DE2523096B2

DE2523096B2 - Dauerhaft staubfreie oder staubarme Farbstoffpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Info

Publication number: DE2523096B2
Application number: DE2523096A
Authority: DE
Inventors: Helmut 6050 Offenbach Hett; Kurt Dipl.-Chem. Dr. 6000 Bergen-Enkheim Walser
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1975-05-24
Filing date: 1975-05-24
Publication date: 1978-09-07
Also published as: BR7603249A; IN144914B; DE2523096A1; JPS51144426A; GB1507412A; US4069013A; BE842156A; NL7605257A; FR2312545A1; CH606357A5; AR207819A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen, die als Entstaubungsmittel

a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und

b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310°C

enthalten, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 liegt, ihre Herstellung und ihre Verwendung.

Pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen werden in der Industrie vielfach verwendet. Sie werden in größtem Umfang eingesetzt zur Herstellung von Farbflotten für das Färben textiler Materialien und für die Herstellung von Druckpasten, beispielsweise für den Textil- oder Papierdruck. Viele pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen neigen bei ihrer Verarbeitung zum Stauben. Diese Staubentwicklung kann zu einer Verschmutzung der Arbeitsplätze führen,

bringt Farbstoffverluste mit sich und stellt eine starke Belästigung und unter Umständen auch eine gesundheitliche Gefährdung der mit der Verarbeitung der Farbstoffpulver befaßten Personen dar. Das Staubproblem tritt jedoch nicht nur beim Verarbeiten der Farbstoffpulver auf, sondern bereits bei ihrer Herstellung, bei ihrer Standardisierung und Konfektionierung. Es ist daher ein wichtiges technisches Problem, pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen zu entwickeln, die staubfrei oder staubarm sind. Die Lösung dieses Problems wird erheblich erschwert dadurch, daß pulverförmige Farbstoffzubereitungen eine Reihe von Qualitätsmerkmalen aufweisen müssen, die für ihren technischen Einsatz unabdingbar sind. Hierzu gehört beispielsweise, daß die Pulver nicht zum Klumpen neigen, daß sie leicht rieselfähig sind, nicht schmieren und daß sie sich ohne Schwierigkeiten für die Herstellung von Farbflotten und Druckpasten eignen. Bei der Herstellung wäßriger Farbflotten dürfen sich keinerlei ölige oder schmierige Abscheidungen zeigen, die zur Verschmutzung des zu färbenden Textilmaterial führen würden. Es dürfen sich auch keine Klumpen bilden, weil diese zur Vermeidung von Fehlfärbungen erst aus der Färbeflotte abgesiebt oder abfiltriert werden müßten, und die Pulver müssen mit Wasser gut benetzbar sein. Eine weitere sehr wesentliche Bedingung ist, daß staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen, die wertvolle Eigenschaft der Staubfreiheit oder Staubarmheit nicht nur kurz nach dem Entstaubungsprozeß zeigen dürfen, sondern daß diese Eigenschaft dauerhaft sein muß, d. h., daß sie über einen längeren Zeitraum, beispielsweise über einen Zeitraum von mindestens 12 Monaten, erhalten bleiben sollte. Ist die Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder Staubarmheit nicht gewährleistet, so profitiert zwar der Hersteller oder Konfektionär von der Staubfreiheit oder Staubarmut der Farbstoffpulver, der Verarbeiter jedoch, der in vielen Fällen ein größeres Farbstofflager unterhält und den Farbstoff daher unter Umständen erst längere Zeit nach dem Einkauf weiterverarbeitet, wird wiederum erheblich durch das Stauben der Pulver belästigt. Es ist bereits vielfach versucht worden, staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen herzustellen, die eine einwandfreie Verarbeitung zulassen. So ist es bereits bekannt, das Stäuben durch Zusatz kleiner Mengen von Mono- oder Polyalkoholen und Ketonen, Estern mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen, besonders Estern von aromatischen Carbonsäuren, Äthern (Äthylenoxidaddukten), Silikonen, Dodecylbenzol, Octadecen oder Trioctylamin herabzusetzen (vgl. deutsche Patentschriften 5 65 895 und 8 34 237, britische Patentschriften 6 95 372 und 7 13 541, US-PS 26 04 469 und die deutsche Auslegeschrift 1117 582). Die bekannten Maßnahmen sind jedoch nicht geeignet, alle Anforderungen der pulverförmigen Substanzen hinsichtlich ihrer einwandfreien Verarbeitung und hinsichtlich der Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder Staubarmut zu erfüllen.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen, die als Entstaubungsmittel

