DE2537207A1 - Process for the preparation of aqueous wire enamel dispersions - Google Patents

Process for the preparation of aqueous wire enamel dispersions

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Description

BASP AktiengesellschaftBASP Aktiengesellschaft

Unser Zeichen: O.Z. 31 490 Dd/DK 6700 Ludwigshafen, 19-8.1975Our reference: O.Z. 31 490 Dd / DK 6700 Ludwigshafen, 19-8.1975

Verfahren zur Herstellung von wäßrigen DrahtlackdispersionenProcess for the production of aqueous wire enamel dispersions

Me Erfindung betrifft wäßrige Drahtlackdispersionen auf Basis von polyurethanbildenden Ausgangskomponenten, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.Me invention relates to aqueous wire enamel dispersions based of polyurethane-forming starting components, as well as processes for their production.

Es ist bekannt, daß überzüge auf Basis von Polyurethanen bei der Isolierung von elektrischen Leitern Vorteile aufweisen: Man erhält eine gute Peuchtigkeitsbeständigkeit und Alterungsbeständigkeit, vor allem aber sind die überzüge lötbar.It is known that coatings based on polyurethanes in the Insulation of electrical conductors have advantages: Good moisture resistance and aging resistance are obtained, but above all, the coatings can be soldered.

Derartige Polyurethanüberzüge werden üblicherweise hergestellt durch Auftragen einer Lacklösung, welche ein Gemisch aus einem hydroxylgruppenhaltigen Polyester und einem verkappten Polyisocyanat enthält, auf den zu beschichtenden Draht und anschließendes Einbrennen des Lackes, wobei das Polyisocyanat freigesetzt wird und den Polyester vernetzt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß bei der Herstellung des Lackes und beim Auftragen mit großen Mengen organischer Lösungsmittel hantiert werden muß, und daß beim Einbrennen die Lösungsmittel an die umgebende Luft abgegeben werden, so daß sie eine Umweltbelastung darstellen.Such polyurethane coatings are usually produced by applying a paint solution, which is a mixture of one containing hydroxyl-containing polyester and a blocked polyisocyanate, on the wire to be coated and then Baking in the paint, releasing the polyisocyanate and cross-linked the polyester. This method has the disadvantage that in the preparation of the paint and when applied in large quantities organic solvents must be handled, and that the solvents are released into the surrounding air during stoving, so that they represent an environmental burden.

In der DT-AS 1 729 201 sind wäßrige Dispersionen von salzartige Gruppen enthaltenden Polyurethan-Pulvern beschrieben. Derartige Dispersionen enthalten fertige Polyurethane, bei denen die Umsetzung zwischen den Ausgangskomponenten unter Polyurethanbildung vor dem Dispergieren in Wasser vorgenommen worden war. Sie sind als überzugsmittel zur Isolierung elektrischer Leiter nicht geeignet: Handelt es sich um vernetzte Polyurethane, dann können diese nicht als gleichmäßig verlaufender überzug auf Drähte aufgebracht werdenj handelt es sich um nicht vernetzte lineare Polyurethane, dann kann ran damit zwar Drähte lackieren, die überzüge sind aber als- Elekcroisolierung nicht geeignet, da sie zu weich sind, einen zuDT-AS 1 729 201 describes aqueous dispersions of polyurethane powders containing salt-like groups. Such Dispersions contain finished polyurethanes, in which the reaction between the starting components with polyurethane formation before Dispersing in water had been made. They are used as a coating agent Not suitable for insulating electrical conductors: If it is a question of cross-linked polyurethanes, then these cannot be applied as a uniform coating on wires j If it is a non-crosslinked linear polyurethane, you can use it to paint wires, but the coatings are used as electrical insulation not suitable because they are too soft to be too

358/75 + 504/74 - 2 -358/75 + 504/74 - 2 -

709809/0918709809/0918

ORIGINAL INSPECTECORIGINAL INSPECTEC

- 2 - O.Z. 31 490- 2 - O.Z. 31 490

niedrigen Erweichungsbereich und zu geringe Temperaturbeständigkeit haben.low softening range and too low temperature resistance to have.

Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, Drahtlacke auf Polyurethanbasis zu entwickeln, welche aus wäßriger Dispersion aufgetragen werden können und Überzüge mit guten mechanischen und elektrischen Eigenschaften ergeben.The invention was based on the object, polyurethane-based wire enamels to develop which can be applied from aqueous dispersion and coatings with good mechanical and electrical properties result.

Es wurde nun gefunden, daß diese Anforderungen erfüllt sind bei wäßrigen Dispersionen, die enthalten:It has now been found that these requirements are met in the case of aqueous dispersions which contain:

A) 40 bis 80 Gewichtsprozent Wasser,A) 40 to 80 percent by weight water,

B) 60 bis 20 Gew.% eines Gemisches ausB) 60 to 20% by weight of a mixture

a) 70 bis 10 Gew.% eines Polyesters oder Polyäthers mit einer Hydroxylzahl oberhalb von 20 und % a) 70 to 10 wt. of a polyester or polyether having a hydroxyl number greater than 20 and

b) 30 bis 90 Gewichtsprozent mindestens eines verkappten Polyisocyanats,b) 30 to 90 percent by weight of at least one blocked Polyisocyanate,

wobei, das Gemisch in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,05 und 2 ,um in Wasser dispergiert ist,wherein, the mixture in the form of particles with a mean Diameter between 0.05 and 2 µm dispersed in water is,

C) 0,1 bis 15 Gew.% eines Dispergierhilfsmittels undC) 0.1 to 15% wt. Of a dispersant and

D) 0 bis 40 Gew.% weiterer Zusatzstoffe.D) 0 to 40 wt.% Of further additives.

Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung solcher Dispersionen besteht darin, daß man eine 10 bis 80 Gew.-#ige Lösung der Komponente B in einem inerten organischen Lösungsmittel mit einer Lösung des Dispergierhilfsmittel C in Wasser unter Ausbildung einer Emulsion vermischt, diese Emulsion einer Scherbewegung unterwirft und gleichzeitig das organische Lösungsmittel bzw. ein Azeotrop aus Lösungsmittel und Wasser abdestilliert.A preferred method for preparing such dispersions is that one has a 10 to 80 wt .- # solution of the component B in an inert organic solvent with a solution of the dispersing aid C in water with formation mixed with an emulsion, this emulsion is subjected to a shear movement and at the same time the organic solvent or an azeotrope distilled off from solvent and water.

Ein weiteres bevorzugtes Verfahren besteht darin, daß manAnother preferred method is that one

1. eine Lösung der Komponente B, sowie gegebenenfalls Dispergier-1. a solution of component B, and optionally dispersing

■ - 3 -■ - 3 -

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- 3 - ο.ζ. 31- 3 - ο.ζ. 31

hilfsmitteln C und Zusatzstoffen D in einem inerten organischen Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt zwischen +30 und -5O0C herstellt,auxiliaries C and additives D in an inert organic solvent with a freezing point between +30 and -5O 0 C,

2. diese Lösung durch Abkühlen verfestigt,2. this solution solidifies by cooling,

3. das Lösungsmittel unter vermindertem Druck durch Sublimation entfernt,3. the solvent is removed by sublimation under reduced pressure,

2J. das entstandene feste, lösungsmittelfreie Produkt mechanisch zerkleinert und 2 years the resulting solid, solvent-free product mechanically crushed and

5. das erhaltene Pulver, gegebenenfalls .zusammen mit Zusatzstoffen, in Wasser dispergiert.5. the powder obtained, possibly together with additives, dispersed in water.

Als Ausgangskomponenten zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen werden Gemische aus hydroxylgruppenhaltigen Polyestern oder Polyäthern und verkappten Polyisocyanaten verwendet. Dies sind die üblichen Ausgangsstoffe zur Herstellung von Polyurethanen. Einzelheiten über Stoffe, Herstellung und Eigenschaften finden sich in dem Kapitel "Polyurethane" in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Bd. XIV/2 (1963), Seiten 77 bis 98.As starting components for the preparation of the dispersions according to the invention Mixtures of hydroxyl-containing polyesters or polyethers and masked polyisocyanates are used. this are the usual starting materials for the production of polyurethanes. Details about substances, production and properties can be found in the chapter "Polyurethane" in Houben-Weyl, Methods of Organic Chemistry, Vol. XIV / 2 (1963), pages 77 to 98.

Bevorzugte Polyester sind: Umsetzungsprodukte aus aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren, wie Adipinsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure oder Azelainsäure bzw. deren Derivaten mit vorzugsweise aliphatischen Diolen, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Neopentylglykol, wobei vorzugsweise als Vernetzer höherwertige Alkohole, wie Trimethylolpropan, Glyzerin, Trimethylolbenzol oder Trishydroxyäthylisocyanurat mitverwendet werden. Als Polyäther kommen z.B. in Frage: Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol oder Polytetrahydrofuran.Preferred polyesters are: reaction products of aliphatic or aromatic dicarboxylic acids, such as adipic acid, terephthalic acid, Isophthalic acid, phthalic acid or azelaic acid or their derivatives with preferably aliphatic diols, such as ethylene glycol, Diethyleneglycol, triethyleneglycol, neopentylglycol, preferably as crosslinkers higher alcohols such as trimethylolpropane, Glycerine, trimethylolbenzene or trishydroxyethyl isocyanurate can also be used. The following polyethers can be used, for example: polyethylene glycol, Polypropylene glycol or polytetrahydrofuran.

Die Hydroxylzahlen der Polyester oder Polyäther sind größer als 20, vorzugsweise liegen sie zwischen 25 und MOO, insbesondere zwischen 60 und 300. Sie haben ein Molekulargewicht von vorzugsweise 500 bis 5000, insbesondere von 1000 bis 2000.The hydroxyl numbers of the polyesters or polyethers are greater than 20, preferably between 25 and MOO, in particular between 60 and 300. They have a molecular weight of preferably 500 to 5000, especially from 1000 to 2000.

