DE2523096B2 - Dauerhaft staubfreie oder staubarme Farbstoffpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Dauerhaft staubfreie oder staubarme Farbstoffpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen,
die als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310°C
enthalten, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung
beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 liegt, ihre
Herstellung und ihre Verwendung.
Pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen werden in der Industrie vielfach verwendet. Sie
werden in größtem Umfang eingesetzt zur Herstellung von Farbflotten für das Färben textiler Materialien und
für die Herstellung von Druckpasten, beispielsweise für den Textil- oder Papierdruck. Viele pulverförmige
Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen neigen bei ihrer Verarbeitung zum Stauben. Diese Staubentwicklung
kann zu einer Verschmutzung der Arbeitsplätze führen,
bringt Farbstoffverluste mit sich und stellt eine starke Belästigung und unter Umständen auch eine gesundheitliche
Gefährdung der mit der Verarbeitung der Farbstoffpulver befaßten Personen dar. Das Staubproblem
tritt jedoch nicht nur beim Verarbeiten der Farbstoffpulver auf, sondern bereits bei ihrer Herstellung,
bei ihrer Standardisierung und Konfektionierung. Es ist daher ein wichtiges technisches Problem,
pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen zu entwickeln, die staubfrei oder staubarm sind. Die
Lösung dieses Problems wird erheblich erschwert dadurch, daß pulverförmige Farbstoffzubereitungen
eine Reihe von Qualitätsmerkmalen aufweisen müssen, die für ihren technischen Einsatz unabdingbar sind.
Hierzu gehört beispielsweise, daß die Pulver nicht zum Klumpen neigen, daß sie leicht rieselfähig sind, nicht
schmieren und daß sie sich ohne Schwierigkeiten für die Herstellung von Farbflotten und Druckpasten eignen.
Bei der Herstellung wäßriger Farbflotten dürfen sich keinerlei ölige oder schmierige Abscheidungen zeigen,
die zur Verschmutzung des zu färbenden Textilmaterial führen würden. Es dürfen sich auch keine Klumpen
bilden, weil diese zur Vermeidung von Fehlfärbungen erst aus der Färbeflotte abgesiebt oder abfiltriert
werden müßten, und die Pulver müssen mit Wasser gut benetzbar sein. Eine weitere sehr wesentliche Bedingung
ist, daß staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen, die wertvolle Eigenschaft der
Staubfreiheit oder Staubarmheit nicht nur kurz nach dem Entstaubungsprozeß zeigen dürfen, sondern daß
diese Eigenschaft dauerhaft sein muß, d. h., daß sie über einen längeren Zeitraum, beispielsweise über einen
Zeitraum von mindestens 12 Monaten, erhalten bleiben sollte. Ist die Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder
Staubarmheit nicht gewährleistet, so profitiert zwar der Hersteller oder Konfektionär von der Staubfreiheit
oder Staubarmut der Farbstoffpulver, der Verarbeiter jedoch, der in vielen Fällen ein größeres Farbstofflager
unterhält und den Farbstoff daher unter Umständen erst längere Zeit nach dem Einkauf weiterverarbeitet, wird
wiederum erheblich durch das Stauben der Pulver belästigt. Es ist bereits vielfach versucht worden,
staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen herzustellen, die eine einwandfreie Verarbeitung
zulassen. So ist es bereits bekannt, das Stäuben durch Zusatz kleiner Mengen von Mono- oder
Polyalkoholen und Ketonen, Estern mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen, besonders Estern von aromatischen
Carbonsäuren, Äthern (Äthylenoxidaddukten), Silikonen, Dodecylbenzol, Octadecen oder Trioctylamin
herabzusetzen (vgl. deutsche Patentschriften 5 65 895 und 8 34 237, britische Patentschriften 6 95 372 und
7 13 541, US-PS 26 04 469 und die deutsche Auslegeschrift 1117 582). Die bekannten Maßnahmen sind
jedoch nicht geeignet, alle Anforderungen der pulverförmigen Substanzen hinsichtlich ihrer einwandfreien
Verarbeitung und hinsichtlich der Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder Staubarmut zu erfüllen.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen,
die als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 3100C
enthalten, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung
beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 25 :75 und 5 :95 liegt.
Staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitungen ergeben im Staubmeßgerät Cassella (vgl.
Textilveredlung 9 [1974, Nr. 3], S. 97-106) einen Staubwert von unter 15.
Die Meßmethode des Staubmeßgerätes Cassella beruht darauf, daß eine Probe des zu messenden Pulvers
aus einer bestimmten Höhe im freien Fall in einen
ίο Meßraum eingeworfen wird, in welchem die Staubentwicklung
der Substanz stattfindet Der Meßraum wird von einem Lichtstrahl durchquert, dessen Intensität mit
einer lichtelektrischen Zelle gemessen wird. Die Abnahme der Intensität des Lichtstrahls auf der
Meßzelle ist ein Maß für die Staubentwicklung der eingeworfenen Pulverprobe. Stark staubende Substanzen
liefern Staubwerte von etwa 100 bis 150. Staubarme Pulver liefern Staubwerte von etwa 10 bis 15 und Pulver
mit Staubwerten von unter 10 sind praktisch staubfrei.
Dauerhaft staubfreie oder staubarme Pulver sind solche, deren Staubwert auch nach mindestens 12monatiger
Lagerung nach der Herstellung nicht größer als 15 ist.
Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen können nur aus
Farbstoff und den Komponenten a und b des Entstaubungsmittels bestehen. Sie können jedoch
darüber hinaus auch weitere für die Herstellung von pulverförmigen Farbstoffzubereitungen bereits bekannte
Hilfsmittel enthalten. Farbstoffe in ieiner Form werden in der Technik nur selben verarbeitet. Das
gleiche gut für Mischungen reiner Farbstoffe. In der Regel werden Farbstoffe durch Stellmittel typgerecht
eingestellt und gegebenenfalls durch Dispergiermittel, Netzmittel, Antioxydantien, Konservierungsmittel und
andere bekannte Hilfsmittel an ihren Verwendungszweck angepaßt. Alle diese bekannten Hilfsmittel
können in den erfindungsgemäßen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen ebenfalls enthalten sein.
Die Farbstoffe, die in den erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen enthalten sind, können wasserlöslich oder wasserunlöslich sein. Sie können der Reihe der Azofarbstoffe, der Anthrachinonfarbstoffe, der Methinfarbstoffe, der Chinophthalonfarbstoffe oder der Indigo- oder Thioindigofarbstoffe angehören oder auf der Basis höherkondensierter Systeme, wie z. B. des Anthanthrons, oder kondensierter heterocyclischer Systeme, wie z. B. des Dibenzo-thiazinons oder -oxazinone, aufgebaut sein.
Beispiele für derartige Farbstoffe sind:
Die Farbstoffe, die in den erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen enthalten sind, können wasserlöslich oder wasserunlöslich sein. Sie können der Reihe der Azofarbstoffe, der Anthrachinonfarbstoffe, der Methinfarbstoffe, der Chinophthalonfarbstoffe oder der Indigo- oder Thioindigofarbstoffe angehören oder auf der Basis höherkondensierter Systeme, wie z. B. des Anthanthrons, oder kondensierter heterocyclischer Systeme, wie z. B. des Dibenzo-thiazinons oder -oxazinone, aufgebaut sein.
