DE2530304C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, bei dem man das als Aufschlämmung in Wasser vorliegende Granulat zunächst von der Hauptmenge des Wassers trennt und das so erhaltene Granulat in einer Pfropfenströmung unter Einwirkung der Schwerkraft und eines im Gegenstrom geführten Inertgasstromes einer Temperatur von 70 bis 200" C, der frei von molekularem Sauerstoff ist, vom restlichen Wasser befreit und tempert.
Das aus der Polymerisation erhaltene Polycaprolactamgranulat enthält entsprechend dem Gleichgewichtszustand auch Monomere sowie Oligomers Diese niedermolekularen Anteile müssen durch Extraktion, z. B. mit Wasser, entfernt werden. Man erhält so eine Aufschlämmung von Granulat in Wasser. Bei der weiteren Konditionierung des Granulats bei erhöhter Temperatur ist es erforderlich, erförderlich den Zutritt Von molekularem Sauerstoff auszuschließen. Eine getrennte Abtrennung von Wasser und anschließende Trocknung und Temperung in verschiedenen Vorrichtungen birgt jedoch immer die Gefahr in sich, daß das Granulat bei erhöhter Temperatur mit molekularem Sauerstoff in Berührung kommt und somit Schaden erleidet
In der US-PS 32 66 165 wird ein Verfahren zur Trocknung von Polyamidgranulat beschrieben, bei dem man zunächst Wasser in einer gasdichten Zentrifuge
ίο abtrennt und das Polyamidgranulat in einem Schachttrockner mit Inertgas von 80-1800C im Gegenstrom trocknet Abgesehen davon, daß Polyamidgranulat von dessen Zerkleinerung herrührend bereits staubförmige Anteile enthält, werden letztere durch die mechanische Beanspruchung in einer Zentrifuge noch vergrößert Beim Trocknen werden diese staubförmigen Anteile durch das Inertgas ausgetragen und verstopfen die Filter. Darüber hinaus bedarf es eines zusätzlichen Aufwandes, das Eindringen von Sauerstoff beim Zentrifugieren zu vermeiden.
Es ist die technische Aufgabe gestellt in Wasser aufgeschiämmtes oder nasses Kunststoffgranuiat von Wasser zu befreien, das Granulat zu trocknen und zu tempern, alle diese Verfahrensschritte in einem Gesamtverfahrensschritt zur Vermeidung der Einwirkung von molekularem Sauerstoff durchzuführen und gleichzeitig die Bildung von staubförmigen Polyamidpartikeln zu vermindern.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man das aufgeschlämmte Granulat in einer Schicht ablagert und die Hauptmenge des Wassers abtropfen läßt, durch die Granulatschicht vor Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas leitet und dabei das Oberflächenwasser bis auf einen Oberflächenfilm mechanisch abstreift
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Einrichtung zum Abtrennen des Granulats aus einer Aufschlämmung in Wasser und einem nachgeschalteten stehenden, zylinderförmigen Schachttrockner, der einen obenliegendtn Einteß und einen untenliegenden Auslaß für das Trockengut sowie eine oder mehrere über die Länge des Zylinders verteilte Zuführungen für Inertgas aufweist, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Abtrennen des Granulats aus einem unter dem Einlaß für das Trockengut befindlichen, konzentrisch zum Zylinder und waagerecht angeordneten, drehbaren Siebring, einem über dem Siebring angeordneten Abstreifer für das Granulat und einer unter dem Siebring befindlichen, oben offenen Rinne mit getrennten Auslassen für Wasser und Inertgas besteht
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung haben den Vorteil, daß es gelingt Polyamidgranulat in einem Verfahrensschritt von Wasser zu befreien, zu trocknen und zu tempern, wobei auf sichere und einfache Weise der Zutritt von molekularem Sauerstoff ausgeschlossen wird. Zugleich wird der Vorteil erzielt, daß die Bildung von staubförmigen Polyamidpartikeln vermindert wird. Hierdurch gelingt es, Verstopfungen bei der Filtration des im Kreis geführten Inertgases zu vermeiden=
Als Granulat Von hochmolekularen, linearen Polyamiden kommen im allgemeinen in Frage: Polylactame, die durch Polymerisation von Lactamen mit 4 bis 12
Kohlenstoffatomen erhalten wurden oder Polyamide aus Dicarbonsäuren und Diaminen wie Polyhexamethylenadipamid. Besondere technische Bedeutung hat Poiycaprolactam erlangt
Es versteht sich, daß das Verfahren und die Vorrichtung auch für die Behandlung von anderen körnigen Polykondensaten, wie linearen hochpolymeren Estern, z. B. Polyäthylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat geeignet sind.
Die Größe der Granulatteilchen beträgt im allgemeinen von 1 bis 5, insbesondere von 1,5 bis 3,5 mm.
Man geht von feuchtem Granulat aus, wie es beim Granulieren anfällt Insbesondere verwendet man jedoch Polycaproiactam, wie es als Aufschlämmung in Wasser nach der Extraktion mit Wasser anfällt. Das Polyamidgranulat hat hierbei eine Temperatur von 70 bis 120°C. In der Regel kommen auf 1 Gewichtsteil Polycaprolactam 3 bis 12 Gewichtsteile Wasser.
