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Verfahren zur kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion in einer
pulsierenden Siebbodenkolonne und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Bei derartigen Verfahren und Vorrichtungen ist ein intensiver Stoffaustausch
erforderlich. Zur Erfüllung dieser Erfordernisse ist es bekannt, den Stoffübergang
von Flüssig-Flüssig-Extraktion dadurch zu verbessern, indem innerhalb der Kolonne
bewegliche Einbauten angeordnet sind, die die beiden Phasen immer wieder neu zerteilen
und neue Grenzflächen für den Stoffübergang schaffen.
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Solche beweglichen Einbauten sind beispielsweise auf einer zentrischen
Welle befestigte horizontale Scheiben, die in Rotation versetzt werden können.
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Die-Nachteile solcher Extraktoren mit rotierenden Binb#uten liegen
darin, daß die Mischwirkung eines rotors an der Peripherie wesentlich größer ist,
als is Zentrum6 Dadurch entstehen Bereiche, in denen die Mischv#rkung zu groß, und
Bereiche, in denen sie zu klein Ist.
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Diese Nachteile vermeidet die pulsierende Siebbodenkolonne.
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Bei diesen Kolonnen wird die zu trennende Flüssigkeit durch Pulsation
bewegt. Bei einem Aufwärtshub wird die leichte Phase durch die Löcher der Siebböden
gedrückt, durchströmt in kleinen Tropfen die darüber liegende schwere Phase und
sammelt sich unter dem nächsten Siebboden. Beim Abwärtshub wird die schwere Phase
durch die löcher gedrückt, verteilt und fließt oberhalb des darunter liegenden Bodens
wieder zusammen ( Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auf., 1972, Bd.2,
S. 561-563).
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Allerdings besteht bei derartigen Kolonnen, wenn sie mit Durchmessern
von mehr als 1 m gebaut werden, der Nachteil, daß bei der Pulsation eine Flüssigkeitssäule
mit einem Gewicht von vielen Tonnen periodisch angehoben werden muß.
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flan hat deshalb schon vorgeschlagen, das Anheben der Flüssigkeit
5 säule durch das Absenken in einer. zweiten Kolonne zu kompensieren ( DT-AS 1 168
392).
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Weiterhin besteht die Gefahr, daß die bei der Pulsation auftretenden
Massenkräfte sehr stark werden, so daß Bruchgefahr durch Ermüdungserscheinungen
des Materials auftreten kann. Auch ist wegen der Elastizität des Wandmaterials die
Hubhöhe in den oberen Böden deutlich geringer als in den unteren. Diese Gefahr ist
bereits
gegeben, wenn der Kolonnendurchmesser 1 m überschreitet.
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Es ist weiter vorgeschlagen worden, auch die Siebböden in der Kolonne
pulsieren zu lassen, was im Prinzip dieselbe Wirkung hervorruft; Schweizer Patent
Nr. 359 683; Brit.Chem.Eng. Vol. 16 (1971) Nr. 1, S. 42-44; A.I.Ch.E. J 5 (1959)
Nr. 4, S. 446.
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Diese Konstruktion ist jedoch auf Apparate mit weniger als 1,5 in
Durchmesser beschränkt. Bei grösseren Durchmessern muß die Konstruktion zur Erzielung
der erforderlichen Steifigkeit so stark gebaut werden, daß das Gewicht genau so
groß wird, wie das Gewicht der Flüssigkeitssäule. Dann ist gegenüber der Pulsation
der Flüssigkeit kein Vorteil mehr gegeben.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, diese und andere Nachteile
zu vermeiden und ein Verfahren vorzuschlagen, welches ohne grösseren apparativen
Aufwand in einer einfachen und zuverlässigen Weise einen intensiven Stoffaustausch
ermöglicht. Insbesondere soll durch die Erfindung ein hoher Durchsatz pro Flächeneinheit
bewirkt und der Wirkungsgrad verbessert werden.
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Die Erfindung soll ermöglichen, pulsierende Siebböden Extraktionskolonnen
auch für Größen oberhalb 1,5 m Durchmesser zu bauen, ohne daß Flüssigkeitssäulen
oder Siebboden; Einbauten mit Gewichten von vielen Tonnen gehoben und gesenkt werden
müssen.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß man bei Kolonnen
von mehr als 1 m Durchmesser die zum Pulsieren erforderliche Energie in der Weise
zuführt, daß man das Volumen zwischen zwei Böden alternierend vermehrt oder vermindert.
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Dies wird nach der Erfindung dadurch bewirkt, daß man -an Jedem Boden
eine Einrichtung anordnet, mit der man das Volumen zwischen zwei Böden verändern
kann.
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Erfindungsgemäß wird die Volumenänderung dadurch to-tJenommen, indem
man an einer #oder mehreren ge#einsam#'en- Stange befindliche Kolben in Zylindern
in se#nkrechter Richtung hin- und herbewegt.
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Nach einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung verfährt man so,
daß man eine Stange mit den Kolben und die Zylinder runder Mitte einer senkrechten
Kolonne so anordnet, daß jeder zweite Boden einen Zylinder mit Kolben enthält unddie
dazwischen liegenden Böden einen Durchlaß für die Stange aufweisen.
