DE2531128A1

DE2531128A1 - Rauchgemische

Info

Publication number: DE2531128A1
Application number: DE19752531128
Authority: DE
Inventors: Alan Calder; Hector Mcdonald Mccaa
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1974-07-16
Filing date: 1975-07-11
Publication date: 1976-01-29
Also published as: ZM9375A1; RO85423A; FR2278273A1; IT1051444B; FI752055A; NL7508167A; DK322275A; LU72973A1; BE831136A; MW4575A1; FR2278273B1; NO752428L; AU8292475A; BR7504470A; ZA754361B; HU169857B; JPS5138498A; AR206640A1; RO85423B; IL47699A0

Description

PATENTANWÄLTE

DR.-IN G. H. FINCKEE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER

Patentanwalt« Dr. Find« · Bohr ■ Stoeger ■ 8 Manchen S · MOllerttrafte

8 WtONCHEN 8. 10 . Juli 1975 MOIIenlraße 31 Fernruf: (O89)·20OO60 Telegramm·: Claims München Telex ι 523903 claim d

Mapp.No. 23798 - Dr.K/hö

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Case Dt.27157

IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LTD. London - Großbritannien

"Rauchgemische"

PRIORITÄT: 16. Juli 1974 - Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf Rauchgemische, welche anorganische Carbonate enthalten.

Es ist bekannt, anorganische Füllstoffe, besonders anorganische Carbonate, insbesondere Calcium- und Magnesiumcarbonat, in Rauchgemische einzuverleiben. Bisher wurde

-2-

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•onlrverbMimg ι Bayer. VereinibankMDnchen, Konto «20 404 ■ Portchedckonto: München 270 44-802

der Oberfläche solcher Füllstoffe wenig Beachtung geschenkt. Diese Füllstoffe wurden bisher immer in der Form einverleibt, die gerade verfügbar war. In anderen Industrien werden Carbonate und andere anorganische Materialien vorzugsweise als feinzerteilte Pulver, d.h. als Pulver mit hoher Oberfläche, verwendet, weshalb die Carbonate, die bisher in Rauchgemische einverleibt wurden, ebenfalls eine hohe Oberfläche aufwiesen.

Es wurde nunmehr gefunden, daß es vorteilhaft ist, in Rauchgemische anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit viel geringerer Oberfläche einzuverleiben, als es bisher der Fall war.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Rauchmaterial in verarbeiteter Form, welches einen filmbildenden Binder, einen teilchenförmigen Brennstoff und einen anorganischen Füllstoff, vorzugsweise ein anorganisches Carbonat, insbesondere Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat, enthält, wobei der Füllstoff in trockener Pulverform eine Oberfläche von 0,i
weist.

2 von 0,05 bis 0,6 und insbesondere von 0,2 bis 0,3 m /g auf-

Anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit der angegebenen Oberfläche, können beispielsweise durch Sieben oder Luftklassifizierung von verfügbaren Pulvern erhalten werden. Außerdem kommen aussortierte Feinstoffe in Frage, die in anderen Industrien anfallen, wie z.B. bei der Herstellung von Trägern für landwirtschaftliche Produkte, wo es oftmals vorteilhaft ist, die Teilchen mit einer verhältnismäßig hohen Größe zu entfernen.

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Die hier verwendeten Oberflachenzahlen werden durch das Luftdurchlässigkeitsverfahren gemessen, das von P.J.Rigden in Journal of the Society of Chemical Industry, 1943, Seiten 1 bis 4 beschrieben wurde.

Die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien besitzen eine verarbeitete Form, beispielsweise die Form von Filmen, Fäden oder Bändern. Sie enthalten einen filmbildenden Binder, wie z.B. einen CeUuloseäther, beispielsweise Methylcellulose, insbesondere Carboxymethylcellulose oder ein Salz davon. Pectine, Stärken, Schleim und andere natürliche Gummis sind weitere Beispiele von filmbildenden Bindern, die vorliegen können. Ein geeigneter Binderanteil im verarbeiteten Rauchmaterial liegt beispielsweise zwischen 10 und 20 Gew.-?.

