DE2508566A1

DE2508566A1 - Kontinuierliches verfahren zur herstellung von polyamiden

Info

Publication number: DE2508566A1
Application number: DE19752508566
Authority: DE
Inventors: Baden Mcdowall Pinney
Original assignee: DuPont Canada Inc
Current assignee: DuPont Canada Inc
Priority date: 1974-02-27
Filing date: 1975-02-27
Publication date: 1975-08-28
Also published as: US3960820A; JPS50119895A; FR2262065A1; GB1494793A; IT1033209B; AR204944A1; CA1024294A

Description

Patentanwälte

Dr. Οκ-'Ur F, IVloff

27. Februar 1975
TFC-70

DU PONT OF CAXADA LIMITED
555 Dorchester Boulevard,
West Montreal, Quebec, Canada

Kontxnuierliches Verfahren zur
Herstellung von Polyamiden

Die Erfindung betrifft die Herstellung von synthetischen
Polyamiden und insbesondere ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyamiden durch Polymerisation von
polyamidbildenden, wässrigen Salzlösungen.

Synthetische Polyamide sind wirtschaftlich wichtig, insbe— besondere jene, die film- oder faserbildende Eigenschaften besitzen. Solche Polyamide sind lineare Kondensationsprodukte aus Diaminen und Dicarboxylsauren, die normalerweise durch Erhitzen einer wässrigen Salzlösung aus einem ausgewählten Diamin und einer ausgewählten Dicarboxylsäure hergestellt werden, wobei Wasser entfernt wird, bis der erwünschte Polymerisationsgrad erhalten wird.

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Film- oder, faserbildende Polyamide können diskontinuierlich oder kontinuierlich hergestellt werden» Im allgemeinen werden Polyamide wirtschaftlicher und gleichförmiger und mit* geringerem Arbeitsaufwand in einem kontinuierlichen Verfahren hergestellt. Bei einigen, kontinuierlichen Verfahren wird eine wässrige Lösung einer polyamidb.ildenden Komponenten, beispielsweise ein Diamindicarboxylsäuresalz, kontinuierlich in ein längliches Rohr eingegeben, das einen bestimmten, erhöhten Eingabedruck, beispielsweise 15 Atmosphären, aufweist, und durch das Rohr geleitet, in dem die Temperatur für die Polymerisation ausreichend hoch ist \yxnu. oberhalb des Schmelzpunktes des gebildeten Polyamids) _% und wobei der Druck entlang der Röhre graduell reduziert wird, so dass zunehmend Wasser aus der Reaktionsmasse als Dampf abgezogen, wird. Eine solche längliche Röhre wird von den Fachleu.tenhäufig als "flasher" bezeichnet. Die Reaktionsmasse wird dann kontinuierlich in einen anderen geheizten Kessel geleitet, der häufig als "finisher" bezeichnet wird.

Bei anderen kontinuierlichen Verfahren wird die wässrige Lösung von polyam.idbildenden Komponenten zunächst kontinuierlich in einen.Reaktor geleitet, in dem Temperatur- und Druckbedingungen derart sind, dass das Salz partiell polymerisiert wird, bevor es kontinuierlich durch einen Flasher in einen Finisher, geleitet wird.

Bei den kontinuierlichen Verfahren, bei denen Flasher verwendet werden, können Probleme dabei auftreten, im Finisher, der sich an den Flasher anschliesst, einen im wesentlichen konstanten Stand einzuhalten. Diese Schwierigkeiten werden in dem Masse grosser, wie sich die momentane Eingabegeschwindigkeit gegenüber der Austrittsgeschwindigkeit erhöht. Diese Abweichung im Fluss ist durch Instabilitäten begründet, die mit

