DE2548422B2 - Verfahren zur Entfernung von bei der Polymerisation eines Vinylmonomeren gebildeten Krusten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von bei der Polymerisation eines Vinylmonomeren gebildeten Krusten von der Innenwandung eines Polymerisationsrekators durch mechanisches Ablösen der Krusten mittels eines Wasserstrahls und Entnahme der abgelösten Krustenstücke aus dem Reaktor.

Wenn ein Vinylmonomeres, wie Vinylhalogenid, z. B. Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, Vinylidenfluorid, Tetrachloräthylen, Tetrafluoräthylen, oder ein anderes Vinylmonomeres, wie Vinylacetat, Styrol, Methylmethacrylat, polymerisiert wird, so haftet das erhaltene Polymere zum Teil an der Innenwandung des Polymerisationsrekators und an den Wandungen der übrigen Einrichtungen, z. B. des Rührers, des Temperaturdetektors einer Prallplatte od. dgl. Das anhaftende Polymere wächst allmählich unter Bildung von Krusten. Bisher war es weithin üblich, zur Entfernung der Krusten aus Polymerisationsrekatoren diese zunächst durch Einsprühen von unter Druck stehendem Wasser abzulösen und auszuwaschen.

Die abgelösten Krusten, welche nicht aus der Auslaßdüse des Rekators austreten, bleiben auf dem Boden des Reaktors liegen. Zum Zwecke der Entfernung dieser Krusten muß eine Person in den Reaktor steigen und die Krusten entfernen. Dies ist recht gefährlich und umständlich. Bei anderen Verfahren werden teure Lösungsmittel verwendet (DE-OS 21 J5 806).

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Entfernen von bei der Polymerisation eines Vinylmonomeren gebildeten Krusten aus einem Polymerisjtionsreaktor zu schaffen, mit dem auch diejenigen Krusten entfernt werden, welche nicht durch die Auslaßdüse des Polymerisationsreaktors austreten können, ohne daß ein Arbeiter in den Reaktor steigen muß.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Entfernung von bei der Polymerisation eines Vinylmonomeren gebildeten Krusten von der Innenwandung eines Polymerisationsreaktors durch mechanisches Ablösen der Krusten mittels eines Wasserstrahls und Entnahme der abgelösten Krustenstücke aus dem Reaktor gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die abgelösten Krustenstücke mit einem in den Reaktor herabgelassenen geknoteten oder gitterförmigen Netz aus Fasermaterial mit einer Maschenlänge von 5 mm bis 20 cm bzw. einem Fadenabstand von weniger als 5 cm aus Fäden mit einem Durchmesser von 0,1 bis 2 mm in Berührung bringt und danach das Netz mit den an den Fäden verhakten Krustenstücken herauszieht.

•o Nach der Polymerisation eines Vinylmonomeren und nach Ablassen des erhaltenen Polymeren bleiben Krusten am Polymerisationsreaktor haften, und zwar an der Innenwandung des Reaktors und an den Wandungen der Hilfseinrichtungen. Wenn nun diese Krusten durch Einspritzen von unter Druck stehendem Wasser oder durch Abschaben mit einer Stange od. dgl. abgelöst werden, so fallen etwa 10 kg der Krusten in Form von Flocken oder in Form einer festen Masse auf den Boden des Reaktors.

Die Krusten werden dadurch gebildet, daß sich zunächst das Polymere an der Wandung abscheidet, worauf die Polymerisation unter Vermehrung der Polymerkrusten fortschreitet. Die Oberfläche der von den Wandungen abgelösten Krusten ist nicht glatt. Sie weist eine Violzahl von Vorsprüngen auf. Wenn mann nun ein Netz mit den abgebrochene Krusten in Berührung bringt, so verhaken sich die Vorsprünge der Krusten an den Fäden des Netzes, so daß sich die herabgefallenen abgebrochene Krusten im Net/, verfangen. Die abgebrochenen Krusten können sodann durch die Einstiegöffnung des Reaktors entnommen werden.

Als Netz kann man jedes faserige Erzeugnis verwenden, an dem die abgebrochene Vorsprünge aufweisenden Krusten haften. Es ist nicht auf ein Netz

^JS mit einer Vielzahl von Knoten beschränkt. Als Netz kommt ein Fasererzeugnis mit Filamentfäden in Frage, welche im wesentlichen frei und parallel hängen können. Ein typisches Netz kann eine ebene oder sackförmige Gestalt haben und eine Vielzahl von Knoten aufweisen.

Man kann jedoch auch ein Fasererzeugnis mit einer Vielzahl Filamentfäden verwenden, welche an beiden Enden gemäß Fig. 1 miteinander verbunden sind. Ferner kann man auch ein Fasererzeugnis mit einer Vielzahl von parallelen Filamentfäden verwenden,

welche gemäß F i g. 2 in Form eines Gitters angeordnet sind. Optimal ist ein sackförmiges Netz, dessen Öffnung durch einen Draht gehalten ist und des vom unteren Ende einer Stange oder eines Strangs gemäß Fig. 3 herabhängt. Die Größe des Netzes ist nicht durch die

Reaktorgröße beschränkt, sondern durch die Größe der Einstiegsöffnung, durch welche das Netz eingeführt und zusammen mit den Krusten herausgezogen werden muß. Die Maschen können größer sein als die Abmessungen der zerbrochenen Krusten, da die

zerbrochenen Krusten zwischen den Filamentfäden der Maschen hängenbleiben.

Es ist bevorzugt, ein hängendes sackförmiges Netz mit einem Öffnungsdurchmesser von etwa JO-50 cm zu verwenden. Wenn ein Netz mit Knoten verwendet wird, so beträgt die maximale Stichlange oder Maschenlange 5 mm bis 20 cm und insbesondere 5 cm bis 10 cm. Wenn die Stichlänge zu groß ist, so fallen die in den Maschen hängenden Kruster, in einigen Fällen beim Herausziehen des Netzes herab. Wenn die Stichlänge zu klein ist,

'" so ist es schwierig, nach dem Entnehmen des Netzes mit den Krusten aus dem Reaktor die an dem Netz anhaftenden Krusten zu entfernen.
Wenn man ein gitteförmiges Neiz verwendet, so

sieht man gewöhnlich keinen Spalt (Fadenabstand) oder einen Spalt von weniger als 5 cm zwischen den Fäden vor. Die Spaltweite kann je nach dem Durchmesser und der Härte der Filamentfäden ausgewählt werden. Als Fäden des Netzes kommen Garnfäden aui Naturfasern, z. B. Hanf, oder aus synthetischen Fasern od. dgl. in Frage. Es ist bevorzugt, synthetische Fasern mit hoher Zugfestigkeit und hohem Reibungswiderstand zu verwenden, z. B. aus Polyamid oder aus Polyvinylidenfluorid. Der Durchmesser der Fäden liegt im Bereich von 0,1—2 mm. Wenn die auf den Boden des Reaktors herabgefallenen Krusten entnommen werden sollen, so wird das Netz durch die Einstiegsöffnung des Reaktors auf der Oberseite des Reaktors eingeführt bis es die zerbrochenen Krusten auf dem Boden des Reaktors berührt und bedeckt. Die zerbrochenen Krusten verhängen sich im Netz. Dann wird das Netz langsam hochgezogen und aus dem Reaktor genommen.

Mit dieser Methode können je nach Art des Netzes etwa 5 g bis 10 kg zerbrochene Krusten entnommen werden. Nach dem Herausziehen des Netzes aus dem Reaktor können die Krusten leicht vom Netz gelöst werden. Auf diese Weise können die im Reaktor angesammelten Krusten leicht von außen her entfernt werden und es ist nicht erforderlich, daß eine Person in den Reaktor steigt, um die auf den Boden herabgefallenen Krusten zu entfernen. Das Netz kann von Hand in den Reaktor herabgelassen werden und es kann von Hand herausgezogen werden. Ferner kann dies auch maschinell geschehen oder durch Fernsteuerung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.

Beispiel

In einem 16 m³ Polymerisationsreaktor mit Glas ausgekleideten Innenwandungen führt man eine Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid unter Verwendung von partiell hydrolysierlem Poiyvinylalkohol als Suspensionsmittel und Lauroylperoxid als Polymerisationsstarter durch. Nach der Polymerisation wird dip Rea!;tionsmischung durch die Auslaßdüse mit einem Durchmesser von 10 cm am Boden des Reaktors abgelassen, und die Innenwandung des Reaktors wird durch Einsprühen von unter Druck stehendem Wasser gewaschen. Eine große Menge der Krusten fällt auf den

ίο Boden des Reaktors.

Ein Netz aus Polyvinylidenfluoridfasern mit einem Durchmesser von 0,3 mm und einer Stichlänge von 4,5 cm wird zur Herstellung eines Beutels mit einer öffnung von 30 cm Durchmesser und einer Länge von 70 cm verwendet. Die öffnung des Beutels wird mit einem Draht offengehalten. Der netzförmige Beutel wird am Boden an einer Stange aufgehängt, so daß die öffnung nach unten weist. Sodann wird der netzförmige Beutel in den Reaktor eingeführt, und zwar durch die Einstiegsöffnung. In dem Reaktor wird das beuteiförmige Netz ausreichend mit den zerbrochenen Krusten in Berührung gebracht und dann langsam hochgezogen, wobei die zerbrochenen Krusten in den Maschen des Netzes hängenbleiben. Sodann wird das Netz mit den anhaftenden Krusten herausgezogen, wobei die Krusten nicht abfallen. Die minimale Menge der Krustenstücke beträgt 7 g und die maximale Menge beträgt 9,6 kg. Es wird insgesamt eine Gesamtmenge von 10— 15 kg Krusten entfernt. Bisher war es erforderlich, alle 3 bis

ίο 4 Tage die Krusten aus dem Reaktor zu entfernen, indem eine Person in den Reaktor einstieg. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nicht erforderlich, daß eine Person in den Reaktor einsteigt. Es ist nur etwa alle 3 Monate erforderlich, daß

J5 eine Person in das Innere des Reaktors einsteigt, um die Innenteile des Reaktors zu inspizieren.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   1, Verfahren zur Entfernung von bei der Polymerisation eines Vinylmonomeren gebildeten Krusten von der Innenwandung eines Polymerisationsreaktors durch mechanisches Ablösen der Krusten mittels eines Wasserstrahls und Entnahme der abgelösten Krustenstücke aus dem Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß man die abgelösten Krustenstücke mit einem in den Reaktor herabgelassenen geknoteten oder gitterförmigen Netz aus Fasermaterial mit einer Maschenlänge von 5 mm bis 20 cm bzw. einem Fadenabstand von weniger als 5 cm aus Fäden mit einem Durchmesser von 0,1 bis 2 mm in Berührung bringt und danach das Netz mit den an den Fäden verhakten Krustenstükken herauszieht.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß ein beuteiförmiges Netz verwendet wird, dessen öffnung mit einem Draht offengehalten wird und das an seinem Boden an einem Seil oder an einer Stange aufgehängt ist.