Ein teilchenförmiger Brennstoff ist ebenfalls anwesend, obwohl der filmbildende Binder ebenfalls brennbar ist. Geeignete Anteile an teilchenförmigen! Brennstoff in den verarbeiteten Rauchmaterialien liegen beispielsweise zwischen 20 und 30 Gew.-%.

Beispiele für teilchenförmige Brennstoffe, die anwesend sein können, sind Tabakpulver, Kohlehydrate, insbesondere Cellulose, und ganz besonders modifizierte Kohlehydrate, worunter Kohlehydrate zu verstehen sind, die einer Behandlung unterworfen worden sind, um eine Modifizierung der chemischen Natur herbeizuführen.

Vorzugsweise ist das in den erfindungsgemäßen Rauchmaterialien anwesende modifizierte Kohlehydrat ein thermisch abgebautes Kohlehydrat, Insbesondere thermisch abgebaute Cellulose. Ein solches thermisch abgebautes Kohlehydrat kann beispielsweise gemäß der GB-PS 1 113 979 dadurch hergestellt werden, daß man ein Kohlehydrat einem katalysierten Abbau bei einer

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Temperatur von 100 bis 25O⁰C unterwirft, bis das Gewicht des abgebauten Materials weniger als 902 des Trockengewichts des ursprünglichen Kohlehydrats beträgt.

Das modifizierte Kohlehydrat kann auch ein festes Kondensat sein, das durch sauer oder basisch katalysierte Kondensation einer Verbindung der Formel

R¹CO CH₂-CH₂ COR²

(oder eines Vorläufers davon) hergestellt worden ist, 1 2

wobei R und R , welche gleich oder verschieden sein

können, Jeweils für ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Hydroxyalkyl- oder Formylgruppe stehen. Solche Kondensate in verarbeiteter Form sind beispielsweise in der GB-PS 1 298 354 beschrieben.

Ein weiteres Beispiel eines modifizierten Kohlehydrats ist oxydierte Cellulose, welche beispielsweise nach der Vorschrift von Kenyon et al ("Industrial and Engineering Chemistry", Band 41, Seite 2 ff.) hergestellt werden kann.

Die Erfindung ist besonders nützlich, wenn sie auf Rauchmaterialien angewendet wird, die einen hohen Anteil an organischem Füllstoff, beispielsweise 40 bis 65 Gew.-Ϊ, enthalten. Derartig hohe Anteile besitzen einen nützlichen Effekt hinsichtlich der Verringerung der Menge an schädlichen Rauchbestandteilen, welche den Raucher erreichen. Durch eine geeignete Auswahl des verwendeten anorganischen Füllstoffs können Rauchgemischen, die 40 bis 65 Gew.-? Füllstoff enthalten, annehmbare Brenngeschwindigkeiten erteilt werden, wie es beispielsweise in der GB-PS 1 299 296 beschrieben 1st.

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In die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien können gegebenenfalls auch noch andere Bestandteile einverleibt werden. Weitere mögliche Bestandteile sind Feuchthaltenittel, wie z.B. Glycerin und Glycole; GlimmstabiIlsierungs katalysatoren, wie z.B. Kaliumeitrat, Färbemittel, Geschmacksmittel und Nikotin.

Die erfindungsgemäßen verarbeiteten Rauchmaterialien können in der üblichen Weise hergestellt werden, indem man die Bestandteile in Wasser aufschlämmt, die Aufschlämmung in eine dünne Schicht gießt und diese in einen Film trocknet. Alternativ kann eine dicke Aufschlämmung in Form eines Fadens, eines Bands oder einer Folie extrudiert werden. Außerdem können Papierherstellungsverfahren verwendet werden.