-V--V-

709809/0918709809/0918

- 4 - ο.ζ. 31- 4 - ο.ζ. 31

Die andere Komponente sind verkappte Polyisocyanate, vorzugsweise auf Basis von aromatischen Polyisocyanaten mit einem Isocyanatgehalt zwischen 5 und 30 %. Als Polyisocyanate kommen in Frage: Hexamethylenisocyanat, 4,4'-Diphenylmethandixsocyanat, Toluylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, Naphthalindiisocyanat, sowie höherkondensierte Produkte, wie das Trimerisationsprodukt von Toluylendiisocyanat oder das Umsetzungsprodukt aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylendiisocyanat. Als Verkappungsmittel können u.a. Lactame, wie ^,-Caprolactam, Phenol, Kresole, Maleinsäureester, Malonester, Glykole, Imidazole oder Phthalimid verwendet werden.The other components are blocked polyisocyanates, preferably based on aromatic polyisocyanates with an isocyanate content between 5 and 30 %. Possible polyisocyanates are: hexamethylene isocyanate, 4,4'-diphenylmethanedixocyanate, tolylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, naphthalene diisocyanate, and more highly condensed products such as the trimerization product of tolylene diisocyanate or the reaction product of 1 mole of trimethylolpropane and 3 moles of tolylene diisocyanate. Lactams such as caprolactam, phenol, cresols, maleic acid esters, malonic esters, glycols, imidazoles or phthalimide can be used as capping agents.

Das Gewichtsverhältnis zwischen Polyester bzw. Polyäther und verkapptem Polyisocyanat liegt zwischen 10:90 und 70:30, vorzugsweise zwischen 20:80 und 6θ:4θ.The weight ratio between polyester or polyether and capped Polyisocyanate is between 10:90 and 70:30, preferably between 20:80 and 6θ: 4θ.

Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen enthalten 0,1 bis 15 Gewichtsprozent üblicher Dispergierhilfsmittel, vorzugsweise wasserlösliche hochmolekulare organische Verbindungen mit polaren Gruppen, wie z.B. Polyvinylpyrrolidon, Copolymerisate und Vinylpropionat und Vinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, teilverseifte Copolymerisate aus Acrylestern und Acrylnitril, Polyvinylalkohol, Celluloseäther, Gelatine oder Mischungen dieser Stoffe.The aqueous dispersions according to the invention contain 0.1 to 15 Percentage by weight of conventional dispersing aids, preferably water-soluble high molecular weight organic compounds with polar groups, such as polyvinylpyrrolidone, copolymers and vinyl propionate and vinyl pyrrolidone, polyacrylic acid, partially saponified copolymers of acrylic esters and acrylonitrile, polyvinyl alcohol, Cellulose ethers, gelatine or mixtures of these substances.

Darüber hinaus können die üblichen Zusatzstoffe D, wie Füllstoffe, Verlaufsmittel, Verdickungsmittel, Neutralisationsmittel, Antithixotropiermittel in Mengen bis zu 40 Gewichtsprozent enthalten sein. Dazu gehören auch Stoffe, welche die Elastizität und Härte der fertigen Überzüge erhöhen, wie z.B. Polyamide, Epoxidharze, Phenolharze, Melaminharze oder Polyvinylformale, vorzugsweise in Mengen zwischen 2 und 30 Gewichtsprozent. Besonders geeignet dafür sind aliphatische Polyamide, sowie Acryl-Copolymerisate, wie z.B. ein Copolymerisat aus Acrylester, Acrylnitril und Acrylsäure.In addition, the usual additives D, such as fillers, Leveling agents, thickening agents, neutralizing agents, antithixotropic agents be contained in amounts up to 40 percent by weight. This also includes substances that increase elasticity and hardness of the finished coatings, such as polyamides, epoxy resins, phenolic resins, melamine resins or polyvinyl formals, preferably in Amounts between 2 and 30 percent by weight. Aliphatic polyamides and acrylic copolymers, such as e.g. a copolymer of acrylic ester, acrylonitrile and acrylic acid.

Diese Zusatzstoffe können bereits den Ausgangslösungen oder auch erst der fertigen Dispersion zugesetzt werden.These additives can be added to the starting solutions or to the finished dispersion.

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- 5 - O.Z. 51 490- 5 - O.Z. 51 490

Bei dem einen bevorzugten Verfahren werden die Ausgangskomponenten in einem inerten organischen Lösungsmittel aufgelöst, so daß eine 10 bis 80, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.^ige Lösung entsteht. Das verwendete Lösungsmittel soll vorzugsweise einen Siedepunkt unterhalb von 1500C, insbesondere unterhalb von 105°C aufweisen. Geeignet sind beispielsweise Tetrahydrofuran, Dioxan, Aceton, Methylenchlorid; ferner Xylole, Benzol, Toluol oder Ä'thylglykolacetat. In one preferred process, the starting components are dissolved in an inert organic solvent, so that a 10 to 80, preferably 20 to 60, weight solution is formed. The solvent used should preferably have a boiling point below 150 0 C, in particular below 105 ° C. Tetrahydrofuran, dioxane, acetone, methylene chloride, for example, are suitable; also xylenes, benzene, toluene or Ä'thylglykolacetat.

Diese Lösung wird nun mit einer Lösung des Dispergierhilfsmittels C in Wasser vermischt. Als Dispergierhilfsmittel eignen sich hier besonders Polyvinylalkohole mit einem Restacetatgehalt unter 35 Mol.-?, bevorzugt zwischen 5 und 30 Mol.-55. Die Menge des Dispergierhilfsmittels wird so gewählt, daß der fertige Drahtlack 0,1 bis 15, vorzugsweise 0,3 bis 3 Gevr.% enthält.This solution is then mixed with a solution of the dispersing aid C in water. Particularly suitable dispersing aids here are polyvinyl alcohols with a residual acetate content below 35 molar, preferably between 5 and 30 molar 55. The amount of dispersing aid is chosen so that the finished wire enamel contains 0.1 to 15, preferably 0.3 to 3,% by weight.

