DE2460472A1 - Verfahren zur herstellung von polyesterimid-pulvern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polyesterimid-pulvern

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DE2460472A1 DE19742460472 DE2460472A DE2460472A1 DE 2460472 A1 DE2460472 A1 DE 2460472A1 DE 19742460472 DE19742460472 DE 19742460472 DE 2460472 A DE2460472 A DE 2460472A DE 2460472 A1 DE2460472 A1 DE 2460472A1
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    • C08J3/12—Powdering or granulating
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors

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Description

BASi1 Aktiengesellschaft 246 0472
Unser Zeichen; O.Z.31 050 Dd/AR 6700 Ludwigshafen, ΐδ.12.1972)-
Verfahren zur Herstellung von Polyesterimid-Pulvern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Polyesterimid-Pulvern, sowie wäßrige Dispersionen solcher Pulver.
Polyesterimide werden zur Herstellung temperaturbeständiger Überzüge auf Metalle, insbesondere zur Isolierung elektrischer Leiter verwendet. Sie werden gewöhnlich in Form ihrer Lösungen in-organischen Lösungsmitteln auf die Metalloberfläche aufgebracht und anschließend eingebrannt. In der DT-OS 2 210 484 wird empfohlen, die Polyesterimide in Form der viel umweltfreundlicheren wäßrigen Dispersionen einzusetzen. Polyesterimide fallen bei ihrer Herstellung im allgemeinen als Schmelze an. Diese wird verfestigt, das Produkt zerkleinert und bei dem genannten Verfahren dann in Wasser dispergiert, wobei gegebenenfalls noch einmal vermählen werden kann. Es hat sich aber gezeigt, daß Überzüge auf elektrischen Leitern, die mit solchen Dispersionen hergestellt wurden, in vielen Fällen noch unbefriedigende mechanische Eigenschaften aufweisen; insbesondere läßt die Wärmeschockbeständigkeit zu wünschen übrig.
Eine gängige Methode zur Gewinnung organischer Substanzen aus wässrigen Lösungen ist die Gefriertrocknung. Dieses Verfahren ist ausführlich in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band i/l, Seiten 939 bis 956 beschrieben. Da es vor allem bei temperaturempfindlichen Stoffen, z.B. bei biologischen Substanzen, Arzneimitteln und Nahrungsmitteln angewandt wird, war es nicht naheliegend, die Gefriertrocknung auch bei temperaturbeständigen Kunststoffen anzuwenden.
Nach der DT-PS 1 089 331 und der DT-OS 2 017 904 kann die Gefriertrocknung auch zur Gewinnung synthetischer polymerer Kunststoffe angewandt werden. Diese Kunststoffe weisen jedoch ganz spezielle Strukturen auf: Sie liegen in faser-
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förmigem Zustand bzw. als poröse Pressmassen vor. Es war daher auch bei Kenntnis dieser Druckschriften nicht naheliegend, das Verfahren auf die hier interessierende Herstellung von feinteiligen Pulvern für temperaturbeständige Überzüge zu übertragen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein einfach und billig durchzuführendes Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Polyesterimid-Pulvern zu entwickeln. Eine weitere Aufgabe war die Herstellung wäßriger Dispersionen solcher Pulver, die beim Auftrag auf elektrische Leiter und nachfolgendes Einbrennen Überzüge mit guten mechanischen und thermischen Eigenschaften, insbesondere hoher Wärmeschockbeständigkeit ergeben.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Polyesterimid-Pulver, bei dem man 5 bis 60 Gew. $ige Lösungen eines Polyesterimids und gegebenenfalls von Hilfsstoffen in einem organischen Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt zwischen +20 und -300C auf eine Temperatur unterhalb dem Gefrierpunkt des Lösungsmittels abkühlt, das Lösungsmittel unter vermindertem Druck durch Sublimation entfernt und das feste lösungsmittelfreie Produkt pulverisiert.