Beispiele für derartige Farbstoffe sind:
so Substantive Farbstoffe wie die Polyazofarbstoffe C. I. direct black 22 oder Disazofarbstoffe C. I. direct blue
213 und 214, direct brown 59, C. I. Nr. 22 345;
Reaktivfarbstoffe wie die Monoazofarbstoffe C. I. reactive red 22 und 71, C.I. reactive orange 31, der Metallkomplex-Azofarbstoff C. I. reactive red 23, der Anthrachinonfarbstoff C. I. reactive blue 53 oder der Kupfer-Phthalocyaninfarbstoff C. I. reactive blue 53, Schwefelfarbstoffe in wasserunlöslicher oder wasserlöslicher Form wie C. I. sulphur black 11, C. I. leuco sulphur black 11 oder C. I. sulphur black 6, Küpenfarbstoffe wie die Anthrachinonfarbstoffe C. I. vat yellow 33, C. I. vat green 31, das Anthanthronderivat vat orange 3, C. I. Nr. 59 300, den Thioindigo vat red 6, C. I. Nr. 73 355, basische Farbstoffe wie die Methinfarbstoffe basic violet 16, CI. Nr.48013, oder basic red 13, CL Nr. 48 015;
Reaktivfarbstoffe wie die Monoazofarbstoffe C. I. reactive red 22 und 71, C.I. reactive orange 31, der Metallkomplex-Azofarbstoff C. I. reactive red 23, der Anthrachinonfarbstoff C. I. reactive blue 53 oder der Kupfer-Phthalocyaninfarbstoff C. I. reactive blue 53, Schwefelfarbstoffe in wasserunlöslicher oder wasserlöslicher Form wie C. I. sulphur black 11, C. I. leuco sulphur black 11 oder C. I. sulphur black 6, Küpenfarbstoffe wie die Anthrachinonfarbstoffe C. I. vat yellow 33, C. I. vat green 31, das Anthanthronderivat vat orange 3, C. I. Nr. 59 300, den Thioindigo vat red 6, C. I. Nr. 73 355, basische Farbstoffe wie die Methinfarbstoffe basic violet 16, CI. Nr.48013, oder basic red 13, CL Nr. 48 015;
Dispersionsfarbstoffe wie die Azofarbstoffe C. I. disperse red 184, violet 48, orange 71, yellow 103 und 114, blue
165 oder die Anthrachinonfarbstoffe C. I. disperse red
60, violet 47 oder Pigmentfarbstoffe auf der Basis von Kupferphthalocyanin, Chinacridon oder mehrkerniger
kondensierter heterocyclischer Systeme wie pigment violet 23, C. I. Nr. 31 319.
Der als Komponente a in den erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen
enthaltene nichtionogene Emulgator ist ein Polyäther, der durch Alkoxylierung organischer
Verbindungen mit reaktiven, über Sauerstoff oder Stickstoff gebundenen Wasserstoffatomen, wie z. B.
eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eines
Alkylphenols mit insgesamt 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30
Mol pro Mol eines Alkylenoxyds mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen erhalten wird. Beispiele für derartige
nichtionogene Emulgatoren sind:
C7H15-O-(CH2CH2O)4-CH2CH2OH
C14H29-O-(CH2CH2O)5-CH2CH2OH
C18H37-O-(CH2CH2O)4-CH2CH2OH
C17H37-O-(CH2CH2O)6-CH2CH2OH
C17H35O-(CH2CH2O)5,5—CH2CH2OH
C15H3I-O-(CH2CH2O)9-CH2CH2OH
C14H29-O-(CH2CH2O)14-CH2CH2OH
C17H35-O-(CH2CH2O)19-CH2CH2OH
C2OH41-O-(CH2CH2O)29-CH2CH2Oh
C13H27COO(CH2CH2O)4-CH2CH2Oh
C17H35COO(CH2CH2O)5-CH2Ch2OH
C17H33COO(CH2CH2O)9-CH2CH2Oh
C15H31COO(CH2CH2O)19-Ch2CH2OH
C21H43-COO(CH2CH2O)19-CH2Ch2OH
C13H27-CO-NH(CH2CH2O)2CH2CH2Oh
C17H33CO-NH(CH-CH2-O)4-CH-CH2Oh
CH3
CH3
(CH3 )2CH
0(CH2CH2O)29CH2CH2OH
0(CH2CH2O)9-CH2CH2OH
0(CH2CH2-O)14-CH2CH2OH
0(CH2CH2O)19-CH2CH2OH
0(CH2CH2O)9-CH2CH2OH
CH(CH3),
0(CH2CH2O)14-CH2CH2OH
CH(CH3J2
Bevorzugt als nichtionogene Emulgatoren sind Alkoxylierungsprodukte von Fettalkoholen mit 7 bis 30
Kohlenstoffatomen, mit im statistischen Mittel 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxyds mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen.