Das nasse bzw. in Wasser aufgeschlämmte Granulat wird einer Behandlungszone oben zugeführt Die Behandlungszone hat in der Regel einen Durchmesser von 1 bis 4 m und hat im allgemeinen eine Längenausdehnung, die ein Vielfaches, z. B. 8- bis 15faches der Querausdehnung beträgt Das nasse bzw. als Aufschlämmung in Wasser zugeführte Granulat wird im oberen Teil der Zone zunächst als Schicht abgelagert, wobei man die Hauptmenge des Wassers abtropfen laült und diese abführt Zweckmäßig erfolgt die Ablagerung auf einem rotierenden Siebring.
Das abtropfende Wasser wird in einer darunterliegenden Rinne aufgefangen und abgeleitet und vor Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas durch die Granulatschicht geleitet Die Maßnahme, daß man das zur Temperung benutzte Inertgas vor soinem Austritt durch die Granulatschicht leitet hat zur Folge, daß dabei das Oberflächenwasser durch die erhöhte Strömungsgeschwindigkeit des Gases bis auf einen Oberflächenfilm abgestreift wird. Vorteilhaft beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der Inertgase 2 bis 12 m/sec. Hierdurch wird der nachfolgende Trockenvorgang wesentlich entlastet
Die Granuiatschicht wird abgestreift und fließt im nachfolgenden Teil der Zone durch Schwerkraft in einer Pfropfenströmung nach unten. Im mittleren Teil der Zone werden vorteilhaft in der oberen Hälfte an einer oder mehreren, z. B. zwei oder drei Stellen von außen heiße Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff sind, zugeführt. Besondere technische Bedeutung hat Stickstoff erlangt Der Gehalt an molekularem Sauerstoff soll 2 opm nicht überschreiten. Die heißen Inertgase durchströmen das abwärtssinkende Granulat mit einei Temperatur von 70 bis 200°C. Falls man andere Granulate als Polycaprolactamgranulat verarbeitet, empfiehlt es sich, die Temperatur so zu wählen, daß sie 10 bis 100°C unterhalb des Erweichungspunkts des jeweiligen Granulats liegt Vorteilhaft wendet man je kg Granulat 2 bis 8 kg Inertgase an. Es hat sich bewährt, das Inertgas im Kreis zu führen, mit der Maßgabe, daß das rr.itgeführte Wasser abgeschieden wird.
Im unteren Teil der Zone wird das Granulat gekühlt und ausgetragen. Der Austrag erfolgt auf übliche Weise, z. B. durch Zellenradschleusen. Zweckmäßig werden im mittleren Teil der Austragszone Inertgase, z. B. Stickstoff, in einer Menge von 0,5 bis 2% der in der mittleren Zone angewandten Inertgasmenge als Schleppgas eingeleitet
Die relative Viskosität von Polycaprolactamgranulat läßt sich so z, B- von 2 auf 5 erhöhen. Die Verweilzeit beträgt in der Regel 8 b's 72 Stunden.
Die Erfindung wird an Hand einer in der Zeichnung Ύ schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens erläutert Die Figur zeigt den Aufriß einer solchen Vorrichtung mit einem Zylinder I1 einem Einlaß 2, einem konischen Auslaß 3 für das Granulat, einem Wärmetauscher 4 mit Durchtrittsöffnungen 5 für das Granulat und einen Einlaß 10 und Auslaß 11 für das Wärmeübertragungsmedium, verjüngte Austrittsöffnungen 8 und einen waagrecht verschiebbaren Rost 9, ferner den drehbaren Siebring 12, die darunter befindliche Rinne 13 mit dem Wasserauslaß 14 und dem Gasauslaß 15 sowie einem Abstreifer 16 und die Zuführungen für Inertgase 17.
Im oberen Teil des Zylinders 1 ist ein Siebung 12 waagrecht konzentrisch angeordnet Der Siebring 12 ist über Speichen mit einer Achse verbunden, so daß er in der Ebene drehbar ist Unter dem Siebring befindet sich eine ringförmige Rinne 13, die nach oben zum Siebring offen ist um das ablaufende Wasser aufnehmen zu können, jedoch zweckmäßig nach den Seiten hin über ein einfaches Labyrinth gegen größere Gasmengen abgedichtet ist Die Auslässe 14 bzw. 15 sind durch in dar Rinne 13 angebrachte Zwischenwand getrennt Die Rinne ist über den größeren Teil, z. B. Vs his 4A, ihres Umfanges durch ein Schott als Auffangrinne für das durchtropfende Wasser und über den kleineren Teil,
z. B. Uz bis '/5, ihres Umfanges als Umlenkraum für das durch den Siebring hindurchgeleitete Inertgas ausgebildet und hat dementsprechend einen getrennten Auslaß 14 für Wasser und einen getrennten Auslaß 15 für Inertgase. Über dem Siebring ist ein Abstreifer 16
3» angeordnet, z. B. in Form einer Pflugschar, der das auf dem Siebring abgelagerte Granulat durch die Speichen in den darunter befindlichen Teil des Zylinders abstreift. Vorteilhaft ist der Abstreifer so angeordnet, daß er sich in Drehrichtung des Siebrings nach dem Auslaß für die Gase befindet, um den austretenden Gasen zu ermöglichen, durch die abgelagerte Granulatschicht hindurch zu passieren.
