DE2535569A1 - Metal evapn. vessel of conductive ceramic with coating - based on refractory carbide, tungsten, tantalum or molybdenum for good wetting - Google Patents
Metal evapn. vessel of conductive ceramic with coating - based on refractory carbide, tungsten, tantalum or molybdenum for good wettingInfo
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Abstract
Description
Behälter zum Verdampfen von Metall Die Erfindung betrifft einen verbesserten Behälter zur Vakuumverdampfung von Metall. Der Behälter besteht aus einem leitfähigen Keramikmaterial. Insbesondere betrifft die Erfindung einen Behälter zum Verdampfen von Metall, welcher ausgezeichnet durch das geschmolzene Metall benetzbar ist und zu einer hohen Verdampfungsgeschwindigkeit führt. Metal Evaporation Container The invention relates to an improved one Container for vacuum evaporation of metal. The container consists of a conductive one Ceramic material. In particular, the invention relates to a container for vaporizing of metal which is excellently wettable by the molten metal and leads to a high rate of evaporation.
Bisher wurden als Behälter zum Verdampfen von Metall Metallbehälter verwendet, welche aus einem Metall mit einem hohen Schmelzpunkt bestehen, wie Wolfram (W), Tantal (Ta), Molybdän (Mo) oder dergleichen. Diese Behälter (zum Beispiel Schiffchen) sind durch das geschmolzene Metall ausgezeichnet benetzbar.So far, metal containers have been used as containers for vaporizing metal which are made of a metal with a high melting point such as tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo) or the like. These containers (e.g. boats) are excellently wettable by the molten metal.
Sie werden jedoch leicht korrodiert, und es ist daher schwierig, die Schiffchen wiederholt einzusetzen. Behälter für die Vakuumverdampfung von Metall, welche aus einem elektrisch leitfähigen Keramikmaterial (TiB2, ZrB2 oder dergleichen) bestehen, zeigen eine gute Korrosionsfestigkeit und Leitfähigkeit. Diese Behälter sind daher dem metallischen Behälter überlegen, da sie wiederholt eingesetzt werden können. Sie haben jedoch den Nachteil, dass sie durch das geschmolzene Metall weniger gut benetzt werden können.However, they are easily corroded and therefore difficult to obtain To use the shuttle repeatedly. Containers for vacuum evaporation of metal, which are made of an electrically conductive ceramic material (TiB2, ZrB2 or the like) show good corrosion resistance and conductivity. These containers are therefore superior to the metallic container because they are used repeatedly can. However, they have the disadvantage that they are less affected by the molten metal can be wetted well.
Das geschmolzene Metall wird in der Hauptsache durch Wärmeleitung von der Oberfläche des Behälters her erhitzt und im Vakuum verdampft. Wenn nun aber ein Behälter nicht von dem geschmolzenen Metall benetzt wird, so wird die Behälteroberfläche im wesentlichen nicht durch das geschmolzene Metall benetzt und die Wärmeleitung ist sehr schlecht. Demgemäss beobachtet man in diesem Fall einen sehr langsamen Anstieg der Temperatur des geschmolzenen Metalls und wegen der geringen Wärmeleitung ist die erzielbare Verdampfungsgeschwindigkeit oder Verdampfungsrate nicht gross genug.The molten metal is mainly through conduction heated from the surface of the container and evaporated in a vacuum. But if now a container is not wetted by the molten metal, the container surface becomes in the essentially not wetted by the molten metal and the heat conduction is very bad. Accordingly, a very slow increase is observed in this case the temperature of the molten metal and because of the low heat conduction the achievable evaporation rate or evaporation rate is not great enough.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Behälter zum Verdampfen von Metall zu schaffen, welcher durch das geschmolzene Metall ausgezeichnet benetzbar ist und zu hohen Verdampfungsgeschwindigkeiten führt.It is therefore an object of the present invention to provide a container for To create evaporation of metal, which is distinguished by the molten metal is wettable and leads to high evaporation rates.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch einen Behälter zum Verdampfen von Metall gelöst, welcher eine Basis aus einem elektrisch leitfähigen Keramikmaterial umfasst, welche an der mit dem geschmolzenen Metall in Berührung stehenden Oberfläche mit einem oder mehreren der nachfolgenden Materialien beschichtet ist: Titancarbid, Zirkoncarbid, Hafniumcarbid, Vanadiumcarbid, Niobcarbid, Tantalcarbid, Chromcarbid, Molybdäncarbid, Wolframcarbid und Wolframmetall, Tantalmetall und Molybdänmetall.According to the invention, this object is achieved by a container for evaporation detached from metal, which has a base made of an electrically conductive ceramic material comprises which on the surface in contact with the molten metal is coated with one or more of the following materials: titanium carbide, Zirconium carbide, hafnium carbide, vanadium carbide, niobium carbide, tantalum carbide, chromium carbide, Molybdenum carbide, tungsten carbide and tungsten metal, tantalum metal and molybdenum metal.
