DE2539434A1 - Vorrichtung zur rundumbeschichtung metallischer kleinteile - Google Patents

Vorrichtung zur rundumbeschichtung metallischer kleinteile

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DE2539434A1
DE2539434A1 DE19752539434 DE2539434A DE2539434A1 DE 2539434 A1 DE2539434 A1 DE 2539434A1 DE 19752539434 DE19752539434 DE 19752539434 DE 2539434 A DE2539434 A DE 2539434A DE 2539434 A1 DE2539434 A1 DE 2539434A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber

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Description

Vorrichtung zur Rundumbeschichtung metallischer Kleinteile
Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zur Runduiobeschichtung metallischer Kleinteile, wie im Oberbegriff des Patentanspruches 1 beschrieben ist.
Es sind bereits viele derartige Anordnung beschrieben worden, wie beispielsweise aus der Druckschrift E. Pitzer, W. Fritz, D. Kehr, "Struktur und Eigenschaften von CVD-Scbichten", VDI-Zeitschr. 114 (1972) Nr. 16, Nov. S. 1221 ff, hervorgeht. Bei den hier dargestellten Verfahren und Vorrichtungen entstehen sehr oft örtliche Temperaturunterschiede am Substrat, außerdem können sich Turbulenzen der gasförmigen Reaktionspartner bilden, so daß die Abscheidungsraten und damit die hergestellten Beschichtungen sehr ungleichmäßig werden können, einige Bereiche der zu beschichtenden Teile bleiben völlig unbedeckt, z.B. an Halterungen oder an der Rückseite dieser Teile.
Bei der Beschichtung von Kleinteilen hat man beispielsweise von außen beheizte, rotierende Reaktionsgefäße verwendet, bei denen die chemische Abscheidung überwiegend an der Innenwand des Reaktionsgefäßes entstand, wobei dieser Niederschlag teilweise durch Abrieb auf äiß Teile übertragen wurden. Bei diesem Verfahren ist jedoch die Haftfestigkeit der Beschichtung auf den Kleinteilen beeinträchtigt.
Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung anzugeben, mit der Kleinteile gleichmäßig beschichtet werden können.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art gelöst, welche erfindungsgemäß entsprechend dem Kennzeichen des Patentanspruches 1 ausgebildet ist.
VPA 75 E 7140 Rtd 17 Sti
709811/0887
Ira folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispie-Ies erläutert.
In einem evakuierbaren Reaktionsraura 1 ist eine laigelartige Trommel, z.B. in drehbares Quarzgefäß 2, angeordnet, welche über eine Achse 20 mit eineia Motor (nicht dargestellt) yerbunden ist, so daß es Rotationsbewegungen ausführen kann. In diesera Quarzgefäß befindet sich das Schüttgut 10, welches beispielsweise aus Schrauben oder anderen elektrisch leitenden Kleinteilen bestehen kann. Um ein ständiges Umwälzen des Schüttgutes zu erreichen, sind im Inneren des Quarzgefäßes Rippen 3 angeordnet. Durch eine Öffnung in dem Quarzgefäß ist eine Düse 4 geführt, durch die gasförmige Reaktionspartner in das Quarzgefäß eingefüllt werden können, um eine Beschichtung der Kleinteile zu erreichen. Überschüssige Case können durch eine Auslaßöffnung im Reaktionsraum, die zu einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) führt, abgosogen werden. Durch Dichtungen 12, 13 ist der Reaktionsraum gasdicht gegenüber der Umgebung abgeschlossen. Der Reaktionsraum ist von einer Induktionsspule 5 umgeben, durch diese Induktionsspule kann ein hochfrequenter Strom geführt werden, so daß die elektrisch leitenden Kleinteile aufgeheist· werden. Zumindest im Bereich der Induktionsspule muß der Reaktionsraum aus einem elektrisch nicht leitenden Material bestehen.
Zur "Vermeidung von Niederschlagen an den Wänden des Reaktionsraumes kann es vorteilhaft sein, den Reaktionsraum mit einem Mantel 14 zu umgeben, durch den eine temperierte Flüssigkeit, z.B. kaltes Wasser oder heißes Paraffinöl, geführt werden kann, dazu dienen eine Einlaßöffnung 15 und eine Auslaßöffnung 16. Durch diesen Mantel kann die Wand des Reaktionsraumes auf einer
Temperatur gehalten werden, bei der die Reaktionspartner, die durch die Düse 4 in den Reaktionsraum gelangen, miteinander nicht reagieren.
Damit im Reaktionsraum auch solche Reaktionen ausgeführt werden können, die eine höhere Temperatur erfordern als sie das Material des Reaktionsraums unter normalen Bedingungen aushält, läßt sich z.B. in der Dichtung 12 ein Ventil 17 anordnen, VPA 75 E 7140 709811/0887
durch das ein Kühlgas, z.B. Stickstoff oder ein Edelgas, über die Innenwand des Reaktionsraumes geblasen werden kann. Dieses Kühlgas wird über die Auslaßöffnung 11 wieder abgesogen.
Im folgenden wird beschrieben, wie die Kleinteile, beispielsweise mit Tantal, beschichtet werden können.
Eine Tantalbesehichtung kann nach der folgenden Reaktionsgleichung erzeugt werden:
2 TaOl5 + 5 H2 — ^ 2 Ta i/ +10 HCl
Die Reaktionoteraperatur muß dabei über 6000C liegen. Das bedeutet, daß .auf den Kleinteilen Tantal abgeschieden wird, wenn diese auf eine Temperatur oberhalb 6000C erhitzt werden, und wenn durch die Düse 4 ein Gomisch aus Tantalchlorid und Wasserstoff über die Kleinteile geblasen vird. Der sich bildende Chlorwasserstoff wird über öle Auslaßöffnung 11 des Reaktionsraumes abgesogen.
Bei der Beschichtung mit Tantal kann man in der folgenden Weise
—ft
vorgehen: Zuerst wird der Reaktionsraum auf ca. 10" bar evakuiert» Dann wird der Reaktionsraum mit Wasserstoff geflutet bis sioh ein Druck von ca. 0,5 bar einstellt. Jetzt wird dem Wasserst off strom Tantalchlorid beigegeben und mittels der Induktionsspule 5 werden die Kleinteile auf ca. 6000C bis 8000C erhitzt. Damit schlägt sich nun auf den Kleinteilen Tantal nieder.
Tantalchlorid ist an Luft nicht beständig, deshalb wird es im Vakuum von ca. 10 bar in Ampullen gefüllt, die anschließend zugeschmolzen werden. Diese Ampulle 33 wird dann in einem Plansch 30 angeordnet, über den der Düse der Wasserstoff zugeführt wird. Mittels einer Schlagvorrichtung, z.B. mittels eines Magneten 31, kann diese Ampulle dann zerstört werden, so daß dem Wasserstoffstrom Tantalchlorid beigement wird. Durch eine Flanschheizung 32 kann die Ampulle auf ca. 1200C erhitzt werden, so daß eine besonders gleichmäßige Verdampfungsrate des Tantalchlorids erreicht wird.
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Vorteilhafterweise kann die erfindungsgeroäße Vorrichtung auch für andere Beschichtungen benutzt werden, z.B. für Elckel-, Kupfer-, Titan-, Molybdän- und Wolfratnschichten, aber auch für Karbid-, Nitrid- und Oxidschiebten. Diese Beschichtungen können durch Zersetzung von Metall-Acetylacetonaten, Carbonylen und Halogeniden hergestellt werden.
Beispielsweise können die folgenden Reaktionen ausgenutzt werden, der jeweils auf der linken Seite der Reaktionsgleichung zuerst genannte Stoff kann dabei in die Anrpulle 33 gefüllt werden, er wird dem jeweiligen Trägergas, meist Wasserstoff, beigemengt. Der senkrechte Pfeil hinter einem Element bzw. einer Verbindung bedeutet, daß dieser Stoff auf den Kleinteilen abgeschieden wird. T ist jeweils die Abscheidetetiiperatur, auf die die Kleiiiteile erhitzt werden«
2 TaCl5 + 5 H2 + 1/2 H2 ) Ta3I
8000C < T < 10000C
V + 10 HCl
2 TaCl5 + 5 H2 +
0C < T <
> 2 TaN Φ + 10 HCl
iooo"c < τ < i5oo"c
+ 5 NH3 y Ta5N5 Ψ + 15 HCl
90O0C < T < 13000C
2 TaCl5 + 5 H2 + O2
2 cT-TaO Φ +10 HCl
T = 600υ0
2 TaCl1- + 5 H0 + 2,5 0o —> Ta0Ot- ^ + 10 HCl > T= 7000C
Co(C5H^O2)2 + YfesserstQff-
T = 35O"C
Cr(C5H„O2)2 + Wasserstoff
T = 600wC
Co ψ + Aceton + Kohlenwasserstoffe
Cr-Karbid ν + Aceton + Kohlenwasserstoffe
VPA 75 B 7140
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Al(C5H7O2)2 + Viasserstoff —> Al-Oxid ν + Aceton + Elohlenwasser-
T= 400 0G stoffe
statt Wasserstoff kann hier auch ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff verwandt werden«
TiGl3 + 3 H2 -> 2 Ti ψ H- 6 HCl
T = 9000G
TiCl, + 2 H2 —) Ti ^ + 4 HOl
T= 9000C
MoOl5 + 5 H2 —>■ 2 Mo^+ 10 HGl
T = 8000G
+ 3 H2 y W ν + 6 IiGl
I = 9000G
+ 3 H2 -> Y[V+ 6 IIP
T = 100O0C
+ 4 H9 + Ήο —> 2 TiN ν + 8 HGl
"Γ ο
T = 900 C
+ Wasserstoff + Methan > TiC^+ HCl
T - 9000C
+ 2 H2 + O2 > TiO2 ν + 4 HGl
T = 9000C.
Patentansprüche
Figur
TPA 75 E 7HO
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Runduralteschiebtnng metallischer Kleinteile durch chemische Dampf abscheidung:, wobei diese Vorrichtung einen Reaktionsraum besitzt, in dem die Kleinteile den Dämpfen ausgesetzt werden können und wobei diese Vorrichtung eine Heizung besitzt, mit der die Kleinteile auf eine vorgesehene Abscheidetemperatur erhitzt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktionsrauni (1) eine rotierbaro Trommel
(2) zur Aufnahme der zu beschichtenden Kleinteile (10) angeordnet ist, daß diese Trommel eine Öffnung besitzt, durch die eine Düso (4) geführt ist, durch die Gase oder Dämpfe über die Kleinteile geblasen v/erden können.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel (2) und das Reaktionsgefäß (1) aus einem elektrisch nicht leitenden Material bestehen und daß das Reaktionsgefäß von einer Induktionsheizung (5) ummantelt ist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Trommel (2) in ihrem Inneren ümwälzrippen (3) besitzt.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß das Reaktionsgefäß einen Mantel (14) besitzt, durch den eine temperierte Flüssigkeit geführt werden kann.
VPA 75 E 7140
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