Polyesterimide sind Polykondensationsprodukte aus aromatischen Polycarbonsäuren, mehrwertigen Alkoholen und mehrwertigen Aminen. Sie enthalten im allgemeinen 0,5 bis 7, vorzugsweise 1 bis 5 Gew. $ Imidstickstoff in Form von fünfgliedrigen Imidringen, die mit aromatischen Kernen anelliert sind. Zu ihrer Herstellung können folgende Ausgangsstoffe eingesetzt werden:
10 Äquivalente aromatischer Tri- oder Tetracarbonsäuren, deren Anhydride oder Ester, z.B. Trimellithsäure, Pyromellithsäure oder deren Anhydride, gegebenenfalls zusammen mit aromatischen Dicarbonsäuren oder deren Estern, z.B. Terephthalsäure, Isophthalsäure oder Naphthalindicarbonsäure, sowie deren niedrige Alkylester;
5 bis 20 Äquivalente niederer aliphatisoher Diole? gegebenenfalls zusammen mit 3- oder 4-wertigen Alkoholen, "beispiels-
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weise Äthylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, zusammen mit Glycerin, Trimethylolpropan oder Trishydroxyäthylisoeyanurat;
1 bis 5 Äquivalente di- oder triprimärer Amine, beispielsweise Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Benzidin, Diaminodiphenylmethan, Diaminodiphenylketon, Diaminodiphenyläther oder Diaminodiphenylsulfon, Phenylendiamin, Toluylendiamine, Xylylendiamine oder Melamin.
Die Ausgangsstoffe können - vorzugsweise in Gegenwart von Lösungsmitteln - entweder zusammen kondensiert werden, oder man kann Vorkondensate einsetzen, z.B. Diimiddicarbonsäuren aus
2 Mol Trimellitsäureanhydrid und 1 Mol eines diprimären aromatischen Amins.
Die Herstellung von Polyesterimiden ist z.B. "beschrieben in den deutschen Auslegeschriften 1 445 263, 1 495 100, 1 495 152 und 1 645 435, sowie in der DT-OS 2 412 471.
Die Polyesterimide fallen bei ihrer Herstellung im allgemeinen in Form von Lösungen oder Schmelzen an. Daraus werden nun erfindungsgemäß 5 bis 60 Gew. $ige Lösungen hergestellt in einem organischen Lösungsmittel, welches einen Gefrierpunkt zwischen +20 und -300C hat. Bevorzugtes Lösungsmittel ist Dioxan. Außer dem Polyesterimid können hier schon gegebenenfalls die weiter unten aufgeführten Hilfsstoffe ganz oder teilweise zugesetzt werden.
Die Lösung wird dann auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes des Lösungsmittels abgekühlt. Dies kann diskontinuierlich erfolgen; beim Arbeiten im technischen Maßstab ist jedoch die kontinuierliche Arbeitsweise bevorzugt, wobei man die Lösung z.B. auf ein endloses Band aufbringt, dort abkühlt und verfestigt und das erstarrte Produkt schließlich vom Band ablöst. Das erstarrte Produkt wird nun unter vermindertem Druck vom Lösungsmittel befreit. Man stellt den Druck dabei so ein, daß er kleiner ist als der Dampfdruck des Lösungsmittels beim Gefrierpunkt. Er soll vorzugsweise 3 bis 10 Torr· niedriger sein als der Dampfdruck
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des Lösungsmittels am Tripelpunkt. So stellt sich im Trockengut Ton selbst eine Temperatur ein, die unter dem Gefrierpunkt des Lösungsmittels liegt. Man kann das Lösungsmittel aus dem erstarrten Gemisch auch dadurch absublimieren, daß man einen Gasstrom, z.B. Luft oder Stickstoff, an der Oberfläche der festen Phase vorbeileitet, wobei man den Gasstrom vorteilhaft auf Temperaturen einstellt, die beim Gefrierpunkt des Lösungsmittels oder mäßig darüber liegen. Auch dieser Arbeitsgang kann kontinuierlich ausgeführt werden, wenn man in einem Vakuumturm mit mehreren, um eine Längsachse drehenden Böden arbeitet, wobei das Trockengut langsam auf den nächst unteren Boden befördert wird. Das Lösungsmittel kann kondensiert und im Kreislauf wieder zurückgeführt werden.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrocknete Produkt fällt in Form von lockeren, schaumartigen Aggregaten an, die schon bei leichter Berührung, vor allem aber durch Zerstoßen oder Verreiben in ein lockeres Pulver mit einer mittleren Teilchengröße zwischen etwa 5 und 200/um zerfallen. Dieses Pulver kann dann durch Vermählen weiter zerkleinert werden. Es kann direkt zur Pulverbeschichtung von Metallen zur Herstellung von temperaturbeständigen Überzügen verwendet werden, wobei der Auftrag nach bekannten Methoden durch Wirbelsintern oder elektrostatisch erfolgen kann.
