DE2503619C3 - Verfahren zum Rückgewinnen von mit Wasser mischbarem, organischem Lesungsmittel - Google Patents
Verfahren zum Rückgewinnen von mit Wasser mischbarem, organischem LesungsmittelInfo
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Description
Bei der Herstellung von Kunstharzen fällt häufig Abwasser an, das mit Wasser mischbares, organisches
Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, enthält. Weiterhin enthält dieses Abwasser
gelöstes und/oder dispergiertes Kunstharz in geringen Mengen, das durch Filtrieren oder Zentrifugieren
nicht oder nur mit großem Aufwand aus dem unbehandelten Abwasser entfernt werden kann. Vielfach
enthält derartiges Abwasser zusätzlich zu den genannten Stoffen auch Chlorwasserstoff. Es besteht
also die Aufgabe, von Chlorwasserstoff freies oder praktisch freies, mit Wasser mischbares, organisches
Lösungsmittel, dessen Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, aus einem Gemisch dieses Lösungsmittels
mit Wasser und geringen Mengen Kunstharz sowie gegebenenfalls Chlorwasserstoff — im folgenden
»Abwassergemisch« genannt— durch Destillation zu gewinnen, um eine Belastung der Umwelt und
gegebenenfalls den Verlust wertvoller Stoffe zu vermeiden, ohne daß eine Verstopfung der Destillationsvorrichtung
durch während der Destillation abgeschiedenes Kunstharz erfolgt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zusätzlich in das Abwassergemisch ein bei
Raumtemperatur flüssiger, gegenüber den Bestandteilen des Abwassergemisches inerter und mit Wasser
nicht mischbarer Stoff mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg (abs.) bei 100°C und gegebenenfalls
weitere Mengen von Wasser in die Destillationsvorrichuing
eingeführt werden. Dieser Stoff wird im folgender.
als »Hilfsflüssigkeit« bezeichnet
Die erfindungsgemäß zu gewinnenden, mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmittel werden im
folgenden als »Hauptlösungsmittel« bezeichnet Es sind vorzugsweise Äthanol und/oder n-PropanoL Weitere
Beispiele sind Aceton, Isopropanol und tert-Butanol sowie Dioxan, Dimethylsulfoxyd und
NjNj-Dimethylformamid. Es kann sich auch um Gemische
von verschiedenen, mit Wasser mischbaren, organischen Lösungsmitteln handeln.
Die Menge des Hauptlösungsmittels kann 1 bis 90 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 75 Gewichisprozent,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Abwassergemisches, Hauptlösungsmittel, betragen. Unter
den zur Zeit geltenden wirtschaftlichen Bedingungen wird durch die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens bei Mengen von mindestens 5 Gewichtsprozent nicht nur eine Belastung der Umwelt ohne den
Aufwand für eine biologische Reinigung von Abwasser vermieden, sondern es werden durch die Gewinnung
von wertvollem organischem Stoff auch wirtschaftliche Vorteile erreicht
Bei den Kunstharzen, die in den Abwassergemischen, in geringen Mengen vorliegen, handelt es sich um
solche, die in Wasser löslich und/oder — meist kolloidal
— dispergierbar sind, aber aus dem Wasser beim Erhitzen, Entzug von organischem Lösungsmittel
und/oder Erhöhung ihrer Konzentration ausfallen. Beispielhaft für derartige Kunstharze sind Hydrolysate
von Organosilanen mit hydrolysierbaren Gruppen oder hydrolysierbaren Atomen, insbesondere Alkylsilanen,
gegebenenfalls im Gemisch mit Alkenylsilanen und/oder Arylsilanen mit durchschnittlich 0,9 bis 1,9
Si-gebundenen Kohlenwasserstoffresten je Si-Atom, wobei die nicht durch Kohlenwasserstoffreste abgesättigten
Siliciumvalenzen meist durch Halogenatome, insbesondere Chloratome, und/oder Alkoxygruppen mit
2 bis 4 Kohlenstoffatomen abgesättigt sind. Die Menge der Kunstharze, die in den Abwassergemischen
vorliegen, beträgt meist Spuren, wie 0,0001 Gewichtsprozent bis 5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das
Gesamtgewicht des Abwassergemisches. Es kann sich auch um* Gemische von verschiedenen Kunstharzen
handeln.
Zusätzlich zu dem Hauptlösungsmittel, Kunstharz und Chlorwasserstoff können in den Abwassergemischeti
unter anderem weitere organische Lösungsmittel, deren Siedepunkt höchstens 1200C bei 760 mm Hg
(abs.) beträgt, vorhanden sein. Beispiele für derartige weitere organische Lösungsmittel sind Methylenchlorid,
Benzol, Toluol und Diisopropyläther. Es kann sich auch um Gemische solcher anderen organischen Lösungsmittel
handeln. Es kann insbesondere in Mengen, in denen es im Abwassergemisch löslich ist oder kleineren
Der Ausdruck »inert« im Zusammenhang mit der Hilfsflüssigkeit bedeutet daß die Hilfsflüssigkeit in
Gegenwart des Abwassergemisches unter den Bedingungen der Destillation des Hauptlösungsmittels flüssig
bleiben muß und zumindest keine Spaltprodukte mit einem Dampfdruck von über 5 mm Hg (abs.) bei 100° C
liefern darf.