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dem Zweiphasenfluss (flüssig - Dampf) ia Flasher zusammenhängen. Diese Probleme bei der Standhaltung (die oft bei ähnlichen Verfahren als Folge geringer Druckveränderungen, Temperatur ve ränderung en, Viskositätsveränderungen usw. auftreten)
werden durch Veränderungen im Durchsatz verstärkt, wie sie beispielsweise bei der Faserherstellung auftreten, wenn eine oder mehrere Spinnpositionen abgestellt oder angestellt werden. Bei der Faserherstellung kann ein im wesentlichen konstanter Stand im Finisher den Unterschied zwischen einem System, in dem die
Herstellung eines Produktes mit guter Farbgleichförmigkeit
schwierigist, .und einem Sys tem_r inL_dem_f ort^laufenji_ffarbempfindliche J^?J>i-*__i^a.?Ä^e-iP„^wandf^r?^ie ^p*ößu}Ete hergestelitwerden Jcönneiij begrün-__ den. Der _jGrund_hie_rfür liegt, darini_t _dass^Änderungen der Ver- _ weilzeit im System den Polymerisationsendgrad beeinflussen und damit die Farbaufnahme der farbrezeptiven Endgruppen im Polymeren. In der Ca-PS 800 06l wird ein Verfahren beschrieben, in dem Kessel, der auf den Flasher folgt, während Veränderungen
des Monomerdurchsatzes einen im wesentlichen konstanten Stand
einzuhalten, indem in den Flasher eine zusammengesetzte, wässrige Lösung aus polyamidbildenden Komponenten eingegeben wird; hierbei wird die Zusammensetzung durch zwei getrennte Ströme
verschiedener Konzentrationen gebildet und die Fliessgesehwindigkeiten der beiden Ströme derart variiert, dass die Geschwindigkeit der Wasserzugabe praktisch konstant ist.

Der Hauptnachteil der obigen Verfahrensweise zur Einhaltung
eines im wesentlichen konstanten Standes in dem Kessel, der
dem Flasher folgt, besteht darin, dass sie beschwerlich ist
und bei solchen kontinuierlichen Verfahren nicht wirksam ist,
bei denen die wässrige Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner zunächst in einen belüfteten Reaktor gegeben wird, bevor sie in einen Flasher geleitet wird.

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Erfindungsgemäss wird deshalb ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Polyamids aus einer wässrigen Lösung von polyamidbildenden Reaktionspartnern vorgeschlagen, ,.das ^

darin be s t eht, das s man kqn tinui e rli ch di e^ was sri-

ge Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner oder die teilweise polymerisierten polyamidbildenden Reaktionspartner in eine längliche, röhrenförmige Zone mit einem Eingabedruck von mindestens 4,2 kg/cm2 absolut einführt; dass man die Lösung durch die Zone leitet und im Verlauf der Zone den Druck graduell vermindert, um fortschreitend und zunehmend Wasser zu Dampf zu verdampfen, während ausreichend Hitze zugeführt wird, um die Temperatur der Lösung oberhalb des Schmelzpunktes des gebildeten Polyamids zu halten; dass man das geschmolzene Polyamid aus der tubularen Zone in einen Kessel leitet; und dass man in dem Kessel einen im wesentlichen konstanten Polyamidstand hält, dadurch gekennzeichnet, dass man in der tubularen Zone den Druck und damit den Fluss des geschmolzenen Polyamids aus der tubularen Zone regelt, indem man an einem Punkt in der tubularen Zone Dampf eingibt.

Die wässrige Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner kann eine wässrige Lösung eines Salzes eines Diamins und einer Dicarboxylsäure oder eine wässrige Lösung einer Mischung eines Diaminsalzes und einer Dicarboxylsäure und ein Lactam sein. Im folgenden werden einige Beispiele solcher wässrigen Lösungen angegeben:

(1) Eine 40 - 60 gewichtsprozentige Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat; und

(2) eine 40 - 60 gewichtsprozentige Lösung einer Mischung von Hexamethylendiammoniumadipat und £-Caprolactam.

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Id der zweiten Lösung kann das Gewichtsverhältnis von Hexamethylendiammonlumadipat zu £-Caprolactam etwa vier zu eins oder grosser sein.

Die Erfindung wird anhand der Figur näher erläutert, die ein schematisches Fliessdiagramm einer erfindungsgemässen Ausführungsform darstellt.

Das kontinuierliche Polymerisationssystem schliesst eine Rektifizierungszone 10, eine Anfangsreaktionszone 12, in der eine Lösung von wässrigen, polyamidbildenden Reaktionspartnern, beispielsweise eine wässrige Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat, gleichförmig vermischt, partiell verdampft und partiell unter vorbestimmten Druck- und Temperaturbedingungen umgesetzt wird, und eine ausgedehnte röhrenförmige Zone lh ein, in der die Reaktion fortläuft, wobei Wasser als Dampf verdampft wird, während der Druck vermindert wird. Der Wasserdampf aus der Reaktionsanfangszone wird durch die Rektifizierungszone 10 abgelassen; ein Teil hiervon wird in dem Überhitzer 48 übererhitzt und durch das Dampfeingaberegelventil 50 an einem Punkt in die Röhrenzone 14 zur Regelung des dortigen Druckes injeziert; der verbleibende Teil wird durch das Belüftungsregelventil 36 in die Atmosphäre abgegeben. Das Polymer aus der tubularen Zone 14 wird durch einen Finisher 54 und von dort durch eine Förderleitung 58 zur weiteren Verarbeitung geleitet. Beispielsweise kann das Polymer zum Tablettieren, zum Faserspinnen oder zum Filmextrudieren verwendet bezw. geleitet werden.