Bei den Behältern zum Verdampfen von Metall handelt es sich vorzugsweise um Schiffchen oder Tiegel oder andere Behälter, welche herkömmlicherweise zur Herstellung von Vakuumaufdampfschichten verwendet werden.The containers for vaporizing metal are preferably to boats or crucibles or other containers conventionally used for manufacture can be used by vacuum evaporation layers.
Elektrisch leitfähige Keramikmaterialien im Sinne der vorliegenden Erfindung sind vorzugsweise Materialien, welche 20 bis 95 Ges.% eines elektrisch leitfähigen korrosionsfesten feuerfesten Materials enthalten, wie TiB2, ZrB2 oder dergleichen. Bei der restlichen Hauptkomponente kann es sich um eine elektrisch isolierende korrosionsfeste Verbindung handeln wie BN, A1N oder dergleichen mit einem spezifischen Widerstand von 40 bis 6.ooojucL-cm.Electrically conductive ceramic materials within the meaning of the present Invention are preferably materials, which 20 to 95 Ges.% Of an electrical contain conductive corrosion-resistant refractory material, such as TiB2, ZrB2 or like that. The rest of the major component can be electrical insulating corrosion-resistant connection act like BN, A1N or the like a specific resistance of 40 to 6.ooojucL-cm.
Als Carbide für die Beschichtung des elektrisch leitfähigen Keramikmaterials kommen insbesondere Titancarbid, Zirkoncarbid, Hafniumcarbid, Vanadiumcarbid, Niobcarbid, Tantalcarbid, Chromcarbid, Molybdäncarbid oder Wolframcarbid oder Mischungen derselben in Frage. Diese Carbide sind durch die geschmolzenen Metalle, zB durch geschmolzenes Aluminium, durch geschmolzenes Nichrom oder dergleichen, welche gewöhnliche eingesetzt werden, ausgezeichnet benetzbar, und sie haben bei hohen Temperaturen einen relativ niedrigen Dampfdruck.As carbides for coating the electrically conductive ceramic material in particular titanium carbide, zirconium carbide, hafnium carbide, vanadium carbide, niobium carbide, Tantalum carbide, chromium carbide, molybdenum carbide or tungsten carbide or mixtures thereof in question. These carbides are by the molten metals, e.g. by molten ones Aluminum, by fused nichrome or the like, which are commonly used become, excellently wettable, and they have a relative at high temperatures low vapor pressure.
Die Metalle Wolfram, Tantal und Molybdän haben einen hohen Schmelzpunkt und sie können als Materialien für Behälter zur erstellung von Vakuumaufdampfschichten verwendet werden.The metals tungsten, tantalum and molybdenum have a high melting point and they can be used as materials for containers for making vacuum vapor deposition layers be used.
Diese Metall sind durch die geschmolzenen Metalle, zB durch geschmolzenes Aluminium, Nichrom oder dergleichen, welche gewöhnlich eingesetzt werden, ausgezeichnet benetzbar und sie zeigen bei hohen Temperaturen einen relativ niedrigen Dampfdruck.These metal are by the molten metals, e.g. by molten ones Aluminum, nichrome or the like which are commonly used are excellent wettable and they show a relatively low vapor pressure at high temperatures.
Das spezifische Carbid und das Metall können mit anderen Keramikmaterialien oder anderen Metallen kombiniert werden. Es ist jedoch erforderlich, mehr als 30 Ges.0,6 vorzusehen. Wenn der Gehalt des spezifischen Carbids oder des Metalls unterhalb 30 Gew. liegt, so ist die Benetzbarkeit durch das geschmolzene Metall gering.The specific carbide and metal can be mixed with other ceramic materials or other metals. However, it is required to have more than 30 Total 0.6 to be provided. When the content of the specific carbide or metal below 30 wt., The wettability by the molten metal is poor.
Die Oberfläche des Behälters aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial kann vorzugsweise nach einem der nachstehenden Verfahren mit dem spezifischen Carbid oder dem spezifischen Metall beschichtet werden: (1) Beschichtungs-Trocknungsmethode; (2) Beschichten (Spritzen) aus der Schmelze; (3) Verdampfungsbeschichtungsmethode oder dergleichen.The surface of the container made of electrically conductive ceramic material can preferably by one of the following methods with the specific carbide or the specific metal to be coated: (1) coating-drying method; (2) coating (spraying) from the melt; (3) Evaporation coating method or similar.
Bei der Beschichtungs-Trocknungsmethode wird eine Suspension eines Pulvers des spezifischen Carbids oder des Metalls in einem verdampfbaren -Medium wie Wasser, Toluol, Hexan oder dergleichen zur Beschichtung der Oberfläche des Behälters verwendet und die Beschichtung wird dann getrocknet und gesintert.In the coating-drying method, a suspension becomes a Powder of the specific carbide or metal in a vaporizable -Medium such as water, toluene, hexane or the like for coating the surface of the container is used and the coating is then dried and sintered.
Bei einer Beschichtungs-Trocknungsmethode wird eine Mischung des Pulvers des spezifischen Carbids oder des Metalls mit einer wässrigen Dispersion eines Aluminiumoxyd-Sols, eines Siliziumoxyd-Sols oder von Aluminiumnitrat zur Beschichtung der Oberfläche des Behälters verwendet, und die gebildete Schicht wird-dann getrocknet und gesintert. In beiden Fällen liegt die Temperatur für die Trocknung flach beendeter Beschichtung vorzugsweise im Bereich von 60 bis 200°C. Die Temperatur für die Sinterung liegt vorzugsweise im Bereich von 200 bis 1.ooo°C. Die Dicke der Beschichtung liegt vorzugsweise im Bereich von 30 bis 3oo Bei der Schmelzbeschichtungsmethode ist es bevorzugt, ein geschmolzenes.Carbid in herkömmlicher Weise aufzubringen oder aufzuspritzen oder ein geschmolzenes Metall aufzuspritzen oder aufzubringen (200 bis 3oo Maschen/2,5 cm).In a coating-drying method, a mixture of the powder is used the specific carbide or metal with an aqueous dispersion of an alumina sol, a silicon oxide sol or aluminum nitrate for coating the surface of the container is used, and the layer formed is then dried and sintered. In both cases, the temperature is for the flat-ended coating to dry preferably in the range from 60 to 200 ° C. The temperature for sintering is preferably in the range from 200 to 1,000 ° C. The thickness of the coating is preferably in the range from 30 to 300 In the melt-coating method, it is preferred to apply or spray a molten carbide in a conventional manner or to spray or apply a molten metal (200 to 300 meshes / 2.5 cm).
Bei der erdampfungsbeschi chtungsmethode wird eine Gasmischung, bestehend aus Methangas und einem Metall chlorid, welches den spezifischen Carbid entspricht, in ein Reaktionsgefäss von lo 4 bis lo Torr eingeleitet, wobei sich das spezifische Carbid in fester Form an dem aus einem elektrisch leitfähigen Keramikmaterial bestehenden Behälter, welcher auf 800 bis 1,6000C erhitzt wird, abscheidet. Bei der Aufbringung eines Metalls nach der Verdampfungsbeschichtungsmethode wird ein Gas eines Chlorids, zB von Wolframchlorid (WCl6) in einem Wasserstoffgasstrom bei einer Temperatur oberhalb 7000C reduziert, wobei das spezifische Metall, wie Wolfram, an der Oberfläche des Behälters in fester Form abgeschieden wird.und dort eine Beschichtung bildet.In the evaporation coating method, a gas mixture is composed from methane gas and a metal chloride, which corresponds to the specific carbide, introduced into a reaction vessel from lo 4 to lo Torr, whereby the specific Carbide in solid form on the one made of an electrically conductive ceramic material Container, which is heated to 800 to 1.6000C, separates. When applying of a metal by the evaporation coating method becomes a gas of a chloride, eg of tungsten chloride (WCl6) in a hydrogen gas stream at a temperature above 7000C, with the specific metal, such as tungsten, on the surface of the Container is deposited in solid form and forms a coating there.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Bei diesen Beispielen werden Schiffchen für die Vakuumverdampfungsbeschichtung hergestellt. Diese werden im folgenden kurz als Schiffchen bezeichnet.In the following, the invention is explained in more detail with the aid of exemplary embodiments explained. These examples will be Boats for vacuum evaporation coating manufactured. In the following, these are briefly referred to as shuttles.
Beispiel 1 Ein Schiffchen, bestehend aus einem elektrisch leitfähigen Keramikmaterial, welches als Hauptkomponente TiB2 (hergestellt durch Denkt Kagaku Kogyo K.K.) enthält, hat die Form eines Stäbchens mit einer Breit von 6 mm, einer Dicke von 4 mm und einer Länge von 100 mm mit einer Vertiefung, welche eine Breit von 4 mm hat soWie eine Länge von 40 mm und eine Tiefe von 2 mm in der Mitte.Example 1 A boat consisting of an electrically conductive Ceramic material whose main component is TiB2 (manufactured by Thought Kagaku Kogyo K.K.) has the shape of a stick with a width of 6 mm, one Thickness of 4 mm and a length of 100 mm with a recess which is a wide of 4 mm has a length of 40 mm and a depth of 2 mm in the middle.
Auf die Innenfläche der Vertiefung des Schiffchens wird mittels einer Bürste jeweils eine Suspension von 20 Volumenteilen von feinpulvrigem TiC, ZrC, HfC, VC, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C oder WC (325 Maschen/2,5 cm) in 80 Volumenteilen Wasser aifgetragen, so dass sich eine Schicht bildet. Die Schicht wird in einem Trockner bei 12o0C getrocknet. Nach der 30 Minuten dauernden Trockenstufe gibt man o,2 g Nichromdraht (80 % Ni; 20 % Cr) mit einem Durchmesser von 1 mm in die Vertiefung und dann wird das Schiffchen in eine Apparatur zur Vakuumdampfbeschichtung gegeben und es wird der Verdampfungsbeschichtungstest durchgeführt. Bei der Verdampfung wird eine Spannung von 8 Volt zwischen den Enden des Schiffchens wäh--6 rend 4o Sekunden angelegt. Es wird ein Druck von 3 x 1o 6 Torr gewählt. Nach dieser Verwendung wird das Schiffchen entnommen und der Benetzungszustand der Vertiefung des Schiffchens (Benetzung mit dem Nichrom) wird untersucht. Zum Vergleich wird dieser Test mit einem Schiffchen wiederholt, welches nicht beschichtet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.On the inner surface of the recess of the boat is a Brush a suspension of 20 parts by volume of finely powdered TiC, ZrC, HfC, VC, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C or WC (325 meshes / 2.5 cm) in 80 parts by volume Water carried on so that a layer is formed. The layer is in one Tumble dried at 12o0C. After the drying stage, which lasts 30 minutes, you give o, 2 g nichrome wire (80% Ni; 20% Cr) with a diameter of 1 mm into the recess and then the boat is placed in a vacuum vapor deposition apparatus and the evaporation coating test is carried out. During evaporation there is a voltage of 8 volts between the ends of the boat during 6 rend 4o Seconds. A pressure of 3 x 10 6 Torr is chosen. After this use the boat is removed and the wetting state of the recess of the boat (Wetting with the nichrome) is being investigated. For comparison, this test is used with repeated on a boat which was not coated. The results are compiled in table 1.
Tabelle 1 Beispiel Test Carbide Benetzung durch Nichrom Nr. Table 1 Example test carbide wetting by nichrome no.
1 TiC ausgezeichnet 2 ZrC 3 HfC 4 VC gut (ein kleiner Teil am Rand der Vertiefung ist nicht benetzt) 5 NbC gut 6 TaC ausgezeichnet 7 Cr3C2 II 8 MoC gut 9 WC ausgezeichnet Ver- 1o keine Be- Nur der mittlere Bereich gleich schichtung der Vertiefung ist benetzt. Bei der Verdampfung wird ein Stoßen beobachtet Beispiel 2 1o Gewichtsteile Aluminiumoxyd-Sol (lo Aluminiumoxyd, hergestellt durch Nissan Chemical Co., Ltd-.) werden zu 100 Gewichtsteilen einer Mischung von 50 Gew.ÇS TiC und 50 Gew.°,S Al203 gegeben und die Mischung wird in einer Form geformt und bei 1.ooo°C unter einer Stickstoffgasatmosphäre während 30 Minuten gesintert. Das gesinterte Produkt wird gemahlen und gesiebt, wobei Teilchen mit 150 bis 250 Maschen/2,5 cm) erhalten werden. Die Vertiefung des Schiffchens gemäss Beispiel 1 wird mit diesen Teilchen beschichtet (Plasmaschmelzinjektion). 1 TiC excellent 2 ZrC 3 HfC 4 VC good (a small part on the edge the recess is not wetted) 5 NbC good 6 TaC excellent 7 Cr3C2 II 8 MoC good 9 toilets excellent ver 1o no stratification Only the middle area is evenly stratified the recess is wetted. Bumping is observed during evaporation. Example 2 10 parts by weight of alumina sol (lo alumina, manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd-.) Are added to 100 parts by weight of a mixture of 50 parts by weight of TiC and 50 wt. °, S Al 2 O 3 and the mixture is molded in a mold and at 1.ooo ° C sintered under a nitrogen gas atmosphere for 30 minutes. The sintered The product is ground and sieved, whereby particles with 150 to 250 mesh / 2.5 cm) can be obtained. The deepening of the boat according to Example 1 is made with these Particles coated (plasma melt injection).
Jeweils o,3 g Aluminium, o,2 g Antimon oder o,4 g Nickel werden in die Vertiefung gegeben und das Schiffchen wird in eine Apparatur zur Vakuumdampfbeschichtung gegeben, um den Verdampfungstest unter den Bedingungen des Beispiels 1 durchzuführen. Zum Vergleich wird der gleiche Test mit einem nicht beschichteten Schiffchen wiederholt. Die Ergebnisse der Benetzung des Schiffchens durch das jeweilige Metall und die Zeitdauer bis zu einer Beendigung der Verdampfung sind in Tabelle 2 angegeben.In each case, 0.3 g of aluminum, 0.2 g of antimony or 0.4 g of nickel are used in The well is placed and the boat is placed in a vacuum vapor deposition apparatus given to carry out the evaporation test under the conditions of Example 1. To the For comparison, the same test is repeated with an uncoated boat. The results of the wetting of the boat by the respective metal and the The times until the end of the evaporation are given in Table 2.
Tabelle 2 Test Metall Beschich- Benetzung Dauer bis zur Nr. für die tung durch das Beendigung der Verdampfung Metall Verdampfung (sec.) Beispiel 11 Al Beschich- ausge- 25 tung zeichnet 12 12 Sb II II 45 13 Ni " "II 62 Ver- 14 Al keine unbenetzt, 220 gleich sphärischer Zustand, langsame Verdampfung 15 Sb keine zwei Ränder 322 der Vertiefung sind nicht beschichtet 1I 16 Ni keine unbenetzt, -sphärischer Zustand, recht langsame Verdampfung Beispiel 3 Das Schiffchen wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 beschichtet, wobei jedoch eine Suspension von 20 Volumenteilen eines feinen Pulvers von W, Mo oder Ta (325 Maschen/2,5 cm Durchtritt) verwendet wird, und zwar in 80 Volumenteilen Aceton. Diese Suspension wird anstelle der Carbidsuspension eingesetzt. 0,3 g Aluminiumdraht mit einem Durchmesser von 1,2 mm werden in die Vertiefung gegeben und das Schiffchen wird in eine Apparatur für die Vakuumdampfbeschichtung gesetzt, um den Verdampfungsbeschichtungstest durchzuführen. Table 2 Test metal coating wetting duration up to No. for the processing by terminating the evaporation metal evaporation (sec.) Example 11 Al coating marked 12 12 Sb II II 45 13 Ni "" II 62 Ver 14 Al none unwetted, 220 equal spherical state, slow evaporation 15 Sb none two edges 322 of the recess are not coated 1I 16 Ni none unwetted, -spherical state, rather slow evaporation. Example 3 The boat is coated by the method of Example 1, but using a suspension of 20 parts by volume a fine powder of W, Mo or Ta (325 mesh / 2.5 cm passage) is used in 80 parts by volume of acetone. This suspension is used instead of the carbide suspension. 0.3 g of aluminum wire with a diameter of 1.2 mm are placed in the well and the boat is placed in an apparatus for vacuum vapor deposition to conduct the evaporation coating test.
Die Verdampfung erfolgt durch Anlegen einer Spannung von 8 Volt an die Enden des Schiffchens bei 2 x lo-6 Torr. Nach etwa io Sekunden, gemessen vom Beginn der Beaufschlagung, beginnt der Aluminiumdraht zu schmelzen. Nach beendetem Schmelzen wird das Schiffchen entnommen und der Benetzungszustand der Vertiefung des Schiffchens wird untersucht. Zum Vergleich wird derselbe Test ohne Beschichtung des Schiffchens durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.The evaporation takes place by applying a voltage of 8 volts the ends of the shuttle at 2 x lo-6 Torr. After about 10 seconds, measured by At the beginning of the application, the aluminum wire begins to melt. After finished Melting, the boat is removed and the wetting state of the recess the shuttle is examined. For comparison, the same test is used without a coating of the shuttle carried out. The results are shown in Table 3.
Tabelle 3 Test Beschichtungsmetall Benetzung durch Nr. Aluminium Beispiel 17 W gut 18 Mo ausgezeichnet 19 Ta 2c W 50; Ta 50% 21 Mio40%; Al203 60% gut Vergleichs- Die Vertiefung ist beispiel 22 keins nicht durch Aluminium benetzt Beispiel 4 Die Vertiefung des Schiffchens gemäss Beispiel- 3 wird mit Molybdän beschichtet. Hierzu wird Molybdän-Metallpulver (loo bis 200 Maschen/2,5 cm) verwendet. Die Beschichtung geschieht durch Argon-Plasmaschmelzinjektion. Jeweils o,3 g Aluminium, o,2 g Antimon oder o,4 g Nickel werden in die Vertiefung gegeben und das Schiffchen wird in eine Apparatur zur Vakuumdampfbeschichtung gesetzt, um den Verdampfungstest durchzuführen. Dabei wird an die Enden des Schiffchens eine Spannung -6 von 8 Volt angelegt. Der Druck beträgt 2 x 1c -6 Torr. Zum Vergleich wird derselbe Test ohne Beschichtung des Schiffchens wiederholt. Die Ergebnisse der Untersuchung des Benetzungszustandes des Schiffchens (Benetzung durch das Metall) und die jeweilige Zeitdauer zur Verfollständigung der Verdampfung sind in Tabelle 4 zusammengestellt. Table 3 Test coating metal wetting by No. aluminum Example 17 W good 18 Mo excellent 19 Ta 2c W 50; Ta 50% 21 million 40%; Al203 60% good comparative The recess is example 22 none not wetted by aluminum Example 4 The recess of the boat according to Example 3 is coated with molybdenum. Molybdenum metal powder (loo up to 200 meshes / 2.5 cm) used. The coating is done by argon plasma melt injection. Respectively 0.3 g aluminum, 0.2 g antimony or 0.4 g nickel are added to the well and the boat is placed in a vacuum vapor deposition apparatus perform the evaporation test. A Voltage -6 of 8 volts applied. The pressure is 2 x 1c -6 Torr. For comparison the same test is repeated without coating the boat. The results the investigation of the wetting condition of the boat (wetting by the metal) and the respective times to complete the evaporation are in the table 4 compiled.