Vorzugsweise ist die Hilfsflüssigkeit auch mit Salzsäure nicht mischbar und löst das während der
Destillation ausgefallene Kunstharz nicht. Beispiele für derartige Hilfsflüssigkeiten sind bei Raumtemperatur
flüssige Kohlenwasserstoffe mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg (abs.) bei 100° C, wie aliphatische
oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen, z. B. Paraffine], also gesättigte,
aüphatische Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von mindestens 360° C bei 760 mm Hg (abs.),
ferner Tetrahydronaphthalin, Decahydronaphthalin, Terpentin und Dipenten; bei Raumtemperatur flüssige
Alkohole mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg (abs.) bei 1000C, wie 2-Athylhexanol, IsooctanoL
Decanole, Stearylalkohol und Tetrahydronaphtho-Ie;
sowie bei Raumtemperatur flüssige Tetrakohlenwasserstoffsilane mit einem Dampfdruck von höchstens
5 mm Hg (abs.) bei 100° C, wie Dimethyldiphenylsilan,
Trimethylbenzylsilan, Tetra-n-propylsilan und Tetraisoamylsilan;
schließlich bei Raumtemperatur flüssige Äther mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg
(abs.) bei 100°C, wie Diphenylether.
Insbesondere wegen der leichten Zugänglichkeit ist Paraffinöi bevorzugt
Es können auch Gemische aus verschiedenen Arten von Hilfsflüssigkeiten verwendet werden.
Vorzugsweise wird die Hilfsflüssigkeit in Mengen von 3 bis 50 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen
des Abwassergemisches eingesetzt
Enthalten die Abwassergemische keinen Chlorwasserstoff oder höchstens 20 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff,
bezogen auf das Gesamtgewicht von in dem jeweiligen Gemisch enthaltendem Wasser und Chlorwasserstoff,
so ist es nicht erforderlich, zusätzlich zu dem im Abwassergemisch bereits enthaltenen Wasser
weitere Mengen von Wasser in die Destillationsvorrichtung einzuführen. Enthalten die Abwassergemische
jedoch mehr als 20 Gewichtsprozent an Chlorwasserstoff, so muß in die Destillationsvorrichtung zusätzlich
Wasser in solcher Menge eingeführt werden, daß während der Destillation im Destillationsrückstand
höchstens 20 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von Wasser im Destillationsrückstand
und von Chlorwasserstoff, vorliegen.
Die Destillation kann in beliebiger, allgemein bekannter Weise bei den dafür üblichen Drücken und
Temperaturen erfolgen. Der Druck ist meist derjenige der umgebenden Atmosphäre, d. h. etwa 760 mm Hg
(abs.). Falls erwünscht können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden.
Das Destillat, das bei der Destillation im Rahmen des
erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wird, besteht im wesentlichen aus dem Hauptlösungsmittel und
gegebenenfalls dem anderem Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von höchstens 120° C bei 760 mm Hg (abs.).
Dieses Destillat ist frei oder praktisch frei von Chlorwasserstoff.
Der Destillationsrückstand besteht im wesentlichen aus der Hilfsflüssigkeit, in der Kunstharz gelöst oder —
und zwar vorzugsweise — suspendiert ist, und Wasser
bzw. Salzsäure. Wenn das Kunstharz in der Hilfsflüssigkeit suspendiert ist, so kann es nach dem Abtrennen der
Hilfsflüssigkeit von der wäßrigen Phase, aus der Hilfsflüssigkeit leicht z. B. durch Filtration, entfernt
werden. Die so vom Kunstharz befreite Hilfsflüssigkeit kann erneut bei dem erfindungsgemäßen Verfahien
eingesetzt werden, wobei lediglich der geringe Verlust, der beim Abtrennen des Kunstharzes entstand, zu
ersetzen ist. Die wäßrige Phase des Destillationsrückstandes ist frei oder praktisch frei von organischen
Bestandteilen und benötigt vor Abgabe an die Umwelt allenfalls eine Neutralisation, jedoch keine biologische
Aufbereitung.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise, halbkontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt
werden. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchgeführt weil für die
kontinuierliche Durchführung nur verhältnismäßig kleine
Vorrichtungen mit trotzdem großer Leistung erforderlich sind. Weil das Destillat praktisch frei von
Chlorwasserstoff ist, können Kondensatoren und an diese Kondensatoren anschließende Leitungen und
Vorrichtungen aus leicht zugänglichen, nicht gegenüber
Das Gewinnen von mit Wasser mischbarem, organischem Lösungsmittel aus Abwasser bei der Herstellung
von Organopolysiloxarharzen, also aus Abwassergemischen,
die derartiges Lösungsmittel, Wasser und in geringen Mengen die obenerwähnten Hydrolysate von
Organosilanen und meist auch Salzsäure enthalten, ist lediglich eine besonders wichtige Anwendungsmöglichkeit
des erßndungsgemäßen Verfahrens. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren aber
auch sonst immer angewendet werden, wenn die oben angegebene Aufgabe zu lösen ist
lonne, die einen Innendurchmesser von 150 mm aufweist
und mittels eines Umlaufverdampfers beheizt wird, verwendet Die Kolonne besteht aus einem 1 m langen
sogenannten »Schüssen«, die mit Füllkörpern gefüllt sind. In diese Fraktionierkolonne werden je Stunde
30,6 kg eines Abwassers, das bei einer Herstellung von
30 Gewichtsprozent Äthanol
50 Gewichtsprozent Wasser
19 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff
1 Gewichtsprozent Toluol und
Spuren von Hydrolysaten von Methylchlorsilanen.