a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und

b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310⁰C

enthalten, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 25 :75 und 5 :95 liegt. Staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen ergeben im Staubmeßgerät Cassella (vgl. Textilveredlung 9 [1974, Nr. 3], S. 97-106) einen Staubwert von unter 15.

Die Meßmethode des Staubmeßgerätes Cassella beruht darauf, daß eine Probe des zu messenden Pulvers aus einer bestimmten Höhe im freien Fall in einen

ίο Meßraum eingeworfen wird, in welchem die Staubentwicklung der Substanz stattfindet Der Meßraum wird von einem Lichtstrahl durchquert, dessen Intensität mit einer lichtelektrischen Zelle gemessen wird. Die Abnahme der Intensität des Lichtstrahls auf der Meßzelle ist ein Maß für die Staubentwicklung der eingeworfenen Pulverprobe. Stark staubende Substanzen liefern Staubwerte von etwa 100 bis 150. Staubarme Pulver liefern Staubwerte von etwa 10 bis 15 und Pulver mit Staubwerten von unter 10 sind praktisch staubfrei.

Dauerhaft staubfreie oder staubarme Pulver sind solche, deren Staubwert auch nach mindestens 12monatiger Lagerung nach der Herstellung nicht größer als 15 ist.

Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen können nur aus Farbstoff und den Komponenten a und b des Entstaubungsmittels bestehen. Sie können jedoch darüber hinaus auch weitere für die Herstellung von pulverförmigen Farbstoffzubereitungen bereits bekannte Hilfsmittel enthalten. Farbstoffe in ieiner Form werden in der Technik nur selben verarbeitet. Das gleiche gut für Mischungen reiner Farbstoffe. In der Regel werden Farbstoffe durch Stellmittel typgerecht eingestellt und gegebenenfalls durch Dispergiermittel, Netzmittel, Antioxydantien, Konservierungsmittel und andere bekannte Hilfsmittel an ihren Verwendungszweck angepaßt. Alle diese bekannten Hilfsmittel können in den erfindungsgemäßen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen ebenfalls enthalten sein.
Die Farbstoffe, die in den erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen enthalten sind, können wasserlöslich oder wasserunlöslich sein. Sie können der Reihe der Azofarbstoffe, der Anthrachinonfarbstoffe, der Methinfarbstoffe, der Chinophthalonfarbstoffe oder der Indigo- oder Thioindigofarbstoffe angehören oder auf der Basis höherkondensierter Systeme, wie z. B. des Anthanthrons, oder kondensierter heterocyclischer Systeme, wie z. B. des Dibenzo-thiazinons oder -oxazinone, aufgebaut sein.
Beispiele für derartige Farbstoffe sind:

so Substantive Farbstoffe wie die Polyazofarbstoffe C. I. direct black 22 oder Disazofarbstoffe C. I. direct blue 213 und 214, direct brown 59, C. I. Nr. 22 345;
Reaktivfarbstoffe wie die Monoazofarbstoffe C. I. reactive red 22 und 71, C.I. reactive orange 31, der Metallkomplex-Azofarbstoff C. I. reactive red 23, der Anthrachinonfarbstoff C. I. reactive blue 53 oder der Kupfer-Phthalocyaninfarbstoff C. I. reactive blue 53, Schwefelfarbstoffe in wasserunlöslicher oder wasserlöslicher Form wie C. I. sulphur black 11, C. I. leuco sulphur black 11 oder C. I. sulphur black 6, Küpenfarbstoffe wie die Anthrachinonfarbstoffe C. I. vat yellow 33, C. I. vat green 31, das Anthanthronderivat vat orange 3, C. I. Nr. 59 300, den Thioindigo vat red 6, C. I. Nr. 73 355, basische Farbstoffe wie die Methinfarbstoffe basic violet 16, CI. Nr.48013, oder basic red 13, CL Nr. 48 015;

Dispersionsfarbstoffe wie die Azofarbstoffe C. I. disperse red 184, violet 48, orange 71, yellow 103 und 114, blue

165 oder die Anthrachinonfarbstoffe C. I. disperse red 60, violet 47 oder Pigmentfarbstoffe auf der Basis von Kupferphthalocyanin, Chinacridon oder mehrkerniger kondensierter heterocyclischer Systeme wie pigment violet 23, C. I. Nr. 31 319.