Vorzugsweise wird das Pulver jedoch - gegebenenfalls zusammen mit Hilfsmitteln - in Wasser dispergiert, wobei auf 20 bis 60 Gewichtsteile Pulver 40 bis 80 Gewichtsteile Wasser verwendet werden. Das Pulver kann in der wäßrigen Phase weiter zerkleinert werden, beispielsweise durch Dispergiermühlen, so daß eine Dispersion entsteht, in der die Teilchen einen mittleren. Durchmesser von weniger als 1 /um, vorzugsweise von weniger als 0,5 /um, haben, wobei mehr als 99 i» der Teilchen einen Durchmesser von weniger als 1 /um aufweisen.
Die Dispersion kann übliche Hilfsmittel enthalten, die entweder schon vor der Gefriertrocknung oder erst beim Dispergieren zugesetzt werden. Dabei kommen in Präge:
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Suspensionsstabilisatoren in Mengen von 1 "bis 5 $, beispielsweise Polyvinylpyrrolidon, Copolymerisate-von Vinylpropionat und Vinylpyrrolidon, Polyacrylsäure oder teilverseifte Copolymerisate aus Acrylestern und Acrylnitril;
oberflächenaktive Stoffe in Mengen von 0,1 bis 2 Gew. $, beispielsweise Polyvinylalkohol, Celluloseäther oder Gelatine;
Verlaufmittel in Mengen von 1 bis 10 Gew. $, z.B. Butandiol, Diäthylenglykol, Glykolmonoäther, Dimethylformamid, Dimethylacetamid oder N-Methylpyrrolidon;
Verdickungsmittel in Mengen von 0,1 bis 2 Gew. $, z.B. hochmolekulares Polyvinylpyrrolidon oder Vinylpyrrolidon-Copolymerej
Antithixotropiermittel in Mengen von 0,05 bis 3 Gew. $, z.B. Äthanolamin oder Iriäthanolamin;
Neutralisationsmittel in Mengen von 0,1 bis 3 Gew. $, z.B. Hexamethylentetramin oder sonstige Amine;
Einbrenn-Katalysatoren in Mengen von 0,5 bis 5 Gew. $, z.B. Oxotitanate, Triäthanoltitanat, Titanlactat oder Titanoxölat;
zur Erzielung besonderer Effekte können auch Pigmente, Füllstoffe oder Farbstoffe zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen können als Vliesverfestiger, Klebstoffe oder Laminierungsmittel eingesetzt werden. Vorzugsweise verwendet man sie jedoch zur Herstellung von temperaturbeständigen Überzügen auf Metalloberflächen, insbesondere auf metallische Leiter, z.B. zur Isolierung von Kupferdrähten. Zur Herstellung solcher Überzüge werden die Dispersionen mit üblichen Lackiermaschinen auf die Drähte aufgebracht und anschließend bei Temperaturen oberhalb von 2300C, vorzugsweise zwischen 250 und 5000C, eingebrannt. Dabei tritt eine Weiterkondensation und Vernetzung der Polyesterimide ein. Es entstehen temperaturbeständige Überzüge, die eine Dauergebrauchs-
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temperatur (nach DIE" 53 446) von über 120, vorzugsweise über 15O0C haben. Hochtemperaturbeständige Überzüge werden vor allem dann erhalten, wenn bei der Herstellung der Polyesterimide aromatische Amine verwendet und trifunktionelle, vernetzend wirkende Komponenten eingebaut wurden. Die Überzüge zeigen hervorragende mechanische Eigenschaften, insbesondere eine hohe Wärmeschockbeständigkeit, guten Glanz und Härte, sowie eine befriedigende Dauerbiegefestigkeit.