Beim Vermischen der beiden Lösungen entsteht eine Emulsion, wobei es von der Wahl der Mengenverhältnisse abhängt, welche Lösung die koherente und welche die disperse Phase darstellt. Die Emulsion wird einer Scherbewegung unterworfen. Dies geschieht zweckmäßigerweise durch starkes Rühren, wobei die Umlaufgeschwindigkeit des Rührers zwischen 50 und 500 m/min., vorzugsweise zwischen 100 und 400 m/min, liegen soll. Gleichzeitig wird das organische Lösungsmittel bzw. ein Azeotrop von Lösungsmittel und Wasser abdestilliert, Dazu wird zweckmäßigerweise die Emulsion auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels bzw. des Azeotrops erwärmt. Es ist jedoch auch möglich, durch Anwenden von Unterdruck das Lösungsmittel abzuziehen. Wichtig ist, daß während der Destillation starke Scherkräfte auf die Emulsion einwirken. Nur so erhält man eine genügend feinteilige Dispersion. Die maximale Korngröße soll vorzugsweise unter 5 /Um liegen; der mittlere Durchmesser liegt zwischen 0,05 und 2 ,um, vorzugsweise zwischen 0,1 und 1 ,um.When the two solutions are mixed, an emulsion is formed, and it depends on the choice of the proportions which solution is the coherent and which represents the disperse phase. The emulsion is subjected to a shear motion. This is done expediently by vigorous stirring, the speed of rotation of the stirrer between 50 and 500 m / min., preferably between 100 and 400 m / min. At the same time the organic solvent or an azeotrope of solvent and water is distilled off. For this purpose, the emulsion is expediently to a temperature above the boiling point of the solvent or the azeotrope heated. However, it is also possible by applying negative pressure remove the solvent. It is important that strong shear forces act on the emulsion during the distillation. only this way a sufficiently finely divided dispersion is obtained. The maximum grain size should preferably be less than 5 μm; the middle one The diameter is between 0.05 and 2 μm, preferably between 0.1 and 1 μm.

Bei dem anderen bevorzugten Herstellungsverfahren wird zunächst ebenfalls eine Lösung des Gemischs aus Polyester bzw. Polyäther und dem verkappten Polyisocyanat in einem inerten organischenIn the other preferred production method, a solution of the mixture of polyester or polyether is also first used and the capped polyisocyanate in an inert organic

709809/0918709809/0918

- β - Ο.Ζ. 31 490- β - Ο.Ζ. 31 490

Lösungsmittel hergestellt. Das Lösungsmittel soll einen Gefrierpunkt zwischen +30 und -500C haben. In Präge kommen beispielsweise Xylole, Eisessig, Cyclohexan, Äthylenbromid, Neopentylalkohol oder tert.-Butanol; bevorzugt ist Dioxan. Außer den Reaktionskomponenten für die Polyurethanbildung können hier auch schon die Dispergierhilfsmittel und Zusatzstoffe ganz oder teilweise zugesetzt werden. Der Peststoffgehalt der Lösung beträgt wieder vorzugsweise 10 bis 80, insbesondere 20 bis 60 Gewichtsprozent.Solvent produced. The solvent should have a freezing point between +30 and -50 0 C. For example, xylenes, glacial acetic acid, cyclohexane, ethylene bromide, neopentyl alcohol or tert-butanol come into embossing; dioxane is preferred. In addition to the reaction components for polyurethane formation, the dispersing aids and additives can also be added in whole or in part here. The pesticide content of the solution is again preferably 10 to 80, in particular 20 to 60 percent by weight.

Die Lösung wird dann auf eine Temperatur unterhalb ihres Gefrierpunktes abgekühlt und dadurch verfestigt. Dies kann dislforrf/nuierlich erfolgen; beim Arbeiten im technischen Maßstab ist jedoch die kontinuierliche Arbeitsweise bevorzugt, wobei man die Lösung z.B. auf ein endloses Band aufbringt, dort abkühlt und verfestigt und das erstarrte Produkt schließlich vom Band ablöst. Das erstarrte Produkt wird dann unter vermindertem Druck vom Lösungsmittel befreit. Man stellt den Druck dabei so ein, daß er kleiner ist als der Dampfdruck des Lösungsmittels beim Gefrierpunkt. Er soll vorzugsweise 3 bis 10 Torr niedriger sein als der Dampfdruck des Lösungsmittels am Tripelpunkt. So stellt sich im Trockengut von selbst eine Temperatur ein, die unter dem Gefrierpunkt liegt. Man kann das Lösungsmittel aus dem erstarrten Gemisch auch dadurch absublimieren, daß man einen Gasstrom, z.B. Luft oder Stickstoff, an der Oberfläche der festen Phase vorbeileitet, wobei man den Gasstrom vorteilhaft auf Temperaturen einstellt, die beim Gefrierpunkt der Lösung oder mäßig darüber liegen. Auch dieser Arbeitsgang kann kontinuierlich ausgeführt werden, wenn man in einem Vakuumturm mit mehreren, um eine Längsachse drehenden Böden arbeitet, wobei das Trockengut langsam auf den nächstunteren Boden befördert wird. Das Lösungsmittel kann kondensiert und im Kreislauf wieder zurückgeführt werden.The solution is then brought to a temperature below its freezing point cooled and thereby solidified. This can be dislforrf / useful take place; however, when working on an industrial scale, the continuous mode of operation is preferred, the solution being e.g. applies to an endless belt, where it cools and solidifies and finally detaches the solidified product from the belt. That froze The product is then freed from the solvent under reduced pressure. The pressure is adjusted so that it is less than the vapor pressure of the solvent at the freezing point. He should preferably 3 to 10 torr lower than the vapor pressure of the solvent at the triple point. So in the dry material of even a temperature that is below freezing point. You can also use the solvent from the solidified mixture subliming by passing a gas stream, e.g. air or nitrogen, past the surface of the solid phase, whereby the Adjusts gas flow advantageously to temperatures which are at the freezing point of the solution or moderately above. This operation too can be carried out continuously when working in a vacuum tower with several floors rotating around a longitudinal axis, whereby the dry material is slowly transported to the next floor below. The solvent can be condensed and recycled be returned again.

