DE2509956A1 - Biamperometrisches messgeraet zu automatischen analysatoren von proportionalem typ fuer analytische bestimmungen die die ausbildung eines reversiblen redox- paares befaehigen - Google Patents

Biamperometrisches messgeraet zu automatischen analysatoren von proportionalem typ fuer analytische bestimmungen die die ausbildung eines reversiblen redox- paares befaehigen

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DE2509956A1
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measuring device
biamperometric
electrodes
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proportional type
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Istvanne Dr Hangos
Ernoe Dr Pungor
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LABOR MUESZERIPARI MUEVEK
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LABOR MUESZERIPARI MUEVEK
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/404—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors
    • G01N27/4045—Cells with anode, cathode and cell electrolyte on the same side of a permeable membrane which separates them from the sample fluid, e.g. Clark-type oxygen sensors for gases other than oxygen

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Description

D 5 - 95
Labor Müszeripari Müvek
Esztergom, Rudas Läszlo ut. 4-4
Ungarn
BIAMPEROMETRISCHE.VMESSGERAT ZU AUTOMATISCHEN ANALYSATOR^ VON PROPORTIONALEM TYP FÜR ANALYTISCHE BESTIMMUNGEN DIE DIE
AUSBILDUNG EINES REVERSIBLEN REDOX-PAARES BEFÄHIGEN
Die Erfindung ist ein "biamperometrisch.es Meßgerät zu automatischen Analysator en von proportionalem Typ, für analytische Methoden, die zur Ausbildung eines reversiblen Redox Paares geeignet sind, besonders für Nitratbestimmungen.
Die amperometrische Titration mit zwei polarisierbaren Elektroden, wo die Elektroden Platin-Platten sind und parallel miteinander in der gerührten Lösung gestellt sind, ist schon bekannt. An die Elektroden wird eine Gleichspan-
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nung von einem Hunderstel V Größenordnung angelegt. Das Signalisieren des Endpunktes der Titration wird durch Strommessung durchgeführt.
Nachteil dieser ^ethode ist, daß sich die Analyse nicht kontinuierlich abspielt.
Es sind weiter bekannt die voltammetrischen Meßzellen, die in ^urchflußsystemen eingebaut sind. Bei den voltammetrischen Meßzellen ist immer eine der zwei Elektroden eine sog. Referenzelektrode von konstantem Potential, und so unterscheiden sich die Elektroden voneinander auch durch Material und durch Größe.
Ene Referenzelektrode von konstantem Potential - wie es für direkte voltammetrisehe und potentiometrische Messungen immer unentbehrlich ist - ist in einem strömenden System meistens schwierig zu verwirklichen.
Es besteht bei einer direkten potentiometrischen Detektion ein logarithmischer Zusammenhang zwischen dem elektrischen Signal und der Konzentration des aktiven Materials, darum folgt der Signal die Veränderungen der Konzentration nicht empfindlich genug einerseits, und fordert die Anwendung eines Digitaldruckers weitere Umänderungen des Signals anderseits.
Ziel der Erfindung ist diese Nachteile zu beseitigen und ein solches Meßgerät zu schaffen mit dem in automatischen Analysatoren von proportionalem Typ für Ausbildung eines reversiblen Redox-"Paares geeigneten analytischen Methoden durchgeführt werden können.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß der obengenannte Zweck erfüllt werden kann, wenn der Strom gemessen wird doch ohne zu Titrieren sondern durch eine kontinuierliche Detektion der Konzentration der Komponente von minderer Konzentration mit Hilfe einet bioamperometrischen Durchflußzelle.
Durch Optimierung der Parameter (Konzentrations-Verhältnisse, Strömungsgeschwindigkeit, Zellengröße, Probe-
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_ 3 —
nahmefrequenz, usw.) kann erreicht werden, daß ein . : nearer Zusammenhang zwischen dem in Mikroamper-Einheiten ausdrückbaren Stromwert und der Konzentration der aktiven Komponenten in einem breiten Konzentrationsbereich besteht. Der Erfindung nach kann das mittels einem bioamperometrischen Meßgerät gewärleistet werden, dessen Wesen ist, daß in einem flexiblen oder steifen Schlauchabschnitt der dem Strömungssystem des automatischen Analysators angepaßt ist, vorzüglich parallel der Strömungsrichtung Platin-Elektroden eingeordnet sind, die Elektroden an den positiven und negativen Polen einer Gleichspannungsquelle geschältet sind, ferner daß das Gerät einen zwischen der Stromquelle und den Elektroden eingeschalteten Mikroamperometer und einen zum Mikroamperometer angeschalteten registrierenden Schreiber besitzt.
Bei dem erfindungsgemäßen biamperometrischen Meßgerät gibt es keine Referenzelektrode, wodurch die Ausbildung der Zelle sehr einfach durchgeführt werden kann. Das Meßgerät ist sehr stabil, sowohl mechanisch, wie vom Standpunkt der Reproduktion des elektrischen Signals aus, und' die Empfindlichkeit der Bestimmung kann durch Änderung seiner Größen und seinen Aufbau zwischen breiten Grenzen verändert . werden.
Die Erfindung wird ausführlicher durch ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Das Meßgerät wird also einem automatischen Analysator-Gerät von proportionalem Typ angepaßt, wo zwei Platin-Elektroden in Platten oder Drahtform, parallel miteinander und der Strömungsrichtung der Flüssigkeit in einen flexibilen oder steifen Schlauchabschnitt Λ durch Löten oder Kleben befestigt wird. Die Elektroden werden den negativen und positiven Polen einer Gleichspannungsquelle 3 angeschaltet. Die angewandte Spannung liegt in der Hundert Millivoltmeter-Größenordnung, dieser Wert ändert sich nach der Art des betreffenden Redox-Systems, ist aber bei einer bestimmten Me-
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thode konstant. Der Strom wird mit einem Mikroamperometer 4- gemessen und mittels eines Schreibers 5 in der Zeit kontinuierlich registriert.
Es besteht ein linealer Zusammenhang zwischen den maximalen Ausschlägen der Zeit-Strom-Kurven und der zu registrierenden Konzentration, demzufolge kann ein Digitaldrucker 6 direkt angewandt werden.
Die Platin-Elektroden können natürlich auch beide in Netzform, oder als ein -^etz und eine Platte vorkommen.
Im Falle eines konkreten Beispiels der Anwendung des erfindungsgemäßen Meßgeräts wird eine Nitrat-Bestimmung durchgeführt. Die Nitrat-Ionen werden durch eine Säule zu Nitrit-Ionen umgewandelt. Es bildet sich im sauren Medium neben Jodid-Überschuß eine Menge von Jod, die im linearem Verhältnis der Nitritmenge steht. Es wird also im Meßgerät die Konzentration des hingeratenen Jodes bestimmt. Das Jod nämlich bei großem Jodid-Überschuß die strombestimmende Komponente des reversiblen Redox-Paares.
Die jodometrische Bestimmung des Nitrats ist schon bekannt und sie verläuft durch mehrere Stufen. . Die analytische Bestimmung des Nitrits mittels jodometrischer Titration wurde bisher stufenweise und manuell durchgeführt· Eine kontinuierliche jodometrische Bestimmung der Nitritkonzentration wurde nur bdurch das Meßgerät nach der Erfindung ermöglicht.
Das Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen biamperometrischen Meßgeräts beschränkt sich natürlich nicht nur auf die dargelegte Nitratbestimmung·
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Claims (2)

