 4d show stages of the preferred joining method.

Gemäß Fig. 1 wird ein Stück 10 aus LaB6-Material (ein durch Sintern aus Pulver gebildetes Keramikraterial) seitlich an einem Rheniumdraht 11 angebracht. Das Befestigungsverfahren hat eine Vergrößerung (Perle bzw. Kugel) 12 zur Folge und das LaB6 wird in dem quergestrichelten Bereich 13 verdichtet.According to Fig. 1, a piece 10 of LaB6 material (a sintered Ceramic material formed from powder) attached to the side of a rhenium wire 11. The fastening process results in an enlargement (pearl or ball) 12 and the LaB6 is compacted in the cross-dashed area 13.

Vorzugsweise wird eine scharfe Spitze 14 an dem LaB6 ausgebildet, um einen elektronenstrahl~emittierenden Bereich zu erzeugen.Preferably, a sharp point 14 is formed on the LaB6, to create an electron beam emitting area.

Figur 2a ist ähnlich, jedoch wurde in diesem Fall der Rheniumdraht 11 vor der- Anbringung U-förmig gebogen,und Figur 2b zeigt die fertiggestellte Vorrichtung, nachdem an dem LaB6 die scharfe Spitze 14 angeschliffen oder ausgeformt wurde.Figure 2a is similar, but in this case the rhenium wire was used 11 bent into a U-shape before attachment, and FIG. 2b shows the finished device, after the sharp tip 14 has been ground or shaped on the LaB6.

Die Figur zeigt den-Heizdraht, der auf einem standardmäßigen Quellenhalter-15 befestigt ist, wobei der Rheniumdrabt 11 durch Funutschweißen an zwei Leitern 16 befestigt ist. Es können +verschiedene Techniken bzw. Verfahren zur Ausformung der Spitze verwendet werden, so z.B. Abschleifen mit einem Diamantblatt, mechanisches Schleifen mit Hilfe von Schleifmitteln oder elektrische Funkenentladeverfahren (edv).The figure shows the heating wire mounted on a standard source holder-15 is attached, the rhenium wire 11 being connected to two conductors 16 by funut welding is attached. Different techniques or processes for shaping the Be used, e.g. grinding with a Diamond blade, mechanical grinding using abrasives or electrical spark discharge methods (it).

Figur 3 zeigt eine mögliche Variation, bei der ein Stück aus LaB6-Material 17 an beiden Enden an Rheniumdrähten 18a und 18b befestigt ist.Figure 3 shows a possible variation in which a piece of LaB6 material 17 is attached at both ends to rhenium wires 18a and 18b.

Die Figuren 4a, 4b, 4c und 4d zeigen im Detail Schritte des Anbringungs- bzw. Befestigungsverfahrens. Ein Stück aus LaB6-Material 10 (d.h. ein Streifen mit einem Durchmesser von ungefähr 0,4 mm bis 0,63 mm (15-25 mils) ) wird in einer reaktionsträgen Atmosphäre (z.B. Argon) in bezug auf einen U-förmigen Rheniumdraht 11 in Lage gebracht. In der Praxis beträgt der Abstand einige Millimeter. Eine Spannung (z.B. 100V) wird zwischen den beiden Elementen angelegt, so daß sich zwischen ihnen ein Bogen ausbildet. Die durch den Bogen verursachte Erhitzung hat die Ausbildung einer Vergrößerung oder Perle 19 am Ende des LaB6-Streifens zur Folge, wie es in Fig. 4b dargestellt ist. Es hat sich gezeigt, daß dieses Aufheizen eine verdichtende Wirkung auf das LaB6-Material ausübt, die eine gute Befestigung bzw. Anbringung ermöglicht. Die beiden Elemente werden, wie in Fig. 4c dargestellt, miteinander in Berührung gebracht und es findet, wie in Fig. 4d dargestellt, eine Befestigung bzw. eine Haftverbindung statt. Ehnliche Verfahrensweisen können für die Heizdrahtform verwendet werden, die unter Bezugnahme auf Figur 3 beschrieben wurde.Figures 4a, 4b, 4c and 4d show in detail steps of the attachment or fastening method. A piece of LaB6 material 10 (i.e. a strip of A diameter of approximately 0.4 mm to 0.63 mm (15-25 mils) becomes inert in a Atmosphere (e.g. argon) with respect to a U-shaped rhenium wire 11 in position. In practice, the distance is a few millimeters. A voltage (e.g. 100V) becomes placed between the two elements so that an arc is formed between them. The heating caused by the arc has the formation of an enlargement or pearl 19 at the end of the LaB6 strip, as shown in Fig. 4b is. It has been shown that this heating has a densifying effect on the Exercises LaB6 material, which allows good attachment or attachment. the both elements are brought into contact with one another, as shown in FIG. 4c and it finds, as shown in Fig. 4d, an attachment or an adhesive connection instead of. Similar procedures can be used for the heater wire shape, which was described with reference to FIG.