Hierbei sind als Fettalkohol der Stearylalkohol, der Oleyla'kohol, Kokosfettalkohol oder Spermölalkohol
besonders bevorzugt. Der bevorzugte Alkoxylierungsgrad beträgt für die erfindungsgemäß als nichtionogene
Emulgatoren einzusetzenden Produkte im statistischen
ίο Mittel 5 bis 15 Mol pro Mol Alkylenoxyd, wobei
wiederum solche Produkte bevorzugt sind, bei deren Herstellung als Alkylenoxyd Äthylenoxyd eingesetzt
worden ist. Besonders günstig für den erfindungsgemäßen Einsatz als nichtionogener Emulgator sind Umsetzungsprodukte
von Stearylalkohol mit im statistischen Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd.
Mineralöle, die als Komponente b für den erfindungsgemäßen
Einsatz geeignet sind, sind wasserunlösliche, unverseifbare ölige Stoffe, wie sie z. B. im Erdöl und
seinen Destillationsprodukten, in den Destillationsprodukten von Erdwachs, Steinkohlenteer, Braunkohlenteer
und in den einzelnen Produkten der Holz- und Torfverkohlung vorliegen. Zu den Mineralölen gehören
z. B. Benzin, Leuchtpetroleum, Gasöl, Schmieröl usw.
Bevorzugt werden für den erfindungsgemäßen Einsatz Mineralöle, die durch Destillation von Erdöl gewonnen
werden (vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 6, Seite 548). Die erfindungsgemäß
einzusetzenden Mineralöle haben einen Siedebereich von 140 bis 3100C, vorzugsweise von 180 bis
2800C.
Bevorzugt sind solche erfindungsgemäßen staubfreie oder staubarme Pulver, bei denen die Zusatzmengen der
Komponenten a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.-°/o der Farbstoffzubereitung beträgt. Das Gewichtsverhältnis
der Komponenten a: b liegt vorzugsweise zwischen 20:80bisl0:90.
Die erfindungsgemäßen, dauerhaft staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen
werden hergestellt, indem man einem Farbstoff, einer Farbstoffmischung oder einem Farbstoffpräparat als
Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 31O0C
zusetzt, wobei die Komponenten a und b zusammen 0,05
so bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung betragen und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a: b zwischen
35 :65 und 5 :95 liegt und, falls erforderlich, anschließend trocknet und mahlt. Die zur Herstellung
der erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen eingesetzten
Farbstoffe, Farbstoffmischungen oder Farbstoffpräparate können fest sein oder als Lösung oder Dispersion
vorliegen. Farbstoffe in reiner Form oder Farbstoffgemische, worunter hier Gemische reiner Farbstoffe zu
verstehen sind, werden in der Praxis nur selten für die Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte herangezogen.
In der Regel werden Farbstoffpräparate verwendet, die außer dem Farbstoff oder den
Farbstoffen Stellmittel, Dispergiermittel, Netzmittel, Antioxydantien, Konservierungsmittel und andere bekannte
Hilfsmittel enthalten.
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen verwendeten Emulgatoren (Kompo-
nente a) und Mineralöle (Komponente b) sind bereits oben beschrieben worden.
Die Komponenten a und b werden dem Farbstoff, dem Farbstoffgemisch oder dem Farbstoffpräparat
vorzugsweise in einer Menge zugesetzt, die insgesamt 0,1 bis 2 Gew.-% der fertigen Farbstoffzubereitung
beträgt, und die Mengen der Einzelkomponenten werden so gewählt, daß das Gewichtsverhältnis von
a : b zwischen 20 :80 und 10 : 90 liegt.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt, daß man die Komponenten a
und b des Entstaubungsmittels einer flüssigen Zubereitung des Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates
zusetzt und anschließend trocknet und, falls erforderlich, mahlt. Flüssige Zubereitungen des Farbstoffs oder der
Farbstoffpräparate sind beispielsweise Lösungen, sofern es sich um wasserlösliche Farbstoffe oder
Farbstoffpräparate handelt, oder Dispersionen, sofern es sich um wasserunlösliche Farbstoffe oder Farbstoffpräparate
handelt. Das Trocknen der flüssigen Zubereitungen kann durch Sprühtrocknen erfolgen oder durch
Trocknen auf einem Walzen- oder Schaufeltrockner. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
liefert besonders permanente Entstaubungseffekte.
Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem
trocknen Farbstoff oder einem trocknen Farbstoffpräparat zuzusetzen. Dies kann beispielsweise durch
vermählen der trockenen Substanz mit den Komponenten in einer Kugelmühle oder in einem anderen
geeigneten Mischaggregat erfolgen. Der Zusatz der Komponenten a und b erfolgt zweckmäßigerweise so,
daß zuerst der Emulgator (Komponente a) und anschließend das Mineralöl (Komponente b) in das
Farbstoffpräparat eingearbeitet wird. Besonders vorteilhaft ist es, die Komponenten a und b gemeinsam in
Form eines Entstaubungspräparates, bestehend aus
a) 5 bis 35 Gew.-°/o eines nichtionogenen Emulgators auf der Basis von Polyäthern und
b) 65 bis 95 Gew.-% eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 140 bis 310° C
zuzusetzen. In diesem Falle werden also die Komponenten a und b zunächst zu einem homogenen Entstaubungspräparat
gemischt, was beispielsweise durch Verrühren der Komponenten bei Temperaturen zwischen
20 und 60° C oder Verkneten auf Schnecken- oder Walzenknetern erfolgen kann. Diese fertigen Entstaubungspräparate
können dann besonders einfach und vorteilhaft den zu entstaubenden Farbstoffen oder
Farbstoffpräparaten, vorzugsweise den flüssigen Farbstoffpräparaten, zugesetzt werden. Bei dieser Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Entstaubungspräparate besonders bevorzugt, die
a) 10 bis 20 Gew.-% des nichtionogenen Emulgators und
b) 80 bis 90 Gew.-% des Mineralöls
enthalten.
Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen sind hervorragend
zur Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten geeignet. Derartige Färbeflotten werden in großem
Umfang insbesondere in der Textilfärberei eingesetzt. Die Druckpasten werden je nach Art des Farbstoffs für
den textlien Druck oder aber für Buch- und Plakatdruck eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen zeigen außerordentlich
niedrige Staubwerte, die über lange Zeiträume erhalten bleiben. Sie sind ausgezeichnet rieselfähig,
> neigen nicht zum Klumpen oder Schmieren, auch dann nicht, wenn sie bei der Herstellung der Farbflotten oder
Druckpasten mit Wasser oder Lösungsmitteln in Berührung kommen und sind mit Wasser sehr gut
benetzbar. Sie können daher mit besonderem Vorteil ίο standardisiert, konfektioniert und verarbeitet werden,
da keine Belästigung durch den Farbstoffstaub, keine Farbstoffverluste und keine Umweltprobleme auftreten
können.