Im Vergleich zu ähnlichen Rauchmaterialien, die anorganische Füllstoffe, insbesondere Carbonate, mit der üblichen Oberfläche enthalten, sind die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien gegenüber "Abbau" widerstandsfähiger, d.h., daß sie während der Verarbeitung eine geringere Neigung zu einem physikalischen Abbau in ein Pulver zeigen. Außerdem ergeben die erfindungsgemäßen Rauchmaterialien weniger Kohlenmonoxyd, wenn sie in der üblichen Weise geraucht werden, weshalb sie für die Gesundheit weniger gefährlich sind.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, worin alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind.

Die in den Beispielen verwendete thermisch abgebaute Cellulose wurde dadurch erhalten, daß Cellulose mit einer 7£igen

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Ammon1umsulfamatlösung imprägniert wurde, die imprägnierte Cellulose so ausgequetscht wurde, daß sie ihr eigenes Gewicht an Lösung zurückhielt, die ausgequetschte Cellulose bei 165°C getrocknet und die getrocknete Cellulose auf 265°C erhitzt wurde, bis ein Gewichtsverlust von 25 bis 30% eingetreten war.

Beispiele 1 bis 5

Rauchmaterialien wurden dadurch hergestellt, daß die folgenden Bestandteile in Wasser aufgeschlammt wurden, die Aufschlämmung auf einen Trockner gegossen wurde, so daß ein Film mit einem trockenen Grundgewicht von 48 bis 52 g/m erhalten wurde, der so erhaltene Film getrocknet und schließlich geschnitten wurde.

Teile

thermisch abgebaute Cellulose	26,9
Glycerin	6,0
Calciumcarbonat	16,5
Magnesiumcarbonat	28,6
Ammoniumsulfat	2,0
Natriurccarboxymethyleellulose	15,0
Bentcnit	5,0

Eine Reihe von drei Rauchmaterialien (Beispiele 1-3) wurde gemäß dem obigen Rezept hergestellt, wobei die anorganischen Carbonate unterschiedliche Oberflächen innerhalb der Grenzen der Erfindung aufwiesen. Die folgenden Vergleichsversuche wurden mit diesen drei Materialien und einem vierten Material, bei welchem die Carbonate eine höhere Oberfläche aufwiesen, ausgeführt.

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Kohlenmonoxydabgabe:

Das geschnittene Rauchgemisch wurde in 1,1 g wiegende Zigaretten mit einer Länge von 70 mm und einem Umfang von 25 mm verarbeitet. Die Kohlenmonoxydabgabe wurde dadurch bestimmt, daß die Zigaretten in einer Standardrauchvorrichtung geraucht wurden und der Rauch durch eine Gas/Flüssigkeits-Chromatographietechnik analysiert wurde.

Abbau:

Jedes Rauchgemisch wurde mit einem gleichen Gewicht an geschnittenem Tabak gemischt, und das Gemisch wurde unter Verwendung einer Zigarettenherstellungsmaschine (Mollns Mark VI) in Zigaretten verarbeitet. Die Abbaueigenschaften wurden dadurch bestimmt, daß Materialproben aus der Zigarettenblldungsrinne entnommen und gesiebt wurden. Der Materialprozentsatz, der durch ein Sieb der Maschenweite von 0,71 mm hindurchging, wurde als prozentualer Abbau genommen.

Die Resultate sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt.

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TABELLE I

cn ο co oo oo cn

ClD CO

Beispiel	ρ spezifische Oberfläche (m /g)	Magnesium carbon at	zusammenge setzte spezi fische Ober fläche (πΓ/g)	Kohlenmoncxyd- abgabe (mg/Zigarette)	Abbau (*)
1 2 3 Vergleich	Calcium- carbonat	0,056 0,77 0,99 0,99	0,1*5 0,596 0,73^ 0,987	14,8 14,5 15,4 19,7	11,02 19,19 19,32 23,42 4
0,30 0,30 0,30 0,994

Es ist ersichtlich, daß sowohl die Kohlenmonoxydabgabe als auch der prozentuale Abbau zunimmt, wenn die Oberfläche der Carbonate steigt.