Das getrocknete Produkt fällt in Form von lockeren, schaumartigen Aggregaten an, die schon bei leichter Berührung, vor allem aber durch Verstoßen oder Verreiben in ein lockeres Pulver mit einer mittleren Teilchengröße zwischen etwa 5 und 200 /um zerfallen. Dieses Pulver kann durch Vermählen weiter zerkleinert werden. Vor-The dried product is obtained in the form of loose, foam-like aggregates, which, however, above all, even with light touch disintegrate into a loose powder with an average particle size between about 5 and 200 μm by crushing or rubbing. This powder can be further crushed by grinding. Before-

7098 0 9/09107098 09/0910

- 7 - O.Z. 31 490- 7 - O.Z. 31 490

zugsweise wird das Pulver jedoch - gegebenenfalls zusammen mit •Hilfsmitteln - in Wasser dispergiert, wobei auf 20 bis 60 Gewichtsteile Pulver 40 bis 80 Gewichtsteile Wasser verwendet werden. Das pulver kann in der wäßrigen Phase weiter zerkleinert werden, beispielsweise durch Dispergiermühlen, so daß eine Dispersion entsteht, in der die Teilchen einen mittleren Durchmesser zwischen 0,05 und 2 /Um, vorzugsweise zwischen 0,1 und 1 ,um haben, wobei dann mehr als 99 % der Teilchen einen Durchmesser von weniger als 1 ^ um aufweisen.however, the powder is preferably dispersed in water, if appropriate together with auxiliaries, 40 to 80 parts by weight of water being used for 20 to 60 parts by weight of powder. The powder can be comminuted further in the aqueous phase, for example by dispersing mills, so that a dispersion is produced in which the particles have an average diameter between 0.05 and 2 μm, preferably between 0.1 and 1 μm, in which case more than 99 % of the particles are less than 1 µm in diameter.

Neben diesen bevorzugten Herstellungsweisen kann die erfindungsgemäße Dispersion auch durch trockenes Vermählen der festen Ausgangsstoffe, Dispergieren in Wasser und-anschließendes Naßvermahlen hergestellt werden. Man kann die Ausgangsstoffe auch in geeigneten Lösungsmitteln auflösen, durch Zugabe von Nichtlösern ausfällen, waschen und dann in Wasser dispergieren. Die bevorzugten Verfahren sind deshalb besonders günstig, weil dabei in einfacher Weise die gewünschte Kornfeinheit erhalten wird, die für gleichmäßige, glatte überzüge erforderlich ist.In addition to these preferred production methods, the inventive Dispersion also through dry grinding of the solid raw materials, Dispersing in water and then wet milling getting produced. The starting materials can also be dissolved in suitable solvents by adding non-solvents precipitate, wash and then disperse in water. The preferred methods are particularly favorable because they are in in a simple way the desired grain fineness is obtained, which for uniform, smooth coatings are required.

Die erfindungsgemäßen wäßrigen Drahtlackdispersionen werden zum Überziehen von elektrischen Leitern verwendet.The aqueous wire enamel dispersions of the invention are used for Used to cover electrical conductors.

Man kann sie gegebenenfalls zur Erzielung einer optimalen Konzentration noch mit Wasser verdünnen. Zur Herstellung der überzüge werden die Dispersionen mit üblichen Lackiermaschinen aufgebracht und anschließend bei Ofentemperaturen zwischen 250 und 500 C, vorzugsweise zwischen 350 und 45O0C eingebrannt. Dabei spaltet das Verkappungsmittel ab, das Polyisocyanat wird freigesetzt und kann durch Reaktion mit den Hydroxylgruppen die Polyester bzw. PoIyäther vernetzen.If necessary, they can also be diluted with water to achieve an optimal concentration. To produce the coatings, the dispersions are applied using conventional coaters and then baked at oven temperatures between 250 and 500 C, preferably between 350 and 45O 0 C. The capping agent splits off, the polyisocyanate is released and can crosslink the polyesters or polyethers through reaction with the hydroxyl groups.

