DE2506989C3 - Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und Bariumtitanat - Google Patents

Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und Bariumtitanat

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Description

Die Frfindung betriffr ein Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Substratoberfläche aus Lithiumtantalat (LiTaO3), Lithiumniobat (LiNbO3) und Bariumtitanat (BaTiO3), wobei die Oberfläche mit einer wäßrigen, Fluorwasserstoff (HF) enthaltenden Ätzlösung in Berührung gebracht wird.
Bislang ist zum Ätzen und/oder Polieren von LiNbO3 die Anwendung einer siedenden Ätzlösung (Temperatur ca. 110° C) aus einem Teil Flußsäure und zwei Teilen Salpetersäure bekanntgeworden (vgl. K. Nassau et al. in Applied Physics Letters 6, 228/229 [1965]). Nach einer Ätzdauer von 10 min werden verschiedene Sorten von Ätzgruben festgestellt, was mit den verschiedenen Dipolen im Oberflächenbereich in Verbindung gebracht wird. Befriedigende Ätzgeschwindigkeiten werden lediglich mit siedender Ätzlösung erhalten. Wegen der Freisetzung von nitrosen Gasen aus dieser siedenden Ätzlösung müssen zum Ätzen und/oder Polieren besondere Vorsichtsmaßnahmen beachtet werden.
Aus einem Beitrag in Steklo i keram. 19, Seiten 19—23 (1962) ist das Säurepolieren verschiedener Gläser bekannt, wobei als Polierbad Mischungen aus Flußsäure und Schwefelsäure verwendet werden.
Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 12 74 731 die chemische Temperung von Körpern aus Glas und vergleichbaren Materialien bekannt, welche in bestimmte wäßrige Lösungen eingetaucht werden. Hierbei erfolgt die Entfernung von Oberflächenmaterial, womit auch eine Verminderung von mechanischen Spannungen vorhanden ist. Gute Erfolge werden mit einer wäßrigen Lösung erzielt, die 6 Vol.-% Flußsäure und 6 Vol.-% Schwefelsäure enthält.
Bekanntlich vermag wäßrige Flußsäure Siliciumdioxid unter Bildung löslicher komplexer Anionen aufzulösen; in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen kann aus diesen Anionen wasserhaltiges Silicat abgeschieden werden; der Schwefelsäurezusatz in den bekannten Bädern zum Polieren bzw. chemischen Tempern von Glas soll diese unerwünschte Abscheidung von Silicat verhindern. Sofern der zu ätzende Körpe'· Siliciumdioxid nicht enthält, vermitteln diese Entgegenhaltungen keine Anregung, einem entsprechenden Ätzbad Schwefelsäure zuzusetzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3, LiNbO3 und BaTiO3 anzugeben, das auch bei niedrigen Temperaturen, beispielsweise bei Raumtemperaturen, befriedigende Ätzgeschwindigkeiten gewährleistet.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist
ίο dadurch gekennzeichnet, daß zum Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3, LiNbO3 und BaTiO3 eine Ätzlösung verwendet wird, die auf 1000 g Wasser 4.?,172 bis 47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 40,173 Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den obengenannten Unteransprüchen.
Vorzugsweise ist die Erfindung auf das Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3 gerichtet Ohne darauf beschränkt zu sein, wird das erfindungsgemäße Verfahren nachfolgend im einzelnen mit Bezugnahme auf die Ätzung von LiTaO3 erläutert
Die angewandten Konzentrationen an H F und H2SO4 hängen von der bei einer bestimmten Temperatur
gewünschten Ätzgeschwindigkeit ab. Sofern HF in Form einer 49gew.-°/oigen wäßrigen Flußsäurelösung und H2SO4 in Form einer 97gew.-°/oigen wäßrigen Schwefelsäurelösung eingesetzt werden, enthält eine erfindungsgemäß bevorzugte Ätzlösung 0,40 bis 0,90 Volumenteile an 4Ogew.-°/oiger wäßriger Flußsäure; dies entspricht einem Anteil von 42,2 bis 47,5 Mol HF auf 1000 g Wasser und entsprechend von 40,2 bis 3,3 Mol H2SO4 auf 1000 g Wasser.
Das zu behandelnde LiTaO3-Substrat wird nach üblichen Methoden mit der Ätzlösung behandelt oder in diese eingetaucht. Die Temperatur der Ätzlösung wird zwischen Raumtemperatur und der Siedetemperatur der jeweiligen Mischung gehalten; die ausgewählte Temperatur hängt somit von der verwendeten Ätzlö-