Der als Komponente a in den erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen enthaltene nichtionogene Emulgator ist ein Polyäther, der durch Alkoxylierung organischer Verbindungen mit reaktiven, über Sauerstoff oder Stickstoff gebundenen Wasserstoffatomen, wie z. B. eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eines Alkylphenols mit insgesamt 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30 Mol pro Mol eines Alkylenoxyds mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen erhalten wird. Beispiele für derartige nichtionogene Emulgatoren sind:

C₇H₁₅-O-(CH₂CH₂O)₄-CH₂CH₂OH

C₁₄H₂₉-O-(CH₂CH₂O)₅-CH₂CH₂OH

C₁₈H₃₇-O-(CH₂CH₂O)₄-CH₂CH₂OH

C₁₇H₃₇-O-(CH₂CH₂O)₆-CH₂CH₂OH

C₁₇H₃₅O-(CH₂CH₂O)₅,5—CH₂CH₂OH

C₁₅H₃I-O-(CH₂CH₂O)₉-CH₂CH₂OH

C₁₄H₂₉-O-(CH₂CH₂O)₁₄-CH₂CH₂OH

C₁₇H₃₅-O-(CH₂CH₂O)₁₉-CH₂CH₂OH

C₂OH₄₁-O-(CH₂CH₂O)₂₉-CH₂CH₂Oh

C₁₃H₂₇COO(CH₂CH₂O)₄-CH₂CH₂Oh

C₁₇H₃₅COO(CH₂CH₂O)₅-CH₂Ch₂OH

C₁₇H₃₃COO(CH₂CH₂O)₉-CH₂CH₂Oh

C₁₅H₃₁COO(CH₂CH₂O)₁₉-Ch₂CH₂OH

C₂₁H₄₃-COO(CH₂CH₂O)₁₉-CH₂Ch₂OH

C₁₃H₂₇-CO-NH(CH₂CH₂O)₂CH₂CH₂Oh

C₁₇H₃₃CO-NH(CH-CH₂-O)₄-CH-CH₂Oh

CH₃

(CH₃ )₂CH

0(CH₂CH₂O)₂₉CH₂CH₂OH

0(CH₂CH₂O)₉-CH₂CH₂OH

0(CH₂CH₂-O)₁₄-CH₂CH₂OH

0(CH₂CH₂O)₁₉-CH₂CH₂OH

0(CH₂CH₂O)₉-CH₂CH₂OH

CH(CH₃),

0(CH₂CH₂O)₁₄-CH₂CH₂OH

CH(CH₃J₂

Bevorzugt als nichtionogene Emulgatoren sind Alkoxylierungsprodukte von Fettalkoholen mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen, mit im statistischen Mittel 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxyds mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen. Hierbei sind als Fettalkohol der Stearylalkohol, der Oleyla'kohol, Kokosfettalkohol oder Spermölalkohol besonders bevorzugt. Der bevorzugte Alkoxylierungsgrad beträgt für die erfindungsgemäß als nichtionogene Emulgatoren einzusetzenden Produkte im statistischen

ίο Mittel 5 bis 15 Mol pro Mol Alkylenoxyd, wobei wiederum solche Produkte bevorzugt sind, bei deren Herstellung als Alkylenoxyd Äthylenoxyd eingesetzt worden ist. Besonders günstig für den erfindungsgemäßen Einsatz als nichtionogener Emulgator sind Umsetzungsprodukte von Stearylalkohol mit im statistischen Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd.