,. B e i s ρ i e 1 1
15 g eines Addukts von 5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearyalkohol und 85 g eines Mineralöls mit einem
Siedebereich von 180 bis 280° C werden unter leichtem
Erwärmen miteinander gemischt, bis eine homogene Mischung entstanden ist. 0,66 g dieser Mischung werden
mit 6,6 g Wasser verdünnt. Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30° C einer
flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt, die folgende Zusammensetzung aufweist:
130 g Wasser
88 g des Azofarbstoffs C. I. Disperse Red 184
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
Ligninsulfonats
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
Kondensationsprodukts aus m-Kresol,
Formaldehyd und Natriumsulfit
Kondensationsprodukts aus m-Kresol,
Formaldehyd und Natriumsulfit
Man rührt noch einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparats und trocknet
dann die flüssige Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 175/185°C. Man erhält 270 g eines rieselfähigen
Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 8 und gemessen nach 360 Tagen 10 beträgt.
Ein Produkt mit ähnlich günstigen Staubwerten wird erhalten, wenn das obengenannte Entstaubungspräparat unverdünnt der flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt wird und durch intensiveres und längeres Nachrühren die homogene Verteilung herbeigeführt 4·) wird.
Ein Produkt mit ähnlich günstigen Staubwerten wird erhalten, wenn das obengenannte Entstaubungspräparat unverdünnt der flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt wird und durch intensiveres und längeres Nachrühren die homogene Verteilung herbeigeführt 4·) wird.
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Mischung von 25 g eines Addukts von 5,7 Mol
V) Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und 75 g eines
Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 28O0C.
Die Mischung der Komponenten erfolgt durch Rühren, und die Homogenisierung kann durch leichtes Erwärmen
beschleunigt werden. 2 g dieses Entstaubungspräparats werden mit 20 g Wasser verdünnt und die
entstehende milchige Emulsion einem Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung aufweist:
200 g Wasser
bo 66 g des Azofarbstoffs C. I. Disperse Violet 48
94 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
94 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
neutralisierten Kondensationsprodukts von
m-Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit
40 g eines Dispergiermittels auf Basis von
hr) desulfiertem Ligninsulfonat
m-Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit
40 g eines Dispergiermittels auf Basis von
hr) desulfiertem Ligninsulfonat
Danach wird die flüssige Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 165/175° C getrocknet. Man erhält 200 g
eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 2 und gemessen nach 360
Tagen 2 beträgt.
Eine Probe von 2950 g eines Fabrikationsansatzes des löslichen Schwefelfarbstoffs Solubilised Sulphur Black 1,
C. I. Nr. 53 186, mit einem Gehalt von 1200 g Trockensubstanz
wird mit einer Emulsion aus 18 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungsmittels und 180 g
Wasser versetzt und bis zur vollständigen Homogenisierung weiter gerührt. Danach wird die Farbstofflösung
im Schaufeltrockner bei 25 Torr und 42 bis 80° C getrocknet. Man erhält 1200 g eines rieselfähigen
Farbstoff pulvers, dessen Staub wert gemessen nach 180 Tagen 3 beträgt.
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von 5 g eines Addukts von 5,6 Mol
Äthylenoxid an ein MoI Stearylalkohol und 95 g eines Mineralöls mit dem Siedebereich von 180 bis 280° C.
1,4 g dieses Entstaubungspräparats werden mit 14 g
SO3H
10
20
Wasser verdünnt. Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30°C einer bis zur
rückstandslosen Filtrierbarkeit gemahlenen Farbstoffzubereitung zugesetzt, die folgende Zusammensetzung
aufweist:
200 g Wasser
80 g des Azofarbstoffs Disperse Yellow 114
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis
eines Kondensationsprodukts von
M-Kresol, Nonylphenol, Formaldehyd und
Natriumsulfit
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis von
60 g eines Dispergiermittels auf der Basis von
desulfiertem Ligninsulfonat
Nach gleichmäßiger Verteilung des Entstaubungspräparats der Farbstoffzubereitung wird dieser durch
Versprühen bei 175/185°C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert
gemessen nach 30 Tagen 10 und gemessen nach 360 Tagen 10 beträgt.