  1. _ 5 —
    PATENTANSPRÜCHE 1J Biamperometrisch.es Meßgerät zu automatischen
    Analysatoren von proportionalem Typ für analytische Bestimmungen, dadurch gekennzeichnet , daß in einem, in dem Strömungssystem des automatischen Analysators eingeschalteten, flexibilen oder steifen, Schlauchabschnitt (1) vorteilhaft aparallel der Strömungsrichtung Platin-Elektroden (2) angeordnet sind, die Elektroden (2) an den positiven und negativen Polen einer Gleichspannungsquelle (3) geschaltet sind, ferner daß es einen zwischen der Stromquelle (3) und den Elektroden (2) eingeschalteten Mikro amp ermess er (4) und einen zum Mikroampermesser (4-) geschalteten registrierenden Schreiber (5) besitzt.
  2. 2. Biamperometrisches Meßgerät nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es einen dem registrierenden Schreiber (5) angeschalteten -Üigitaldrukker (6) besitzt.
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    Leerseite
DE19752509956 1974-03-18 1975-03-07 Biamperometrisches messgeraet zu automatischen analysatoren von proportionalem typ fuer analytische bestimmungen die die ausbildung eines reversiblen redox- paares befaehigen Pending DE2509956A1 (de)

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FR2603699B1 (fr) * 1986-04-15 1990-08-03 Univ Languedoc Dispositif pour le dosage amperometrique en continu des nitrites et/ou des nitrates qui sont presents dans un milieu aqueux quelconque

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