Im oberen Teil der Rektifikationszone 10 wird eine Kombination aus einem Teilkühler-Vorerhitzer 16 wiedergegeben. Der Teilkühler-Vorerhitzer Io hat eine Eineabeleituns IS und eine Aus-

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gangsleitung 20, die die Verbindung mit dem Mittelteil der Rektifikationskolonne 22 herstellt, die wiederum eine Anzahl Glockenboden aufweist. Eine Sammelvorrichtung 24 ist unter den niedrigsten Glockenboden angeordnet. Eine Flüssigkeitsleitung 26 führt von der Sammelvorrichtung 24 in einen Rückführkreis 28, Dieser verbindet den Boden der Trennvorrichtung 30, der die untere Sektion der Rektifikationskolonne bildet, pit dem Boden des vertikalen Erhitzers 32 (Thermosyphon)* Eine Belüftungsleitung 3^ mit einem Regelventil 36 ist am Kopf der Rektifikationszone 10 angeordnet. Eine Ausgangsleitung 38 mit einer Räderpumpe 40 verbindet den Boden der Trennvorrichtung 30 über eine erhitzte Eingabeleitung mit einem Flasher 44 (das ist die ausgedehnte Röhrenzone 14). Ein Handventil 45 ist im Flasher auf etwa einem Drittel des Veges im Flasher angeordnet. Eine Dampfeingabeleitung 46, die einen Übererhitzer 48 und ein Dampfeingaberegelventil 50 enthält, verbindet einen Punkt in der Belüftungsleitung 34 vor dem Regelventil 36 mit einem Punkt unmittelbar strömungsabwärts hinter dem Flasherventil 45 im Flasher 44. Eine Aus— gangsleitung 52 verbindet den Flasher 44 mit einem Finisher 54; eine Belüffcingsieitung 56 verbindet den oberen Teil des Finishers 54 mit einer Dampfablassvorrichtung (nicht abgebildet).

Bei Betrieb wird eine wässrige Lösung von polyamidbilden&en Reaktionspartnern, beispielsweise eine 40 - 60 gewichtsprozentige Lösung eines polyamidbildenden Salzes wie Ilexamethy— lendiammoniumadipat in die Kombination aus Teilkühler-Vorerhitzer 16 durch die Eingabeleitung 18 eingegeben. Die Temperatur der in 16 eintretenden Lösung liegt normalerweise im Bereich von 25 - 50⁰C, und die Lösung wird in den; Teilkühler—Vorerhitzer Ib auf eine Temperatur erhitzt, die die Temperatur des Dampfes in dem oberen Bereich der tieL'. if ika-

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tionszone 10 angenähert sein kann. Im Teilkühler-Vorerhitzer wird ebenfalls ein Teil des Dampfes im oberen. Teil der Rektifikationszone 10 kondensiert, so dass sich für die Rektifikationszone 10 ein Rücklauf einstellt. Aus 16 wird die Lösung durch Leitung 20 in den Mittelbereich der Rektifikationskolonne 22 geleitet, indem sie mit dem Rückfluss gemischt und die Säule abwärts in die Sammelvorrichtung 2k geleitet wird. Die Lösung, die durch den Rückfluss verdünnt ist, fliesst aus der Sammelvorriehtung 2k durch die Flüssigkeitsleitung 26 und wird in den Rückführkreis 28 eingegeben, wo es mit der Flüssigkeit, die in 28 zirkuliert, vermischt wird, und in den Boden des vertikalen Erhitzers 32 (Thermosyphon) geleitet. In diesem Erhitzer 32 wird die Lösung erhitzt, teilweise verdampft und teilweise unter Bildung von Wasserdampf und einer wässrigen Lösung von teilweise polymerisierten Reaktionspartnern umgesetzt, die in die Trennvorrichtung 30 geleitet werden. Der Wasserdampf steigt aus der Trennvorrichtung 30 durch die Rektifikationskolonne 22, in der der Dampf mit Lösung und Rücklauf in Berührung tritt. Der Wasserdampf aus den oberen Böden tritt mit dem Teilkühler—Vorerhitzer 16 in Kontakt, wird teilweise kondensiert und bildet den Rückfluss. Der nichtkondensierte Wasserdampf wird aus dem oberen Teil der Säule 22 durch die Belüftungslinie 3k über das Regelventil 36, das auf einen vorbestimmten Druck eingestellt ist, vorzugsweise im Bereich von etwa 11,2 bis etwa 24,6 kg/cm2 absolut, durch die Rektifikationszone 10 und die erste Reaktionszone 12 geleitet.