Mineralöle, die als Komponente b für den erfindungsgemäßen Einsatz geeignet sind, sind wasserunlösliche, unverseifbare ölige Stoffe, wie sie z. B. im Erdöl und seinen Destillationsprodukten, in den Destillationsprodukten von Erdwachs, Steinkohlenteer, Braunkohlenteer und in den einzelnen Produkten der Holz- und Torfverkohlung vorliegen. Zu den Mineralölen gehören z. B. Benzin, Leuchtpetroleum, Gasöl, Schmieröl usw.

Bevorzugt werden für den erfindungsgemäßen Einsatz Mineralöle, die durch Destillation von Erdöl gewonnen werden (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 6, Seite 548). Die erfindungsgemäß einzusetzenden Mineralöle haben einen Siedebereich von 140 bis 310⁰C, vorzugsweise von 180 bis 280⁰C.

Bevorzugt sind solche erfindungsgemäßen staubfreie oder staubarme Pulver, bei denen die Zusatzmengen der Komponenten a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.-°/o der Farbstoffzubereitung beträgt. Das Gewichtsverhältnis der Komponenten a: b liegt vorzugsweise zwischen 20:80bisl0:90.

Die erfindungsgemäßen, dauerhaft staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen werden hergestellt, indem man einem Farbstoff, einer Farbstoffmischung oder einem Farbstoffpräparat als Entstaubungsmittel

a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und

b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 31O⁰C

zusetzt, wobei die Komponenten a und b zusammen 0,05

so bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung betragen und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a: b zwischen 35 :65 und 5 :95 liegt und, falls erforderlich, anschließend trocknet und mahlt. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen eingesetzten Farbstoffe, Farbstoffmischungen oder Farbstoffpräparate können fest sein oder als Lösung oder Dispersion vorliegen. Farbstoffe in reiner Form oder Farbstoffgemische, worunter hier Gemische reiner Farbstoffe zu verstehen sind, werden in der Praxis nur selten für die Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte herangezogen. In der Regel werden Farbstoffpräparate verwendet, die außer dem Farbstoff oder den Farbstoffen Stellmittel, Dispergiermittel, Netzmittel, Antioxydantien, Konservierungsmittel und andere bekannte Hilfsmittel enthalten.

Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen verwendeten Emulgatoren (Kompo-

nente a) und Mineralöle (Komponente b) sind bereits oben beschrieben worden.

Die Komponenten a und b werden dem Farbstoff, dem Farbstoffgemisch oder dem Farbstoffpräparat vorzugsweise in einer Menge zugesetzt, die insgesamt 0,1 bis 2 Gew.-% der fertigen Farbstoffzubereitung beträgt, und die Mengen der Einzelkomponenten werden so gewählt, daß das Gewichtsverhältnis von a : b zwischen 20 :80 und 10 : 90 liegt.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels einer flüssigen Zubereitung des Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates zusetzt und anschließend trocknet und, falls erforderlich, mahlt. Flüssige Zubereitungen des Farbstoffs oder der Farbstoffpräparate sind beispielsweise Lösungen, sofern es sich um wasserlösliche Farbstoffe oder Farbstoffpräparate handelt, oder Dispersionen, sofern es sich um wasserunlösliche Farbstoffe oder Farbstoffpräparate handelt. Das Trocknen der flüssigen Zubereitungen kann durch Sprühtrocknen erfolgen oder durch Trocknen auf einem Walzen- oder Schaufeltrockner. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liefert besonders permanente Entstaubungseffekte.

Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem trocknen Farbstoff oder einem trocknen Farbstoffpräparat zuzusetzen. Dies kann beispielsweise durch vermählen der trockenen Substanz mit den Komponenten in einer Kugelmühle oder in einem anderen geeigneten Mischaggregat erfolgen. Der Zusatz der Komponenten a und b erfolgt zweckmäßigerweise so, daß zuerst der Emulgator (Komponente a) und anschließend das Mineralöl (Komponente b) in das Farbstoffpräparat eingearbeitet wird. Besonders vorteilhaft ist es, die Komponenten a und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates, bestehend aus

a) 5 bis 35 Gew.-°/o eines nichtionogenen Emulgators auf der Basis von Polyäthern und

b) 65 bis 95 Gew.-% eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 140 bis 310° C

