DE2548282A1

DE2548282A1 - Verfahren zur nassoxidation organischer stoffe

Info

Publication number: DE2548282A1
Application number: DE19752548282
Authority: DE
Inventors: Donald W Bridges; W Martin Fassell
Original assignee: Barber Colman Co
Current assignee: Barber Colman Co
Priority date: 1974-10-29
Filing date: 1975-10-28
Publication date: 1976-05-13
Also published as: GB1473438A; JPS5176856A; JPS5918118B2; FR2289452A1; FR2289452B1

Description

"Verfahren zur Naßoxidation organischer Stoffe"

Die Naßoxidation organischer Stoffe, gelöst oder suspendiert in einem wäßrigen Medium oder einer anderen Flüssigkeit sowie dafür geeignete Vorrichtungen sind bekannt (z.B. DT-OS 22 47 841 und 24 47 546). Die Naßoxidation ist ein sicheres wirksames und wirtschaftliches Verfahren zur Vernichtung organischer Abfallprodukte ohne der Notwendigkeit, eine aufwendige Eindampf- oder Trockenstufe anzuwenden, wie dies beim Abbrennen oder dergleichen erforderlich ist. So kann man beispielsweise Abwässer durch Veraschung beseitigen; dazu muß jedoch der Wassergehalt des Schlamms, der normalerweise mehr als 90 % beträgt, entfernt werden. Bei diesem Verfahren werden also große Energiemengen für die Wasserentfernung benötigt und viel Raum sowie hohe Kapitalbeträge für Anlage, Laboratorium und Betrieb sind erforderlich.

Die Naßoxidation eignet sich auch zur Vernichtung von toxischen oder gefährlichen organischen Produkten, wie viele Kunststoffe, Sprengstoffe und ähnliche brennbare

organische Substanzen, ohne der Gefahr der Luftverschmutzung oder der Explosion, da sich die oxidative Verbrennung bei der Naßoxidation in der wäßrigen Phase leicht regeln läßt.

Der Anteil an brennbaren organischen Substanzen in Suspension oder in Lösung in einem wäßrigen, Medium wird im allgemeinen definiert mit Hilfe des theoretisch für die Reaktion des organischen Materials zu deren Vernichtung benötigten Sauerstoffmenge (CSB). In ähnlicher Weise dient für die biologische Wasserreinigung der biologische Sauerstoffbedarf BSB. Bei einem Abwasserreinigungsverfahren wird die prozentuelle Verringerung von OSB oder BSB gegenüber dem Anfangswert ermittelt. Eine 100%ige Reduktion des GSB entspricht einer vollständigen Zerstörung der verbrennbaren organischen Substanzen durch chemische Oxidation.

Die Naßoxidation ist eine exotherme chemische Oxidation, deren Verbrennung mit verschiedenen Geschwindigkeiten ablauft, abhängig einigermaßen von der Konzentration an verbrennbaren organischen Stoffen in dem wäßrigen Medium, der Verfügbarkeit des Sauerstoffs in dem flüssigen System und der Größe der organischen Moleküle. Die Reaktionsgeschwindigkeit hängt weiter mehr von Temperatur und Druck ab, bei der die Naßoxidation stattfindet. Was die Molekulargröße anbelangt, so scheinen organische Makromoleküle leichter zu reagieren, als niedermolekulare Stoffe. Größere Schwierigkeiten beobachtet man bei Oxidationsreaktionen von niederen Formen von Oxidationsreaktionsprodukten, wie Essigsäure u.dergl. Demzufolge verläuft die prozentuale Verringerung des CSB anfänglich viel schneller, wenn die Makromoleküle, die in großen Anteilen in dem flüssigen System vorhanden sind, oxidiert werden und in niedermolekulare Bruchteile

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aufgespalten werden. Diese sammeln sich bei der Oxidationsreaktion an infolge ihrer größeren Beständigkeit gegen Oxidation bei den äquivalenten Verfahrensbedingungen, Somit sinkt die Geschwindigkeit der Naßoxidation mit steigender Konzentration kleinerer organischer Moleküle in Lösung oder Suspension. Diese Änderung in der Geschwindigkeit ist besonders ausgeprägt bei einer ungefähren Reduktion des CSB von 60 bis 70 %.