Beispiel 5
614g einer Lösung des Farbstoffs der Formel
614g einer Lösung des Farbstoffs der Formel
OCH3
HO3S
mit einem Trockengehalt von 150 g Farbstoff, wird mit einer wäßrigen Emulsion aus 1,5 g des im Beispiel 1
verwendeten Entstaubungspräparates und 15 g Wasser versetzt. Danach wird die Farbstofflösung durch
Versprühen bei 185/195°C getrocknet. Man erhält 150 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert
gemessen nach 180 Tagen 3 beträgt.
Zu einem ähnlich guten Produkt gelangt man, wenn man die 1,5 g des Entstaubungsmittels der Farbstoff lösung
unverdünnt zusetzt.
Versetzt man die Probe der Farbstofflösung unter Rühren mit einem Schnellrührer zunächst mit 0,225 g
eines Addukts von 5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und danach mit 1,275 g eines Mineralöls
mit dem Siedebereich 180 bis 2800C, setzt das Rühren
bis zur homogenen Verteilung des Mineralöls fort und trocknet anschließend durch Versprühen, so erhält man
ebenfalls ein rieselfähiges Farbstoffpulver mit einem sehr niedrigen Staubwert.
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von 20 g eines Addukts, 5,7 Mol Äthylenoxid
an ein Mol Stearylalkohol und 80 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 2800C bei 40° C. 2,85 g
dieses Entstaubungspräparates werden mit 28,5 g Wasser verdünnt. Die erhaltene Emulsion wird unter
Rühren bei 20 bis 30° C einem rückstandfrei filtrierbaren Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung
aufweist:
210 g Wasser
95 g des Küpenfarbstoffs Vat Red I,
95 g des Küpenfarbstoffs Vat Red I,
C. I. Nr. 73 360
95 g eines Dispergiermittels auf der Basis
95 g eines Dispergiermittels auf der Basis
von Ligninsulfonat
35
40
45
50
55
t>o
65
SO3H
Der Ansatz wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparates weiter gerührt
und danach durch Versprühen bei 165/175° C getrocknet.
Man erhält 190 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 8 und
gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.
Zu einem ähnlich guten Präparat kommt man, wenn man das Entstaubungsmittel der Farbstoffzubereitung
unverdünnt zusetzt.
Einer flüssigen Farbstoffzubereitung aus 200 g Wasser, 77 g des Schwefelküpenfarbstoffs Vat Blue 43, C. I.
Nr. 53 630, und 123 g eines Dispergiermittels auf Basis von Ligninsulfonat wird eine Mischung aus 1,2 g des im
Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats und 12 g Wasser zugefügt und bis zur homogenen Verteilung des
Entstaubungspräparates weiter gerührt. Danach wird die Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei
175/185° C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen
Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 9 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.
120 g des mit 2 Mol Monochloressigsäure umgesetzten Substantiven Tetrakisazofarbstoffs Direct Black 22,
C. I. Nr. 35 435, werden in 400 g Wasser unter Rühren gelöst. Zu der erhaltenen Lösung wird eine Mischung
von 2,4 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparates und 24 g Wasser zugefügt. Es wird noch
einige Minuten bis zur gleichmäßigen Verteilung des Entstaubungspräparates in der Farbstofflösung weiter
gerührt und anschließend durch Versprühen bei 175/185° C getrocknet. Man erhält 120 g eines rieselfähigen
Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 10 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.
25 g eines Addukts von 5,8 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und 75 g eines Mineralöls mit einem
Siedebereich von 180 bis 28O0C werden unter Rühren bei 50 bis 60° C zu einer homogenen Mischung
verarbeitet. 1,6 g dieser Mischung werden mit 16 g Wasser verdünnt und die erhaltene Emulsion unter
Rühren bei 20 bis 3O0C einem flüssigen rückstandslos filtrierbaren Mahlansatz folgender Zusammensetzung
zugesetzt:
200 g Wasser
82 g des Schwefelfarbstoffs Sulphur Black 11,
82 g des Schwefelfarbstoffs Sulphur Black 11,
C. I. Nr. 53 290
118 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat
Danach wird die Farbstoffdispersion durch Versprühen bei 175/185°C getrocknet. Man erhält 200 g eines
rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 180 Tagen 1 beträgt.
