DE2530304B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen und Tempern von PolyamidgranulatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, bei dem man das
als Aufschlämmung in Wasser vorliegende Granulat zunächst von der Hauptmenge des Wassers trennt und
das so erhaltene Granulat in einer Pfropfenströmung unter Einwirkung der Schwerkraft und eines im
Gegenstrom geführten Inertgasstromes einer Temperatur von 70 bis 200° C, der frei von molekularem
Sauerstoff ist, vom restlichen Wasser befreit und tempert.
Das aus der Polymerisation erhaltene Polycaprolactamgranulat
enthält entsprechend dem Gleichgewichtszustand auch Monomere sowie Oligomere. Diese
niedermolekularen Anteile müssen durch Extraktion, z. B. mit Wasser, entfernt werden. Man erhält so eine
Aufschlämmung von Granulat in Wasser. Bei der weiteren Konditionierung des Granulats bei erhöhter
Temperatur ist es erforderlich, erforderlich den Zutritt von molekularem Sauerstoff auszuschließen. Eine
getrennte Abtrennung von Wasser und anschließende Trocknung und Temperung in verschiedenen Vorrichtungen
birgt jedoch immer die Gefahr in sich, daß das Granulat bei erhöhter Temperatur mit molekularem
Sauerstoff in Berührung kommt und somit Schaden erleidet.
In der US-PS 3266 165 wird ein Verfahren zur Trocknung von Polyämidgranulat beschrieben, bei dem
man zunächst Wasser in einer gasdichten Zentrifuge abtrennt und das Polyamidgranulat in einem Schachttrockner
mit Inertgas von 80-180° C im Gegenstrom trocknet. Abgesehen davon, daß Polyamidgranulat von
dessen Zerkleinerung herrührend bereits staubförmige Anteile enthält, werden letztere durch die mechanische
Beanspruchung in einer Zentrifuge noch vergrößert. Beim Trocknen werden diese staubförmigen Anteile
durch das Inertgas ausgetragen und verstopfen die Filter. Darüber hinaus bedarf es eines zusätzlichen
Aufwandes, das Eindringen von Sauerstoff beim Zentrifugieren zu vermeiden.
Es ist die technische Aufgabe gestellt, in Wasser aufgeschlämmtes oder nasses Kunststoffgranulat von
Wasser zu befreien, das Granulat zu trocknen und zu tempern, alle diese 'Verfahrensschritte in einem
Gesamtverfahrensschritt zur Vermeidung der Einwirkung von molekularem Sauerstoff durchzuführen und
gleichzeitig die Bildung von staubförmigen Polyamidpartikeln zu vermindern.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man das aufgeschlämmte Granulat in einer Schicht ablagert und die Hauptmenge des Wassers abtropfen läßt, durch die Granulatschicht vor Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas leitet und dabei das Oberflächenwasser bis auf einen Oberflächenfilm mechanisch abstreift.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man das aufgeschlämmte Granulat in einer Schicht ablagert und die Hauptmenge des Wassers abtropfen läßt, durch die Granulatschicht vor Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas leitet und dabei das Oberflächenwasser bis auf einen Oberflächenfilm mechanisch abstreift.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Ein.-ichtung zum Abtrennen des Granulats aus
einer Aufschlämmung in Wasser und einem nachgeschalteten stehenden, zylinderförmigen Schachttrockner,
der einen obenliegenden Einlaß und einen untenliegenden Auslaß für das Trockengut sowie eine
oder mehrere über die Länge des Zylinders verteilte Zuführungen für Inertgas aufweist, ist nach der
Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Abtrennen des Granulats aus einem unter dem
Einlaß für das Trockengut befindlichen, konzentrisch zum Zylinder und waagerecht angeordneten, drehbaren
Siebring, einem über dem Siebring angeordneten Abstreifer für das Granulat und einer unter dem
Siebring befindlichen, oben offenen Rinne mit getrennten Auslässen für Wasser und Inertgas besteht.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung haben den Vorteil, daß es gelingt, Polyamidgranulat
in einem Verfahrensschritt von Wasser zu befreien, zu trocknen und zu tempern, wobei auf sichere
und einfache Weise der Zutritt von molekularem Sauerstoff ausgeschlossen wird. Zugleich wird der
Vorteil erzielt, daß die Bildung von staubförmigen Polyamidpartikeln vermindert wird. Hierdurch gelingt
es, Verstopfungen bei der Filtration des im Kreis geführten Inertgases zu vermeiden.
Als Granulat von hochmolekularen, linearen Polyamiden kommen im allgemeinen in Frage: Polylactame, die
durch Polymerisation von Lactamen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen erhalten wurden oder Polyamide
aus Dicarbonsäuren und Diaminen wie Polyhexamethylenadipamid. Besondere technische Bedeutung hat
Polycaprolactam erlangt.
Es versteht sich, daß das Verfahren und die Vorrichtung auch für die Behandlung von anderen
körnigen Polykondensaten, wie linearen hochpolymeren Estern, ζ. B. Polyäthylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat
geeignet sind.
Die Größe der Granulatteilchen beträgt im allgemeinen von 1 bis 5, insbesondere von 1,5 bis 3,5 mm.
Man geht von feuchtem Granulat aus, wie es beim Granulieren anfällt. Insbesondere verwendet man
jedoch Polycaprolactam, wie es als Aufschlämmung in Wasser nach der Extraktion mit Wasser anfällt. Das
Polyamidgranulat hat hierbei eine Temperatur von 70 bis 1200C. In der Regel kommen auf 1 Gewichtsteil
Polycaprolactam 3 bis 12 Gewichtsteile Wasser.
Das nasse bzw. in Wasser aufgeschlämmte Granulat wird einer Behandlungszone oben zugeführt Die
Behandlungszone hat in der Regel einen Durchmesser von 1 bis 4 m und hat im allgemeinen eine Längenausdehnung,
die ein Vielfaches, z. B. 8- bis 15faches der Querausdehnung beträgt. Das nasse bzw. als Aufschlämmung
in Wasser zugeführte Granulat wird im oberen Teil der Zone zunächst als Schicht abgelagert, wobei
man die Hauptmenge des Wassers abtropfen läßt und diese abführt. Zweckmäßig erfolgt die Ablagerung auf
einem rotierenden Siebring.
Das abtropfende Wasser wird in einer darunterliegenden Rinne aufgefangen und abgeleitet und vor
Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas durch die Granulatschicht geleitet. Die Maßnahme, daß
man das zur Temperung benutzte inertgas vor seinem Austritt durch die Granulatschicht leitet, hat zur Folge,
daß dabei das Oberflächenwasser durch die erhöhte Strömungsgeschwindigkeit des Gases bis auf einen
Oberflächenfilm abgestreift wird. Vorteilhaft beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der Inertgase 2 bis 12 m/sec.
Hierdurch wird der nachfolgende Trockenvorgang wesentlich entlastet.
Die Granulatschicht wird abgestreift und fließt im nachfolgenden Teil der Zone durch Schwerkraft in einer
Pfropfenströmung nach unten. Im mittleren Teil der Zone werden vorteilhaft in der oberen Hälfte an einer
oder mehreren, z. B. zwei oder drei Stellen von außen heiße Inertgase, die frei von molekularem Sauerstoff
sind, zugeführt. Besondere technische Bedeutung hat Stickstoff erlangt. Der Gehalt an molekularem Sauerstoff
soll 2 ppm nicht überschreiten. Die heißen Inertgase durchströmen das abwärtssinkende Granulat
mit einer Temperatur von 70 bis 200° C. Falls man andere Granulate als Polycaprolactamgranulat verarbeitet,
empfiehlt es sich, die Temperatur so zu wählen, daß sie 10 bis 1000C unterhalb des Erweichungspunkts
des jeweiligen Granulats liegt. Vorteilhaft wendet man je kg Granulat 2 bis 8 kg Inertgase an. Es hat sich
bewährt, das Inertgas im Kreis zu führen, mit der Maßgabe, daß das mitgeführte Wasser abgeschieden
wird.