Die wässrige Lösung der teilweise polymerisierten Reaktionspartner in der Trennvorrichtung 30 wird bei einer vorbestimmten Temperatur gehalten, vorzugsweise im Bereich von 220 260°C, wobei eine bestimmte Verweilzeit eingehalten wird, vorzugsweise im Bereich von kO - 200 Minuten, und wird dann durch die Aust η ι tsleituns: 38 in die Räderpumpe 40 geleitet. Die

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Pumpe 40 misst den Fluss der Lösung von teilweise polymerisierten Reaktionspartnern durch die erhitzte Eingabeleitung in den Flasher 44 (das ist die ausgedehnte tubulare Zone 14). Das Flasher-Handventil 45 wird so- eingestellt, dass die Druckanzeige bei P₂ an der Austrittsseite der Radpumpe 40 nahe der Druckanzeige bei P. auf der Eingabeseite der Gradpumpe 40 ist, um übermässiges Verdampfen in der Räderpumpe 40 zu vermeiden. Alternativ hierzu können im Flasher die Röhren so ausgelegt
sein, dass bei bestimmten Betriebsbedingungen ohne das Ventil 45 der gewünschte Druck bei P₂ erhalten wird. Soll P„ bei einem wesentlich niedrigeren Druck als P. betrieben werden,
kann ein Regelventil für die Räderpumpe 40 vorgesehen werden.

Im Flasher 44 wird die Temperatur der wässrigen Lösung der
teilweise polymerisierten Reaktionspartner graduell auf eine
bestimmte Ausgangstemperatur, vorzugsweise im Bereich von
26O - 300⁰C, erhöht, und der Druck wird graduell entlang dem
Flasher 44 vermindert, so dass die wässrige Lösung aus teilweise polymerisierten Reaktionspartnern in das Polymer (Polyamid) umgewandelt wird und das Wasser verdampft wird. Demnach erfolgt in dem Flasher 44 ein Zweiphasenfluss. Diese Einstellung eines Zweiphasenflusses führt zu Bedingungen, die insbesondere im in Strömungsrichtung unterem Teil des Flashers 44, in dem die Dampfphase einen wesentlichen Teil des Flashervolumens (typiseherweise 50 %) benötigt, die überaus instabil sind. Veränderungen im Dampfvolumen führen zu Wechseln in der Verweilzeit der Flüssigphase im Flasher 44, so dass die Aus—
trittsgeschwindigkeit aus dem Flasher 44 nicht gleich der Eingabegeschwindigkeit ist. Ebenso können Änderungen der Aus—
trittsgeschwindigkeit aus dem Flasher auftreten. Während dieser Änderungen treten zyklische Druckveränderungen im Flasher auf (wie man den Druckanzeigen P, und P. entnehmen kann;.Um
diese Druckabweichungen im Flasher 44 zu vermeiden, wird ein

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Teil des nichtkondensierten Wasserdampfes (Dampf) aus dem oberen Bereich der Säule 22 im Überhitzer 48 übererhitzt und durch das Regelventil 50 in den Flasher 44 bei einem Punkt unmittelbar strömungsabwärts hinter dem Flasherventil 45 eingegeben. Das Dampfregelventil 50 wird automatisch betrieben, um den Druck P_ auf einem bestimmten Wert, vorzugsweise im Bereich von 4,2 - 17,6 kg/cm2 absolut, zu halten. Hierdurch wird automatisch die Austrittsgeschwindig— keit aus dem Flasher 44 stabilisiert, wodurch wiederum der Stand im Finisher 54 (stromabwärts) genau geregelt werden kann. Natürlich kann anstelle des überhitzten Wasserdampfes aus dem oberen Bereich der Säule 22 übererhitzter Dampf aus irgendeiner nichtjverunreinigten Quelle verwendet werden.