Im mittleren Teil des Zylinders nach unten befinden sich außen Zuführungen 17 für Inertgase in Form tiner
4'j Ringleitung, die in regelmäßigen Abständen Durchlässe durch die Zylinderwand hat, die z. B. als Lochbleche ausgcjildetsind.
im unteren Viertel des Zylinders ist ein Röhrenwärmetauscher 4 koaxial zum Zylinder zum Kühlen des Granulats angeordnet.
Das Kunststoffgranulat verläßt über den konisch verjüngten Auslaß 3 des Zylinders 1 die Vorrichtung, z. B. in eine Abfüllanlage. An dem Auslaß 3 kann auch eine weitere Vorrichtung angebracht sein, z. B. eine Schüttelrinne oder pneumatische Förderanlagen, um nachfolgende Vorrichtungen zu beschicken.
Das Verfahren wird an folgendem Beispiel veranschaulicht:
Man verwendet eine Vorrichtung entsprechend der Zeichnung. Der Zylinder 1 hat einen Durchmesser von 2,8 m und einen Inhr'it von 58 m3. Der Siebzig dreht sich mit einer Geschwindigkeit von 13 UpM. Durch die Zuführung für Iner'gase 17 werden stündlich 7000 NmJ Stickstoff von 140°C mit einem Sauerstoffgehalt von max. 2 ppm eingeleitet. Durch den Einlaß 2 sverden Stündlich 2000 kg Polycaprolactam einer rel. Viskosität von 2,5 aufgeschlämmt in 2000 kg Wasser von 95° C auf den sich drehenden Siebring geleitet. Das Wasser tropft durch das Sieb in die Rinne 13 ab und wird über den Wasserauslaß 14 abgeleitet Anhaftendes Oberflächenwasser wird durch den nach Passieren der Zwischenwand mit einer Geschwindigkeit von 5 m/sec durch die .Granulatschicht strömenden Stickstoffstrom abge-
streift. Anschließend wird das Polyamidgranulat von dem Abstreifer 16 in den darunterliegenden Teil des Zylinders 1 befördert. Das Polyamidgranulat durchströmt den Zylinder unter Einwirkung der Schwerkraft und des Stickstoffgegenstroms in einer Pfropfenströmung. Im unteren Teil des Zylinders wird das Pölyämidgranuiat gekühlt und durch den Auslaß 3 ausgetragen. Man erhält so bei einer Verweilzeit von 20 Std. Polycaprolactamgranulat mit einem Wassergehalt Von 0,05 Gewichtsprozent Und einer rel. Viskosität von 2,7. Die Filter für das Inertgas haben eine Standzeit von 30 000 h. Trennt man das Wasser außerhalb des Zylinders 1 in einer Zentrifuge ab und läßt die Einrichtungen zur Wasserabtrennung im Zylinder 1 weg, so tritt nach 60 Std. eine Verstopfung des Filters für den Incf !gasstrom ein.
.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, bei dem man das als Aufschlämmung in Wasser vorliegende Granulat zunächst von der Hauptmenge des Wassers trennt und das so erhaltene Granulat in einer Pfropfenströmung unter Einwirkung der Schwerkraft und eines im Gegenstrom geführten Inertgasstromes einer Temperatur von 70 bis 2000C, der frei von molekularem Sauerstoff ist, vom restlichen Wasser befreit und tempert, dadurch gekennzeichnet, daß man das aufgeschlämmte Granulat in einer Schicht ablagert und die Hauptmenge des Wassers abtropfen läßt, durch die Granulatschicht vor Oberführung in die Pfropfenströmung das Inertgas leitet und dabei das Oberflächenwasser bis auf einen Oberflächenfilm mechanisch abstreift.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatschicht von dem Inertgas mit einer Geschwindigkeit von 2 bis i2m/sec durchströmt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Einrichtung zum Abtrennen des Granulats aus einer Aufschlämmung in Wasser und einem nachgesclulteten stehenden, zylinderförmigen Schachttrockner, der einen obenliegenden Einlaß und einen untenliegenden Auslaß für das Trockengut sowie eine oder mehrere über die Länge des Zylinders verteilte Zuführungen für Inertgas aufwei-^ dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Abtrennen des C-anuIats aus einem unter dem Einlaß (2) für das Trockengut befindlichen, konzentrisch zum Zylinder (V und waagerecht angeordneten, drehbaren Siebring (12), einem über dem Siebring (12) angeordneten Abstreifer (16) für das Granulat und einer unter dem Siebring (12) befindlichen, oben offenen Rinne (13) mit getrennten Auslässen (14 bzw. 15) für Wasser und Inertgas besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslässe (14 bzw. 15) durch in der Rinne (13) angebrachte Zwischenwände voneinander getrennt sind.
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