Beispiel 1example 1

In einem Rührkolben mit Destillationsaufsatz werden 375 Teile eines •polyesters aus Adipinsäure, Butandiol-1,4 und Trimethylolpropan mit einer Hydroxylzahl von 165, sowie 480 Teile eines mit PhenolIn a stirred flask with a distillation attachment, 375 parts of a • Polyesters made from adipic acid, 1,4-butanediol and trimethylolpropane with a hydroxyl number of 165, as well as 480 parts of one with phenol

709809/0918709809/0918

- 8 - ο.ζ. 31 490- 8 - ο.ζ. 31 490

verkappten Isocyanats aus 1 Mol Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylendiisocyanat (mit einem Isocyanat-Gehalt von 13,4 %) in 750 Teilen Tetrahydrofuran gelöst. Die Lösung wurde mit 45 Teilen Äthylglykolacetat als Verlaufsmittel, sowie 684 Teilen einer 5 #igen wäßrigen Lösung eines Polyvinylalkohole mit einer Viskosität von 5 cP (in 2 $iger wäßriger Lösung), einer Hydroxylzahl von 653 und einem Restacetatgehalt von 27 % und weiteren 240 Teilen Wasser unter starkem Rühren (Rührgeschwindigkeit 450 Upm) versetzt Es entstand eine Emulsion. Die Innentemperatur des Kolbens wurde innerhalb von 3 Stunden auf 99 C gesteigert. Dabei wurden insgesamt 800 Teile Flüssigkeit abdestilliert. Die Dispersion wurde danach abgekühlt und mit 170 Teilen einer 50#igen Dispersion eines Polyamids aus 39 % Hexamethylendiamin-Adipat, 33 % Caprolactam, 24 % 4,4'-Diaminodicyclohexylmethan versetzt. Mit der Dispersion wurden 0,8 mm Kuperdrähte bei 38O0C mit einer Lackiergeschwindigkeit von 8 bis 14 m/min, beschichtet. Eigenschaften der lackierten Drähte:blocked isocyanate from 1 mole of trimethylolpropane and 3 moles of tolylene diisocyanate (with an isocyanate content of 13.4 %) dissolved in 750 parts of tetrahydrofuran. The solution was with 45 parts of ethyl glycol acetate as a leveling agent, and 684 parts of a 5 # aqueous solution of a polyvinyl alcohol with a viscosity of 5 cP (in 2 $ aqueous solution), a hydroxyl number of 653 and a residual acetate content of 27 % and a further 240 parts Water was added with vigorous stirring (stirring speed 450 rpm). An emulsion was formed. The internal temperature of the flask was increased to 99 ° C. within 3 hours. A total of 800 parts of liquid were distilled off. The dispersion was then cooled and 170 parts of a 50 # strength dispersion of a polyamide composed of 39 % hexamethylenediamine adipate, 33 % caprolactam, 24 % 4,4'-diaminodicyclohexylmethane were added. With the dispersion was 0.8 mm copper wires at 38O 0 C with a lacquering 8-14 m / min, coated. Properties of the coated wires:

Durchmesserzunähme: 50-60 »umDiameter increase: 50-60 »µm

HitzeschockbeständigkeitHeat shock resistance

(DIN 46 453) : I85 C(DIN 46 453): I85 C

Lötzeit bei 3750CSoldering time at 375 0 C

(DIN 46 416) : 2-3 see.(DIN 46 416): 2-3 see.

ErweichungspunktSoftening point

(DIN 53 180) : 150 - 2100C(DIN 53 180): 150-210 ° C.

Bleistifthärte (DIN 46 453): 1 H - 2 HPencil hardness (DIN 46 453): 1 H - 2 H.

Beispiel 2Example 2

100 Teile eines Polyesters aus Phthalsäureanhydrid und Trimethylolpropan mit einer Hydroxylzahl von 265, sowie 207 Teile des Polyisocyanats nach Beispiel 1 wurden in 307 Teilen Methylenchlorid gelöst. Die Lösung wurde danach unter starkem Rühren mit 21 Teilen Äthylglykolacetat und 307 Teilen einer 5 JSigen wäßrigen Lösung des Dispergermittels nach Beispiel 1 versetzt. Danach wurde im Verlauf von 2 Stunden die Temperatur bis auf 850C gesteigert. 310 Teile Lösungsmittel destillierten ab. Die Dispersion wurde dann abgekühlt und über Nacht entschäumt. Mit dieser Dispersion100 parts of a polyester made from phthalic anhydride and trimethylolpropane with a hydroxyl number of 265 and 207 parts of the polyisocyanate according to Example 1 were dissolved in 307 parts of methylene chloride. The solution was then mixed with 21 parts of ethyl glycol acetate and 307 parts of a 5% aqueous solution of the dispersant according to Example 1 with vigorous stirring. The temperature was then increased to 85 ° C. in the course of 2 hours. 310 parts of solvent distilled off. The dispersion was then cooled and defoamed overnight. With this dispersion

709809/0918709809/0918

- 9 - O.Z. 31 490- 9 - O.Z. 31 490

wurden Drähte wie in Beispiel 1 beschichtet. Ihre Eigenschaften waren:wires were coated as in Example 1. Their characteristics were:

Durchmesserzunähme: 50 - 60 ,Diameter increase: 50 - 60,

umaround

Erweichungspunkt:Softening point: Beispiel 3Example 3 2550C255 0 C Hitzeschockbeständigkeit:Heat shock resistance: 1300C130 0 C Lötzeit bei 375°C:Soldering time at 375 ° C: 3-4 see.3-4 see. Bleistifthärte:Pencil hardness: 7 H7 H.