zuzusetzen. In diesem Falle werden also die Komponenten a und b zunächst zu einem homogenen Entstaubungspräparat gemischt, was beispielsweise durch Verrühren der Komponenten bei Temperaturen zwischen 20 und 60° C oder Verkneten auf Schnecken- oder Walzenknetern erfolgen kann. Diese fertigen Entstaubungspräparate können dann besonders einfach und vorteilhaft den zu entstaubenden Farbstoffen oder Farbstoffpräparaten, vorzugsweise den flüssigen Farbstoffpräparaten, zugesetzt werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Entstaubungspräparate besonders bevorzugt, die

a) 10 bis 20 Gew.-% des nichtionogenen Emulgators und

b) 80 bis 90 Gew.-% des Mineralöls

enthalten.

Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen sind hervorragend zur Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten geeignet. Derartige Färbeflotten werden in großem Umfang insbesondere in der Textilfärberei eingesetzt. Die Druckpasten werden je nach Art des Farbstoffs für den textlien Druck oder aber für Buch- und Plakatdruck eingesetzt.

Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen zeigen außerordentlich niedrige Staubwerte, die über lange Zeiträume erhalten bleiben. Sie sind ausgezeichnet rieselfähig, > neigen nicht zum Klumpen oder Schmieren, auch dann nicht, wenn sie bei der Herstellung der Farbflotten oder Druckpasten mit Wasser oder Lösungsmitteln in Berührung kommen und sind mit Wasser sehr gut benetzbar. Sie können daher mit besonderem Vorteil ίο standardisiert, konfektioniert und verarbeitet werden, da keine Belästigung durch den Farbstoffstaub, keine Farbstoffverluste und keine Umweltprobleme auftreten können.

,. B e i s ρ i e 1 1

15 g eines Addukts von 5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearyalkohol und 85 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280° C werden unter leichtem Erwärmen miteinander gemischt, bis eine homogene Mischung entstanden ist. 0,66 g dieser Mischung werden mit 6,6 g Wasser verdünnt. Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30° C einer flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt, die folgende Zusammensetzung aufweist:

130 g Wasser

88 g des Azofarbstoffs C. I. Disperse Red 184
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines

Ligninsulfonats

88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
Kondensationsprodukts aus m-Kresol,
Formaldehyd und Natriumsulfit

Man rührt noch einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparats und trocknet dann die flüssige Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 175/185°C. Man erhält 270 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 8 und gemessen nach 360 Tagen 10 beträgt.
Ein Produkt mit ähnlich günstigen Staubwerten wird erhalten, wenn das obengenannte Entstaubungspräparat unverdünnt der flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt wird und durch intensiveres und längeres Nachrühren die homogene Verteilung herbeigeführt 4·) wird.

Beispiel 2

Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Mischung von 25 g eines Addukts von 5,7 Mol

V) Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und 75 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 28O⁰C. Die Mischung der Komponenten erfolgt durch Rühren, und die Homogenisierung kann durch leichtes Erwärmen beschleunigt werden. 2 g dieses Entstaubungspräparats werden mit 20 g Wasser verdünnt und die entstehende milchige Emulsion einem Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung aufweist:

200 g Wasser

bo 66 g des Azofarbstoffs C. I. Disperse Violet 48
94 g eines Dispergiermittels auf Basis eines

neutralisierten Kondensationsprodukts von
m-Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit
40 g eines Dispergiermittels auf Basis von
h^r) desulfiertem Ligninsulfonat

Danach wird die flüssige Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 165/175° C getrocknet. Man erhält 200 g

eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 2 und gemessen nach 360 Tagen 2 beträgt.

Beispiel 3

Eine Probe von 2950 g eines Fabrikationsansatzes des löslichen Schwefelfarbstoffs Solubilised Sulphur Black 1, C. I. Nr. 53 186, mit einem Gehalt von 1200 g Trockensubstanz wird mit einer Emulsion aus 18 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungsmittels und 180 g Wasser versetzt und bis zur vollständigen Homogenisierung weiter gerührt. Danach wird die Farbstofflösung im Schaufeltrockner bei 25 Torr und 42 bis 80° C getrocknet. Man erhält 1200 g eines rieselfähigen Farbstoff pulvers, dessen Staub wert gemessen nach 180 Tagen 3 beträgt.