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Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, aafl man
drei Stangen mit den Kolben und die dazu gehörigen Zylinder in einer senkrechten
Kolonne anordnet, so daß jeder Zylinder über die Höhe von zwei Böden geht und jeder
Raum zwischen zwei Böden eine Öffnung zu einem Zylinder aufweist.
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Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht
aus einem senkrechten zylindrischen Gehäuse mit Ein- und Auslässen für die schwere
und leichte Phase mit innen übereinander waagrecht angeordneten durchlöcherten Böden.
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Sie ist gekennzeichnet durch senkrechte Zylinder 11, die sich in Jedem
zweiten Boden 2 befinden und an einer gemeinsamen Stange 9 befestigte Kolben 10,
die in diesen Zylindern 11 hin- und herbewegt werden können und Durchlässen für
die Stange 9, in den Böden 2, die keine Zylinder enthalten.
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Eine weitere geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfind'-ungsgemässen
Verfahrens besteht aus senkrechten Zylindern ii, die über die Höhe von zwei Böden
2 gehen und Kolben 10, die an drei Stangen 9 befestigt sind, so daß sie in den Zylindern
11 auf und ab bewegt werden kunden, wobei die Zylinder in einer senkrechten Kolonne
angeordnet sind und jeder Raum zwischen zwei Böden 2 eine oeffnung zu einem Zylinder
il aufweist.
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Die mit der Erfindung erzielten Vorteile-~liegen insbesondere darin,
daß man eine pulsierende Extraktionskolonne betreiben kann, ohne bei jedem Pulsationshub
den ges-amten Flüssigkeitsinhalt anheben zu müssen. Anwendungsgebiet für die Erfindung
sind Extraktionskolonnaimit einem Durchmesser von 1,5 bis 10 m.
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Die Erfindung ist anhand des folgenden Beispiels und der schematischen
und beispielhaften Zeichnungen näher beschrieben.
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Es zeigen: Fig.1 eine pulsierende Siebbodenkolonne bekannter Bauweise,
~Fig.2 eine pulsierende Siebbodenkolonne gemäß Erfindung nach Anspruch 6, Fig.3
eine weitere Ausführungsform der Erfindung nach Anspruch 7.
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In den Zeichnungen bedeuten: 1 Kolonnenschuß, 2 Siebböden, 3 unterer
Abscheideraum, 4 oberer Abscheideraum, 5 Zulauf für schwere Phase, 5 a Verteilerbrause
für schwere Phase, 6 Ablauf für leichte Phase, 7 Zulauf eichte Phase, 7 a Verteilerbrause
für leichte Phase, 8 Ablauf schwere Phase, 9 Stange, 10 Kolben, 11 senkrechte Zylinder.
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Ru1#t?-e-rende Siebbodenkolonne nach dem Stand der Technik (Vergleichsbeispiel)
Eine pulsierende Siebbodenkolonne bekannter Bauweise ist in Fig. 1 dargestellt.
Sie besteht aus dem Kolonnenschuß 1, welche die Siebböden 2 a bis 2 f enthält, aus
dem unteren Abscheideraum 3, dem oberen Abscheideraum B dem Zulauf für schwere Phase
5, dem Ablauf für leichte Phase 6, dem Zulauf für leichte Phase 7, mit der Verteiler-Brause
7 a und dem Ablauf für schwere Phase 8. Bei der in Fig. l gezeichneten Ausführung
befindet sich der Trennspiegel oben.
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Der Apparat kann auch so gebaut werden, daß der Trennspiegel unten
liegt. In dem Fall hat der Zulauf für leichte Phase eine Verteiler-Brause.
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Eine Siebbodenkolonne der erfindungsgemäßen Ausfüh-rungsform ist in
Fig. 2 dargestellt. Auch sie enthält den Kolonnenschuß 1 mit den Siebböden 2 a -
2 f, den unteren Abscheidera-1ir#; den oberen Abscheideraum 4 den Zulauf für schwere
Phase 5, den Ablauf für leichte Phase 6, den Zulauf für leichte Phase 7 mit Verteiler-Brause
7 a und den Ablauf für schwere- Phase 8. Jeder zweite Boden 2 b, 2 d, 2 f enthält
in der-Mitte einen Zylinder 11, der gleichweit über und unter den Boden hinausragt
und des#sen Höhe einem Bodenabstand entspricht. In den Zylindern befinden sich Kolben-
10, die# an einer gemei#nsamen Stange 9 befestigt sind und in den Zylindern in senkrechter
Richtung hin- und herbewegt werden können. Der Antrieb für diese Bewegung kann durch
einen Elektromotor, durch Elektromagnete, durch hydraulische Flüssigkeit oder durch
komprimiertes Gas erfolgen. Die Böden 2-a, 2 c und 2 e, welche keinen Zylinder enthalten,
haben Durchlässe für die Stange 9.
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Eine andere erfindungsgeniäße Ausführungsform ist in Fig. 3 dargestellt.