Für die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Oxidation ist die Temperatur und folglich auch der Druck ein wesentlicher JFaktor. Bisher konnte man eine vollständige Zerstörung der organischen Stoffe durch Naßoxidation nur bei sehr hohen Temperaturen in der Größenordnung von

ο *

etwa 288 bis 315 0 und entsprechend hohen Drücken, wie 105 bis 140 atü. Durch diese Bedingungen wird die Anwendbarkeit dieses Verfahrens in der Praxis wesentlich eingeschränkt durch den hohen Investitionsaufwand für c&ruck- und korrosionsbeständige Werkstoffe der Anlage.

Nach einem bekannten Verfahren (US-PS 2 665 249, 2 824 058, 2 903 425, 2 932 613, 3 272 739 und 3 442 798; "Zimpro"-Verfahren) wird das Abwasser in einem Eeaktionsturm, wobei der organische Anteil etwa 3 bis 6 Gew.-% ausmacht, mit Sauerstoff - normalerweise in Porm von Luft - zur Eeaktion gebracht, wobei der Sauerstoffanteil unter dem theoretischen GSB liegt.

Für die Uaßoxidation sind Drücke von 105 bis 140 atü und Temperaturen zwischen 260 und 315°C ausreichend. Wegen der Aggressivität der Stoffe unter diesen Eeaktionsbedingungen und der Druck- und Temperaturbelastung sind die Anlagekosten und Betriebskosten auch infolge von ■geringer Betriebszeit der Anlage relativ hoch,so daß ein derartiges Verfahren keine wirtschaftliche Lösung des Ab-

*erreichen

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wasserproblems darstellen kann.

Nach obigen älteren Anmeldungen gelingt eine merkliche Herabsetzung der Temperatur und Druckbedingungen bei gleichzeitiger Verringerung der Reaktionszeit, ohne daß dies auf Kosten des Ausmaßes oder der Geschwindigkeit der Verbrennung der organischen Stoffe geht, so daß man auf diese Weise ein gereinigtes Wasser mit niederem CSB in wirksamer und wirtschaftlicher Weise erhält.

Die Erfindung betrifft- nun die Weiterentwicklung dieses bekannten Verfahrens und des dafür geeigneten Reaktors, in dem die Berührungszeit der organischen Stoffe mit dem Sauerstoff bei der Naßoxidation unter annehmbareren Bedingungen bei erhöhter Konzentration erhöht werden kann, ohne daß dies zu einer Vergrößerung des benötigten Reaktionsraumes führt. Der Ablauf aus dem Reaktor wird im folgenden aufgearbeitet zur Gewinnung der wertvollen Bestandteile, so daß sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders eignet zur Lösung der Abwasserprobleme von städtischen Entsorgungsunternehmen und auf Schiffen sowie für die Vernichtung von Treibstoffen oder die Behandlung von Abfällen der Photoindustrie zur Gewinnung des Silbersj der Terephthalsäure und anderer Komponenten daraus.

Die Erfindung wird an den Figuren weiter erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht im Aufriß und teilweise im Schnitt einer für die erfindungsgemäße Naßoxidation organischer Abfallstoffe geeigneten Anlage, wie sie bereits Gegenstand oberer älterer Anmeldungen ist;

F-ig. 2 zeigt die Abwandlungen der Vorrichtung nach Fig.

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- 5 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 3 zeigt schematisch eine andere Möglichkeit zur Aufarbeitung der Dampfphase;

Fig. 4 zeigt eine schematische Teilansicht eines Reaktors ausgestattet mit Überläufen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 5 ist ein Fließschema zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig. 6 zeigt die Stoffbilanz bei kontinuierlicher Naßoxidation eines AufsehlußSchlamms nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Die Anlage nach Fig. 1 umfaßt einen horizontalen zylindrischen Reaktor 10, dessen Reaktorkammer 12 durch vertikale Wände 14, 16, 18 in benachbarte Kammern 20, 22, 24 unterteilt wird, die ebenfalls zylindrisch sind. Die Dimensionen des Reaktors hängen von der angestrebten Leistung ab, die Kammern können in Dimension oder Volumen variieren, vorzugsweise sind die ersten Kammern größer als die andern.

Jede Kammer ist versehen mit einem Rührer, vorzugsweise in Form von zwei Scheiben 28, 30, die im Abstand voneinander auf der Welle 32 in der Mitte jeder Kammer um eine vertikale Achse in den Lagern 34 drehbar sind, welche abgedichtet aus dem Reaktor reichen. Diese herausragenden Teile können Scheiben 36 zum Antrieb der Rührerwellen über Transmissionen oder mit Elektromotoren dienen. Die Rührer 28, 30 sind mit sich radial erstreckenden Flügeln 37 versehen, die sich nach unten von den Rührscheiben erstrecken. Es ist zweckmäßig, die untere Rührscheibe in einem Drittel der

Kammerhöhe und die obere Rührscheibe im zweiten Drittel der Kammerhöhe vorzusehen. Man kann natürlich auch mit nur einem oder mehr als zwei Rührscheiben arbeiten, wobei sich der unterste Rührer möglichst nahe dem Kammerboden und der oberste Rührer relativ nahe an der Kammerdecke befinden soll. Die Rührer werden bevorzugt in einem Raum entsprechend einem Viertel von oben bis unter das Flüssigkeitsniveau in der Kammer vorgesehen.

Luft, Sauerstoff oder ein anderes sauerstoffhaltiges Gas wird in die Kammern eingeführt, in denen die Oxidationsreaktion stattfindet. Die Sauerstoffzufuhr erfolgt über eine oder mehrere Düsen 38 direkt in die Zone größter Bewegung, die sich unterhalb der Rührer befindet. Bei der gezeigten Ausführungsform erstrecken sich die Düsen 38 von dem Boden der Kammer unmittelbar unter den Flügeln des untersten Rührers nach oben, so daß unmittelbar das sauerstoffhaltige Gas durch den von den Rührern hervorgerufenen Wirbel in sehr feine Bläschen aufgeteilt wird, welche sich sofort in der ganzen Flüssigkeit durch turbulente Strömung verteilen. Die Düsen 38 können mit der Mitte des Rührers ausgerichtet oder aus der Mitte versetzt sein. Man wird sie jedoch in dem Bereich des Rührers anordnen, so daß die Luft in den damit erzeugten Kegel eindringen kann. Das sauerstoffhaltige Gas wird den Düsen über eine Sammelleitung 40 zugeführt, wobei der Druck gleich oder vorzugsweise höher sein soll als der Druck im Reaktor.

Die erste Kammer 20 ist mit einer Zuführung 42 am Ende eines Rohres 44 versehen, mit dessen Hilfe die aufzuarbeitende Flüssigkeit eingespeist wird. Vorzugsweise ist diese vorgewärmt. Die erste Kammer besitzt auch eine Reihe von elektrischen Heizelementen oder Wärmeaustauscherschlangen 48, durch die über ein Vorratsgefäß 50 Heizflüssigkeit strömt.

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Man kann damit aber auch die bei der exothermen Reaktion entwickelte Wärme abführen, so daß man damit eine Temperaturregelmöglichkeit in der Reaktionskammer hat. Die letzte Kammer oder Trennzone weist einen Abzug 52 aus dem Dampfraum zur Abführung der gasförmigen Phase auf und eine Ableitung 54- aus dem Flüssigkeitsraum zum Austrag der flüssigen Phase.

Die Kammern sind untereinander durch ein Rohr 56 verbunden, welches sich von dem Ausgang 58 im oberen Teil der Kammer zu einem vertikalen, nach unten gerichteten Rohr 60 der folgenden Kammer erstreckt. Der Einlauf 58 der einen Kammer befindet sich im oberen Teil und unterteilt damit die Kammer in einen Flüssigkeitsraum, der bis in die Hohe des Ausgangs reicht, und darüber den Dampfraum.

Nach der Erfindung steht die Trennzone 61 in Verbindung mit der letzten Reaktionszone 26 über einen oder mehrere Durchgänge an der Grenzfläche zwischen flüssiger und gasförmiger Phase der vorhergehenden Reaktionskammer,

wie mit einem Rohr entsprechend 56,gegebenenfalls mit einem nach unten gerichteten Rohr 60$ jedoch bevorzugt man einen Überlauf 62, der sich bis an die Grenzfläche Flüssigkeit-Gas erstreckt, über den die Flüssigkeit von der vorhergehenden Kammer in die Trennzone 61 über den freien Raum 64 strömt.

Vorzugsweise soll das in die Trennzone eintretende flüssige und gasförmige Material nicht bewegt werden durch Einführung von sauerstoffhaltigem Gas oder durch mechanische Mittel, wie Rührer. Dadurch wird eine praktisch vollständige Phasentrennung in die untere flüssige Phase und die obere Gasphase erreicht. Um eine noch bessere Trennung der Phasen in der Trennzone zu erreichen, ist es wünschenswert, die Trennzone mit Hilfe einer Leitplatte 66 zu unterteilen, welche sich horizontal quer durch

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die Trennzone vom Überlauf 62 bis knapp ans Ende der Trennzone erstreckt. Damit wird die Trennzone unterteilt in die Flüssigkeitszone und die Gaszone. Bei Betrieb überströmt die Flüssigkeit den Überlauf 62 und die Leitplatte und gelangt über die Öffnung 72 in die Flüssigkeitszone. Bei fehlender Bewegung und Anwesenheit der Strömung über die Leitplatte erreicht man einen ruhenden Zustand für eine einwandfreie Trennung zwischen flüssiger und gasförmiger Phase, wobei letztere nur minimale Anteile an Feststoffen oder Flüssigkeit mitnimmt.

Die Gasphase gelangt aus der Gaszone 68 über die Öffnung und die Leitung 74 aus dem Reaktor und ist im wesentlichen frei von Flüssigkeit und Feststoffen. Bei 54- tritt die flüssige Phase über die Leitung 76 aus.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man nach Fig. 4 auch einen horizontalen zylindrischen Reaktor 100 anwenden, der durch Überläufe 102, 10J, 104, 105, 106 in die Kammern 107, 108, 109, 110, 111, 112 unterteilt ist. Durch entsprechende Wahl der Höhe der Überläufe wird ein Flüssigkeitsraum und ein Gasraum gebildet. Der Gasraum der Kammern steht miteinander in Verbindung. Der Flüssigkeitsraum nimmt hinsichtlich seiner Höhe von Kammer zu Kammer leicht ab. Dadurch wird sicher eine Strömungsrichtung von links nach rechts - wie in Fig. angedeutet - eingehalten,

Nach der Erfindung wird die sechste Kammer 112 als Trennzone betrieben, die mit den Gasräumen der Kammer 107 bis 111 und mit den Flüssigkeitsräumen in Verbindung steht.

Die Kammer 112 ist nur mit einem Rührer ausgestattet, der mit einer solchen Geschwindigkeit arbeitet, daß die Feststoffe in Suspension verbleiben, jedoch die Mitnahme von

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Nebel oder Tröpfchen durch, die Gasphase verhindert wird.

Der sich "bildende Wasserdampf gelangt aus dem Dampfraum 114- schnell zu der Dampfableitung 115 aus der Trennzone. Die flüssige Phase wird bei 116 abgeleitet, wobei diese Ableitung mit Hilfe eines Tauchrohres,das bis auf den Boden der Kammer 112 reicht, erfolgt. Dies gewährleistet, daß aus der Trennkammer Sand und schwere Ausscheidungen ausgetragen werden. Die Austragsgeschwindigkeit der flüssigen Phase wird über einen Flüssigkeitsstandanzeiger 117 geregelt, wobei es sich um einen solchen handelt, der mit Hilfe von radioaktivem Material arbeitet oder über Leitfähigkeit oder Kapazitätsmessungen die Niveauhöhe im Reaktor feststellt.

Die flüssige Phase und die Gasphase werden nun getrennt im Wärmeaustauscher geführt, um auf diese Weise das in die erste Kammer 107 eingespeiste Material vorzuwärmen.

Die Anordnung der Wärmeaustauscher für die beiden Phasen sowie auch die Anwendung von Nachkühlern zur Gewinnung überschüssiger Wärmeenergie in üblicher Form,wie als Heißwasser oder Niederdruckdampf, geht aus Fig. 5 hervor.

Ein wesentlicher Gesichtspunkt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Abführung des Dampfes aus der Dampfzone bei den Temperatur- und Druckbedingungen, woraus sich insgesamt für die Naßoxidation eine Anzahl von Vorteilen ergibt. Die Dampfmenge, die bei der Verbrennung organischer Stoffe im Rahmen der Naßoxidation erzeugt wird, hängt einigermaßen ab von dem Anteil an organischen Stoffen und der bei der exothermen Reaktion entwickelten Wärme. Damit werden weitere Variable eingeführt, die automatisch in dem Reaktor kompensiert werden, um die Bedingungen abzuschwächen oder minimal zu halten, die sonst als gefährlich angesehen werden und Beschänkungen

hinsichtlich der konstruktiven Auslegung der Anlage darstellen.

Die Entfernung der Gase aus der Dampfphase ohne Kondensation gestattet die Abführung von^e Wesentlichen Teil der

Wassermenge, die in den Reaktor eingebracht wird, so daß die Verweilzeit der flüssigen Phase wesentlich verlängert wird. Dies ist verbunden mit einer Leistungssteigerung der Anlage und gestattet eine weitere Verbrennung organischen Materials unter gleichzeitig weiterer Verringerung des GSB in der ablaufenden Flüssigkeit.

Die Dampfphase besteht im wesentlichen aus Sauerstoff, Stickstoff aus der Luft und Wasserdampf aus der exothermen Reaktion und verschiedene Verunreinigungen, wie Fetten und Paraffinwachs^ die aus einer Wasserdampfdestillation

und
stammen anderentiefsiedendenStoffe^ wie Ammoniak und niedersiedende organische Säuren, Aldehyde oder Ketone wie Essigsäure, die unter den herrschenden Arbeitsbedingungen im Reaktor flüchtig sind.

Diese werden aus dem Reaktor mit der Gasphase entfernt. Viele dieser Bestandteile können in einfacher und zweckmäßiger Weise auf wertvolle Produkte aufgearbeitet werden, so daß man ein praktisch reines Abgas erhält, welches zu keiner Umweltverschmutzung führt. Das Kondensat der Dampfphase ist vollständig frei von Schwermetallen.

Die Aufarbeitung der Gasphase kann auf verschiedene Weise geschehen. Nach einer Ausführungsform gelangen die Gase und Dämpfe zu einem Wärmeaustausch, mit anderen Gasen oder Flüssigkeit zur Wärmerückgewinnung

bevor in die Atmosphäre abgeblasen wird. So läßt sich beispielsweise das aufzuarbeitende Ab-

wasser für die Naßoxidation vorwärmen mit Hilfe der aus dem Reaktor austretenden Gase und Dämpfe; stattdessen oder zusätzlich dazu können die heißen Gase auch in einen Kondensator 80 geführt werden und kommen dort mit Wasser oder einem anderen Kühlmittel in Berührung,welches sich dann als Wärmeträger verwenden läßt oder zur Stromerzeugung.

In der in der Fig. 2 gezeigten Ausführungsform gelangen die heißen Gase zur Kondensation, wobei sich z.B. zeigt, daß etwa 160 1 Fett und Paraffinwachs bei der Naßoxidation von 10 t Schlamm anfallen. Solche Wachse und andere Kondensate werden "bei 82 aus dem Wärmeaustauscher 80 abgezogen.

Die Abtrennung solcher mitgerissener Wachse und anderem kondensierbaren Material kann auch geschehen durch Entspannung der Gase über das Entspannungsventil 84 in die Entspannungskammer 86, aus der über 88 mit Hilfe eines Trommelfilters 90 die kondensierten Flüssigkeiten und Feststoffe gewonnen werden können. Das reine Abgas wird bei 92 abgeführt oder in den Wärmeaustauscher der Fig. 5 rückgeleitet.

Anstelle dessen oder zusätzlich dazu können die Gase und Dämpfe in einer Rektifizierkolonne, wie in einer Glockenkolonne,Kontaktturm, Wäscher oder Kondensator 80 abgekühlt werden oder auf andere Weise die Feststoffe und kondensierbaren Flüssigkeiten niedergeschlagen werden, während das Abgas in reiner Form über 94 abgeblasen werden kann.

Arbeitet man mit einer Expansionsstufe, um Temperatur und Druck der Gase herabzusetzen, so kann dies z.B. mit Hilfe

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einer Gasturbine 96 stattfinden, um dadurch wieder Energie zu gewinnen.

Das Kondensat kann man gewinnen und in die verschiedenen Komponenten auf übliche Weise trennen.

Die Abgase nach der Kondensation kann man dann auch noch behandeln, um wertvolle gasförmige Bestandteile, wie niedersiedende organische Säuren, insbesondere Essigsäure, und Stickstoffverbindungen, wie -Ammoniak^ sowie Aldehyde, wie Formaldehyde, zu gewinnen. Dies geschieht zweckmäßigerweise mit Hilfe eines Lösungsmittels oder Wasser oder durch Reaktion mit einer entsprechenden Substanz in einem Absorber bzw. einem Reaktor 95·

Der Anstieg der Verweilzeit der flüssigen Phase nach Entfernen der Gasphase aus dem Eeaktor ohne Kondensation hängt in gewissem Ausmaß ab von der Gasbildung aus der Flüssigkeit während der Verbrennung der organischen Stoffe bei der Waßoxidation. Es wird angenommen, daß bei der Verbrennungsreaktion der gelösten oder dispergierten organischen Stoffe in wäßrigem Medium dieses zu etwa 10 bis 40 % in Wasserdampf verwandelt wird, woraus sich ergibt, daß das Volumen der flüssigen Phase mit steigender Leistung des Reaktors abnimmt und mit steigender Verweil— zeit der Feststoffe in der flüssigen Phase.

Das Abziehen der Gasphase aus dem Reaktor führt zu einer weiteren Verbesserung der Wirtschaftlichkeit und Leistungsfähigkeit der Naßoxidation zur Beseitigung von organischen Abfallprodukten, indem das Volumen der flüssigen Phase merklich verringert wird mit entsprechender Erhöhung der Konzentration der Schwermetallrückstände und anderer Feststoffe; demzufolge muß ein geringerer Flüssigkeitsanteil zur Entfernung der Schwermetalle und zur Gewinnung

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- 13 anderer Stoffe aufgearbeitet werden.

Folgendes Beispiel erläutert das erfindungsgemäße Verfahren an der Naßoxidation von Klärschlamm aus Philadelphia, Pennsylvania, mit einem CSB von 70 850 mg/1.

Beispiel

Es wurde ein Reaktor mit einer Trennkammer 112 nach Fig. angewandt. Er war ausgekleidet mit Kohlenstoff oder einem korrosionsbeständigen sauren Keramikmaterial, die Rührer, Luftzuführungen, Trennwände und Leitplatten stammten aus Titan, korrosionsbeständigem Stahl der Spezifikation 316 oder dergleichen. Die Verfahrensbedingungen wurden so eingestellt, daß sich ein Schema nach Fig. 6 ergab.

Es wurde ein solcher Druck aufrechterhalten, daß die Reaktionstemperatur etwa 240°C betrug. Luft wurde in alle Kammern mit Ausnahme der Trennkammer eingeführt und zwar bezogen auf Sauerstoff in einer Menge von etwa 62,26 bis 76,40 l/min (2,2-2,7 cb.ft/min).

Was die Materialbilanz betrifft, so wurden 35)7 /'" der Flüssigkeit als Dampf aus der Trennzone abgezogen und etwa 64,3 % als Flüssigkeit. Die Verringerung der Flüssigkeit in der Zone der flüssigen Phase entspricht etwa 35j7 7o der zugeführten Flüssigkeit, was zu einer entsprechenden Verlängerung der Verweilzeit der flüssigen Phase in der Flüssigkeitszone führt.

Das Kondensat der Gasphase enthielt eine leicht gebrochene Emulsion von Fett in Wasser. Das Kernresonanzspektrum sowie Verseifungsversuche ergaben, daß das "Fett" aus geradkettigen aliphatischen oder paraffinischen Verbindungen mit einem Siedebereich zwischen 190 und 25O°G bestand.

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Der Klärschlamm liefert normalerweise 15>9 bis 22,7 kg "Fett" je t getrocknetem Schlamm oder angenähert 160 1 "Öl" aus 10 t Schlamm. Dieses Material kann entweder direkt abgebrannt i^erden oder wird auf wertvolle Produkte aufgearbeitet.

Die restlichen organischen Substanzen des Kondensats der Gasphase nach gaschroraatographischer Analyse bestehen im allgemeinen aus 45 bis 55 % Essigsäure und 15 bis 20 Gevr.-% Propionsäure. Spuren von Buttersäure, Acetaldehyd,
Aceton, Ameisensäure, Methanol und Äthanol sind vorhanden.

In der abgezogenen flüssigen Phase befinden sich in
den restlichen organischen Stoffen zu 40 bis 70 % Essigsäure, abhängig von der Art des angewandten Schlamms. Propionsäure liegt in einer Menge von etwa 5 bis 15 Gew.-% vor, neben geringeren Anteilen an Ameisensäure und Aceton sowie
Spuren von Acetaldehyd.

PATENTANSPRÜCHE

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

(1) Verfahren zur Eaßoxidation organischer Stoffe in Lösung oder Dispersion in einem wäßrigen Medium bei erhöhter Temperatur und Druck durch Einführen von sauerstoffhaltigem Gas unter Bildung einer gasförmigen und flüssigen Phase in der Eeaktionsζone, dadurch gekennzeichnet , daß man nach der Reaktionszone kontinuierlich aus einer Trennzone die flüssige Phase und die Gasphase getrennt abführt.

(2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die getrennt abgeführten Phasen zur Gewinnung ihres Wärmeinhalts und/oder der wertvollen Bestandteile aufarbeitet.

(3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man die beiden Phasen in der Trennzone möglichst ruhig beläßt.

(4) Reaktor zur Durchführung der Naßoxidation nach Anspruch 1 bis J, wobei der horizontale zylindrische Reaktorkern an einer Seite die aufzuarbeitende Flüssigkeit

zugeführt wird,, in eine Vielzahl von miteinander verbunkanunern

denen Reaktions durch Trennwände unterteilt ist, mit Zuführungen für das sauerstoff haltige Gas, LßvLßva η -

Trennzone, an der»

durch eine
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die Gasphase und für die flüssige Phase, wobei sich eine Leitplatte horizontal im wesentlichen über die gesamte Trennzone in der Höhe der Grenzfläche zwischen flüssiger und gasförmiger Phase der vorhergehenden Reaktionskammer befindet.

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