DE2538281A1 - Retentions- und flockungsmittel auf basis von polyacrylamiden - Google Patents

Retentions- und flockungsmittel auf basis von polyacrylamiden

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DE2538281A1 DE19752538281 DE2538281A DE2538281A1 DE 2538281 A1 DE2538281 A1 DE 2538281A1 DE 19752538281 DE19752538281 DE 19752538281 DE 2538281 A DE2538281 A DE 2538281A DE 2538281 A1 DE2538281 A1 DE 2538281A1
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Description

Unser Zeichens O.Z. 31 505 Ks/IG 6700 Ludwigshafen, 26.8.1975
Retentions- und Flockungsmittel auf Basis von Polyacrylamiden
Die Erfindung betrifft Retentions- und Flockungsmittel auf Basis von bocbmolekularen Polyacrylamiden.
Es ist bekannt, bocbmolekulare Polyacrylamide und Copolymerisate des Acrylamide mit Acrylsäure oder basiseben Comonomeren, wie Diätbylaminoätbylacrylat als Retentions- und Flockungsmittel zu verwenden» Die Polymerisate werden hauptsächlich in Form wäßriger lösungen eingesetzt. Schon geringe Konzentrationen des Polymeren ergeben hochviskose wäßrige Lösungen. Aus der DT-PS 1 089 173 ist bekannt, Acrylamid-Polymerisate enthaltende Wasser-in-Öl-Dispersionen herzustellen, indem man eine Wasserin-Öl-Emulsion einer wäßrigen Lösung von Acrylamid, die gegebenenfalls andere wasserlösliche äthylenisch umgesetzte Monomeren enthält in einem hydrophoben, organischen Dispersionsmedium mit Hilfe von Polymerisationsinitiatoren polymerisiert. Gemäß der Lehre der Patentschrift werden entweder kationiscbe oder anionische Wasser-in-Öl-Dispersionen hergestellt. Handelsübliche Wasser-in-Öl-Dispersionen enthalten etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent des Polymerisats.
Vereinigt man anionische und kationische wäßrige Lösungen hochmolekularer Polyelektrolyte, so bilden sich zwischen den entgegengesetzt geladenen Polyelektrolyten Ionenbindungen aus. Die Folge davon ist, daß solche Lösungen gelieren.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Retentions- und Flockungsmittel auf Basis von hochmolekularen Polyacrylamiden mit verbesserter Wirksamkeit aufzuzeigen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Wasser-in-Öl-Polymerisat-Dispersion, die in der dispergierten Phase
288/75 - 2 -
709810/1159
. 2 - O.Z. 51 505
a) 99,99 bis 95 Gewichtsprozent eines kationischen Polyacrylamide und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines anionischen Polyacrylamide oder
"b) 99,99 "bis 95 Gewichtsprozent eines anionischen Polyacrylamide und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines kationischen Polyacrylamide, bezogen auf die Gesamtpolymerraenge in der dispergierten Phase, enthält.
Im Gegensatz zu wäßrigen Lösungen von Gemischen kationischer und anionischer Polymerisate sind die erfindungsgemäßen Mischungen entgegengesetzt geladener Polymerisate in Form von Wasser-in-Öl-Dispersionen stabil.
Die Wasser-in-Öl-Dispersionen des kationischen und des anionischen Polyacrylamids werden separat in üblicher Weise, z.B. nach den lehren der DT-PS 1 089 173 oder der DT-OS 2 226 143 hergestellt.
Unter kationischen Polyacrylamiden sollen Copolymerisate des Acrylamide mit 10 bis 9 0 Gewichtsprozent eines kationischen, äthylenisch ungesättigten mit Acrylamid copolymerisierbaren Monomeren verstanden werden. Kationische Monomere sind beispielsweise Ester aus Aminoalkoholen und C,- bis Cc-ätbyleniseb ungesättigten Carbonsäuren, Amiden der genannten Carbonsäuren, die sich von Diarainen ableiten, Tinylimidazol und Vinylpyridin. Beispielhaft seien einige kationische Monomeren aufgezählt: Dimethylaminoäthylacrylat, Diäthylaminoäthylacrylat, Dimetbylaminoäthylmethacrylat, Dibutylaminoäthylmethacrylat, Dimethyl aminomethylacrylat- und methacrylat und Diäthylaminopropylacrylat und -methacrylat. Die genannten Monomeren können in neutralisierter oder quaternisierter Form mit Acrylamid copolymerisiert werden.
Anionische Polyacrylamide im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Copolymerisate des Acrylamide, die 10 bis 90 Gewichtsprozent eines anioniechen äthylenisch ungesättigten Monomeren einpolymerisiert enthalten. Anionische Comonomeren sind beispielsweise C,- bis Cc-äthylenisch ungesättigte Carbonsäuren,
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- 3 - ■ O.z. 31 505
wie Acrylsäure, Methacrylsäure und DLcarbonsäuren, wie Maleinsäure und Fumarsäure, Acrylamidopropansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, Tinylmilchsäure, Halbester von ätbyleniscb ungesättigten Dicarbonsäuren sowie die Alkali-und/oder Ammoniumsalze der genannten Carbonsäuren.
Außer den genannten wasserlöslichen äthyleniscb ungesättigten Verbindungen können sowobl in den anionischen als aucb in den kationiscben Polyacrylamiden noch bis zu 20 Gewichtsprozent an Monomeren enthalten sein, die nur begrenzt wasserlöslich sind, beispielsweise Methylacrylat, Metbylmetbacrylat, Butylacrylat, Maleinsäuredimethy!ester, Acrylnitril und Methacry!nitrile
Die Molekulargewichte der anionischen und kationischen Polyacrylamide können in einem weiteren Bereich schwanken, z.B. von 10 000 bis 25 · 10 . Bevorzugt verwendet man Polymerisate, deren Molekulargewicht mehr als 1 Million beträgt.
Die erfindungsgemäßen Mischungen der Wasser-in-Öl-Dispersionen werden erhalten, indem man eine kationische Wasser-in-Öl-Dispersion eines Polyacrylamids mit einer anionischen Wasser-in-Öl-Dispersion eines Polyacrylamids in den oben angegebenen Verhältnissen mischt, d.h. man rührt eine Wasser-in-Öl-Dis~ persion eines anionischen Polyacrylamids mit der eines kationischen.
Die erfindungsgemäßen Mischungen der Wasser-in-Öl-Dispersionen von Polyacrylamiden werden einer Vielzahl von Anwendungen zugeführt. So beispielsweise als Flockungsbilfsraittel zur Klärung von wäßrigen Systemen, bei der Papierherstellung, bei der Behandlung von kommunalen und industriellen Abwässern, als Dispergiermittel und Scbutzkolloide für Bohrschlämme und als Hilfsmittel bei der Sekundärförderung von Erdöl in Flutwässern.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung näher. Die in den Beispielen'angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Angaben in Prozent verstehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Die K-Werte der Polymerisate wurden nach H, Fikentscher, Cellulosechemie V^1 58-64 und 71-74 (1932) in einer Konzen-
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tration von 0,1 Gewichtsprozent in 5prozentiger wäßriger Koch-
n« 3
salzlösung hei einer Temperatur von 250C gemessen; dabei be
deutet K = k · 10-
Herstellung einer kationischen WasBer-in-Ö'l-Pol.vacr.ylamiddispersion (Dispersion A)
In einem mit Rührer, Thermometer und einem Stickstoffein- und -auslaß versehenen Behälter mischt man folgende Komponenten; 347 Teile einer Mischung aus 84 $ gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und 16 $ naphthenischen Kohlenwasserstoffen (Siedepunkt der Mischung 192 bis 2540C), 53,5 Teile Sorbitanmonooleat und 20 Teile ätboxyliertes Mony!phenol (Xtboxylierungsgrad 8 bis 12).
Dann fügt man eine lösung von 137,5 Teilen Acrylamid und 60,5 Teilen Diäthylaminoäthylacrylat in 384,5 Teilen Wasser, deren pH-Wert mit 17,5 Teilen Schwefelsäure auf 4,0 gestellt ist, hinzu. Unter gutem Rühren wird die organische Phase mit der wäßrigen Lösung gemischt, so daß man eine Wasser-in-Öl-Emulsion erhält. Man leitet 30 Minuten lang Stickstoff über die Emulsion und erhitzt sie dann innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 600C. Bei dieser Temperatur setzt man dann eine Lösung von 0,212 Teilen 2,2'-Azo-bis-isobutyronitril in wenig Aceton zu und hält die Temperatur der Mischung 3 Stunden lang auf 600C. Es resultiert eine koagulatfreie, gegen Sedimentation stabile Dispersion, bei der das Polymere aus 65 i> Acrylamid und 35 i3 Diäthylaminoäthylacrylat (als Sulfat) "besteht und einen K-Wert von 196,9 hat.
Herstellung einer anionischen Wasser-in-Öl-Polyacrylamiddispersion (Dispersion B)
Man verfährt wie bei der Herstellung der Dispersion A beschrieben und löst 20 Teile äthoxyliertes Mony!phenol (Äthoxylierungsgrad 8 bis 12) und 53,3 Teile Sorbitanmonooleat in 347 Teilen einer Mischung aus 84 $ gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen und 16 $> naphthenischen Kohlenwasserstoffen (Siedebereich der Mischung 192 bis 254°C). Dann fügt man eine
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Lösung aus 133,6 Teilen Acrylamid und 59 Teilen Acrylsäure in 389,4 Teilen Wasser zu, deren pH-Wert mit 18 Teilen Natriumhydroxid aui 8,0 eingestellt ist und emulgiert die wäßrige Lösung in dem Kohlenwasserstofföl. Man leitet 30 Minuten lang Stickstoff über die Mischung und erhitzt sie dann innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 600C. Bei dieser Temperatur setzt man dann eine Lösung von 0,212 Teilen 2,2'-Azo-bis-iso"butyronitril in wenig Aceton zu. Nachdem man die Mischung 3 Stunden auf 600G erhitzt hat, ist die Polymerisation beendet. Man erhält eine koagulatfreie, gegen Sedimentation stabile Dispersion eines Oopolymerisates aus 35 $ Acrylamid und 65 $> Natriuraacrylat. Der K-Wert des Polymerisats beträgt 247,5.
Die in den folgenden Anwendungsbeispielen beschriebenen Wasserin-Öl-Dispersionsmischungen wurden durch einfaches Zusammenrühren der Dispersion A und der Dispersion B bereitet.
Beispiel 1
Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der einzelnen Dispersionen A und B (Vergleichsbeispiele) sowie die Wirksamkeit von Mischungen der Dispersionen A und B als Hilfsmittel zur Verbesserung der Füllstoffe-Retention und zur Mahlgrad Senkung bei der Papierherstellung.
Ausgehend von einer standardisierten Zeilstoffaufschlämmung (80 io gebleichter Sulfit, 20 # China Clay X 1) wurde bei zwei verschiedenen Alaunzugabemengen die Retentionswirkung der Produkte in Abhängigkeit vom Mengenverhältnis der Dispersionen A zu Dispersion B durch gravimetrische Aschebestimmung eines in einem Blattbildner hergestellten Papierblattes ermittelt. Die Zugabemenge des Produktes betrug dabei 0,015 $> Polymer, bezogen auf die Zellstofffasern. Die Polymerzugabe erfolgte in wäßriger Lösung, wobei diese Lösung ausgehend von den Mischungen der Wasser-in-Öl-Dispersionen bereitet worden war..
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Weiterbin wurde bei einem Stoff, bestehend aus 100 $ Altpapier bei pH 7 (obne Alaun) und pH 4,8 (1,5 i° Alaun) die Entwässerungsbescbleunigung ausgedrückt als Veränderung des Mablgrades nach Scbopper-Riegler (0S.R.) in Abhängigkeit vom Mengenverhältnis
der Dispersion A zu Dispersion B bei einer Zugabe von 0,04 $>
bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
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Tabelle I
Mengenverhältnis Dispersion Dispersion A B
(kationisch) (anionisch)
0,5 Retentionsversuch (# Asche) Alaun (pH 6) 1,5 $> Alaun (pH 4,8)
Entwässerungsversuch MahlgraäSenkung ( SR)
ohne 1,5 f>
Alaun (pH 7) Alaun (pH 4,8)
ohne Hilfsmittel
100,0
99,8
99,6
99,4
99,2
99,0
98,8
98,6
98,4
98,2
98,0
95,0
90,0
O
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
5,0
10,0
100,0
9,7 10,2 9,7 8,3 8,7 8,3 6,1 7,9 10,3 12,6 12,1 12,3 11,3 11,9 11,3 10,5 11,2
11,7
10,7
9,5
6,8
5,8
5 15 ι
12 19 -a
12 18 ι
11 18
11 18
11 18
10 19 ο
8 17 ISI
10 19 V^
10 17 I—1
Ul
O
Ui
to
cn
CJ
9 17 co
N)
OD
6
2
11		 11
6
7
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Unter den Versuchsbedingungen, die den Untersuchungsmetboden der Papiertecbnik entsprechen, zeigen die erfindungsgemäßen Mischungen von kationischen mit wenig anionischen Wasser-in-Öl-Polyacrylamiddispersionen in einem Bereich, in dem bis 5 Gewichtsprozent der anionischen Dispersionen zur kationischen Dispersion hinzugemischt sind, einen deutlichen synergistischen Effekt, der von der Wirkung der Ausgangskomponenten der Mischung her nicht zu erwarten war,
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt den synergistischen Effekt der erfindungsgemäßen Mischungen von Polymerisatdispersionen A und B gegenüber den einzelnen Dispersionen A und B als Hilfsmittel zur Verbesserung der Sedimentation von Zellstofffasern. Die wäßrigen Lösungen der Polymerisatdispersionen wurden jeweils durch Verdünnen der Wasser-in-Öl-Dispersion mit Wasser unter Zusatz von 2 Gewichtsprozent äthoxyliertem Fonylphenol (ithoxylierungsgrad 8 bis 12) nach dem Verfahren der DT-AS 2 154 081 hergestellt.