Aus dem Flasher 44 werden das Polymer und der Wasserdampf durch die Austrittsleitung 52 in den Finisher 54 geleitet, der bei einem bestimmten Druck, vorzugsweise im Bereich von 100 mm Hg absolut bis Normaldruck, betrieben wird. Durch die Leitung 56 wird der Dampf aus dem oberen Bereich des Finishers 54 durch eine Dampfablassvorrichtung (nicht abgebildet) in die Atmosphäre geleitet. Das Polymer, das aus dem Finisher 54 austritt, wird durch die Förderleitung 58 der weiteren Bearbeitung zugeführt.

In dem in der Zeichnung wiedergegebenen Verfahren wird ein bestimmter Polymerfluss aus dem Finisher 54 durch die Förderleitung 58 abgezogen. Ein Standregler hält im Finisher 54 den Stand, indem die Geschwindigkeit der Räderpumpe 40 angepasst wird. Ein Standregler (nicht abgebildet) kann in der Trennvorrichtung 50 verwendet werden, um den erwünschten Stand einzuhalten, indem der Fluss der polyamidbildenden wässrigen Salzlösung durch die Eingabeleitung 18 zum Teilkühler-Vorerhitzer 16 angepasst wird.

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Der abgebildete Finisher wird in der US-PS 3 717 330 beschrieben. Im erfindungsgemässen Verfahren können auch andere Reaktortypen und andere Finisher, wie beispielsweise die gemäss US-PS 3 113 843, verwendet werden. Dann kann es jedoch notwendig sein, eine andere Dampfquelle vorzusehen, als die aus der Rektifikationskolonne 22. Venn eine ausgedehnte, röhrenförmige Zone (ein Flasher) gemäss Ca-PS 800 06l verwendet wird, ist für das erfindungsgemässe Verfahren ein Anfangsreaktor nicht notwendig. In diesem Fall kann ein Standregler verwendet werden, um im Finisher den Stand zu halten, indem der Fluss der polyamidbildenden, wässrigen Salzlösung in den Flasher und der Druck in der Röhrenzone geregelt werden kann, indem überhitzter Dampf an einem Punkt in die Röhrenzone, vorzugsweise an einem Punkt, der sich in Strömungsrichtung auf der Hälfte der Röhrenzone befindet, eingegeben wird. Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.

Beispiel;

Ein Nylonpolymer wurde gemäss Beschreibung und Figur hergestellt.

Eine etwa 50 gewichtsprozentige Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat wurde kontinuierlich in das kontinuierliche Polymerisationssystem über die Eingabeleitung 18 in die Verflüssiger-Vorerhitzervorrichtung 16 eingegeben. Das System wurde unter den bestmöglichsten Betriebsbedingungen betrieben, die ohne Eingabe von Dampf in den Flasher k*i eingestellt werden konnten. Unter diesen Bedingungen wurde (l) das Polymer aus dem Finisher mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch die Transportleitung 58 entfernt;

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(2) der Stand im Finisher 54 wurde durch eine Standregelvorrichtung geregelt, die die Geschwindigkeit der Räderpumpe 40 anpasste;

(3) der Stand in der Trennvorrichtung oder dem Separator 30 wurde durch eine Standregelvorrichtung geregelt, die den Fluss der Eingabelösung in das System regelte;

(4) in den Flasher 44 wurde kein Dampf eingegeben.

Hierbei wurden die folgenden Betriebsparameter eingehalten: Fliessgeschwindigkeiten

Eingabelösung in das System: Polymer aus dem Finisher 54:

95,3 kg/std (Umlauf) 41 kg/std

Druckanzeigen

Im Oberteil der Rektifikationszone - P.:

am Eingang der Räderpumpe - P,:

im Flasher unmittelbar strömungsabwärts hinter dem Flasher-Handventil 45 - P,:

Im Flasher - P₁.:

Im Finisher - P.

17,6 kg/cm2 absolut 17,6 kg/cm2 absolut

10,5 ±1,05 kg/cm2 absolut (über einen Bereich von 2,1 kg/cm2 in 12 min umlaufend verändert)

9,1 + 1,05 kg/cm2 absolut (alle 12 Minuten über den Bereich von 2,1 kg/cm2 umlaufend veränderlich)

500 mm Quecksilber

Standanzeigen

Im Separator:
Im Finisher:

- 11 etwa 2k + 3,5 %

etwa 35+3,5 %

(alle 12 min über einen Bereich von 7 % umlaufend veränderlich mit Trift)

Zum Regeln war eine breite Einstellung des Proportionalbandes von 300 % erforderlich.