sung und der gewünschten Ätzgeschwindigkeit ab. Nachdem das Substrat für die erforderliche Zeitspanne in die Ätzlösung eingetauscht war, wird es entnommen und mit einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Wasser, gespült und anschließend getrocknet. Die Behandlung in der HF-H2SO4-Mischung bewirkt auch ein Polieren der LiTaO3-Substratflächen. Die Behandlung von LiTaO3 in reiner (100%) wäßriger 97gew.-°/oiger Schwefelsäure (innerhalb experimenteller Fehler) führt auch im Verlauf von 40 Stunden bei 90°C nicht zu einer Ätzung.
Beispiel 1
149 Scheiben (AT-Schnitt) aus LiTaO3 werden bis zu einer Rauhtiefe von 12 μίτι geschliffen. Die Proben werden anschließend in eine 90°C heiße Ätzlösung mit 65 Vol.-% an 49gew.-°/oiger wäßriger HF-Lösung und mit 35 Vol.-% an 97gew.-%iger wäßriger H2SO4-Losung eingetaucht. Die Proben verbleiben zwei Stunden lang in der Ätzlösung, um deren Oberflächen sauber zu ätzen und Oberflächenschäden, Kratzer und andere Unregelmäßigkeiten zu entfernen. Nach etwa 2 Stunden und nach einem Materialabtrag von 24 μηι von der Oberfläche werden die Proben aus der Ätzlösung entfernt und mit Wasser gespült.
B e i s ρ i e 1 2
Mit diesem Beispiel und der folgenden Tabelle wird über die Auswirkungen unterschiedlicher HF- und H2SO4-Konzentrationen sowie verschiedener Tempera-
3 4
türen der Ätzlösung auf die Ätzgeschwindigkeit Probe nach üblichen Methoden bestimmt Die Ätzge-
berichtet Die Ätzlösungen werden aus unterschiedli- schwindigkeit wird aus diesen Daten sowie aus der
chen Volumenteilen an wäßriger 49gew.-%iger HF- Lö- Dichte von LiTaO3 (7,454 g/cm3 nach R. T. Smith,
sung und wäßriger 97gew.-%iger HaSOi-Lösung herge- Applied Physics Letters, 11, 1461, 1967), nach üblichen
stellt Die Ätzgeschwindigkeit wird für jede Probe durch 5 Methoden errechnet
Messen der Gewichtsänderung und der Fläche jeder
Tabelle
HF-Volumen Mol HF auf Mol H2SO4 auf Ätzg ;esch windigkeit (μΐτι/Std.) bei 64° C 77° C 900C
teil 100OgH2O 100OgH2O 25° C : 380C 51-C 0,07 0,23 0,10
0,00 0,00 329,70 0,01 0,01 0,02 0,04
0,10 26,21 149,80 — 0,01 0,03 0,13 0,19 0,60
0,20 35,05 89,05 0,01 0,03 0,04 1,52 1,74
0,30 39,50 58,53 0,05 0,08 0,37 2,: 5 3,09 3,89
0,40 42,20 40,20 0,1? 0,27 0,80 2,04 4,66 8,99
0,50 43,96 27,92 0,21 0,46 1,34 2,95 6,44 11,40
0,60 45,23 19,15 0,21 0,60 1,52 3,22 5,98 11,13
0,70 46,20 12,60 0,22 0,59 1,22 2,68 5,90 10,46
0,80 46,94 7,45 0,17 0,47 1,03 1,88 4,43 7,51
0,90 47,54 3,35 0,11 0,23 0,63 0,83 1,74 4,43
1,00 48,02 0,00 0,05 0,19 0,43
Beispiel 3
Eine LiTaO3-Scheibe (AT-Schnitt) wird auf eine 35 Vol.-% H2SO4-Lösung (97 Gew.-%) eingetaucht
Rauhtiefe von 12 μπι geschliffen. Die Scheibe wird Nach dieser Behandlung ist die Scheibe noch halb matt
anschließend 30 min lang in eine 900C heiße wäßrige und erlaubt eine optische Prüfung in einer üblichen
Mischung aus 65 Vol.-% HF-Lösung (49 Gew.-%) und 30 Apparatur auf grobe Defekte.
Beispiel 4
Im wesentlichen wird das Verfahren nach Beispiel 3 ist dann praktisch transparent und weist polierte wiederholt; abweichend davon wird die Scheibe 4 35 Oberflächen auf.
f Stunden lang in die Mischung eingetaucht. Die Scheibe

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Substratoberfläche aus Lithiumtantalat (LiTaO3), Lithiumniobat (LiNbU3) und Bariumtitanat (BaTiO3), wobei die Oberfläche mit einer wäßrigen, Fluorwasserstoff (HF) enthaltenden Ätzlösung in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ätzlösung verwendet wird, die auf 1000 g Wasser 42,172 bis 47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 40,173 Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält
2. Verfahren zur Herstellung der nach Anspruch 1 zu verwendenden Ätzlösung, dadurch gekennzeichnet, daß diese durch Vermischen von 0,40 bis 0,90 Volumenteilen wäßriger, 49 gew.-°/oiger HF-Lösung mit 0,60 bis 0,10 Volumenteilen wäßriger, 97 gew.-°/oiger H2SO4-Lösung hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Ätzlösung auf einem Wert zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt der jeweiligen Mischungen gehalten wird.
DE2506989A 1974-02-22 1975-02-19 Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von Lithiumtantalat, Iithiumniobat und Bariumtitanat Expired DE2506989C3 (de)

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