Beispiel 4

Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von 5 g eines Addukts von 5,6 Mol Äthylenoxid an ein MoI Stearylalkohol und 95 g eines Mineralöls mit dem Siedebereich von 180 bis 280° C. 1,4 g dieses Entstaubungspräparats werden mit 14 g

SO₃H

10

20

Wasser verdünnt. Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30°C einer bis zur rückstandslosen Filtrierbarkeit gemahlenen Farbstoffzubereitung zugesetzt, die folgende Zusammensetzung aufweist:

200 g Wasser

80 g des Azofarbstoffs Disperse Yellow 114
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis

eines Kondensationsprodukts von

M-Kresol, Nonylphenol, Formaldehyd und

Natriumsulfit
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis von

desulfiertem Ligninsulfonat

Nach gleichmäßiger Verteilung des Entstaubungspräparats der Farbstoffzubereitung wird dieser durch Versprühen bei 175/185°C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 10 und gemessen nach 360 Tagen 10 beträgt.

Beispiel 5
614g einer Lösung des Farbstoffs der Formel

OCH₃

HO₃S

mit einem Trockengehalt von 150 g Farbstoff, wird mit einer wäßrigen Emulsion aus 1,5 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparates und 15 g Wasser versetzt. Danach wird die Farbstofflösung durch Versprühen bei 185/195°C getrocknet. Man erhält 150 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 180 Tagen 3 beträgt.

Zu einem ähnlich guten Produkt gelangt man, wenn man die 1,5 g des Entstaubungsmittels der Farbstoff lösung unverdünnt zusetzt.

Versetzt man die Probe der Farbstofflösung unter Rühren mit einem Schnellrührer zunächst mit 0,225 g eines Addukts von 5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und danach mit 1,275 g eines Mineralöls mit dem Siedebereich 180 bis 280⁰C, setzt das Rühren bis zur homogenen Verteilung des Mineralöls fort und trocknet anschließend durch Versprühen, so erhält man ebenfalls ein rieselfähiges Farbstoffpulver mit einem sehr niedrigen Staubwert.

Beispiel 6

Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von 20 g eines Addukts, 5,7 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und 80 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280⁰C bei 40° C. 2,85 g dieses Entstaubungspräparates werden mit 28,5 g Wasser verdünnt. Die erhaltene Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30° C einem rückstandfrei filtrierbaren Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung aufweist:

210 g Wasser
95 g des Küpenfarbstoffs Vat Red I,

C. I. Nr. 73 360
95 g eines Dispergiermittels auf der Basis

von Ligninsulfonat

35

40

45

50

55

t>o

65

SO₃H

Der Ansatz wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparates weiter gerührt und danach durch Versprühen bei 165/175° C getrocknet. Man erhält 190 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 8 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.

Zu einem ähnlich guten Präparat kommt man, wenn man das Entstaubungsmittel der Farbstoffzubereitung unverdünnt zusetzt.

Beispiel 7

Einer flüssigen Farbstoffzubereitung aus 200 g Wasser, 77 g des Schwefelküpenfarbstoffs Vat Blue 43, C. I. Nr. 53 630, und 123 g eines Dispergiermittels auf Basis von Ligninsulfonat wird eine Mischung aus 1,2 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats und 12 g Wasser zugefügt und bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparates weiter gerührt. Danach wird die Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 175/185° C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 9 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.

Beispiel 8

120 g des mit 2 Mol Monochloressigsäure umgesetzten Substantiven Tetrakisazofarbstoffs Direct Black 22, C. I. Nr. 35 435, werden in 400 g Wasser unter Rühren gelöst. Zu der erhaltenen Lösung wird eine Mischung von 2,4 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparates und 24 g Wasser zugefügt. Es wird noch einige Minuten bis zur gleichmäßigen Verteilung des Entstaubungspräparates in der Farbstofflösung weiter gerührt und anschließend durch Versprühen bei 175/185° C getrocknet. Man erhält 120 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 10 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.