1000 ml einer wäßrigen 0,125-prozentigen Zellstoffsuspension (Stoff-Altpapier - 80 $> Illustrierte, 20 $> Zeitungen - hochgemahlen) wurde bei zwei verschiedenen pH-Werten mit 0,08 fo Polymer, bezogen auf die Zellstofffasern, in einem 1000 ml-Meßzylinder versetzt. Die Polymerzugabe erfolgte in wäßriger Lösung, wobei diese Lösung ausgehend von den Mischungen der Wasser-in-Öl-Dispersionen bereitet wurde.
Anschließend wurde das Polymere durch Umschütteln gut verteilt. Dann ließ man die Zellstofffesern sedimentieren. Nach 6 Minuten wurde die Höhe der Grenze zwischen sedimentierter Phase und liberstehender Klarphase abgelesen. Weiterhin wurde mit einem Elko III die prozentuale Liehtdurchlassigkeit der oberen Klarphase im Vergleich zu reinem Wasser gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
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Tabelle II
Mengenverhältnis
Dispersion Dispersion
A B
(kationisch) (anionisch)
Sedimentation
Miveaugrenze zwischen sedimentierter Phase und Klarphase Höhe in # des Außgangswertes. pH 6 pH
ohne Hilfsmittel
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
100,0
100,0
99,8
99,6
99,4
99,2
99,0
98,8
98,6
98,4
98,2
98,0
98
69 50 56 50 55 51 54 52 50 50 58 93
75 70 61 60 54 53 54 59 65 59 58
95 Lieh td urchlässigkeit
der Klarphase
in io von 100 ft -reines Wasser.
pH 6 pH 7
28 5 55 5
41, 60,
37 58
36 62
41 5 59
39, 5 58 5
36, 58,
43 59
40 59 5
40 60,
36 5 59 5
23, 25,
O ΙΌ
VjJ OO
- 10 - 0.Z. 51 505
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen den überlegenen synergistiscben Effekt der Mischung von anioniseber mit wenig kationiscber Polyacrylamid-Wasser-in-Öl-Dispersion auf die Geschwindigkeit der Sedimentation von Zellstofffasern» Eine hohe Sedimentationsgeschwindigkeit der Zellstofffasern ist bei der Klärung der Abwässer von Papierfabriken wichtig. Der Tabelle kann außerdem entnommen werden, daß die licbtdurcblässigkeit der beim sedimentieren gebildeten Klarphase bei Anwendung der erfindungsgemäßen Mischungen der Dispersionen A und B gegenüber den einzelnen Dispersionen A und B verbessert ist.
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Retentions- und Flockungsmittel auf Basis von hochmolekularen Polyacrylamiden, gekennzeichnet durch eine Wasser-in-Öl-Polymerisat-Dispersion, die in der dispergierten Phase
a) 99 »99 "bis 95 Gewichtsprozent eines kationischen Poly acrylamide und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines anionischen Polyacrylamids oder
b) 99,99 "bis 95 Gewichtsprozent eines anionischen Polyacrylamide und 0,01 bis 5 Gewichtsprozent eines kationischen Polyacrylamids, bezogen auf die Gesaratpolymermenge in der dispergierten Phase, enthält.
2. Retentions- und Flockungsbilfsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Polyacrylamid ein Copolymerisat des Acrylamids ist, das 10 bis 90 Gewichtsprozent eines Esters von Aminoalkoholen mit Acrylsäure oder Methacrylsäure, Amiden aus Diaminen und Acrylsäure oder Methacrylsäure enthält, wobei die Comonoraeren in neutralisierter oder quaternisierter Form vorliegen.
3. Retentions- und Flockungshilfsmittel gemäß den Ansprächen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Polyacrylamid ein Copolymerisat des Acrylamids mit 10 bis 90 Gewichtsprozent Acrylsäure und/oder Methacrylsäure oder deren Ammonium- oder Alkalisalze ist.
BASF Aktiengesellschaft
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DE2538281A 1975-08-28 1975-08-28 Retentions- und Flockungsmittel auf Basis von Polyacrylamiden Withdrawn DE2538281B2 (de)

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