50 Gewichtsprozent Wasser
19 Gewichtsprozent Chlorwasserstoff
1 Gewichtsprozent Toluol und
Spuren von Hydrolysaten von Methylchlorsilanen.
Bei einem Heizdampf-Verbrauch von 283 kg/Stunde
und einem Rücklaufverhältnis von 2 werden 10,18 kg/ Stunde Destillat erhalten. Das Destillat enthält aufgrund
der Analyse weniger als 1 mg/1 HCl, 10 Gewichtsprozent Wasser und Toluol und Äthanol als Rest. Es kann
wieder für die Herstellung von Organopolysiloxanharz eingesetzt werden.
Der Destillationsrückstand besteht aus Paraffinöi, in dem Organopolysiloxanharz suspendiert ist, und 16,3gewichtsprozentiger Salzsäure. Von diesem Rückstand wird in einem Abscheider das Paraffinöi als leichtere Phase abgetrennt. Nach Abfiltrieren des Organopolysiloxanharzes wird das Paraffinöi wieder als Beschickung für die Fraktionierkolonne verwendet. Die 16,3gewichtsprozentige Salzsäure ist frei oder praktisch frei von organischen Bestandteilen.
Der Destillationsrückstand besteht aus Paraffinöi, in dem Organopolysiloxanharz suspendiert ist, und 16,3gewichtsprozentiger Salzsäure. Von diesem Rückstand wird in einem Abscheider das Paraffinöi als leichtere Phase abgetrennt. Nach Abfiltrieren des Organopolysiloxanharzes wird das Paraffinöi wieder als Beschickung für die Fraktionierkolonne verwendet. Die 16,3gewichtsprozentige Salzsäure ist frei oder praktisch frei von organischen Bestandteilen.
Claims (4)
1. Verfahren zum Rückgewinnen von mit Wasser mischbarem, organischen Lösungsmittel, dessen
Siedepunkt unter demjenigen des Wassers liegt, aus einem Gemisch dieses Lösungsmittels mit Wasser
und geringen Mengen Kunstharz sowie gegebenenfalls Chlorwasserstoff durch Destillation, dadurch
gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem vorstehend genannten Gemisch ein bei Raumtemperatur
flüssiger, gegenüber den Bestandteilen des Gemisches inerter und mit Wasser nicht mischbarer
Stoff mit einem Dampfdruck von höchstens 5 mm Hg (abs.) bei 1000C — in den folgenden Ansprüchen
als »Hilfsflüssigkeit« bezeichnet — und gegebenenfalls weitere Mengen von Wasser in die Destillationsvorrichtung
eingeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Hilfsflüssigkeit solche verwendet wird, die mit Salzsäure nicht mischbar ist und das
während der Destillation ausgefallene Kunstharz nicht löst
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsflüssigkeit Paraffinöl
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit in Mengen
von 3 bis 50 Volumenprozent, bezogen auf das Gesamtvolumen von Wasser, mit Wasser mischbarem,
organischem Lösungsmittel, Kunstharz und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, der in der Mischung
gelöst ist, verwendet wird.
Priority Applications (4)
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FR7602426A FR2299060A1 (fr) | 1975-01-29 | 1976-01-29 | Procede de recuperation de solvant organique miscible a l'eau |
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DE2503619C3 true DE2503619C3 (de) | 1979-05-17 |
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Family Applications (1)
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US3433788A (en) * | 1966-04-27 | 1969-03-18 | Union Carbide Corp | Process for recovery of amines from aqueous solutions by solvent treatment and distillation |
US3607669A (en) * | 1969-04-04 | 1971-09-21 | Atlantic Richfield Co | Separation of propylene oxide from water by distillation with ac-8 to 12 hydrocarbon |
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1976
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- 1976-01-29 FR FR7602426A patent/FR2299060A1/fr active Granted
Also Published As
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