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Ein Teil des Wasserdampfes aus der Rektifikationszone 10 wurde dann in dem Überhitzer 48 überhitzt und durch die Dampfeingabeleitung k6 und das Regelventil 50 zur Dampfeingabe in einem, dem Druckanzeiger P_ benachbarten Punkt in den Flasher kk eingegeben. Der Druckregler wurde zur Regelung von P, auf 10,5 kg/ cm2 absolut eingestellt. Etwas mehr als eine Stunde nach Beginn der Dampfeingabe (nach einigen Anpassungen des Druckreglers) waren die umlaufenden Druckveränderungen bei P_ und P. vollständig beseitigt. Die umlaufenden Veränderungen des Finisherstandes wurden ohne Einstellung der Standregelvorrichtung auf 3 % vermindert. Die Verminderung der Verfahrensverzögerung, die auf die Dampfeingabe zur Regelung des Druckes bei P_ zurückzuführen ist, erlaubte die Verminderung der Bande der Standrege !vorrichtung (proportional control band) von 300 auf 30 %. Dadurch wurden die umlaufenden Standveränderungen im Finisher weiter auf 1 % vermindert und das Triften des Finisherstandes beseitigt.

Bei Eingabe von Dampf in den Flasher zur Regelung des Druckes gemäss Erfindung konnte das Polymer aus dem Finisher mit plötzlich in der Grössenordnung von 20 % zunehmender oder abnehmender Geschwindigkeit abgezogen werden, ohne das Verfahren zu beeinträchtigen oder durcheinander zu bringen, weil die Standre— gelvorrichtungen sich schnell auf die Wechsel einstellen konnten.

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Claims

DU PONT OF^-CANADT LIMITEdT~

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Patentansprüche

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Polyamids aus einer wässrigen Lösung von polyamidbildenden Reaktionspartnern, wobei die wässrige Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner oder der teilweise polymerisierten polyamidbildenden Reaktionspartner kontinuierlich in eine längliche, röhrenförmige Zone eingegeben wurde, die einen Einlassdruck von mindestens h_t2 kg/cm2 absolut aufwies; wobei die Lösung durch die längliche Zone geleitet wird und der Druck entlang der Zone graduell reduziert wird, um fortschreitend Wasser zu verdampfen, während durch ausreichende Wärmezufuhr die Temperatur der Lösung über dem Schmelzpunkt des gebildeten Polyamids gehalten wird; wobei das geschmolzene Polyamid aus der röhrenförmigen Zone in einen Kessel geleitet wird; und wobei in dem Kessel ein im wesentlichen konstanter Stand an Polyamid eingehalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass man den Druck in der röhrenförmigen Zone und damit den Fluss des geschmolzenen Polyamids aus der röhrenförmigen Zone durch Eingabe von Dampf an einem innerhalb der röhrenförmigen Zone liegenden Punkt in die röhrenförmige Zone regelt.

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2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionspartner in einer anfänglichen Reaktionszone vor ihrer Einbringung in die röhrenförmige Zone teilweise polymerisiert sind.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktionskomponenten durch eine den Fluss begrenzende Zone innerhalb der länglichen, röhrenförmigen Zone leitet.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Dampf in die röhrenförmige Zone unmittelbar stromabwärts hinter der den Fluss begrenzenden Zone eingibt.
5. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Wasserdampf aus der Reaktionsanfangszone durch eine Rektifikationszone und die wässrige Lösung der teilweise polymerisierten Reaktionspartner durch die längliche, röhrenförmige Zone leitet.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil des Wasserdampfes aus der Rektifikationszone überhitzt und als Dampf in die röhrenförmige Zone eingibt.
7. Verfahren gemäss Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Lösung der teilweise polymerisierten Reaktionspartner in die längliche, röhrenförmige Zone mit einer Geschwindigkeit einpumpt, die durch den Stand des geschmolzenen Polyamids in dem Kessel geregelt wird.

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8. Verfahren gemäss Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner verwendet, die eine kO - 60 gewichtsprozentige Lösung von Hexamethylendiammoniumadipat ist.
9. Verfahren gemäss Anspruch 1-7» dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung der polyamidbildenden Reaktionspartner verwendet, die eine 40 - 60 gewichtspro— zentige Lösung einer Mischung von HexamethylendiammoniumH adipat und f-Caprolactam ist.

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