Tabelle 4 Test Metall Be- Benetzung durch Dauer bis Nr. für die schichtung das Metall zur Been-Ver- digung der dampfung Verdampfung (sec.) Beispiel 23 Al Be- gut 30 schichtung " 24 Sb " " 55 25 25 Ni " " II 65 Vergl. 26 Al keine nicht benetzt, 220 beispiel sphärischer Zustand, langsame Verdampfung 27 Sb " zwei Ränder der 322 Vertiefung sind nicht benetzt 28 Ni " unbenetzt, sphärischer Zustand, recht langsame Verdampfung Beispiel 5 Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wird das Schiffchen beschichtet, wobei jedoch die nachfolgenden Beschichtungsmittel verwendet werden: 40 Ges.% ZrC und 60 Ges.% W; 70 Gew.% TiC und 30 Gew.% Mo; 20 Gew.% TaC und 80 Gew.% Ta. Table 4 Test of metal loading by duration to number for the layering the metal to end the vaporization evaporation (sec.) Example 23 Al loading good 30 layering "24 Sb" "55 25 25 Ni" "II 65 comp. 26 Al none not wetted, 220 example spherical state, slow evaporation 27 Sb "two edges of 322 Wells are not wetted 28 Ni "not wetted, spherical state, quite slow Evaporation Example 5 Following the procedure of Example 1 is coated the boat, but using the following coating agents become: 40 total% ZrC and 60 total% W; 70 wt% TiC and 30 wt% Mo; 20 wt% TaC and 80 wt% Ta.
0,2 g Nichromdraht werden in die jeweilige Vertiefung gegeben und das jeweilige Schiffchen wird in einer Apparatur für die Vakuumdampfbeschichtung gesetzt, um den Verdampfungstest gemäss Beispiel 1 durchzuführen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengestellt.0.2 g of nichrome wire are placed in the respective well and the respective boat is placed in an apparatus for vacuum vapor deposition set to carry out the evaporation test according to Example 1. The results are compiled in Table 5.
Tabelle 5 Test Beschichtungs- Benetzung durch Nr. zusammensetzung das Metall Beispiel 29 40 ZrC - óo W ausgezeichnet 30 70 TiC - 30 Mo ausgezeichnet 31 20 TaC - 80 Ta gut Aus diesen Vergleichsbeispielen und Beispielen ergibt sich klar, dass die erfindungsgemässen Behälter für die Metallverdampfung auggezeichnet durch das geschmolzene Metall benetzt werden, so dass die Wärmeleitung oder Wärmeübertragung vom Behälter auf das geschmoleene Metall sehr gut ist. Die Verdampfungsgeschwindigkeit ist demgemäss hoch. Somit sind die erfindungsgemässen Behälter den herkömmlichen Behältern wesentlich überlegen. Table 5 Test coating wetting by no. Composition the metal example 29 40 ZrC - óo W excellent 30 70 TiC - 30 Mo excellent 31 20 TaC - 80 Ta good From these comparative examples and examples it is clear that the container according to the invention for metal evaporation is shown to be wetted by the molten metal, allowing heat conduction or heat transfer from the container to the molten metal is very good. The rate of evaporation is accordingly high. Thus, the containers according to the invention are conventional Considerably superior to containers.
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