Die im Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel
400 g eines Polyesterimidkondensates, hergestellt durch Polykondensation von 25 Teilen Dimethylterephthalat, 46,9 Teilen eines UmsetzungsProduktes aus 2 Mol Trimellithsäureanhydrid und 1 Mol Diaminodiphenylmethan, 36,7 Teilen Glykol und 29>2 Teilen Trishydroxyäthylisocyanurat mit einer dynamischen Viskosität (10 Teile Polymeres und 20 Teile N-Methylpyrrolidon bei 300C) von 64 cStokes wurde unter Rühren in 400 ml Dioxan portionsweise gelöst. Es entstand eine viskose Lösung, die in einen flachen Metallbehälter gegossen wurde. Dieser wurde mit einer Trockeneis/Aceton-Mischung unter -10 C abgekühlt, wobei die Lösung erstarrte. In einem Vakuumschrank wurde bei einem Druck von 0,5 bis 1 Torr innerhalb von 12 Stunden das Dioxan absublimiert. Danach wurde die Temperatur weitere 4 Stunden lang auf 500C erhöht. Es entstand ein schaumartiges, lockeres Gebilde, welches mit einer gewöhnlichen Labormühle pulverisiert wurde. Das entstandene Pulver kann für Pulverlacke benutzt werden. Zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion wurden 400 g des Pulvers unter Rühren in 600 g Wasser dispergiert und zusammen mit 3 % Schutzkolloid aus einem Copolymeren von Vinylpyrrolidon und Vinylpropionat, 0,5 $> Polyvinylalkohol sowie 0,5 % Polyvinylpyrrolidon in einer Labor-Dispergiermühle mit einem Durchsatz von 30 1 pro Stunde kurz durchgepumpt. Es entstand eine feinteilige Dispersion, deren Teilchendurchmesser unter 1 /um lag.
Die Dispersion wurde dann mit 1 $ Triethanolamin und 1,5 i® (bezogen auf Peststoff) Triäthanolamintitanat versetat^ Mit dieser
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Dispersion wurden auf einer Drahtlackiermaschine (2,5 m lang) bei 5000C und einer Geschwindigkeit von 5 "bis 8 m/min 1 mm dicke Kupferdrähte "beschichtet. Der Überzug ist 25 /um dick. .
Die Prüfung der lackdrähte ergab;
Bleistifthärte: 4 bis 5 H .
Wärmeschock nach DIN 46 453: Bei 20 $ Vordehnung sind die Drähte nach einer einstündigen Behandlung bei 2200C noch in Ordnung.
In einem Vergleichsversuch wurden Drähte beschichtet mit einer Dispersion, die auf konventionelle Weise durch Vermählen der erstarrten Polyesterimid-Schmelze in einer Pralltellermühle, Dispergieren des groben Pulvers in Wasser und weiteres Vermählen der Dispersion in einer Kugelmühle hergestellt wurde. Die Prüfung des Hitzeschocks ergab: Bei 10 $ Vordehnung sind die Drähte bei einstündigef Behandlung bei 2000C in Ordnung; ohne Vordehnung sind die Drähte bei einstündiger Behandlung bei 2200C nicht in Ordnung.
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Claims (5)

  1. - ε - ο. ζ. 3ΐ 050
    Patentansprüche
    1J Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Polyesterimid-Pulvern, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 "bis 60 Gew. Lösungen eines Polyesterimids und gegebenenfalls von Hilfsmitteln in einem organischen Lösungsmittel mit einem Gefrierpunkt zwischen +20 und -3O0O auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes des Lösungsmittels abkühlt, das Lösungsmittel unter vermindertem Druck durch Sublimation entfernt und das feste lösungsmittelfreie Produkt pulverisiert.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Polyesterimid-Pulvern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyesterimid ein Polykondensationsprodukt ist aus aromatischen Polycarbonsäuren, mehrwertigen Alkoholen und mehrwertigen Aminen, das 0,5 bis 7 Gew. $ Imidstickstoff enthält in Form von fünfgliedrigen Imidringen, welche mit aromatischen Kernen anelliert sind.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Polyeaterimid-Pulvern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Dioxan verwendet wird.
  4. 4. Wäßrige Dispersionen von Polyesterimid-Pulvern, enthaltend:
    40 bis 80 Gew. $> Wasser und gegebenenfalls Dispergierhilfsmittel,
    60 bis 20 Gew. $ Polyesterimid-Pulver nach Anspruch 1 mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 1 /um.
  5. 5. Verwendung der wäßrigen Dispersionen nach Anspruch 4 zur Herstellung von temperaturbeständigen Überzügen auf metallische Leiter durch Aufbringen der Dispersion auf die Metalloberfläche und Einbrennen bei Temperaturen oberhalb von 2300C.
    BASF Aktiengesellschaft 609827/0402
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