DE253762C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 253762 KLASSE 22 e. GRUPPE
in BASEL.
Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen.
Zusatz zum Patent 205377 vom τ7· Januar 1907.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 2. Mai 1911 ab. Längste Dauer: 16. Januar 1922.
Bei der weiteren Ausbildung des durch das Patent 205377 geschützten Verfahrens wurde
gefunden, daß man durch Kondensation von Nitroaceanthrenchinon mit 3-Oxy(i)thionaphten
und nachfolgende partielle Reduktion einen Farbstoff erhält, welcher ungeheizte Baumwolle
aus der Küpe in vollen, echten, schokoladenbraunen Tönen anfärbt. Dieses Resultat
war überraschend, weil einerseits der Farbstoff ausAceanthrenchinon und3-Oxy(i)thionaphten
nur farbschwache und waschunechte Färbungen liefert (vgl. auch Berl. Berichte 44, S. 854).
Andererseits ist das entsprechende Kondensationsprodukt aus Nitroacenaphtenchinon nicht
chlorecht, während der nach vorliegendem Verfahren erhältliche Farbstoff Färbungen von
vorzüglicher Chlorechtheit liefert.
Das zur Kondensation angewandte Nitroaceanthrenchinon
wird aus dem in den Berliner Berichten 44, S. 209 beschriebenen Aceanthrenchinon
durch Nitrieren in konzentrierter schwefelsaurer Lösung mit der für ein Mononitroderivat berechneten Menge Mischsäure
in der üblichen Weise erhalten und das Produkt ev. durch Umkristallisieren aus Eisessig
gereinigt. Es ist darin ziemlich schwer löslich, kristallisiert daraus in glasigen Krusten
und hat keinen scharfen Schmelzpunkt, indem es lange vor der Verflüssigung sintert und
sich bräunt.
6 Teile dieses Nitrokörpers werden in 500 Volumteilen Eisessig kochend gelöst und
mit der äquivalenten Menge technischer 3-Oxy(i)thionaphten-2-karbonsäure,
ebenfalls in Eisessig gelöst, versetzt. Zu der kochenden Lösung läßt man nach und nach 50 Volumteile
konzentrierte Salzsäure fließen, wobei sich der Farbstoff als orangefarbener, kristallinischer
Niederschlag rasch abscheidet. Er wird abfiltriert, gewaschen, mit Sprit zu einem
Brei verrieben und nach Zusatz von Schwefelnatrium in geringem Überschuß auf dem
Dampfbad erwärmt. Hierbei schlägt die orangebraune Farbe der Suspension in ein dunkles Schokoladebraun um. Nach dem Absaugen
und Waschen liegt der Farbstoff in unmittelbar küpbarer Form vor. In konzentrierter
Schwefelsäure ist er mit grüner Farbe löslich, mit Natronlauge und Hydrosulfit gibt
er eine grünliche Küpe. Die Reduktion des •Nitrofarbstoffs geht unter obigen Bedingungen
im wesentlichen nur bis zum Aminokörper.
*) Frühere Zusatzpatente: 206647, 2I°8'3>
2IO9°5> 211696 und 212870. (iff)'? Sfr4)
Claims (1)
- Wendet man einen Überschuß von Schwefelnatrium an, so kann eine geringe Menge Farbstoff noch durch Ausblasen des Filtrats mit Luft gewonnen werden. Natriumhydrosulfit und Natronlauge reduzieren den Nitrofarbstoff direkt zum Aminoleukokörper, so daß der erstere auch unmittelbar zum Färben benutzt werden kann.Patent-A ν Spruch:
Weitere Ausbildung des durch Patent 205377 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man 3-Oxy (1) thionaphten mit Nitroaceanthrenchinon kondensiert und hierauf das Kondensationsprodukt mit Reduktionsmitteln behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE253762C true DE253762C (de) |
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ID=512012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT253762D Active DE253762C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE253762C (de) |
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