233,6 g eines Polyesters (hergestellt aus Phthalsäureanhydrid und Trimethylolpropan im Gewichtsverhältnis von etwa 1:1) mit einer Hydroxylzahl von 1*10 wurden mit 166,4 g eines verkappten Polyisocyanats (Umsetzungsprodukt aus Trimethylolpropan und 3 Mol Toluylendiisocyanat, verkappt mit Phenol) in 600 g Dioxan gelöst. Die Lösung wurde in einen Metallbehälter gegossen und mit einer Trockeneis/Acetonmischung abgekühlt, bis sie Eis bildet. Danach wurde die Mischung, ohne daß das Dioxan schmilzt, bei einem Druck von unter 1 Torr 12 Stunden gefriergetrocknet. Um die Reste des Dioxans zu entfernen, wurde die Temperatur 4 Stunden auf 500C erhöht. Es entstand ein lockerer Schaum, der mit einer gewöhnlichen Labormühle pulverisiert wurde..Zur Herstellung einer Dispersion wurden 350 g Pulver zusammen mit 10,5 g eines Copolymerisate aus Vinylpyrrolidon und Vinylpropionat und 8,75 g Polyvinylalkohol in 65O g Wasser dispergiert und anschließend mit einer Labormühle bei einem Durchsatz von 30 1 pro Stunde gemahlen. Mit der entstandenen thixotropen Dispersion wurden nach Zusatz von 3,5 g Triäthanolamin auf einer horizontalen Drahtlackiermaschine bei 450 C 1 mm dicke Kupferdrähte bei einer Lackiergeschwindigkeit von 6 bis 12 m pro Minute lackiert. Die entstandenen Überzüge hatten folgende Eigenschaften:233.6 g of a polyester (made from phthalic anhydride and trimethylolpropane in a weight ratio of about 1: 1) with a hydroxyl number of 1 * 10 were mixed with 166.4 g of a blocked polyisocyanate (reaction product of trimethylolpropane and 3 mol of toluene diisocyanate, blocked with phenol) in 600 g of dioxane dissolved. The solution was poured into a metal container and cooled with a dry ice / acetone mixture until it forms ice. The mixture was then freeze-dried at a pressure of less than 1 torr for 12 hours without the dioxane melting. The remains of the dioxane to remove, the temperature was raised for 4 hours at 50 0 C. The result was a loose foam, which was pulverized with an ordinary laboratory mill. To produce a dispersion, 350 g of powder were dispersed together with 10.5 g of a copolymer of vinyl pyrrolidone and vinyl propionate and 8.75 g of polyvinyl alcohol in 65O g of water and then dispersed with a Laboratory mill ground at a throughput of 30 1 per hour. With the resulting thixotropic dispersion, after addition of 3.5 g of triethanolamine, 1 mm thick copper wires were coated on a horizontal wire coating machine at 450 ° C. at a coating speed of 6 to 12 m per minute. The resulting coatings had the following properties:

Lötzeit bei 375°C (DIN 46 4l6): 1 bis 2 see Hitzschockbeständigkeit (DIN 46 453): 1300C Wärmedruck (DIN 46 453): 210 bis 23O°C Bleistifthärte (DIN 46 453): 1 bis 2 H Durchschlagspannung (DIN 53 481): 100 bis I50 V/ /um.Soldering time at 375 ° C (DIN 46 416): 1 to 2 see Heat shock resistance (DIN 46 453): 130 0 C Thermal pressure (DIN 46 453): 210 to 230 ° C Pencil hardness (DIN 46 453): 1 to 2 H breakdown voltage ( DIN 53 481): 100 to 150 V / / um.

- 10 -- 10 -

709809/0 918709809/0 918

Claims (12)

- ίο - ο..ζ. 31 Patentansprüche- ίο - ο..ζ. 31 claims 1. Wäßrige Drahtlackdispersionen, enthaltend1. Aqueous wire enamel dispersions containing A) 40 bis 80 Gewichtsprozent Wasser,A) 40 to 80 percent by weight water, B) 60 bis 20 Gewichtsprozent eines Gemisches ausB) 60 to 20 percent by weight of a mixture a) 70 bis 10 Gewichtsprozent mindestens eines Polyesters oder Polyäthers mit einer Hydroxylzahl oberhalb von 20 unda) 70 to 10 percent by weight of at least one polyester or polyether with a hydroxyl number above 20 and b) 30 bis 90 Gewichtsprozent mindestens eines verkappten Polyisocyanats,b) 30 to 90 percent by weight of at least one blocked Polyisocyanate, wobei das Gemisch in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,05 und 2 ,um in Wasser dispergiert ist,the mixture being dispersed in water in the form of particles having an average diameter between 0.05 and 2 µm is, C) 0,1 bis 15 Gewichtsprozent eines Dispergierhilfsmittels undC) 0.1 to 15 percent by weight of a dispersing aid and D) 0 bis 40 Gewichtsprozent weiterer Zusatzstoffe.D) 0 to 40 percent by weight of other additives. 2. Wäßrige Drahtlackdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B a) ein Polyester aus einer aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäure, einem alipha-' tischen Diol und gegebenenfalls einem dreiwertigen Alkohol, mit einer Hydroxylzahl zwischen 25 und MOO und einem Molekulargewicht zwischen 500 und 5000 ist.2. Aqueous wire enamel dispersion according to claim 1, characterized in that component B a) is a polyester of an aliphatic or aromatic dicarboxylic acid, an aliphatic diol and optionally a trihydric alcohol, with a hydroxyl number between 25 and MOO and a molecular weight between 500 and 5000 is. 3. Wäßrige Drahtlackdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B a) ein aliphatischer Polyäther mit einer Hydroxylzahl zwischen 25 und 400 ist.3. Aqueous wire enamel dispersion according to claim 1, characterized in that component B a) is an aliphatic polyether with a hydroxyl number between 25 and 400. 4. Wäßrige Drahtlackdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B b) ein aromatisches Polyisocyanat ist, mit einem Isocyanatgehalt zwischen 5 und 30 %t welches mit einem Lactam, einem Phenol, einem Glykol, einem Dicarbonsäureester, einem Imidazol oder Phthalimid verkappt ist,4. Aqueous wire enamel dispersion according to claim 1, characterized in that component B b) is an aromatic polyisocyanate, with an isocyanate content between 5 and 30 % t which is capped with a lactam, a phenol, a glycol, a dicarboxylic acid ester, an imidazole or phthalimide is, - 11 -- 11 - 709809/0918709809/0918 - 11 ·· O.Z. 31- 11 O.Z. 31 5. Wäßrige Drahtlackdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente C eine wasserlösliche hochmolekulare organische Verbindung mit polaren Gruppen ist.5. Aqueous wire enamel dispersion according to claim 1, characterized in that component C is a water-soluble high molecular weight organic compound with polar groups. 6. Wäßrige Drahtlackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente C ein Polyvinylalkohol mit einem Restacetatgehalt von unter 35» vorzugsweise zwischen 5 und 30 Mol.-Si ist.6. Aqueous wire enamel dispersions according to claim 1, characterized in that component C is a polyvinyl alcohol with a residual acetate content of less than 35 », preferably between 5 and 30 mol-Si. 7. Wäßrige Drahtlackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Komponente D 2 bis 30 Gew.% eines aliphatischen Polyamids oder eines Acryl-Copolymerisates enthalten. 7. Aqueous dispersions wire enamel according to claim 1, characterized in that they contain as component D include 2 to 30 wt.% Of an aliphatic polyamide or an acrylic copolymer. 8. Verfahren zur Herstellung der wäßrigen Drahtlackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 10 bis 80 Gew.^ige Lösung der Komponente B in einem inerten organischen Lösungsmittel mit einer Lösung des Dispergierhilfsmittels C in Wasser unter Ausbildung einer Emulsion vermischt wird, diese Emulsion einer Scherbewegung unterworfen wird und gleichzeitig das organische Lösungsmittel bzw. ein Azeotrop aus Lösungsmittel und Wasser abdestilliert wird.8. A process for the preparation of the aqueous wire enamel dispersions according to claim 1, characterized in that a 10 to 80 wt is subjected to a shear movement and at the same time the organic solvent or an azeotrope of solvent and water is distilled off. 9. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Drahtlackdispersionen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unter 1500C verwendet wird.9. A process for the preparation of aqueous wire enamel dispersions according to claim 8, characterized in that an organic solvent with a boiling point below 150 0 C is used. 10. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Drahtlackdispersionen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Scherbewegung durch Rühren der Emulsion mit einer Umlaufgeschwindigkeit des Rührers zwischen 50 und 500, vorzugsweise zwischen 100 und 400 m/min, vorgenommen wird.10. A process for the preparation of aqueous wire enamel dispersions according to claim 8, characterized in that the shear movement is carried out by stirring the emulsion at a speed of rotation of the stirrer between 50 and 500, preferably between 100 and 400 m / min. 11. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Drahtlackdispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man11. Process for the preparation of aqueous wire enamel dispersions according to claim 1, characterized in that one 1. eine Lösung der Komponente B, sowie gegebenenfalls Dispergierhilfsmitteln C und Zusatzstoffen D in einem organischen1. a solution of component B, and optionally dispersing aids C and additives D in an organic - 12 -- 12 - 709809/0918709809/0918 ο. ζ. 51 490ο. ζ. 51 490 Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt zwischen +30 und -5O0C herstellt,Produces solvents with a freezing point between +30 and -5O 0 C, 2. diese Lösung durch Abkühlen verfestigt,2. this solution solidifies by cooling, J>. das Lösungsmittel unter vermindertem Druck durch Sublimation entfernt, J>. the solvent is removed by sublimation under reduced pressure, 4. das entstandene feste, lösungsmittelfreie Produkt mechanisch zerkleinert und4. the resulting solid, solvent-free product mechanically crushed and 5. das erhaltene Pulver, gegebenenfalls zusammen mit Zusatzstoffen, in Wasser dispergiert.5. the powder obtained, optionally together with additives, dispersed in water. 12. Verwendung der wäßrigen Drahtlackdispersionen nach Anspruch zum überziehen von elektrischen Leitern.12. Use of the aqueous wire enamel dispersions according to claim for coating electrical conductors. BASF AktiengesellschaftBASF Aktiengesellschaft 709809/0918709809/0918
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