OO

Beispiele 4 und 5

Rauchmaterialien wurden dadurch hergestellt, daß die folgenden Bestandteile in Wasser aufgeschlammt wurden, die Aufschlämmung auf einen Treckner gegossen wurde, so daß ein trockener Film mit einem Grundgewicht von 48-52 g/m erhalten wurde, und der so erhaltene Film getrocknet und geschnitten wurde.

Beispiel H Beispiel 5

	Teile	Teile
thermisch abgebaute Cellulose	26,9	26,9
Glycerin	6,C	6,0
Calclumcarbonat	45,1	-
Calciumsulfat	-	45,1
Ammoniumsulfat	2,0	2,0
Natriumcarboxymethylcellulose	15,0	15,0
Bentonit	5,0	5,0

In den Materialien der Beispiele 4 und 5 lagen die Oberflächen des Calciumcarbonate und des Calciumsulfate innerhalb der Grenzen der Erfindung. Vergleichsmaterialien wurden ebenfalls hergestellt, worin das Calciumcarbonat bzw. das Calciumsulfat höhere Oberflächen aufwiesen.

Abbauversuche wurden mit diesen Materialien durch die folgende Kugelmahltechnik durchgeführt:

Unter einer relativen Feuchte von 60? und bei 2O⁰C wurde eine 5 g wiegende Probe in Quadrate von 25,4 x 25,4 mm geschnitten und in eine Kugelmühle eingebracht, die 20 Porzellankußeln enthielt. Die Mühle wurde 15 min mit

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70 U/mln laufen gelassen. Das Material wurde dann durch eine Reihe von Sieben gesiebt, um den kumulativen Gewichtsprozentsatz des Materials mit einer Teilchengröße von mehr als 1,18 mm zu ermitteln. Je größer der Prozentsatz ist, desto widerstandsfähiger ist das untersuchte Material gegenüber Abbau.

Die Resultate sind in Tabelle II zu sehen.

TABELLE II

Beispiel	Oberfläche (m²/g)	% > 1,18 mm
Vergleich 5 Vergleich	CaCO, 0,065 CaCO, 0,994 CaSO₁, 0,089 CaSO₄ 0,47	78,8 65,5 75,3 67,0

PAtI=NTANWM-Tl

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

Rauchmaterial in verarbeiteter Form, enthaltend einen filmbildenden Binder, einen teilchenförmigen Brennstoff und einen anorganischen Füllstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff in trockener Pulverform eine Oberfläche von 0,05 bis 0,6 m²/g aufweist.
2. Rauchmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff aus einem anorganischen Carbonat besteht.

3. Rauchmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Carbonat aus Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat besteht.

k. Rauchmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Füllstoff

ρ eine Oberfläche von 0,2 bis 0,3 m /g aufweist.

5. Rauchmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus Natriumcarboxymethylcellulose besteht.

6. Rauchmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Brennstoff aus einem thermisch abgebauten Kohlehydrat besteht.

7. Rauchmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Brennstoff aus thermisch abgebauter Cellulose besteht.

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8. Rauchmaterial nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es 40 bis 65 Gew.-ί anorganischen Füllstoff enthält.

9. Verfahren zur Herstellung eines Rauchmaterials in verarbeiteter Form, bei welchem eine wäßrige Aufschlämmung aus einem filmbildenden Binder, einem teilchenförmigen Brennstoff und einem anorganischen Füllstoff hergestellt wird, die Aufschlämmung in eine dünne Schicht gegossen wird und diese Schicht in einen Film getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet,

daß ein Füllstoff verwendet wird, der in trockener Pulver-

form eine Oberfläche von 0,05 bis 0,6 m /g aufweist.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff ein anorganisches Carbonat verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Carbonat Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat verwendet wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch

gekennzeichnet, daß ein Füllstoff mit einer Ober-

2
fläche von 0,2 bi3 0,3 m /g verwendet wird.

13· Verwendung des Rauchmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Tabakwaren.

PATENTANWXLTe

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