# ese Figur enthält nur einen Ausschnitt aus dem Mittelteil der KoLonne, während
die Zu- und Abläufe sonde die Abscheideräume weggelassen sind. Die Böden 2 enthalten
Zylinder 11, welche die Länge von 2 Bodenabständen haben und an ihrer Öffnung mit
dem Boden abschließen.
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Die Zylinder sind so angeordnet, daß jeder Raum zwischen z#;r.ei Böden
eine Öffnung zu einem Zylinder hat. In den Zylindern befi-nden sich Kolben, die
an 3 gemeinsamen Stangen 9 a, 9 b, 9 c befestigt sind und in den Zylindern.
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hin und herbewegt werden können. Die Bewegung erfolgt derart, daß
immer -2 Stangen sich nach oben bewegen, wenn die dritte sich nach unten bewegt
und umgekehrt. Die Anordnung der Zylinder und der Kolben ist dabei so gewählt, daß
das Volumen zwischen zwei Böden abwechseln vermehrt und vermindert wird.
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Ausiirhmxngsbeispiel 1 Eine Siebboden-Extraktionskolonne von 2 m Durchmesser
entsprechend der Fig. 2 hat 50 Siebböden, von denen 6 in der Abb. 2 dargestellt
sind. Der Bodenabstand beträgt 33O mm- Die Siebböden enthalten Löcher von 5 mm Durchmesser
bei einem Mittelpunktabstand von 11 mm, so daß ein freier Querschnitt von .16 ffi
entsteht. In diese Siebbodenkolonne werden stündlich 15 m3 Trichloräthylen als schwere
Phase durch das Zulauf rohr 5 zugegeben. Durch den Zulauf 7 und die Verteiler-Brause
7 a strömen 60 m3/h einer Lösung von. 1 % Caprolactam in wässriger Ammonsulfatlösung
als leichte Phase in die Kolonne. Am oberen Ende der Kolonne werden bei 6 als leichte
Phase stündlich 59,4-m3 einer Ammonsulfatlösung abgezogen, die noch 0,01 % Caprolactam
enthält. Am unteren Ende werden bei 8 als schwere Phase stündlich 15,6 m3 Trichloräthylen
mit 3,8 ffi Caprolactam abgezogen. Die Kolben 10 haben einen Durchmesser von 520
mm und eine Hublänge von 200 mm. Sie bewegen sich mit einer Frequenz von 100/min.
Bei der Abwärtsbewegung strömt
leichte Phase durch die Böden 2 b,
2 d und 2 r, während sch ere Phase durch die Böden 2 a, 2 c und 2 e strömt. Die
Phasen werden in den Löchern der Böden in Tropfen zerteilt, so dalß eine große Grenzfläche
für den Sauerstoffaustausch zur Verfügung steht. Bei der Aufwärtsbewegung strömt
leichte Phase. durch die Böden 2 a, 2 c und 2 es während schwere Phase durch die
Böden 2 b, 2 d und 2 f #trömt.
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Ai#s führungsbeispiel 2 Eine Siebbodenkolonne von 2 m Durchmesser
hat 50 Siebböden in einem Abstand von 300 mm. Das mittlere Stück davon mit ll~Siebböden
ist in Fig. 3 gezeichnet. Die Siebböden enthalten Löcher von 5 mm Durchmesser bei
einem Mittelpunktabstand von 11 mm, so daß ein freier Querschnitt von 16 % entsteht.
In diese Siebbodenkolonne werden stündlich 60 m3 eines Kokereiabwassers mit einem
Phenolgehalt von 1 % durch das obere Zulaufrohr zugegeben. Durch den unteren Zulauf
strömen 6 m3 Isopropyläther in die Kolonne.
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A. oberen Ende der Kolonne werden. stündlich 6,6 m3 Isopropyläkher
mit einem Gehalt von 9,1 % Phenol abgezogen.
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Am unteren Ende werden stündlich 59,4 m3 gereinigtes Abwasser mit
einem Restgehalt von 0,0005 ffi Phenol abgezogen.
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Die Kolben 10 haben einen Durchmesser von 200 mm und eine Hublänge
von 500 mm. Sie bewegen sich mit einer Frequenz von 100/min. Die an den Stangen
9 a und 9 c befindlichen Kolben bewegen sich aufwärts, wenn die an der Stange 9
b befindlichen Kolben sich abwärts bewegen. Dabei strömt leichte Phase durch die
Böden 2 a, 2 c und 2 e, während schwere Phase durch die Böden 2 b, 2 d und 2 f strömt.
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Die Phasen werden in den Löchern der Böden zu Tropfen zerteilt, so
daß eine große Grenzfläche für den Stoffaustaus#ch zur Verfügung steht. Anschließend
bewegen sich die an den Stängen 9 a und 9 c befindlichen Kolben abwärts, während
die an der Stange 9 b befindlichen Kolben sich äufüärts bewegen. Dabei strömt lichte
Phase durch die Böden 2 b, 2 d und 2 f, während schwere Phase durch die -Böden 2
a, 2 c und 2 e strömt.