Der erfindungsgemäße Heizdraht kann so hergestellt werden, daß er mit einem großen Bereich für den Heizstrom und für die an die körperliche Größe zu stellenden Anforderungen in Einklang steht. Zu Versuchszwecken hergestellte Heizdrähte wurden in einem Raster-Elektronenmikroskop getestet und es hat sich gezeigt, daß sie bei einem Vakuum von 10 -5 Torr recht stabil sind. Ein getesteter Heizdraht brachte erfolgreich mehr als 300 Betriebsstunden hinter sich, nachdem er wiederholte Male der Atmosphäre ausgesetzt worden war.The heating wire according to the invention can be manufactured so that it with a large area for the heating current and for the physical size is consistent with the requirements to be set. Heating wires produced for experimental purposes were tested in a scanning electron microscope and it has been shown that they are quite stable at a vacuum of 10 -5 Torr. A tested heating wire successfully completed more than 300 hours of operation after repeating Times had been exposed to the atmosphere.

Bei einem Betrieb mit 16000C liefert LaB6 theoretisch eine rmissionsdichte von mehr als 10 A/cm2, wohingegen Tungsten bei normalen Arbeitstemperaturen 1 A/cm2 liefert. Wird anstelle des Tungsten-Heizdrahtes der LaB6-Heizdraht beim gegenwärtigen Aufbau von Raster-Elektronenmikroskopen eingesetzt, dann wird die tatsächliche Wirkung nicht in demselben Maß verbessert. Durch eine Verbesserung der Kathodenstrahlerzeuger-Optik kann der volle Vorteil des erfindungsgeniäßen Heizdrahtes realisiert werden.When operated at 16000C, LaB6 theoretically delivers an emission density of more than 10 A / cm2, whereas Tungsten at normal working temperatures 1 A / cm2 supplies. If the LaB6 heating wire is used instead of the tungsten heating wire in the current Construction of scanning electron microscopes used, then the real effect not improved to the same extent. By improving the cathode ray generator optics the full advantage of the inventive heating wire can be realized.

In der obigen Beschreibung ist der Heizdraht ein Rheniumdraht.In the above description, the heating wire is a rhenium wire.

Es können aber auch gewisse andere Materialien wie Tantal, Tantallegierungen und Rheniumlegierungen verwendet werden.However, certain other materials such as tantalum, tantalum alloys can also be used and rhenium alloys can be used.

Die e Tantal- oder Rheniumlegerungen sind vorzugsweise Legierungen mit Gungsten.The tantalum or rhenium layers are preferably alloys with friends.

en Die Erfindung schafft also ei/Elektronenemitter, der von einem kleinen Kügelchen aus Lanthanhexaborid gebildet ist, das seitlich an einem als Heizer dienenden Metalldraht befestigt ist. Die Befestigung bzw. die haftende Verbindung wird durch Schweißen und vorzugsweise dadurch erreicht, daß zwischen den beiden Elementen eine Spannung so angelegt wird, daß sich ein Plasma bildet, das eine Verdichtung des Lanthanhexaborids und hierauf eine Befestigung am Heizer zur Folge hat. Die äußere, vom Heizer abgewandte Seite des Xügelchens kann zu einer scharfen Spitze bearbeitet oder ausgeformt werden, so daß ein wohldefinierter elektronenemittierender Bereich erzeugt wird. Der Heizdraht ist aus Rhenium oder Tantal oder Rhenium- und Tantallegierungsmaterialien hergestellt. The invention thus creates ei / electron emitter that of a small globules made of lanthanum hexaboride, which are attached to the side as a heater serving metal wire is attached. The attachment or the adhesive connection is achieved by welding and preferably by placing between the two Elements a voltage is applied in such a way that a plasma forms, which is a compression of the lanthanum hexaboride and then an attachment to the heater. the the outer side of the ball facing away from the heater may have a sharp point machined or shaped so that a well-defined electron-emitting Area is generated. The heating wire is made of rhenium or tantalum or rhenium and Tantalum alloy materials made.