Beispiel 10
Ein Reaktionsansatz aus Wasser, dem blauen Schwefelfarbstoff Vat Blue 43, C. I. Nr. 53 630, einem
Dispergiermittel auf der Basis von Melasse, einem Dispergiermittel auf der Basis von Naphthalinsulfonsäure,
Formaldehyd, Natriumchlorid und Natriumsulfid wird bis zur vollständigen Auflösung des Schwefelfarb-
Stoffs bei ca. 500C gerührt. Eine Probe dieses
Reaktionsansatzes von 1000 g mit einem Gehalt von 120 g des Schwefelfarbstoffs und 300 g Gesamttrockensubstanz
wird mit 5 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats versetzt. Man rührt einige
Minuten bis zur vollständigen Gleichverteilung des Entstaubungspräparats in der Farbstofflösung und
trocknet danach die Lösung auf dem Walzentrockner. Es werden 300 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers
erhalten, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 9 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.
Zu einem gleich guten Ergebnis gelangt man, wenn man das Entstaubungspräparat vor dem Zusatz zur
Farbstoff lösung mit der 5- bis lOfachen Menge Wasser verdünnt.
Einer rückstandsfrei filtrierbaren Farbstoffzubereitung aus 295 g Wasser, 50 g des gelben Küpenfarbstoffs
vat yellow 37,50 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat und 5 g Natriumpolyphosphat wird
eine Mischung von 1,05 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats und 10 g Wasser zugesetzt. Die
Mischung wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungsmittels nachgerührt und
anschließend durch Versprühen bei 175/185°C getrocknet.
Man erhält 105 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen 11 und
gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Entstaubungsmittela) einen nichiionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern undb) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 3100Centhält, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 Hegt2. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids mit 7 bis 30 C-Atomen oder eines Alkylphenols mit insgesamt 4 bis 12 C-Atomen in der Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30 Mol/Mol eines Alkylenoxids mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen eingesetzt wird.3. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols mit im statistischen Mittel 7 bis 30 C-Atomen mit 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxids mit 2 oder 3 C-Atomen eingesetzt wird.4. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fettalkohol Stearylalkohol, Oleylalkohoi oder Kokosfettalkohol ist.5. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkexylierungsprodukt mit 5 bis 15 Mol/Mol Alkylenoxid eingesetzt wird.6. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenoxid Äthylenoxid ist.7. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Umsetzungsprodukt von Stearylalkohol mit im statistischen Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd eingesetzt wird.8. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralöl eine Erdölfraktion eingesetzt wird.9. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erdölfraktion mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C eingesetzt wird.10. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt.11. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten a: b zwischen 20 :80 bis 10 :90 liegt!2. Verfahren zur Herstellung dauerhaft staubfreier oder staubarmer pulverförmiger Farbstoffzubereitungen, dadurch gekennzeichnet, daß man einem Farbstoff oder einem Farbstoffpräparat als Entstaubungsmittela) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern undb) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 3100Czusetzt, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.-% der Farbstoffzubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 :65 und 5 :95 liegt und, falls erforderlich, trocknet und mahlt.13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels einer flüssigen Zubereitung des Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates zusetzt und anschließend trocknet und, falls erforderlich, mahlt.14. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem trockenen Farbstoff oder Farbstoffpräparat zusetzt.15. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten a und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates, bestehend ausa) 5 bis 35 Gew.-% eines nichtionogenen Emulgators auf der Basis von Polyäthern undb) 65 bis 95 Gew.-% eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 140 bis 3100C,zugesetzt werden.16. Verwendung der staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 11 zur Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten.
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