Beispiel 9

25 g eines Addukts von 5,8 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und 75 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 28O⁰C werden unter Rühren bei 50 bis 60° C zu einer homogenen Mischung verarbeitet. 1,6 g dieser Mischung werden mit 16 g Wasser verdünnt und die erhaltene Emulsion unter Rühren bei 20 bis 3O⁰C einem flüssigen rückstandslos filtrierbaren Mahlansatz folgender Zusammensetzung zugesetzt:

200 g Wasser
82 g des Schwefelfarbstoffs Sulphur Black 11,

C. I. Nr. 53 290

118 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat

Danach wird die Farbstoffdispersion durch Versprühen bei 175/185°C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 180 Tagen 1 beträgt.

Beispiel 10

Ein Reaktionsansatz aus Wasser, dem blauen Schwefelfarbstoff Vat Blue 43, C. I. Nr. 53 630, einem Dispergiermittel auf der Basis von Melasse, einem Dispergiermittel auf der Basis von Naphthalinsulfonsäure, Formaldehyd, Natriumchlorid und Natriumsulfid wird bis zur vollständigen Auflösung des Schwefelfarb-

Stoffs bei ca. 50⁰C gerührt. Eine Probe dieses Reaktionsansatzes von 1000 g mit einem Gehalt von 120 g des Schwefelfarbstoffs und 300 g Gesamttrockensubstanz wird mit 5 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats versetzt. Man rührt einige Minuten bis zur vollständigen Gleichverteilung des Entstaubungspräparats in der Farbstofflösung und trocknet danach die Lösung auf dem Walzentrockner. Es werden 300 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers erhalten, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 9 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.

Zu einem gleich guten Ergebnis gelangt man, wenn man das Entstaubungspräparat vor dem Zusatz zur Farbstoff lösung mit der 5- bis lOfachen Menge Wasser verdünnt.

Beispiel 11

Einer rückstandsfrei filtrierbaren Farbstoffzubereitung aus 295 g Wasser, 50 g des gelben Küpenfarbstoffs vat yellow 37,50 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat und 5 g Natriumpolyphosphat wird eine Mischung von 1,05 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats und 10 g Wasser zugesetzt. Die Mischung wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungsmittels nachgerührt und anschließend durch Versprühen bei 175/185°C getrocknet.

Man erhält 105 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 11 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.

Claims

Patentansprüche:

1. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Entstaubungsmittel

a) einen nichiionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und

b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310⁰C

enthält, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 Hegt

2. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids mit 7 bis 30 C-Atomen oder eines Alkylphenols mit insgesamt 4 bis 12 C-Atomen in der Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30 Mol/Mol eines Alkylenoxids mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen eingesetzt wird.

3. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols mit im statistischen Mittel 7 bis 30 C-Atomen mit 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxids mit 2 oder 3 C-Atomen eingesetzt wird.

4. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fettalkohol Stearylalkohol, Oleylalkohoi oder Kokosfettalkohol ist.

5. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkexylierungsprodukt mit 5 bis 15 Mol/Mol Alkylenoxid eingesetzt wird.

6. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenoxid Äthylenoxid ist.

7. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Umsetzungsprodukt von Stearylalkohol mit im statistischen Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd eingesetzt wird.

8. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralöl eine Erdölfraktion eingesetzt wird.

9. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erdölfraktion mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C eingesetzt wird.

10. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt.

11. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten a: b zwischen 20 :80 bis 10 :90 liegt

!2. Verfahren zur Herstellung dauerhaft staubfreier oder staubarmer pulverförmiger Farbstoffzubereitungen, dadurch gekennzeichnet, daß man einem Farbstoff oder einem Farbstoffpräparat als Entstaubungsmittel

a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und

b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310⁰C

zusetzt, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 liegt und, falls erforderlich, trocknet und mahlt.

13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels einer flüssigen Zubereitung des Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates zusetzt und anschließend trocknet und, falls erforderlich, mahlt.

14. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem trockenen Farbstoff oder Farbstoffpräparat zusetzt.

15. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten a und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates, bestehend aus

a) 5 bis 35 Gew.-% eines nichtionogenen Emulgators auf der Basis von Polyäthern und

b) 65 bis 95 Gew.-% eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 140 bis 310⁰C,

zugesetzt werden.

16. Verwendung der staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 11 zur Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten.