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Vorrichtung zum Einfüllen von Katalysatoren in Rohrreaktoren Die Erfindung
betrifft eine Vorrichtung zum Einfüllen von grobkörnigem Katalysator in Rohrreaktoren.
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Rohrreaktoren haben bei der Durchführung katalytischer Verfahren im
technischen Maßstab in den letzten Jahrzehnten eine immer größere Bedeutung gewonnen.
Ein bislang noch unbefriedigend gelöstes Problem stellt das Einfüllen des Katalysators
in den Reaktor dar. Die Katalysatorstandzeit beträgt im allgemeinen zwischen 5 Monaten
und 3 Jahren; danach wird die Anlage abgestellt und der Katalysator ausgetauscht.
Je nach Größe des Reaktors benötigt man dafür 3 bis 5 Wochen. Jede Möglichkeit,
die Füllzeit zu verkürzen und damit den Produktionsausfall zu vermindern, würde
die Produktivität der Anlage erhöhen.
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Darüberhinaus sollte der Katalysator mit definierter und konstanter
Geschwindigkeit eingefüllt werden, da nur dann die einzelnen Reaktorrohre annähernd
gleichen Druckverlust aufweisen und während des späteren Betriebes gleichmäßig durch
das Reaktionsgas beaufschlagt werden.
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Ublich ist bisher zumeist die manuelle Fülimethode, bei der in jedes
einzelne Reaktionsrohr eine volumetrisch bestimmte oder eine abgewogene Menge Katalysator
eingefüllt wird. Danach wird der Druckverlust sämtlicher Rohre gemessen und gegebenenfalls
durch Zufüllen oder Absaugen von Katalysator abgeglichen, um während des späteren
Betriebes die Reaktorrohre möglichst gleichmäßig mit dem Reaktionsgas zu beaufschlagen.
Nachteilig ist vor allem der erhebliche Zeit- und Arbeitsaufwand bei dieser Methode.
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Aus der US-Patentschrift 3 223 490 ist eine Vorrichtung bekannt, mit
der eine Vielzahl von Reaktorrohren über Öffnungen eines über diesen angeordneten,
vibrierenden Bodens und FUllrohre
gleichzeitig mit Katalysatorgranulat
gefüllt wird. Von Nachteil ist hier, daß der Katalysator durch die Vibration mechanisch
beansprucht wird und daher Abrieb entstehen kann. Das Abgleichen der Reaktorrohre
auf gleichen Druckverlust wird dadurch erschwert - von negativen Auswirkungen auf
Aktivität, Selektivitt und Lebensdauer des Katalysators ganz abgesehen.
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Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein als FUllbombe bezeichneter
Behälter mit einer beweglichen Bodenklappe außerhalb des Reaktors mit Katalysator
gefüllt und anschließend so weit in das Reaktionsrohr eingeführt wird, daß nach
Öffnen der Bodenklappe die Fallhöhe des Katalysators nicht mehr als 0,5 m beträgt.
Während des Befüllens wird das Rohr zur Vermeidung von Brückenbildung mit Hilfe
eines Vibrators oder durch Klopfen gerüttelt. Die Einfüllgeschwindigkeit aus der
Füllbombe ist nicht regelbar, so daß eine gleichmäßige Befüllung des Rohres nicht
gewährleistet ist. Die Reaktorrohre müssen daher nachträglich durch weiteres Einrütteln
und Nachfüllen bzw.
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Entnahme von Katalysator abgeglichen werden. Unter Umständen kann
es erforderlich sein, die Rohre mit zu hoher Abweichung vom mittleren Druckverlust
wieder zu entleeren und neu zu füllen.
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Es stellt sich daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zu finden, die
das Einfüllen einer definierten Katalysatormenge in ein oder mehrere Reaktorrohre
unter Vermeidung von Brückenbildung bei kürzerer Füllzeit als bisher und mit zumindest
geringerem manuellen Arbeitsaufwand ohne Beanspruchung des Katalysators ermöglicht.
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Gemäß der Erfindung wurde eine Vorrichtung gefunden, die gekennzeichnet
ist durch einen Vorratsbehälter, dessen &uerschnittdurch innen angebrachte Leitbleche
reduziert ist, ein unterhalb des Vorratsbehältersangeordnetes, mit elastischem Material
überzogenes Walzenpaar, das einen Spalt zum Durchbewegen der Katalysatorkörper in
den Auffangbehälter bildet,und einen Auf fangbehälter, der sich trichterförmig zu
einem Einfüllrohr verengt, wobei die Leitbleche den Querschnitt des Vorratsbehälters
unmittelbar
über den Walzen auf eine Rechteckfläche reduzieren,
die gleich bzw. kleiner als die von der Walzenlängeund dem Walzenachsenabstand gebildete
ist und zwischen den Walzenachsen liegt.
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In erweiterter Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bilden
mehrere Walzenpaare mit ihren Vorratsbehältern und Einfüllteilen eine Einheit derart,
daß sie in einem Abstand entsprechend der Teilung des Rohrreaktors angeordnet sind
und die Walzenpaare gemeinsam angetrieben werden. Bevorzugt sind sie hintereinander
angeordnet, wobei ihre gemeinsamen Achsen von einem Motor über an sich bekannte
Ubertragungsmittel angetrieben werden. Jedoch ist auch jede andere Anordnung möglich,
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es möglich, eine vorgegebenen Katalysatormenge
mit einstellbarer Geschwindigkeit ohne Beeinträchtigung der einzelnen, heute in
den meisten Fällen bruchfest ausgeführten Katalysatorkörper in ein Reaktorrohr zu
füllen. Dadurch kann ein konstanter und gewünschter Druckverlust in den Reaktorrohren,
der zwischen einem minimalen und maximalen Wert im allgemeinen zwischen dem Maximum
und etwa der Hälfte des Maximums - wählbar ist, erreicht werden. Die Einfüllgeschwindigkeit
richtet sich dabei außer nach dem gewUnschten Druckverlust auch nach Größe und Form
der Katalysatorkörper.
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Gemäß Figur 3 sinkt mit steigender Füllgeschwindigkeit der Druckverlust
im Reaktorrohr, da die Packungsdichte geringer wird. Da aber die Selektivität der
meisten katalytischen Reaktionen u. a. von der Packungsdichte des Katalysators im
Reaktor abhängt, schafft die erfindungsgemäße Vorrichtung die Möglichkeit, katalytische
Reaktionen unter optimalen Bedingungen durchzuführen, Insbesondere mit der erweiterten
Ausführungsform, der Vielfach-Füllvorrichtung, werden die Zeit und der Arbeitsaufwand
für den Katalysatoraustausch vermindert und damit die Produktivität der Reaktoranlage
erhöht. Durch maschinelles Befüllen der über den Walzenpaaren angebrachten Vorratsbehälter
kann die Leistungsfähigkeit einer solchen Anlage weiter gesteigert werden.
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Die erfindungsgetäße Vorrichtung ist besonders geeignet zum Befüllen
von Reaktorrohren, was jedoch nicht ausschließt, daß sie auch für andere Anwendungen
genutzt werden kann, z. B. als FUll- und Dosiereinrichtung in Verpackungsanlagen.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in den Zeichnungen dargestellten
Ausführungsbeispiels beschrieben.
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In den Zeichnungen ist der prinzipielle Aufbau der einfachen und vielfachen
Einfüllvorrichtung dargestellt.
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Wie Figur 1 zeigt, werden in den Vorratsbehälter 1 gebrachte Katalysatorkugeln
2, deren Durchmesser im allgemeinen zwischen 2 und 20 mm liegen, durch die Leitbleche
3 unter dem Einfluß der Schwerkraft dem Spalt 4, der durch die beiden gegensinnig
rotierenden Walzen 5 gebildet wird, zugeführt. Die Katalysatorkörper können dabei
auch in anderer, handelsüblicher Form, wie Tabletten, Strangpreßlinge, Pellets oder
Granulate, eingesetzt werden. Durchmesser und Länge der beiden Walzen 5 sowie deren
Achsenabstand werden in erster Linie von der Größe der Katalysatorkörper 2 sowie
vom Durchmesser und der Anordnung der Reaktorrohre 6 bestimmt.
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Der Walzendurchmesser beträgt zweckmäßig das 2- bis 15fach des Katalysatordurchmessers,
vorzugsweise das 4- bis 8fache. Die Walzenlänge richtet sich wie auch die Rotationsgeschwindigkeit
der Walzen nach der maximalen Füllgeschwindigkeit, bis zu der die Katalysatorkörper
keine Brücken im Auffangbehälter oder Einfüllrohr 9 bilden, da sie dort den engsten
Querschnitt beim Einfüllen passieren. Sie hängt von der durch Walzenlänge und Rotationsgeschwindigkeit
gegebenen Anzahl der parallel und damit gleichzeitig durch den Spalt s zwischen
den Walzen 5 bewegten Katalysatorkugeln 2 ab.
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Der elastische Belag auf den Walzen 5 ist so stark, daß er sich um
mindestens d1 -s zusammenpressen läßt, wobei dl der Durch-2 messer einer Katalysatorkugel
2 und s die Spaltbreite zwischen den belegten Walzen 5 ist. Dabei kann die Spaltbreite
s zwischen
Null und einem Wert liegen, der kleiner als der Durchmesser
dl einer Katalysatorkugel 2 ist, damit beim Stillstand der Walzen 5 die Katalysatorkugeln
2 unter der Einwirkung der Schwerkraft zwischen diesen nicht hindurchgleiten können.
Die Spaltbreite s ist vorzugsweise um 2 bis 5 mm kleiner als der Durchmesser d1
der KatalysatorkLgeln, Für den elastischen Belag können bekannte Materialien, wie
Weichgummi aus natürlichen oder synthetischen Kautschukarten, Polyurethanschaum,
Polyäthylenschaum, poröses oder nichtporöses weichgestelltes Polyvinylchlorid, verwendet
werden. Die Walzen 5 bestehen aus Metall- oder KunststoffzylindernO Sie werden über
bekannte Ubertragungsvorrichtungen 10, wie Getriebe oder Riemenscheiben, von einem
Motor 11 angetrieben (Figur 2).
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Der über den Walzen 5 angeordnete Vorratsbehälter 1 ist in seiner
Dimensionierung von Größe und Fließeigenschaften des Katalysators 2, den Abmessungen
der Walzen 5 und dem einzufüllenden Katalysatorvolumen abhängig0 Sein Querschnitt
ist vorzugsweise rechteckig, er kann aber auch quadratisch oder rund sein.
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Seine Breite B kann beliebig gewählt werden. Es hat sich als vorteilhaft
erwiesen, daß bei Katalysatorkörpern, die zur Brückenbildung neigen, Breite B und
Tiefe T des Vorratsbehälters nicht kleiner sind als 4 bis 8 dlo Sofern sie dadurch
größer als der Achsenabstand der beiden Walzen 5 sind, engt man zweckmäßigerweise
den Vorratsbehälter 1 dicht über den Walzen 5 durch Leitbleche 3, die an der Innenwand
des Vorratsbehälters 1 befestigt sind und sich bis zur Kulminationslinie der Walzen
5 (Schnittlinie des Walzenmantels mit der senkrechten und längsgerichteten Ebene
durch die Walzenachse) erstrecken, auf den Achsenabstand ein. Selbstverständlich
kann die Breite dort auch kleiner als der Achsenabstand gewählt werden, im allgemeinen
aber nicht kleiner als die um den halben Walzendurchmesser vergrößerte Spaltbreite
zwischen den Walzen. Die Leitbleche 3 sind so angeordnet, daß eine schiefe Ebene
zu den Walzen 5 entsteht. Ihr Neigungswinkel N zur Senkrechten ist hinsichtlich
der Vermeidung von Ablagerungen von Katalysator und etwa vorhandenem Katalysatorstaub
und
-bruch vorteilhafterweise kleiner 4O Der Abstand zwischen Leitblech und Walzenoberfläche
ist kleiner als der Durchmesser der Katalysatorkugeln0 Sofern diese Bedingung erfüllt
ist, liegen für die Praxis die zweckmäßigen Werte zwischen 1 und 3 mm.
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Die Tiefe T (Figur 2) des Vorratsbehälters 1 ist so bemessen, daß
die gesamte Spaltlänge zum Durchbewegen der Katalysatorkugeln 2 zur Verfügung steht,
diese aber nicht zwischen die Stirnflächen 12 der Walzen 5 und Vorratshehälterwand
13 gelangen können0 Durch Leitbleche an dieser Wand 13, die diese Spalte überdecken,
wird erreicht, daß etwa vorhandener Katalysatorbruch die Walzen 5 nicht blockierte
Die Tiefe T kann aber auch kleiner als die Spaltlänge sein, sofern dann keine Brückenbildung
auftritt, was im wesentlichen von der Größe der Katalysatorkugeln abhängt.
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Unterhalb der Walzen 5 verengt sich der Vorratsbehälter 1 trichterförmig
zu einem Einfüllrohr 9, das soweit in das Reaktorrohr 6 während des Fülivorganges
eintaucht - im allgemeinen 1 bis 10 mm -, daß die Katalysatorkugeln 2 mit Sicherheit
in das Reaktorrohr 6 fallen. Für die Neigung ß des Trichterkonus gilt das bereits
für die Leitbleche 3 Gesagte.
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Die Anpassung des Einfüllrohres 9 an kleince Rohrdurchmesser wird
durch Anbringen bekannter trichterförmiger Vorrichtungen erreicht.
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Die oben beschriebenen Elemente der erfindungsgemäßen Vorriehtung
können einzeln an geeigneten Halterungen befestigt sein. Es wird im allgemeinen
jedoch zweckmäßig sein, die Vorrichtung zusammenhängend in einem System aufzubauen.
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Wie schon oben angedeutet, wird der wirtschaftliche-Nutzen der erfindungsgemäßen
Vorrichtung wesentlich gesteigert, wenn sie zur Vielfach Füllvorrichtung (Fig. 4
und 5) erweitert wird.
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Hierzu ist ein Rahmen 20 durch Querstege 21 in beispielsweise 10 gleiche,
hintereinanderliegende Abschnitte 22 geteilt. Die
so entstandene
Teilung des Rahmens 20 entspricht der Teilung des Rohrreaktors 23. Damit sind die
in den als Teilrahmen sich darstellenden Abschnitte 22 angeordneten Walzenpaare
5 den einzelnen Reaktorrohren 6 zuordenbar, wobei die jeweils hintereinander liegenden
Walzen 5 auf einer gemeinsamen Achse £ffi-5 befestigt sind. Die Achsen 25 sind im
Rahmen 20 und in den Querstegen 21 gelagert und werden über ein Zahnradpaar 26 von
einem Elektromotor 27 angetrieben.
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Der Rahmen 20 setzt sich nach oben in Form von daran befestigten Wänden
28 aus Stahlblech fort. Die dadurch gebildete, behälterartige Umfassung ist durch
Querwände 29 auf den Querstegen 21 in einzelne, über den Walzenpaaren 5 angeordnete
Vorratsbehälter 1 geteilt. Für ihre Innenausstattung und Abmessungen gelten die
oben beschriebenen Richtlinien für die Eirzel-Füllvorrichtung, ebenso für die trichterförmigen
Vorrichtungen der Einfüllrohre 9, die unterhalb der Walzenpaare 5 am Rahmen 20 befestigt
sind.
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Sowohl die Einfach- als auch die Vielfach-Füllvorrichtung ruhen während
des Betriebes auf dem Rohrboden des Rohrreaktors.
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Die Befüllung der einzelnen Vorratsbehälter 1 kann manuell oder über
automatische Dosier- und Fördereinrichtungen, z. B. Schüttelrinnen oder Kippwaagen,
die bekannt sind, vorgenommen werden.
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Danach können dem vorliegenden Ausführungsbeispiel folgend 10 Reaktorrohre
gleichzeitig gefüllt werden.
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Beispiel Mit Hilfe einer Einfüllvorrichtung, wie sie der Erfindung
zugrunde liegt, wird ein Reaktorrohr von 21 mm Innendurchmesser mit 719 g eines
kugelförmigen Katalysators von 7 mm Durchmesser gefüllt. Die wesentlichen Abmessungen
der Einfüllvorrichtung sind: Breite des Vorratsbehälters: 73 mm Tiefe des Vorratsbehälters:
32 mm Durchmesser der Walzen: 30 mm
Länge der Walzen: 30 mm Abstand
zwischen den Walzen: s = 3 mm Neigung der Leitbleche: 400 Neigung des Trichterkonus:
400 Die Drehzahl der Walzen wird so eingestellt, daß eine Füllzeit von etwa 75 Sekunden
erreicht wird. Nach der Füllung wird der Druckverlust bei einem Luftdurchsatz von
2,5 Nm3/h gemessen.
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Bei 20 Füllungen mit jeweils ungebrauchtem Katalysator werden die
Meßergebnisse statistisch ausgewertet. Es ergibt sich eine Standardabweichung des
Druckverlustes von 3 %. Ein Abgleichen des Druckverlustes bei 20 Reaktorrohren hätte
sich damit erübrigt.
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Versuche im technischen Maßstab haben gezeigt, daß mit der der Erfindung
zugrunde liegenden Vorrichtung nur noch 1/2 bis 1/4 der Zeit der bisherigen Füllmethoden
zum Beschicken eines aus 10 000 Rohren bestehenden Reaktors mit Katalysator benötigt
wird.