Im unteren Teil der Zone wird das Granulat gekühlt und ausgetragen. Der Austrag erfolgt auf übliche Weise,
z. B. durch Zellenradschleuse^ Zweckmäßig werden im mittleren Teil der Austragszone Inertgase, z.B.
Stickstoff, in einer Menge von 0,5 bis 2% der in der mittleren Zone angewandten Inertgasmenge als
Schleppgas eingeleitet.
Die relative Viskosität von Polycaprolactamgranulat läßt sich so z. B. von 2 auf 5 erhöhen. Die Verweilzeit
beträgt in der Regel 8 bis 72 Stunden.
Die Erfindung wird an Hand einer in der Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung
des vorgenannten Verfahrens erläutert. Die Figur zeigt den Aufriß einer solchen Vorrichtung mit einem
Zylinder 1, einem Einlaß 2, einem konischen Auslaß 3 für das Granulat, einem Wärmetauscher 4 mit Durchtritts-Öffnungen
5 für das Granulat und einen Einlaß 10 und Auslaii U für das Wärmeübertragungsmedium, verjüngte
Austrittsöffnungen 8 und einen waagrecht verschiebbaren Rost 9, ferner den drehbaren Siebring 12, die
darunter befindliche Rinne 13 mit dem Wasserauslaß 14 ίο und dem Gasauslaß 15 sowie einem Abstreifer 16 und
die Zuführungen für Inertgase 17.
Im oberen Teil des Zylinders 1 ist ein Siebring 12 waagrecht konzentrisch angeordnet. Der Siebring 12 ist
über Speichen mit einer Achse verbunden, so daß er in der Ebene drehbar ist. Unter dem Siebring befindet sich
eine ringförmige Rinne 13, die nach oben zum Siebring offen ist, um das ablaufende Wasser aufnehmen zu
können, jedoch zweckmäßig nach den Seiten hin über ein einfaches Labyrinth gegen größere Gasmengen
abgedichtet ist Die Auslässe 14 bzw. 15 sind durch in der Rinne 13 angebrachte Zwischenwände getrennt Die
Rinne ist über den größeren Teil, z. B. Vi bis Vs, ihres
Umfanges durch ein Schott als Auffangrinne für das durchtropfende Wasser und über den kleineren Teil,
z. B. '/3 bis '/5, ihres Umfanges als Umlenkraum für das
durch den Siebring hindurchgeleitete Inertgas ausgebildet und hat dementsprechend einen getrennten Auslaß
14 für Wasser und einen getrennten Auslaß 15 für Inertgase. Über dem Siebring ist ein Abstreifer 16
angeordnet, z. B. in Form einer Pflugschar, der das auf dem Siebring abgelagerte Granulat durch die Speichen
in den darunter befindlichen Teil des Zylinders abstreift. Vorteilhaft ist der Abstreifer so angeordnet, daß er sich
in Drehrichtung des Siebrings nach dem Auslaß für die Gase befindet, um den austretenden Gasen zu
ermöglichen, durch die abgelagerte Granulatschicht hindurch zu passieren.
Im mittleren Teil des Zylinders nach unten befinden
sich außen Zuführungen 17 für Inertgase in Form einer
Ringleitung, die in regelmäßigen Abständen Durchlässe
durch die Zylinderwand hat, die z. B. als Lochbleche ausgebildet sind.
Im unteren Viertel des Zylinders ist ein Röhrenwärmetauscher 4 koaxial zum Zylinder zum Kühlen des
Granulats angeordnet.
Das Kunststoffgranuiat verläßt über den konisch verjüngten Auslaß 3 des Zylinders 1 die Vorrichtung,
z. B. in eine Abfüllanlage. An dem Auslaß 3 kann auch eine weitere Vorrichtung angebracht sein, z. B. eine
so Schüttelrinne oder pneumatische Förderanlagen, um nachfolgende Vorrichtungen zu beschicken.