- Patentanspruche - - Claims -

Claims (7)

Patentansprüche Elekt ronenquell e für Elektronenmikro skope und ähnliche Vorrichtungen, g e k e n n z e i c h n e t durch einen Heizer, der von einem Metallstreifen gebildet wird, wobei dieses Metall aus der Gruppe Rhenium, Tantal, Rheniumlegierung, bzw. Tantallegierung stammt und durch einen Elektronenemitter, der aus einem kleinen Block oder Kügelchen von Lanthanhexaborid gebildet wurde und an einem Bereich der Oberfläche des Streifens so angebracht ist, daß er beim Durchgang eines elektrischen Stroms durch den Heizer aufgeheizt wird und von seiner Oberfläche Elektronen emittiert. Claims Elekt ronenquell e for electron microscopes and Similar devices not indicated by a heater supplied by a metal strip is formed, this metal from the group rhenium, Tantalum, rhenium alloy or tantalum alloy originates and is produced by an electron emitter, formed from a small block or bead of lanthanum hexaboride and is attached to a portion of the surface of the strip so that it is in passage an electric current is heated through the heater and from its surface Emits electrons. 2. Elektronenquelle nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß der vom Heizer abgewandte Teil des Lanthanhexaborid-Blocks oder -Eügelchens zu einer scharfen Spitze ausgeformt ist, um einen wohldefinierten, elektronenemittierenden Bereich ZU liefern. 2. Electron source according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c Not that the part of the lanthanum hexaboride block or ball facing away from the heater is shaped into a sharp point, around a well-defined, electron-emitting Supply area. 3. Elektronenquelle nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Metallstreifen U-förmig ist und daß der Lanthanhexaborid-Block an einer Stelle an der äußeren Seite des Bogens angebracht ist. 3. Electron source according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c Note that the metal strip is U-shaped and that the lanthanum hexaboride block is attached in one place on the outer side of the arch. 4. Elektronenqualle nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Heizer zwei Drähte umfaßt, von denen jeder an einem Ende eines Stücks eines Lanthanhexaborid-Streifens befestigt ist. 4. electron jellyfish according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c That is, the heater comprises two wires, each with one at one end Piece of lanthanum hexaboride strip is attached. 5. Verfahren zur Bildung eines Elektronenquellen-Heizdrahtes, g e k e n n z e i c h n e t durch das Anordnen eines Stücks eines Lanthanhexaborid-Streifens in unmittelbarer Nähe der Oberfläche eines metallischen Heizdrahtes, durch das Anlegen einer Spannung an die beiden Elemente, so daß zwischen ihnen ein Bogen bzw. Entladungsbogen ausgebildet wird, der eine Verdichtung des Lanthanhexaborid-Natenals bewirkt, und dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Elemente miteinander so in Beruhrung gebracht werden, daß eine Verbindung bzw. eine Befestigung durch Schweißen statSindet.5. Method of forming an electron source heating wire, g e not indicated by placing a piece of lanthanum hexaboride strip in place in the immediate vicinity of the surface of a metallic heating wire, by applying a voltage to the two elements, so that an arc or discharge arc between them is formed, which causes a compression of the lanthanum hexaboride natenals, and characterized in that the two elements are brought into contact with one another that a connection or a fastening is made by welding. 6. Verfahren zur Bildung eines Elektronenquellen-Heizdrahtes nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß das Lanthanhexaboridstück nach der Verbindung mit dem Metalldraht in eine Spitze ausgeformt wird, um einen wohldefinierten, elektronenemittierenden Bereich zu schaffen.6. Method for forming an electron source heating wire according to Claim 5, characterized in that the lanthanum hexaboride piece is added the connection with the metal wire is shaped into a point to create a well-defined, to create electron-emitting area. 7 Elektronenquelle für Elektronenmikroskope und ähnliche Vorrichtungen, g e k e n n z e i c h n e t durch einen aus einem Streifen von Rhenium-Metall - gebildeten Heizer und durch einen Elektronenemitter, der aus einem kleinen Block oder Kügelchen aus Lanthanhexaborid geformt ist und mittels einer zwischen dem Streifen und dem Block gebildeten Bogenentladung an einem Bereich der Oberfläche des Rheniumstreifens so befestigt wurde, daß beim Durchgang eines elektrischen Stroms durch den Streifen der Lanthaghexaborid-Block erhitzt wird und von seiner Oberfläche Elektronen emittiert, wobei der vom Heizerstreifen abgewandte Teil des Lanthanhexaborid-Blocks oder -Eügelchens zu einer scharfen Spitze ausgeformt ist, um einen wohldefinierten, elektronenemittierenden Bereich zu bilden.7 electron source for electron microscopes and similar devices, not shown by a strip of rhenium metal - formed heater and by an electron emitter, which consists of a small block or bead is formed from lanthanum hexaboride and by means of one between the strip and the arc formed by the block at a portion of the surface of the rhenium strip was attached so that when an electrical current was passed through the strip the lanthaghexaboride block is heated and emits electrons from its surface, the part of the lanthanum hexaboride block or ball facing away from the heater strip is shaped into a sharp point, around a well-defined, electron-emitting Form area.