Das Verfahren wird an folgendem Beispiel veranschaulicht:
Man verwendet eine Vorrichtung entsprechend der Zeichnung. Der Zylinder 1 hat einen Durchmesser von
2,8 m und einen Inhalt von 58 m3. Der Siebring dreht sich mit einer Geschwindigkeit von 13 UpM. Durch die
Zuführung für I.nertgase 17 werden stündlich 7000 Nm3 Stickstoff von 140°C mit einem Sauerstoffgehalt von
max. 2 ppm eingeleitet. Durch den Einlaß 2 werden stündlich 2000 kg Polycaprolactam einer rel/Viskosität
von 2,5 aufgeschlämmt in 2000 kg Wasser von 95° C auf
den sich drehenden Siebring geleitet. Das Wasser tropft durch das Sieb in die Rinne 13 ab und wird über den
Wasserauslaß 14 abgeleitet. Anhaftendes Oberflächenwasser wird durch den nach Passieren der Zwischenwand
mit einer Geschwindigkeit von 5 m/sec durch die Granulatschicht strömenden Stickstoffstrom abge-
streift. Anschließend wird das Polyamidgranulat von dem Abstreifer 16 in den darunterliegenden Teil des
Zylinders 1 befördert. Das Polyamidgranulat durchströmt den Zylinder unter Einwirkung der Schwerkraft
und des Stickstoffgegenstroms in einer Pfropfenströmung. Im unteren Teil des Zylinders wird das
Polyamidgranulat gekühlt und durch den Auslaß 3 ausgetragen. Man erhält so bei einer Verweilzeit von
20 Std. Polycaprolactamgranulat mit einem Wasser halt von 0,05 Gewichtsprozent und einer rel. Viskos
von 2,7. Die Filter für das Inertgas haben eine Stand; von 30 000 h. Trennt man das Wasser außerhalb
Zylinders 1 in einer Zentrifuge ab und läßt
Einrichtungen zur Wasserabtrennung im Zylinde weg, so tritt nach 60 Std. eine Verstopfung des Fill für den Inertgasstrom ein.
Zylinders 1 in einer Zentrifuge ab und läßt
Einrichtungen zur Wasserabtrennung im Zylinde weg, so tritt nach 60 Std. eine Verstopfung des Fill für den Inertgasstrom ein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Trocknen und Tempern von Polyamidgranulat, bei dem man das als Aufschlämmung
in Wasser vorliegende Granulat zunächst von der Hauptmengi: des Wassers trennt und das so
erhaltene Granulat in einer Pfropfenströmung unter Einwirkung der Schwerkraft und eines im Gegenstrom
geführten Inertgasstromes einer Temperatur von 70 bis 200° C, der frei von molekularem
Sauerstoff ist, vom restlichen Wasser befreit und tempert, dadurch gekennzeichnet, daß
man das aufgeschlämmte Granulat in einer Schicht ablagert und die Hauptmenge des Wassers abtropfen
läßt, durch die Granulatschicht vor Überführung in die Pfropfenströmung das Inertgas leitet und
dabei das Oberflächenwasser bis auf einen Oberflächenfilm mechanisch abstreift.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulatschicht von dem Inertgas
mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 12m/sec durchströmt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Einrichtung zum
Abtrennen des Granulats aus einer Aufschlämmung in Wasser und einem nachgeschalteten stehenden,
zylinderförmigen Schachttrockner, der einen obenliegenden Einlaß und einen untenliegenden Auslaß
für das Trockengut sowie eine oder mehrere über die Länge des Zylinders verteilte Zuführungen für
Inertgas aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Abtrennen des Granulats aus einem
unter dem Einlaß (2) für das Trockengut befindlichen, konzentrisch zum Zylinder (1) und waagerecht
angeordneten, drehbaren Siebring (12), einem über dem Siebring (12) angeordneten Abstreifer (16) für
das Granulat und einer unter dem Siebring (12) befindlichen, oben offenen Rinne (13) mit getrennten
Auslässen (14 bzw. 15) für Wasser und Inertgas besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslässe (14 bzw. 15) durch in der
Rinne (13) angebrachte Zwischenwände voneinander getrennt sind.
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